DE634282C

DE634282C - Verfahren zum Entfernen von Eisen aus Aluminiumsulfat- oder Aluminiumalaunloesungen

Info

Publication number: DE634282C
Application number: DEK129867D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1932-04-22
Filing date: 1933-04-20
Publication date: 1936-08-22
Also published as: GB397412A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Entfernen von Eisen aus Aluminiumsulfat- oder Aluminiumalaunlösungen, wie sie beispielsweise bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf toner de- und alkalihaltige Mineralien erhalten werden.

Es sind schon viele Verfahren zum Ausziehen von Eisen aus Sulfatlösungen vorgeschlagen worden. Alle diese Verfahren' schließen jedoch, soweit bekannt, eine sich lang hinziehende Behandlungsdauer ein und umfassen meistens die Ausscheidung des Eisens aus der Lösung in der Form von Niederschlägen, die schwer filtrierbar sind.

Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Entfernen von Eisen aus Aluminiumsulfat- oder Aluminiumalaunlösungen, bei dem das Eisen aus der Lösung in kurzer Zeit (eine halbe Stunde ist dabei

ao im allgemeinen genügend) ausgeschieden wird und bei dem das Eisen ohne Bildung eines kolloidalen Niederschlages oder einer anderen schwer trennbaren Verbindung wirksam abgetrennt wird. Zu diesem Zweck werden gemäß der Erfindung die gegebenenfalls neutralisierten Aluminiumlösungen in der Wärme mit Alunit behandelt, welcher vorher entwässert worden ist.

Es ist ein Verfahren zum Entfernen von Eisen aus klaren Sulfatlösungen bekannt, bei dem das Eisen als basisches Kaliumeisensulfat auf der Lösung zugesetztem, fein verteiltem Alunit niedergeschlagen wird. Es ist jedoch festgestellt worden, daß mit Hilfe dieses bekannten Verfahrens nur ein Teil des Eisengehaltes (bis höchstens 5o°/₀) entfernt werden kann, während bei Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung, bei dem die Aluminiumlösung mit entwässertem Älunit behandelt wird, praktisch der gesamte Eisengehalt der Lösung ausfällt. Das bekannte Verfahren beruht nämlich darauf, daß aus einer klaren Lösung ein unlösliches Kaliumeisensulfat gebildet wird, das an dem der Lösung zugesetzten unlöslichen, sehr fein verteilten Stoff haftet, während bei dem Verfahren gemäß der Erfindung eine Reaktion zwischen dem in der Lösung befindlichen Eisen und dem Tonerdebestandteil des zugesetzten entwässerten Alunits eintritt.

Der gemäß der Erfindung verwendete entwässerte Alunit kann dadurch erhalten werden, daß ein Aluniterz, das ursprüglich das Mineral Alunit von der Zusammensetzung K₂ S O₄ · 3 Al₂ O₃ · 3 S O₃ · 6 H₂ O enthält, bei Temperaturen zwischen 450 ° und 600 ° C und während einer Zeitdauer, die genügt, um seinen Wasserbestandteil abzutrennen, gewöhnlich während 30 Min. bei 600 ° C geröstet wird. Diese Entwässerung macht

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den Tonerdegehalt des Al.units wenigstens zum Teil für den Zweck der Reaktion wirksam. Aluniterze, die 4o°/₀ oder mehr des Minerals Alunit enthalten, sind gut für die vorliegenden Zwecke geeignet, und bei der-Reaktion zwischen der Sulfatlösung und άψ&_, entwässerten Alunit findet ein Basenauiite tausch statt. Bei dieser Reaktion wird der Tonerdebestandteil des entwässerten Alunits ίο durch das Ferrioxyd ersetzt, das in der Lösung vorhanden ist, während die Tonerde des Alunits in Lösung geht. Daß die Reaktion, wie angegeben, vor sich geht, ist aus der Tatsache ersichtlich, daß eine Betrachtung immer die vollständige Abwesenheit von irgendwelchem basischen Eisensulfat auf den ■ Alunitkörper gezeigt hat, was leicht infolge der charakteristischen Farbe von gefällten basischen Eisensalzen erkennbar sein würde.

