DE542281C

DE542281C - Verfahren zur Herstellung von Titanpigmenten

Info

Publication number: DE542281C
Application number: DET37921D
Authority: DE
Original assignee: TITAN CO AS
Current assignee: TITAN CO AS
Priority date: 1928-12-12
Filing date: 1929-11-27
Publication date: 1932-01-22
Also published as: NL26055C; GB346801A; BE366120A; FR686553A

Description

Die Erfindung betrifft zusammengesetzte Titanpigmente (sogenannte Kompositionspigmente), die im wesentlichen aus Titanverbindungen und Bariumsulfat bestehen.
Es ist bereits bekannt, Kompositionspigmente durch Erhitzen der Bestandteile in Gegenwart eines bindend wirkenden Stories herzustellen, und zwar durch Erhitzen von Titanoxyd und Bariumsulfat in Gegenwart von Wasser, wobei das Verhältnis von Bariumsulfat zu Titandioxyd 1 : 1 sein kann.

Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren

zur Herstellung von Kompositionspigmenten, deren Komponenten durch eine Fällung zusammengebracht werden, und zwar hat sich dabei gezeigt, daß Pigmente, die ein bestimmtes Verhältnis zwischen den Mengen an Titanverbindungen (als TiO₂ berechnet) und Bariumsulfat aufweisen, nämlich etwa

ao 40 bis 60 7„ TiO₂ und 60 bis 40% BaSO₄ enthalten, ganz überraschende Eigenschaften zeigen. Es lassen sich beispielsweise derartige Pigmente mit nur etwa 5o°/₀ TiO₂ herstellen, die praktisch das gleiche Farbvermö-

ü5 gen und dieselbe Deckkraft aufweisen wie Pigmente, die im wesentlichen aus reinem Titanoxyd bestehen. Durch diese Arbeitsweise wird ein sehr erheblicher technischer Vorteil erreicht. Man erzielt nämlich Pigmente, die, wie vergleichende Versuche ergeben haben, etwa das doppelte Farbvermögen haben, als sie nach den oben angegebenen Verfahren, bestehend in Erhitzen von Bariumsulfat und Titanoxyd in Gegenwart von Wasser, erzielbar sind.

Die genaue Zusammensetzung dieser Pigmente ist von dem bei der Herstellung der Titansäure und des Bariumsulfats verwendeten Verfahren abhängig. So hat sich gezeigt, daß Pigmente dieser Art mit 45 bis 55% TiO₂ die obengenannten hervorragenden farbtechnischen Eigenschaften in ausgeprägtem Grade besitzen.

Die Herstellung dieser Pigmente kann in bekannter Weise geschehen, z. B. dadurch, daß man Bariumsulfat in einer Titansulfat enthaltenden Lösung suspendiert und darauf die Titansäure durch Erhitzen fällt. Die Titansäure und das Bariumsulfat können auch gleichzeitig gefällt oder das Bariumsulfat kann auf vorher gefällter Titansäure ausgefällt werden.

Die Zusammensetzung der verwendeten titanhaltigen Lösung kann wechseln, und zwar sowohl in bezug auf Konzentration als auch in bezug auf den Gehalt der einzelnen Bestandteile; beispielsweise kann man mit einem Gehalt von Schwefelsäure arbeiten, der größer oder kleiner als die den Basen der Lösung äquivalente Menge ist (in letzterem Fall g₀

kann ζ. B. das Titan als basisches Salz zugegen sein). Auch kann man eine den Basen äquivalente Schwefelsäuremenge verwenden.

Die Fällung kann bei atmosphärischem Druck oder bei höherem Druck vorgenommen werden. Die Lösung wird erhitzt, bis der Niederschlag die gewünschten Eigenschaften besitzt.

Während der Darstellung dieser Pigmente

ίο können auch in an sich bekannter Weise Stoffe wie Chloride, Fluoride, Phosphate oder die diesen Verbindungen entsprechenden Säuren.

oder auch organische Stoffe zugesetzt werden.

Ausführungsbeispiel

In einer Titaneisensulfatlösung mit einem spezifischen Gewicht von etwa 1,5 und mit 6 bis I2°/_O TiO₂ sowie einigen Prozenten freier Schwefelsäure (außer der an die Basen der Lösung gebundene Schwefelsäure) wird Bariumsulfatteig suspendiert, und zwar in einer Menge, die so berechnet ist, daß ein Niederschlag mit 50% TiO₂ und 50% BaS O₄ erhalten wird. Die Suspension wird bis zur praktisch vollständigen Ausfällung des in der Lösung enthaltenen Titans erhitzt. Man befreit den Niederschlag durch Waschen möglichst von Säuren, Eisen und anderen Verunreinigungen und glüht darauf bis zur Erreichung der gewünschten Eigenschaften. Selbstverständlich können die Einzelheiten des Verfahrens je nach den Erfordernissen geändert werden.

Nach diesem Verfahren wurden Kompositionspigmente mit folgendem Färbvermögen hergestellt:

25% TiO, 75% BaSO₄ Färbvermögen 3,8

40% - " 60¹V₀ - - 6,0

5o°/„ - 5o°/„ - - 7.0

60% - 40% - - 6,0

Vor und während der Calcination dieser Produkte können in bekannter Weise Neutralisationsmittel sowie Sinterungsmittel, wie

z. B. Alkaliverbindungen, zugesetzt werden. Der an und für sich bekannte Zusatz von Phosphorsäure oder Phosphaten bei der Herstellung von Titanpigmenten hat sich auch in diesem Fall als vorteilhaft erwiesen.

Der Glühprozeß wird vorzugsweise derart geleitet, daß Änderungen in der Struktur der

Titanverbindungen eintreten. Hierdurch wird eine weitere Verbesserung der farbtechnischen Eigenschaften erreicht, insbesondere in bezug auf Färbvermögen und Haltbarkeit. Das Glühen wird am besten in der Weise vorgenommen, daß eine merkliche Steigerung des Lichtbrechungsvermögens stattfindet unter gleichzeitiger Bildung von möglichst vielen reflektierenden Flächen in den einzelnen Teilchen. Wenn in dieser Weise hergestellte Titanpigmente einer optischen Untersuchung unterworfen werden, so zeigt sich, daß die Titanverbindungen ganz oder teilweise in cryptokristallinischer oder mikrokristallinischer Form vorliegen. Im ersteren Fall enthält das Pigment Primärteilchen, deren Kristallinität bei mikroskopischen Untersuchungen nurindirekt f estgestelltwerden kann.

Zur Erzielung dieses Effektes wird die an sich bekannte Erhitzung bei der Calcination von Titanverbindungen auf Temperaturen· zwischen 700 und iooo⁰ C vorgenommen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Titanpigmenten mit hohem Farbvermögen durch Ausfällen von unlöslichen Titanverbindungen auf Bariumsulfat oder gleichzeitig mit Bariumsulfat und nachfolgendem Auswaschen und Erhitzen des Niederschlags, dadurch gekennzeichnet, daß man die Titanverbindungen und das Bariumsulfat in solchen Mengenverhältnissen verwendet oder entstehen läßt, daß ein Niederschlag mit 40 bis 6o°/₀ TiOo erhalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, . daß dem Niederschlag während oder nach dem Auswaschen an go sich bekannte Neutralisations- oder Sinterungsmittel oder beide zugesetzt werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Titanverbindungen während der Herstellung an sich bekannte Phosphorverbindungen zugesetzt werden.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Niederschlag einem an sich bekannten Erhitzen auf höhere Temperaturen ausgesetzt wird.