DE1112802B - Verfahren zur Herstellung eines gegen Kreidigwerden widerstandsfaehigen Anataspigments mit erhoehtem Glanz und verbesserter Farbwirkung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines gegen Kreidigwerden widerstandsfaehigen Anataspigments mit erhoehtem Glanz und verbesserter FarbwirkungInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung eines gegen Kreidigwerden widerstandsfähigen Anataspigments mit erhöhtem Glanz und verbesserter Farbwirkung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines gegen Abkreiden widerstandsfähigen Titandioxydpigments in Anatasstruktur mit erhöhtem Glanz und verbesserter Farbwirkung, das anorganische oxydische Verbindungen des Kaliums, Bariums und Phosphors enthält.
- Es ist bekannt, daß Anstrichmaterialien, die unter Verwendung von Titandioxyd in Anatasform hergestellt werden, einen verhältnismäßig geringen Widerstand gegen das Kreidigwerden besitzen. Um diesem Mangel abzuhelfen, hat man schon vorgeschlagen, geringe Anteile von Antimonoxyd entweder bei der Hydrolyse einer Titansulfatlösung oder einem ausgefällten Titanoxydhydrat vor der Kalzinierung zuzugeben. Danach wird das behandelte Pigment kalziniert, um die wünschenswerten Pigmenteigenschaften hinsichtlich der Farbkraft, der Farbwirkung und des Widerstandes gegen Kreidigwerden zu entwickeln. Wenn auch die Zugabe geringer Antimonanteile einen befriedigenden Widerstand gegen das Kreidigwerden zur Folge hat, so besitzt das fertige Pigment Nachteile in anderer Hinsicht; es zeigt nämlich einen gelben Farbton und ist weniger glänzend als das übliche, nicht mit Antimonoxyd behandelte Anataspigment.
- Der Zusatz von Kalium-, Barium- und Phosphorverbindungen zu dem Anataspigment ist an sich bekannt. So ist beispielsweise in der deutschen Patentschrift 675 686 dem Pigment eine Bariumverbindung zur Verbesserung der Güte des Farbkörpers beigegeben. Außerdem ist auch der Zusatz von Phosphorverbindungen bekannt, die die Bildung von Anatas fördern und diejenige von Rutil hemmen. Auch die Verwendung von Bariumsulfat als Füllmaterial ist bei Anataspigmenten nicht neu. Aus dem Stande der Technik ist also bekannt, eine Verbindung des Kaliums, Bariums oder Phosphors zuzugeben; in einigen Fällen ist auch die Verwendung einer aus zwei dieser Komponenten bestehenden Mischung in Verbindung mit Titandioxyd bei der Herstellung von Pigmenten bekanntgeworden.
- Demgegenüber geht die Erfindung von dem Problem aus, ein Titandioxydpigment in Anatasform herzustellen, das eine gute Festigkeit gegen Abkreiden besitzt, ohne daß das bisher zu diesem Zweck benutzte Antimonoxyd verwendet wird, das den Glanz und die Farbwirkung des Endproduktes verschlechtert. Es wurde gefunden, daß durch Zugabe verhältnismäßig kleiner, jedoch spezifischer Mengen von anorganischen oxydischen Verbindungen des Bariums, Kaliums und Phosphors zu Titandioxydhydrat in Anatasform das Endprodukt eine Festigkeit gegen Abkreiden besitzt, die dem mit Antimonoxyd behandelten Titandioxydpigment entspricht, jedoch darüber hinaus ausgezeichnete Farbwirkung und wesentlich höheren Glanz besitzt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Titandioxydhydrat in Gegenwart von etwa 0,6 bis 1% Kaliumverbindungen, als Kahumsulfat berechnet, etwa 0,2 bis 0,5% Bariumverbindungen, als Bariumoxyd berechnet, und etwa 0,2 bis 0,5°/o Phosphorverbindungen, als Phosphorpentoxyd berechnet, alle Mengen bezogen auf das Titandioxydgewicht, eine ausreichende Zeit bei einer zur Erzielung optimaler Pigmenteigenschaften ausreichenden Temperatur kalziniert wird. Zweckmäßigerweise wird dem Titandioxydhydrat in Anatasmodifikation eine Mischung aus Phosphorsäure und Kaliumsulfat zugegeben und dieser Mischung eine Aufschlämmung aus Bariumkarbonat beigemischt, worauf das Gemisch bei einer Temperatur zwischen 900 und 1100° C kalziniert wird. Einem phosphorhaltigen Titandioxydhydrat in Anatasform kann auch lediglich Kaliumsulfat und dann eine Aufschlämmung aus Bariumkarbonat zugegeben werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine einfache und wirtschaftliche Methode zur Behandlung von Titandioxydhydrat in Anatasform in- Abwesenheit von Antimonoxyd dar. Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Pigment besitzt einen Widerstand gegen Kreidigwerden, der wenigstensgleich demjenigen oder besser ist als derjenige eines mit Antimon behandelten Anataspigments und -der außerdem eine erhöhte Farbwirkung und einen stärkeren Glanz besitzt. Das erfindungsgemäß hergestellte Pigment ist außerdem -nicht toxisch und daher geeignet zur Verwendung in lithographischen Tinten, Grundieranstrichen für Kühlschränke und Emaillelack.
