-
Verfahren zur Reinigung von eisenhaltigen Ätzalkalilösungen Zur Befreiung
kaustischer Laugen von gelösten Eisenverbindungen sind eine Reihe von Verfahren
vorgeschlagen worden. Man, hat z. B. versucht, durch Ausfrierenlassen bestimmter,
eisenfrei kristallisierender Hydrate der Ätzalkalien und Abtrennen dieser von der
Mutterlauge zu reineren Produkten zu gelangen. Der Kalorienbedarf bei Durchführung
dieser Verfahren ist aber unverhältnismäßig groß.
-
Weiterhin hat man versucht, durch Behandlung der Laugen mit Chemikalien
das Eisen zu entfernen. In jedem dieser Fälle wurden unerwünschte Fremdstoffe in
die Laugen eingebracht, die auch durch nachträgliche Behandlung nicht mehr vollkommen
entfernt werden konnten.
-
Das vorliegende Verfahren vermeidet grundsätzlich die Einführung von
die Alkalilaugen verunreinigenden Stoffen. Dem Verfahren liegt die Feststellung
zugrunde, äaß die Laugen, so wie sie nach der Eindampfung anfallen, bei gewöhnlicher
Temperatur an Alkalieisenverbindungen übersättigt sind, daß aber der übersättigungsgrad
nicht hoch genug ist, um diese Verbindungen selbsttätig ausfallen zu lassen. Sie
würden gegebenenfalls erst bei tieferen Temperaturen ausfallen, bei denen dann aber
auch das Alkalihydrat mit abgeschieden wird. Solche Verfahren, die aus konzentrierten
Laugen. durch entsprechend starke Kühlung, z. B. auf io°, das Alkalihydrat in fester
Form abscheiden und bei Vorliegen kochsalzreicherer Laugen zunächst das sich abscheidende
Kochsalz von der Lauge abtrennen, sind bekannt. Im Falle der vorliegenden Erfindung
handelt es sich jedoch darum, die Alkalilaugen weitgehend von Eisen zu befreien
und dabei die Alkalieisenverbindung;en in einem Temperaturgebiet zur Ausfällung
zu bringen, in dem das Alkalihydrat noch nicht abgeschieden wird. Um dieses Ziel
zu erreichen, werden erfindungsgemäß Mittel angewendet, die die Ausfällung von Alkaliferrit
auch schon bei Temperaturen oberhalb des Kristallisationsproduktes des
festete
Alkalihydrats weitgehend herbeizuführen vermögen.
-
Beispielsweise trägt man, um das Ausfällen der Alkalieisenverbindungen
zu bewirken, Festes kristallisiertes Ferrit in die Laugen ein. Dadurch werden die
in Lösung befindlichen Eisenverbindungen zur Kristallisation angeregt und fallen
als kristalliner Schlamm aus. Durch Abschleudern oder Filtrieren erhält man dann
leicht eine weitgehend von Eisen befreite Lauge, die nur noch etwa 2 bis 3 eng Fee
03 i oo g NaOH enthält.
-
Der abgetrennte Schlamm, der außer den Ferriten auch Sulfat enthalten
kann, kann innerhalb des Verfahrens in gleicher Weise wie ein auf irgendeine andere
Art erzeugtes Ferritpräparat verwendet werden. Wird er also neuen Lattgenmengen
zugesetzt, so bewirkt er auch in diesen ein starkes Absenket, des Gehaltes an gelöstem
Eisen bis zu bis 3m9' Fe,03, toog NaOH.
-
Die Datier der Einwirkung ist abhängig von der verhältnismäßig zugesetzten
Schlammmenge und kann z. B. zwischen i Stunde und i T@tg liegen.
-
Das Ausfallen der gelösten Eisenverbindungen kann auch dadurch ausgelöst
werden. daß man ihre Konzentration und damit ihren Übersättigungsgrad künstlich
erhöht. Zu diesem Zweck kann man bei höherer Temperatur, z. B. too bis i 2o-, Ferrit
zusätzlich in den Laugen zur Lösung bringen oder solche Eisenverbindungen hinzufügen,
die geeignet sind, bei den betreltendcn "Temperaturen Ferrit zu bilden.
