DE675686C - Herstellung von Pigmenten der Titangruppe - Google Patents

Description

• Herstellung von Pigmenten der Titangruppe Es ist bekannt, das bei der Herstellung von Farbkörpern der Titangxupp.e, wie Titanweiß und Zirkonweiß, übliche Calcinieren zu ersetzen durch Fällen des Pigmentes bei erhöhter Temperatur unter Druck, ,allein die hierbei entstehenden Pigmente reichen in ihren farbtechnischen Eigenschaften nicht entfernt heran .an die durch Calcination ge# wonnenen - Farbkörper.
• Es wurde nun gefunden, daß hochwertige Earbkörper erhalten werden, wenn die (wie üblich durch Hydrolyse von Titan- bzw. Zixkonsalzlösungen ,gewonnenen) Rohfarben einer Erhitzung in wässeriger Suspension auf 25o bis 37o° unter Drück unterzogen werden. Insbesondere werden den Pigmenten technisch wertvolle Eigenschaften verliehen, wenn die Druckerhitzung in Gegenwart gewisser Stoffe vorgenommen wird. In Frage kommen hierfür Elektrolyte und/oder an sich bekannte, die farbtechnischen Eigenschaften des Enderzeugnisses verbessernde Sbofie.
• Diese Stoffe können entweder von vornherein in die Reaktionslösungen hineingebracht werden oder die Reaktionsteilnehmer können so gewählt werden, daß die Stoffe während der Umsetzung entstehen, schließlich können sie auch der der Druckerhitzung zu unterwerfenden Aufschlämmung zugesetzt werden.
• Zur Anwendung kommen vorzugsweise Säuren, saure Salze sowie allgemein solche Stoffe, die unter den Bedingungen der Druckerhitzung der Umsetzungsflüssigkeit eine saure Reaktion verleihen. Brei Anwendung von Salzsäure beispielsweise wird die Umsetzungsflüssig'keit auf einen Verbrauch von io ccm bis 2ooo.ccm Normalalkali je Liter eingestellt._ Durch die Anwesenheit von löslichem Neutralsalz, z. B. Na Cl, Ba C12 u. ,a., wird u. U. die Güte der Farbkörper noch weiter gesteigert. Beispiel i i 9o g Titantetrachlorid werden in i ooo ccm einer Lösung, die i 6o g Natriumhydroxyd und 130 g Natriumchloridenthält, unter intensivem Rühren und Kühlen, derart eingetragen, daß die Temperatur der Lösung während der Fällung nicht wesentlich über 5° steigt. Die entstandene Suspension von fein verteilter Titansäure wixd alsdann auf etwa 36o° unter einem Druck von Zoo at erhitzt und bei dieser Temperatur und diesem Druck 30 Minuten belassen. Danach wird abgekühlt und das gebildete Titandioxyd, wie üblich, durch Filtriexen, Auswaschen, Trocknen und Vermahlen auf Fertigpigment verarbeitet. Das so erhaltene Pigment zeichnet sich durch hohe Deckkraft, Helligkeit und Weiße aus und besitzt eine verhältnismäßig niedrige ölzahl. Beispiel e 8oo Gewichtsteile eines ausgewaschenen und abgesaugten Erzeugnisses, wie es bei der Hydrolyse eisenhaltiger Titansulfatlösungen anfällt, mit einem Gehalt von :etwa 5oo Gewichtsteilen Ti02 und etwa 35 Gewichtsteilen S O.3 in Form von basischem Titansulfat wer-. den mit einer Lösung von 16 Getvichtsteilen NaOH in 4.oo Gewichtsteilen Wasser geschlämmt und einer Druckerhitzung eil 365° und z1oat während einer Stunde so aue" gesetzt, daß nur unbedeutende Mengen d-es Wassers in den dampfförmigen Zustand übergehen können. Danach wird abgekühlt, der Bodenkörper von der Flüssigkeit getrennt, ausgewaschen, getrocknet und vermahlen. Beispiel 3 18o Gewichtsteile Ti C14 werden in iooo Gewichtsteilen einer Lösung, die 16o Gewichtsteile NaOH enthält, unter intensivem Rühren und Kühlen derart eingetragen, daß die Temperatur der Lösung während der Fällung 3o bis q.o° beträgt. Der entstehende Schlamm wird mit -so viel Salzsäure vexsetzt, daß die Flüssigkeit nach der nun folgenden, wie in Beispiel i beschriebenen Druckerhitzung noch 1/1,o Mol H Cl je Liter enthält. Der Farbschlamm wird nach der Erhitzung, wie in Beispiel i beschrieben, aufgearbeitet: ' Beispiel q. igo Gewichtsbeile' TiC14 werden bei o bis 5o° unter Rühren und Kühlen in iooo Gewichtsteile Wasser eingetragen. Die gebildete klare Lösung wird ,nunmehr .eingedampft; hierbei fällt Titansäure .aus. Das Eindampfen wird se lange fortgesetzt, bis der gebildete Schlamm noch 15 Gewichtsteile H Cl enthält. Dann wird er in 5oo Gewichtsteile H20 aufgenommen und der Druckerhitzung und der

  verarbeitung, wie oben beschrieben,

  op@en.

  Beispiel 5 Wird in Beispiel q. zu der aufgeschlämmten Titansäurefällung bei der Druckerhitzung eine wässerige Aufschlämmung von gefälltem Bariumsulfat, dessen Teilchengröße im Durchschnitt unter o, z #t liegt, zugesetzt, und zwar in solchen Mengen, daß auf i Gewichtsbeil TiO2 i Gewichtsteil Ba S 02 kommt, so .entsteht durch die Druckerhitzung ein Mischpigment, das beim Anrühren mit ö1 das gleiche günstige Verhalten zeigt wie die bekannten durch Calcination gewonnenen Titandioxydbadumsulfatpigmente.

Claims (1)

1. rATt,hTAN SPRUCH Verfahren zur Herstellung von Pigmenten der Titangruppe, dadurch gekennzeichnet, daß die in üblicher Weise durch Hydrolyse von Salzlösungen erhaltene Rähfarbe in wässeriger Suspension in Gegenwart von Elektrolyten und/oder an sich bekannten, die farbtechnischen Eigenschaften des Enderzeugnisses verbessernden Stoffen unter Druck auf Temperaturen zwischen 25o und 370° erhitzt wird.