- In der Regel wird ein Titandioxydpigmentmaterial hoher Reinheit und Farbkraft aus einem Ihnenit-Erz erzielt, indem das Erz in starker Säure, beispielsweise Schwefelsäure, gelöst und die Mischung zwecks Bildung eines Digestionskuchens erhitzt wird. Dieser wird in Wasser gelöst, und die in der Lösung enthaltenen Eisenanteile werden zu Ferroeisen reduziert. Die reduzierte Lösung wird nach Abklärung hydrolysiert, um die Titananteile in Form von Titandioxydhydrat auszufällen. Das Hydrat wird dann gefiltert und gewaschen zwecks Entfernung der löslichen Salze und der freien Schwefelsäure und wird danach kalziniert.
- Von den dem Hydrat zugegebenen Verbindungen muß insbesondere der als Kaliumsulfat zugegebene Anteil innerhalb der angegebenen Grenze liegen und sollte vorzugsweise ungefähr 0,8%, bezogen auf das in dem Hydrat vorhandene Titandioxydgewicht, betragen. Wenn Anteile über 1'% benutzt werden, neigt das Pigment zum Sintern und zur Bildung großer Aggregate, während bei Verwendung von Anteilen unterhalb 0,60% das Pigment hart und sandig wird.
- In diesem Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, daß auf Grund der Löslichkeit des Kaliumsulfats in Wasser geringe Anteile während der anschließenden Wasserentziehung verlorengehen, und wenn daher von zugegebenem Kaliumsulfat gesprochen wird, so bezieht sich dieses immer auf die in der Mischung nach dem Wasserentzug zurückgehaltenen Anteile.
- Als Bariumverbindung wird vorzugsweise Bariumoxyd zugegeben in Form eines Bariumcarbonatschlammes, und es wurde gefunden, daß das Bariumoxyd in den oben beschriebenen Grenzen gehalten werden muß; wenn Anteile über 0,5 % angewendet werden, ist das kaMnierte Pigment außerordentlich schwer zu dispergieren, während bei einer Bariummenge unterhalb 0,201o keine bemerkenswerte Verminderung des Kreidigwerdens des Pigmentes eintritt.
- Da, wie oben ausgeführt, Quilon- und Florida-Erze größere Phosphoranteile enthalten, die während der Digestion des Erzes und der anschließenden Hydrolyse nicht in einem nennenswerten Umfang entfernt werden, enthält das Titandioxydhydrat bereits ausreichende Mengen Phosphat, um die verbesserten Ergebnisse der Erfindung zu erzielen. Wenn jedoch ein Ilmenit-Erz mit außerordentlich niedrigem Phosphorgehalt verwendet wird, ist es notwendig, zusätzliche Phosphatmengen, vorzugsweise in Form von Phosphorsäure, zuzugeben, um in dem Pigment .den notwendigen Phosphatgehalt zu erhalten. Im allgemeinen muß sich der Gehalt an Phosphorpentoxyd in den ungefähren Grenzen von 0,2 bis 0,5 O/o, bezogen auf das Titandioxydgewicht, befinden. Ein Phosphatgehalt höher als 0,5'% Phosphorpentoxyd ist unerwünscht, da die Farbkraft und die Farbwirkung des Produktes verschlechtert werden, während eine Menge unterhalb 0,2% Phosphorpentoxyd nicht zur Erzielung einer optimalen Korngröße des kalzinierten Pigments ausreicht.
- Die Barium- und Phosphatanteile können an sich in verschiedenen Formen zugeführt werden. Wenn auch die Anwendung von Kaliumsulfat als Quelle der Kaliumanteile vorzuziehen ist, so kann die Erfindung auch durchgeführt werden, wenn Kaliumhydroxyd, Kaliumcarbonat od. dgl. benutzt werden. Ebenso liegt die Verwendung von Bariumchlorid oder anderer Bariumverbindungen im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wenn es auch empfehlenswert ist, einen Bariumcarbonatschlamm zu benutzen; die Phosphatanteile können in das Hydrat auch in Form des Anhydrids oder als Phosphorsäure eingeführt werden; es liegt weiterhin auch im Rahmen der Erfindung, die Barium- und Phosphatanteile in Form von sekundärem oder tertiärem Bariumphosphat zuzugeben.
