AT159860B - Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem α-Anhydrit für Pigmentzwecke. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem   a-Anhydrit   für Pigmentzwecke. 



   Hydratisierter oder gebrannter Gips wird in der Farbenfabrikation nur als geringwertiges Streck- mittel für billige Farben verwendet. In neuerer Zeit verwendet man überdies noch Kalziumsulfat, das durch Fällung von Kalziumverbindungen mit Schwefelsäure hergestellt wird ; dieses Verfahren liefert unter Einhaltung bestimmter Fällungsbedingungen feinverteiltes Kalziumsulfat in der Modi- fikation des unlöslichen Anhydrits   (a-Anhydrit)   und von guten Pigmenteigenschaften, die jenen des gebräuchlicheren Blanc fixe (Bariumsulfat) nahekommen. Es ist ferner bekannt, dass man feinverteiltes
Kalziumsulfat der gleichen Modifikation und von   ähnlich   günstigen Pigmenteigensehaften erhalten kann, wenn man ein Kalziumsulfat-Ausgangsmaterial (z. B.

   Natur-oder Abfallgips) mit konzentrierter
Schwefelsäure oder andern wasserentziehenden Mitteln erhitzt. Es ist ferner bekannt, diese Umwandlung durch Erhitzen mit verdünnten Elektrolytlösungen unter Zusatz von vorgebildetem feinverteiltem unlöslichen Anhydrit vorzunehmen. 



   Gemäss der vorliegenden Erfindung gelingt es Gips oder Doppelsalze des Kalziumsulfats, wie Glauberit u. dgl., durch eine einfache Behandlung in eine für Pigmentzwecke ausgezeichnet geeignete Form überzuführen. Der Gips kann dabei in Form von   natürlichem   oder künstlichem KalziumsulfatDihydrat, oder in teilweise entwässerter Form oder schliesslich wasserfrei, in Form von löslichem Anhydrit   (ss-Anhydrit)   vorliegen. 



   Das neue Verfahren beruht auf der Beobachtung, dass hydratisiertes oder wasserfreies Kalziumsulfat in einer der vorstehend genannten Formen, bei anhaltender Berührung mit Wasser in der Wärme in feinverteilten unlöslichen Anhydrit (a-Anhydrit) übergeht, wenn wenigstens ein Teil des umzuwandelnden Kalziumsulfats in weitgehend entwässerter Form, u. zw. nicht als unlöslicher Anhydrit vorliegt. Der so erhaltene Anhydrit weist eine   Teilchengrösse   auf, die unter geeigneten Bedingungen selbst unter 1 Mikron gehalten werden kann, und eine Weisse, die die des Ausgangsmaterials erheblich übertrifft. 



   Zur Herstellung eines feinverteilten Kalziumsulfats von guten pigmenttechnischen Eigenschaften ist daher nichts weiter nötig, als teilweise entwässerten Gips so lange mit Wasser bei erhöhter Temperatur zu behandeln, bis die Umwandlung   in'x-Anhydrit   vollendet ist. Diese Behandlung, die praktisch eine Temperatur von etwa   150-200  C   und darüber erfordert, wird in   Druckgefässen   durchgeführt. 



   Die Anwendung so hoher Temperaturen und von Druekgefässen kann indessen vermieden werden, wenn man die Behandlung des Gipses mit Wasser in Gegenwart von   löslichen   Elektrolyten, wie Alkalisulfat, Alkalichlorid, Magnesiumsalzen, Schwefelsäure, Salzsäure u. dgl. vornimmt, oder wenn man von Doppelsalzen des Kalziumsulfats, beispielsweise von Glauberit ausgeht. Unter diesen Bedingungen geht die Umwandlung in offenen Gefässen schon bei   80-100  C   in einigen Stunden vor sich. Es genügen dabei verhältnismässig geringe Zusätze an löslichem Elektrolyt. 



