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Verfahren zur Gewinnung von Theobromin Die Erfindung betrifft ein
Verfahren zur Gewinnung von Theobromin aus natürlichen Rohstoffen, bei dem diese
Rohstoffe in fein zerteilter Form zunächst mit Wasser und einem großen Überschuß
von Erdalkalihydroxyd oder Magnesiumoxyd behandelt, dann filtriert und das .gelöste
Erdalkali- oder Magnesiumsalz des' Theobromins weiter auf Theobromin verarbeitet
wird. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man bei
der Aufbereitung den gemahlenen Rohstoff mit einem der vorhandenen Theobron,;=enge
gegenüber großen Überschuß von Erdalkalihydroxyd oder Magnesiumoxyd innig mischt
und hierauf unter fortwährendem Rühren und zweckmäßiK leichter Erwärmung allmählich
so viel Wasser zusetzt, daß noch immer ein scheinbar trockenes, pulveriges Gemisch
vorliegt. Zwecks Ausla.ugung des Theobrominsalzes wird dann zweckmäßig warmes Wasser
unter Rühren in solchen Mengen zugesetzt, daß die erhaltene Lösung nachträglich
nicht eingeengt zu werden braucht.
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Im Gegensatz zu älteren bekannten Verfahren zur Gewinnung von Theobromin
aus natürlichen Rohstoffen arbeitet man nach der Erfindung ohne organische Lösungsmittel,
die die älteren Verfahren infolge des hohen Prenses dieser Lösungsmittel und der
mit dem Abdestillieren dieser Lösungsmittel verbundenen Kosten unwirtschaftlich
machten. Nach einem anderen bekannten Verfahren zur Gewinnung von Theobromin aus
natürlichen Rohstoffen wird das Theobromin ohne Verwendung organischer Lösungsmittel
den Rohstoffen entzogen. Nach diesem Verfahren werden die Rohstoffe zweckmäßig in
feinzerkleinerter Form bei gewöhnlicher Temperatur mit einem Überschuß von Wasser
und einem Überschuß von Erdalkalihydroxydoder Magnesia verrührt; darauf wird filtriert,
das Filtrat .eingeengt und aus der Lösung des Erdalkali- oder Magnesiumsalzes des
Theobromins das freie Theobromin gewonnen.
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Es wurde nun gefunden, daß, obwohl eine Auslaugung des Theobromins
bei gewöhnlicher Temperatur mit einem Überschuß von Wasser und .einem Überschuß
von Erdalkalihydroxyd oder Magnesia möglich ist, diese bei höherer Temperatur viel
vollständiger und schneller verläuft. Aus diesem Grunde wird deshalb nach der Erfindung
zweckmäßig mit warmem Wasser ausgezogen.
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Es ist auch eine analytische Methode zur Bestimmung des Theobromins
in Kakao und Kakaozubereitungen bekannt, bei der das im Rohstoff vorhandene Theobromin
durch gelöschten
Kalk, in das Kalksalz des Theobromins überführt
und das Theobromin mit Zinksulfat .aus der abfiltrierten Theobrom_ insalzlösungabgeschieden,
mit Chloroform aufgenommen und der in Chloroform lösliche Anteil gewogen wird. Bei
dieser Methode wird aber bei der Behandlung mit gelöschtem Kalk so viel Wasser zugesetzt,
daB man einen Brei erhält.
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Dieses Verfahren ist zur Gewinnung von Theobromin aus natürlichen
Rohstoffen technisch nicht brauchbar. Vielleicht ist es möglich, nach einem derartigen
Verfahren Kakaobohnenschalen zu verarbeiten; verwendet man aber nur gemahlene Kakaobohnen,
so bemerkt man, daß .eine Filtration durch die schnelle Verstopfung des Filters
unmöglich wird. Auch ist der erhaltene Auszug sehr unrein; es gelingt nicht, ohne
Einengung des Filtrats, wodurch die Verunreinigungen abgeschieden werden, oder ohne
IZeiu baung auf anderem Wege daraus ein reines Erzeugnis zu gewinnen.