- Nach dem Einrühren der Barium-, Kalium- und Phosphatverbindungen in den Hydratschlamm wird das überschüssige Wasser durch Filtrieren oder durch ähnliche, dem Wasserentzug dienende Maßnahmen entfernt, worauf die Mischung in einem geeigneten Kalzinierungsgefäß während einer ausreichenden Kalzinierungsdauer kalziniert wird, um bei dem Anataspigmentmaterial die gewünschten Eigenschaften zu erreichen.
- Bei der Kalzinierung können Temperaturen angewendet werden, wie sie bei der Kalzinierung von Anataspigment normalerweise üblich sind; es wurde jedoch gefunden, daß bei der Zumischung von Barium-, Kalium- und Phosphorverbindungen zu dem Hydrat Temperaturen bis 1100° C eine entsprechend lange Zeit angewendet werden müssen, um dem Pigmentmaterial die gewünschten Eigenschaften zu vermitteln.
- Nach der Kalzinierung wird das Pigmentmaterial abgekühlt und anschließend einer Vermahlung oder anderen Schlußoperationen unterzogen, um ein Anataspigment zu erhalten, das bei Einverleibung in einen Farbträger zu einer Anstrichmasse führt, die einen hohen Glanz, eine gute Farbwirkung und guten Widerstand gegen Kalkigwerden besitzt.
- Es wurde gefunden, daß die weit überlegenen Eigenschaften des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pigments von dem Zusatz jeder der Barium-, Kalium- und Phosphorverbindungen abhängen; diese hervorragenden Eigenschaften lassen sich nicht erreichen, wenn irgendeine dieser drei Verbindungen fortgelassen wird. Die Kalium- und Bariumverbindungen allein oder in Kombination führen nicht zu den befriedigenden Resultaten, wie sie durch eine Kombination von Barium-, Kalium-und Phosphorverbindungen erreicht werden. Wenn Kalium allein zugesetzt wird, ist der Grad des Kalkigwerdens des kalzinierten Pigments unbefriedigend, während bei ausschließlicher Verwendung der Bariumverbindung das kalzinierte Pigment grob ist und keine Farbkraft besitzt. Ebenso hat ein kalziniertes Produkt, das Kalium- und Bariumverbindungen, jedoch keine Phosphorverbindung enthält, geringe Farbkraft und eine nur mittelmäßige Farbwirkung, während das Pigment,. dem nur Kalium- und Phosphorverbindungen einverleibt wurden, in der Hauptsache einen geringen Widerstand gegen das Kalkigwerden aufweist. Es ist daher klar, daß die Wirkungen der Kalium-, Barium-und Phosphorverbindungen nicht nur additiver Art sind, sondern vielmehr zu einem Resultat führen, das von denjenigen Resultaten vollkommen unterschiedlich ist, die aus den bekannten Charakteristiken der einzelnen Verbindungen erwartet werden können.
- Beispiel Es wurde Titandioxydhydrat durch thermische Hydrolyse einer Lösung aus Ilmenit und Schwefelsäure hergestellt; das Titandioxyd enthielt 0,31% P205. Dem Hydrat wurde ein wässeriger Schlamm zugegeben, der, bezogen auf das Titandioxydgewicht, 0,2'% Bariumoxyd in Form von Bariumcarbonat, 0,8% Kaliumsulfat und 0,2% Phosphorpentoxyd in Form von Phosphorsäure enthielt. Nach Durchmischen der Bestandteile wurde der Mischung Wasser entzogen und die Mischung danach 2 Stunden lang in einem drehbaren Kalzinierungsofen auf eine Temperatur von 1000° C erhitzt. Das entstehende Produkt wurde naß vermahlen, getrocknet und dann trocken vermahlen zu einem feinen, für den handelsüblichen Gebrauch anwendbaren Titandioxydpigment inAnatasform.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines gegen Kreidigwerden widerstandsfähigen Anataspigments mit erhöhtem Glanz und verbesserter Farbwirkung, das oxydische Kalium-, Barium- und Phosphorverbindungen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß Titandioxydhydrat in Gegenwart von etwa 0,6 bis 1% Kahumverbindungen, als Kaliumsulfat berechnet, etwa 0,2 bis 0,5% Bariumverbindungen, als Bariumoxyd berechnet, und etwa 0,2 bis 0,5 % Phosphorverbindungen, als Phosphorpentoxyd berechnet, alle Mengen bezogen auf das Titandioxydgewicht, eine ausreichende Zeit bei einer zur Erzielung optimaler Pigmenteigenschaften ausreichenden Temperatur kalziniert wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 675 686, 841315, 841781; schweizerische Patentschrift Nr. 88 383; französische Patentschriften Nr. 838 919, 844 525; britische Patentschrift Nr. 360 436; USA.-Patentschriften Nr. 2 486 465, 2 516 548.
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