   Die teilweise Entwässerung des zu verarbeitenden Kalziumsulfats erfolgt zweckmässig durch trockene Vorerhitzung auf   120-2800 C. Durch   diese Massnahme kann überdies die   Teilchengrösse   des herzustellenden Kalziumsulfatpigments weitgehend beeinflusst werden, die je nach Höhe und Dauer der Vorerhitzung mehrere Mikron bis weit unter 1 Mikron betragen kann. Zweckmässig werden daher Höhe und Dauer der Vorerhitzung für ein bestimmtes Ausgangsmaterial, je nach der gewünschten Beschaffenheit des Endproduktes in einem Vorversuch ermittelt. Um eine merkliche Beschleunigung der Umwandlung und eine ausreichende Beeinflussung der   Teilchengrösse   zu erzielen, muss man indessen 

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 meinen, wenn nur ein entsprechender Anteil davon, beispielsweise 10--50 v.

   H. vorerhitzt werden.
Das vorliegende Verfahren hat gegenüber dem bekannten Verfahren, nach welchem die   Um-   
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 mit vorgebildetem   unlöslichem Anhydrit bewirkt   wird, den Vorteil, dass die Teilchengrösse des Endproduktes weitgehend geregelt werden kann und dass auch extrem feinteilige Endprodukte erzielbar sind. Bei dem bekannten Verfahren war dies nicht oder nur in sehr   beschränktem Umfange möglich.   
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 und 1-3 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Nach Ablassen des Druckes wurde   schliesslich   das in   &alpha;-Anhydriform vorliegende,   feinverteilte Kalziumsulfat abfiltriert   und getroeknet.   



   Es hat sieh gezeigt, dass die Umwandlung des Gipses in   -Anhydrit   bei dieser Arbeitsweise umso 
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 verhältnismässig lange Zeit bis zur Vollendung braucht, ist sie bei 200  C und darüber meist schon nach einer halben bis einer Stunde beendigt. 



   Ausführungsbeispiel 2 : Weisser Gips in Form von   Kalziumsulfat-Dihydrat wurde eine   Stunde auf 180  C erhitzt und dann fein gemahlen.   100 kg   davon wurden mit   300l   einer wässerigen Lösung, die 5 v.   H. Natriumsulfat   und   5   v. H. Schwefelsäure enthielt, auf Siedetemperatur erhitzt. Die Umwandlung war in weniger als zwölf Stunden beendigt und der Bodenkörper zeigte dann im   Mikroskop typische'x-Anhydrit-Teilehen   von einer   Teilchengrösse   um   1   Mikron. Die Weisse des getrockneten und geglühten Bodenkörpers war erheblich höher als die des Ausgangsmaterials und kam jener von Blanc fixe bester   Qualität gleich.   



   Bei dieser Arbeitsweise haben sieh insbesondere Zusätze von Schwefelsäure und Alkalisulfat bewährt. Im allgemeinen sind saure Lösungen vorzuziehen, damit die im Ausgangsmaterial enthaltenen löslichen Verunreinigungen in Lösung gehen. Eine Konzentration der Lösungen von beispielsweise 1 bis 5 v. H. Schwefelsäure, gegebenenfalls neben 1   bis 5 v.   H. Alkalisulfat ist   völlig ausreichend ; es können   auch stärkere Lösungen, z. B. solche von 5 bis 10 v. H. und mehr Säuren oder gegebenenfalls und Salzen benutzt werden, ohne dass diese indessen besondere Vorteile bieten würden. 



   Nach beendigter Umwandlung wird der Bodenkörper in üblicher Weise, z. B. in Filterpressen, Zentrifugen od. dgl. von der Flüssigkeit getrennt. Er kann bereits nach blosser Trocknung verwendet werden ; man kan ihn indessen auch einer Kalzination. in bekannter Weise unterziehen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 
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 zwecke aus den andern Formen des Kalziumsulfats durch Behandlung mit wässerigen Flüssigkeiten bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des umzuwandelnden 
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 wart von vorgebildetem   &alpha;-Anhydrit (unlöslicher Anhydrit)   vorgenommen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ausgangsmaterial mit Wasser in Druckgefässen bei einer Temperatur von 150-2000 C und darüber behandelt.

   3. Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem x-Anhydrit für Pigmentzwecke aus hydratisiertem Kalziumsulfat nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil des Ausgangsmaterials durch verhältnismässig kurzes trockenes Erhitzen auf 120-280"C weit- gehend entwässert wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung in Gegenwart von löslichen Elektrolyten, wie Schwefelsäure, Alkalisulfaten, Alkalichloriden u. dgl. in solchen Mengen erfolgt, die nur zur Bildung verhältnismässig schwacher Elektrolytlösungen ausreichen.