Der entwässerte Alunit kann bei einer sauren Lösung bequem als Mittel zum Neutralisieren der Lösung gebraucht werden, und für eine neutrale Lösung sollte er in solcher Menge angewendet werden, daß sein wirksamer Aluminiumgehalt wenigstens im Verhältnis von zwei Teilen Tonerde auf einen Teil Ferrioxyd vorhanden ist. Das vorzugsweise anzuwendende Verhältnis von entwässertem Alunit ändert sich etwas mit der Feinheit der Unterteilung des entwässerten Alunits, mit der Konzentration des Ferrioxyds, mit der Konzentration des Aluminiumsulfats oder Alarms und mit der Art des Rührens. In der Praxis ist im wesentlichen eine Ausscheidung des Eisens in einer halben Stunde ausgeführt worden, und diese Zeit kann noch gekürzt werden, wenn ein größerer Prozentsatz von entwässertem Alunit bei der Behandlung benutzt wird.

Wenn das Eisen in der Lösung ganz oder

-■ teilweise als Ferroeisen vorhanden ist, sollte es zur Ausscheidung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu Ferrieisen vor der Behandlung der Lösung mit. dem entwässerten Alunit oxydiert werden.

Nachstehend folgt ein praktisches Ausführungsbeispiel des Verfahrens gemäß der Erfindung zur Behandlung einer Alaunlösung, die aus einem Aluniterz stammt. Das Erz wird zuerst entwässert und dann zur Umwandlung seines Tonerdegehaltes in ein Sulfat und zur Bildung einer Lösung von Kalialaun behandelt. Hierbei besteht die Alaunlösung aus 9,07 kg Eisenoxyd, das als Ferri-. sulfat vorhanden ist, 181,4kg Tonerde, die als Kalialaun vorhanden ist, und aus ;.·'3·8;Ι4 kg Wasser, zusätzlich zu dem Kristalli5\Vässer des Alauns. Die Lösung, die neutral ist und sich in kochendem Zustand befindet, wird dann kräftig mit 90,7 kg entwässertem Alunit, der aus einem Erz hergestellt ist, das 50 o/o des Minerals Alunit enthält, das so weit gemahlen ist, daß es durch ein Sieb mit neun Maschen je Quadratzentimeter hindurchgeht, während einer Zeit von einer halben Stunde gerührt, mit dem Ergebnis, daß "aus der Lösung im wesentlichen alles, etwa 99 0/0 seiner Eisenkomponente, ausgeschieden wird. Die so von Eisen befreite Lösung muß dann von dem festen Material abgetrennt werden und befindet sich dann in dem Zustand, daß aus ihr ein im wesentlichen reiner und eisenfreier Alaun abgeschieden werden kann.

Nachstehend ist ein praktisches Beispiel angegeben, welches die Behandlung einer Lösung von Aluminiumsulfat betrifft. 100 ecm einer Lösung von Aluminiumsulfat, die auf den Kubikzentimeter 0,0223 g Tonerde und 0,001526 g Eisenoxyd (Fe₂O₃) g₀ enthält, werden an einem Rückflußkühler kräftig mit iog entwässertem Alunit gekocht, der durch Erhitzung eines Aluniterzes, welches 55 °/₀ des Minerals Alunit enthält, auf eine Temperatur von 575 ° C erhalten worden ist. Nach Ablauf einer halben Stunde sind 96,8⁰Z₀ des ursprünglich vorhandenen Eisens aus der Lösung entfernt.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Entfernen von Eisen aus Aluminiumsulfat- oder Aluminiumalaunlösungen, wie sie beispielsweise bei der Einwirkung von Schwefelsäure auf tonerde- und alkalihaltige Mineralien erhalten werden, durch Behandeln der gegebenenfalls neutralisierten Lösungen mit Alunit in der Wärme, dadurch gekennzeichnet, daß der zum Behandeln der Aluminiumlösungen zu verwendende Alunit entwässert wird.