-
Läßt man nunmehr die Laugen abkühlen. z. B. auf 25 bis 18 , so fällt
das Eisen, das man etwa auf eine Konzentration von I50 bis ISoIng Fe20.I@joogNaOH
gebracht hat, als krist;illisiui-t(#s Ferrit aus. Nach Abtrennung des kristallinen
Niederschlages durch Filtrieren oder Schleudern, erhält man dann eine reine Lauge
mit 2 bis ; mg £'e203: too g NaOH.
-
Der bei vorliegendem Verfahren anfallende Schlamm kann als Kristiillisatic)iisei-rcgcr
Ixe neuen Laugenmengen dienen.
-
Es ist zwar ein Verfahren zur Reinigung von :@tzalkalil<itigete
bekannt. bei dem Alkalilaugen zwecks Entfernung von Kieselsäure, Tonerde und @I;tugail
Eisenverbindungen zugesetzt werden. Über eine Wirkung, die dieses Verfahren auf
Glas in der Lauge gelöste Eisen haben soll. wird nichts angegeben. Bei diesem Verfahren
sollen ferner, außer den Eisenverbindungen. noch erhebliche Mengen Kalk verwendet
werden, so dal: sich mit der in den Langen vorhandenen Kieselsäure eine unlösliche
Verbindung von etwa der Formel 5i0, # i,3 F,,0.3 # 5 Ca0 bilden kann. Dabei soll
die Reinigung bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise t oo" vollzogen «erden,
also bei Temperaturen, bei denen eine Abscheidung von Natriumferrit überhaupt nicht
erfolgen kann. Außerdem werden dort u. a. Konzentrationen der Laugen angewendet,
die nur t i % Na O H entsprechen. Bei diesen niederen Konzentrationen kann kein
unlösliches Natriumferrit gebildet werden, da letzteres in so dünnen Laugen hydrolytisch
gespalten ist. Hieraus ist zu ersehen, daß das vorliegende Verfahren. das die Entfernung
von Eisen aus Ätzalkalilaugen zum Ziele hat und dessen Effekt von zwei bzw. drei
Faktoren - genügend niedrige Temperaturen und genügender Übersättigungsgrad an Natriumferrit
bzw. Anwesenheit von Kristallkeimen --- abhängig ist, auf ganz anderen Voraussetzungen
aufgebaut ist. Ausführungsbcispic.lc I. tol rohe Natronlauge mit q.b,40,iö NaOH
und 18,3 mg Fe20.t auf ioog NaOH wurden bei etwa 120 mit 9,- Eisen, als Natriumferrit,
versetzt. Nach der Lösung waren etwa 17oing F,;,,03 auf toog NaOH in der Lauge.
Durch Stehenlassen oder Rühren unter Abkühlung auf 18 z. B. innerhalb 21 Stunden
war die von dem Kristallschlamm abgetrennte Lauge bis auf 3,4m9' Fe20,,/ioog NaOH
von Eisen befreit.
-
2. Ein nach Beispiel i erhaltener, von der lauge abgetrennter Schlamm
wurde in i o 1 der rollen Natronlauge mit 18,3m9 /1009 NaOH bei etwa 15 bis 20 unter
Rühren eingetragen. Nach mehreren Stundete wurde der ausgeschiedene Schlamm von
der Lauge abgetrennt. Es wurde eine gereinigte Lauge erhalten, deren Eisengehalt
etwa 2,3m9 Fe:, O.;; Zoo g NaOH betrug.
-
3. 101 5o o, oige Natronlauge mit einem Eiscngchalt von 20,;
mg F,203 auf too g Na01-1 wurden icie in Beispiel i behandelt; jedoch wurden die
Ferritkristalle am Schluß nicht abgetrennt, sondern weitere i o 1 Rohiauge hinzugefügt
und bei 18 bis 20 mehrere Stunden gerührt. Nach Filtration der. Lauge ergab sich
ein Eisengehalt von 2.5m9 Fe203 auf toog NaOH.