CH98310A - Verfahren zur Trennung von o- und p-Toluolsulfamid durch fraktionierte Fällung ihrer Calciumverbindungen mit Säure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Trennung von o- und     p-Toluolsulfamid    durch fraktionierte Fällung  ihrer     Calciumverbindungen    mit Säure.    Bei der Verarbeitung von     Toluolsulfamid,     das aus einem Gemisch     von:

      etwa 80 %     p-          Verbindung        uiid    etwa 70 %     o-Verbindung     besteht, bleiben nach der     Abscheidung    des       o-Amids,    die auf verschiedene Weise, zum  Beispiel durch Kristallisation aus Alkohol,  möglich ist, stets sogenannte     Abfallamide     zurück, die eine nahezu konstante Zusammen  setzung von etwa 30 %     o-Verbindung    und  70 %     p-Verbindung    haben. Es scheint sich  dabei um eine Art von Mischkristallen zu  handeln.  



  Ein brauchbares Verfahren, um diese     Ab-          fallamide    in reines o- und     p-Amid    zu zer  legen, ist bisher nicht bekannt geworden,  wenn auch schon verschiedene Vorschläge in  dieser Richtung gemacht     wörden    sind. Man  hat vielmehr die Verarbeitung dieser letzten  Fraktionen als unwirtschaftlich unterlassen.  



  Gegenstand der Erfindung ist ein Ver  fahren,     mittelst    dessen es gelingt, die beiden       Isomeren    zu trennen und dabei Produkte  von guten Eigenschaften zu erhalten.    Gemäss der Erfindung wird das fein ge  mahlene     Abfallamid,    das     etwa    80 %     o-Ver-          bindung    und etwa 70 %     p-Verbindung    ent  hält, zunächst in besonderer Weise in die ent  sprechenden     Calciumverbindungen    überge  führt, indem man es mit einem Überschuss  von Kalk und Wasser bei höherer Tempera  tur, zweckmässig etwa 80 bis 100  , behan  delt.  



  Wenn man den so erhaltenen Brei fil  triert, so erhält man eine Lösung von     Cal-          ciumamid    und daneben einen unter den ge  gebenen Bedingungen unlöslichen, stark kalk  haltigen Rückstand.  



  Die Erfindung beruht nun darauf, dass  man nicht nur die Lösung in     bekannter    Weise  fraktioniert fällen kann, sondern dass es  auch möglich ist, den festen Rückstand rest  los aufzuarbeiten, wodurch die Trennung  der beiden im     Abfallamid    enthaltenen     Amide     erst wirtschaftlich möglich     wird.     



  Wenn man nämlich den festen Rückstand  mit einem grossen     Überschuss    von Wasser in  der Wärme behandelt, so gehen die darin      enthaltenen     Calciumamide    in Lösung, und  diese     Lösung    lässt sich durch     fraktionierte     Fällung in reines     p-'1'oluolsulfamid    und ein  Gemisch von o- und     p-Amid    zerlegen, das in  den Arbeitsgang zurückgeht.  



  Ebenso werden die bei der fraktionierten  Fällung der Lösung erhaltenen Fraktionen,  die verschiedenen Gehalt an den beiden       Amiden    aufweisen, an geeigneter Stelle wie  der in den Arbeitsgang zurückgeführt.  



  Das Verfahren verläuft demnach etwa  folgendermassen:  Die vom unlöslichen Rückstand     abfil-          trierte    Lösung der beim Behandeln des     Ab-          fallamids    mit einem Ü     berschuss    von Kalk  und Wasser erhaltenen     Calciumamide    wird  mittelst verdünnter Säure fraktioniert ge  fällt. Als erste Fraktion erhält man ein       Amid,    das etwa 70     %        o-Verbindung    und etwa  30  6     p-Verbindung    enthält, also in seiner  Zusammensetzung dem den Ausgangsstoff bil  denden rohen     Toluolsulfamid    entspricht.

   As  zweite Fraktion erhält man eine Fällung,  die etwa 30     oiö        o-Verbindung    und etwa 70       p-Verbindung    enthält, also wiederum die  Zusammensetzung des     Abfallamides    hat.  



  Beide Fraktionen werden wieder in den  Arbeitsgang eingeführt und als Ausgangs  stoff verwendet,     bezw.    der für das Abfall  amid angegebenen Behandlung mit Kalk und  Wasser unterworfen.  



  In dem unlöslichen     Filtrationsrückstand     der     Calciumamidlösung    ist ein     Amidgemisch     enthalten, das nur noch 13 0!o o- neben der     p-          Verbindung    enthält.  



  Wenn man dieses unlösliche Produkt nun  mit einem sehr grossen Überschuss von Wasser  bei einer Temperatur behandelt, die nicht so  hoch zu sein braucht wie die zur Behand  lung des ursprünglichen     Abfallamins    ver  wendete, und zweckmässig etwa<B>80'</B> beträgt,  so werden die in dem     Filtrationsrückstand     enthaltenen     Calciumamide    in Lösung ge  bracht.

