DE971182C

DE971182C - Verfahren zur Herstellung von phosphorsauren Salzen

Info

Publication number: DE971182C
Application number: DEM2007A
Authority: DE
Inventors: Dr Herbert Wick
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1950-02-21
Filing date: 1950-02-21
Publication date: 1958-12-24

Description

Verfahren zur Herstellung von phosphorsauren Salzen Das Hauptpatent 935 244 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Mononatriumphosphat, bei dem Rohphosphat durch Schwefelsäure zu Superphosphat aufgeschlossen und der Aufschluß mit Natriumsulfat umgesetzt wird, wobei die nach Abtrennung des Kalziumsulfates erhaltene Salzlösung zur Kristallisation des Natriumphosphates gebracht und die nach Abtrennung des Kristallisats verbleibende natriumsulfat- und natriumphosphathaltige Endlauge ohne weitere Einengung für die Umsetzung des Rohphosphataufschlusses mit,#>erwendet wird. Hierbei können diese Endlaugen vor der Rückführung mit Schwefelsäure versetzt werden.
Gemäß Zusatzpatent 970 746 wird die Umsetzung mit Alkalisulfat mit besonderem Vorteil bei Konzentrationen von mindestens z2o g P205 je 1, vorzugsweise zwischen Zoo und 300 g P205 je 1, vorgenommen. Hierbei kann man für die Aufschlämmung bzw. Lösung des Superphosphates bzw. Triplephosphätes im Prozeß anfallende Waschlaugen mitverwenden.
Des weiteren besteht die Möglichkeit, an Stelle von Superphosphat Triplesuperphosphat zu verwenden. In diesen Fällen wird der Aufschluß des Rohphosphates mit Phosphorsäure durchgeführt, die ihrerseits durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure gewonnen werden kann. Auch hierbei können die Endlaugen im Kreislauf geführt werden, gegebenenfalls nachdem sie mit Schwefelsäure oder Phosphorsäure versetzt wurden.
Bei diesen Verfahren treten bei Filtration des Gipses aus der Monoalkaliphosphatlösung beim Auswaschen des Gipsrückstandes mit Wasser, insbesondere bei der Endauswaschung, leicht Verkrustungen auf, die die Laufzeit einer Filterbespannung sehr verkürzen und die Gleichmäßigkeit der Arbeit des Filters und damit die Auswaschung stören und zu erheblichen P205 Verlusten führen.
Es wurde nun gefunden, daß man durch Zusatz von Phosphorsäure zum Waschwasser diese Störungen beheben kann. Es genügen hierfür verhältnismäßig kleine Mengen Phosphorsäure, die eine für die Hydro-.lyseerscheinungen wesentliche pH-Verschiebung nicht bringen können. Bereits 2,5 bis 3 g P205 je 1 können sich als Zusatz zum Waschwasser günstig auswirken, jedoch können auch größere Mengen, beispielsweise von io bis 2o g P205 je 1, mit Vorteil angewendet werden.
Verwendet man an Stelle von Phosphorsäure Schwefelsäure, so werden die Störungen durch Verkrustung der Filtertücher nicht behoben, lediglich die Zusammensetzung der Verkrustung ändert sich.
Bei -einem Drehtrommelfilter von 5 m2 Filtertuchfläche war beim Auswaschen mit Wasser allein ein Filterwechsel nach 5 bis 7, manchmal nach 4, in Ausnahmefällen nach ä Tagen erforderlich. Beim erfindungsgemäßen Auswaschen mit einem mit 3 bis 6 g Phosphorsäure je 1 angesäuerten Waschwasser erhöhte sich die Laufzeit im ungünstigsten Falle auf 13 Tage. Es wurden jedoch auch Laufzeiten einer Bespannung von 26 und mehr Tagen erhalten. Neben der Ersparnis von Filtertuch und dem Wegfall an Zeitverlust durch den häufigen Filtertuchwechsel kommt als besonderer Vorteil hinzu, daß das Drehfilter über die ganze Bespannungsperiode wesentlich gleichmäßiger arbeitet. Damit kann man auch den Auswascheffekt gleichmäßiger gestalten, als es ohne Säurezusatz möglich ist, und hierdurch auch die Ausbeute steigern. Beim Arbeiten ohne Säurezusatz saugt wohl ein neu aufgezogenes Tuch am Anfang gut ab und liefert dicke Filterkuchen. Schon nach einigen Tagen geht die Dicke des auf dem Filtertuch angesammelten Filterkuchens zurück und wird ungleichmäßig, und dadurch sinkt die Leistung des Filters rasch ab. Man kann wohl durch Abwaschen des Filters, gegebenenfalls mit verdünnter Schwefel- oder Phosphorsäure, vorübergehend di3 Absaugleistung steigern, im allgemeinen muß jedoch eine solche Bespannung nach 4 bis 6 Tagen abgenommen werden. Es ist nicht möglich, durch beliebiges Ansäuern des Waschwassers, beispielsweise mit Schwefelsäure, die Verkrustung hintanzuhalten. Dies gelingt vielmehr erfindungsgemäß nur durch Ansäuern des Waschwassers mit Phosphorsäure. Man wird hierbei aus Sparsamkeitsgründen versuchen, mit möglichst wenig Phosphorsäure im Waschwasser auszukommen und beispielsweise 2 bis 2o g P205 je 1 anwenden. Da die Waschwässer aufgearbeitet oder im Kreislauf in den Prozeß zurückgeführt werden können, geht die zum Ansäuern verwendete Phosphorsäure nicht verloren. Es ist besonders günstig, diese Waschlaugen, wie in Patent 970 746 beschrieben, für die Lösung bzw. Aufschlämmung des Superphosphates oder Triplesuperphosphates mitzuverwenden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Mononatriumphosphat nach Patent 935 244, dadurch gekennzeichnet, daß der Rückstand bei der Umsetzung des Superphosphates bzw. Triplesuperphosphates in wäßriger Lösung mit Natriumsulfat nach Filtration von der Mononatriumphosphatlösung mit einem mit Phosphorsäure angesäuerten Waschwasser gewaschen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die anfallenden Waschlaugen für die Lösung bzw. Aufschlämmung des Superphosphates bzw. Triplesuperphosphates mitverwendet werden.