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Nach der Erfindung gelingt es aber,- das Theobromin den verschiedensten
gemahlenen Ausgangsmaterialien, also z. B. auch den Kakaobohnen, nahezu vollständig
zu entziehen und dabei einen sehr reinen Auszug zu erhalten, so daß eine weitere
Reinigung desselben unterbleiben kann. Zu -diesem Zwecke stellt man nach der Erfindung
das wäßrige Gemisch von Ausgangsmaterial und Erdalkali hydroxyd nicht in einer Stufe,
sondern in zwei Stufen her. In der ersten Stufe wird .der gemahlene theobrominhaltige
Rohstoff innig mit einem überschuß von Erdalkajihydroxyd oder Mabnesiumoxyd vermischt
und :dieseln. Gemisch unter Umrühren allmählich nur so viel des erforderlichen Wassers
zugesetzt, daß noch immer ein scheinbar trockenes Pulver vorliegt. Auf ,diese Art
kann die Masse mehr als 5o % ihres Gewichtes an Wasser aufnehmen. In der zweiten
Stufe werden dann diesem scheinbar trockenen Pulver die zur Auslaugung erforderlichen
weiteren Wassermengen zugesetzt.
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Beim Zusatz der ersten Wassermenge tritt die eigentümliche Erscheinung
auf, daß sogar bei Zusatz von kaltem Wasser die Temperatur des pulverigen Gemisches
bjeträchtlich steigt, was wahrscheinlich einer exotherm verlaufenden Oxydation zuzuschreiben
ist. Während dieser Behandlung entweichengroße Ammoniakmengen. Stellt man dagegen
mit vielem Wasser unmittelbar einen Brei her, so verbleibt das Ammoniak zum größten
Teil im Brei gelöst und bewirkt eine kolloidale Auflösung des Ausgangsmaterials,
wodurch die Filtration unmöglich wird, Wenn es die Umstände erlauben, so empfiehlt
es sich, das gemäß der Erfindung hergestellte warme, scheinbar trockene, wasserhaltige
Pulver während einiger Zeit, zweckmäßig 24 Stunden lang, am besten in dünner Schicht
ausgebreitet, liegenzulassen, damit möglichst viel Ammoniak entweicht; das ist aber
nicht unbedingt notwendig. Das Pulver kann nämlich auch sofort weiter mit Wasser
behandelt werden. Bei dieser zweiten Behandlungsstufe mit Wasser setzt man nur eine
derartige Menge Wasser zu, daß sich ein Einengen der erhaltenen Lösung nach dem
Abfiltrieren der festen Stoffe erübrigt. Ausführungsbeispiele i. ioo kg fein zermahlene
Kakaofrüchte werden mit einer durch Ablöschen von 3o kg gebranntem Kalk erhaltenen
Menge von gelöschtem Kalk innig vermischt; zu der Mischung läßt man unter fortwährendem
Rühren allmählich innerhalb io Minuten bis zu einer halben Stunde ioo 1 Wasser zulaufen.
Die Masse behält dabei stets ihre ursprüngliche Beschaffenheit eines trockenen Pulvers
bei; jedoch steigt ihre Temperatur auf ungefähr 70° C. Dem auf diese Weise erhaltenen
Pulver werden nun entweder sofort oder nachdem man es zweckmäßig 24 Stunden lang
in dünner Schicht ausgebreitet hat liegenlassen, unter andauerndem Rühren noch 25o
1 warmes Wasser von ungefähr 5o° C zugesetzt. Nachdem man i Stunde weitergerührt
hat, wird abfiltriert und das Theobrömin in bekannter Weise aus der erhaltenen Lösung
des Calciumsalzes des _Theobromins abgeschieden.
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`2. ioo kg fein, zermahlene Kakaofrüchte werden mit 3o bis 6o kg Magnesia,
innig vermischt, zu welcher Mischung man auf die im Beispie11 angegebene Weise x
Pol Wasser zulaufen läßt, wobei. man auf etwa 70'C erwärmt.- Dem so erhaltenen.
Pulver werden nun entweder sofort oder nachdem man es einige Zeit in dünner Schicht
ausgebreitet hat liegenlassen, unter :andauerndem Rühren noch 5oo.1 Wasser von ungefähr
5o° C zugesetzt. Die weitere Aufarbeitung findet in der in Beispiel i angegebenen
Weise statt.
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Das neue Verfahren hat gegenüber den bekannten Verfahren nicht nur
den Vorteil, daß es sich bei allen fein gemahlenen theobrominhaltigen R,olhstoff-en
anwenden läßt, sonder. es kann dabei auch die Einengung des Filtrats des mit Wasser
behandelten Gemisches von Rohstoff und Erdalkalihydroxyd oder Magnesiumoxyd unterbleiben.
Außerdem ierhält man ein viel reineres Erzeugnis.