   Wenn man diese klare     Calcium-          amidlösung    wiederum einer fraktionierten  Fällung mittelst Säure unterwirft, so erhält  man zunächst eine Fraktion, die aus reiner       p-Verbindung    besteht, und eine zureite Frak-         tion,        die    etwa 30 % o- und etwa 70     orö        p-Ver-          bindung    enthält, also wiederum wie das ur  sprüngliche     Abfallamid    verarbeitet werden  kann. Diese Fraktion wird ebenfalls wieder  in den Arbeitsgang eingeführt und in der  beschriebenen Weise durch Behandlung mit  Kalk und     -Wasser    verarbeitet.  



  Es gelingt nach diesem     Verfahren,    eine  völlige Zerlegung der     Abfallamide    in reines  o- und     p-Toluolsulfamid    durchzuführen und  so in dem Gesamtverfahren der Aufarbei  tung des     Toluolsulfamids    jeden Abfall zu  vermeiden.  



  <I>Beispiel:</I>  1200 kg     Abfallamid    werden mit     \.3800     Liter Wasser und 300 kg     Calciumhy        droxyd     bei einer Temperatur von etwa 80 bis 100  sechs Stunden gerührt. Die entstandene Lö  sung wird von dem ungelösten Rückstand ab  filtriert, zweckmässig in einer Filterpresse,  und die erhaltene Lösung mit 140 kg Salz  säure von 21'     B6    versetzt.

   Man erhält auf  diese Weise als erste Fraktion 120 kg eines  Gemisches von etwa 70      0'    o- und etwa 30       p-Verbindung,    das     abfiltriert    wird, in den  Arbeitsgang zurückgeht und in üblicher  Weise in reine     o-Verbindung    und     Abfallamid     zerlegt wird.  



  Das Filtrat aus dieser ersten Fraktion  wird mit weiteren 70 kg Salzsäure ausge  fällt und ergibt als zweite Fraktion     2'50    kg  eines Gemisches von etwa 30     %    o- und etwa  70     oiö        p-Verbindung,    das ebenfalls in den Ar  beitsgang zurückgeht und in der für das     Ab-          fallamid    beschriebenen Weise     verarbeitet     wird.  



  Der in der Filterpresse zurückbleibende       Kalkschlamm    wird wie folgt verarbeitet:  700 kg feuchter Kalkschlamm werden mit  4 cbm Wasser bei einer Temperatur von  <B>80'</B> sechs Stunden durchgerührt. Die er  haltene     Calciumamidlösung    wird     abfiltriert     und mit     '/,,    der zur vollständigen Fällung  erforderlichen Menge Salzsäure versetzt.  Hierbei erhält man als erste Fraktion 160 k  reine     p-Verbindung,    die     abfiltriert    wird.

   Die  erhaltene     Caleiumamidlösung    wird darauf  mit Salzsäure völlig gefällt und ergibt als      zweite     Praktion    80 kg eines Gemisches aus  etwa 80 % o- und etwa 70 %     p-Verbindung,     das in den Arbeitsgang zurückgeht und in  der für die     Abfallamide    beschriebenen Weise  von neuem verarbeitet wird.  



  Die Trennung verläuft     ausserordentlich          9'        altenen    Produkte haben       att,    und die     erhi     gute Eigenschaften, während zum Beispiel  bei Behandlung der     Abfallamide    mit Natron  lauge an Stelle von Kalk eine Trennung der       Amide    durch fraktionierte Fällung über  haupt nicht möglich ist.

   Die Lösung in Na  tronlauge,     bezw.    die stark alkalische     Na-          triumamidlösung    enthält zudem eine Menge  von     Verunreinigungen,    die beim Ausfällen  mit Säure die erhaltenen Produkte stark     vex-          unreingen.    Das bei dem beschriebenen Ver  fahren gemäss der Erfindung wichtige un  lösliche kalkhaltige Produkt entsteht bei  Verwendung     _    von Natronlauge natürlich       überhaupt    nicht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Trennung von o- und p- Toluolsulfamid durch fraktionierte Fällung ihrer Calciumverbindungen mit Säure, da durch gekennzeichnet, dass man den bei der Behandlung des Sulfamidgemisches mit einem Überschuss von Kalk und Wasser bei erhöhter Temperatur abfallenden festen Rückstand mit einem grossen Überschuss von Wasser iri der Wärme behandelt und aus der erhaltenen Lösung der Calciumverbin- dungen durch fraktionierte Fällung einerseits reines p-Toluolsulfamid,

   anderseits ein Ge misch von o- und p-Amid ausfällt, das in den Arbeitsgang zurückgeht.