DE77182C - Raffinirverfahren für Rübenpotasche - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAM

Raffinirverfahren für Rübenpotasche.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, aus Rübenpotasche einestheils die Salze, anderentheils sämmtliches Alkali als kaustisches Alkali zu gewinnen.

Bei dem bisher üblichen Verfahren wird durch die Gegenwart der neutralen Salze (Kaliumsulfat und -chlorid) ohne jeden Vortheil eine ganz erhebliche Arbeitslast veranlafst, . die' Reaction zwischen dem Kalk und den Alkalicarbonaten erschwert, viele Operationen werden verwickelter gemacht; ferner wird eine Menge Lösungswasser nothwendig, wodurch übermä'fsige Ausgabe an Kohlen bedingt wird.

Durch die vorliegende Erfindung sollen die Kosten an Kohlen, wenn auch nicht ganz beseitigt, so doch ganz erheblich vermindert und die oben erwähnten Uebelstände vermieden werden. Die Wirksamkeit dieses nachstehend zu beschreibenden Verfahrens ist um so schätzbarer, je mehr Kaliumsulfat die Rübenpotasche enthält, und im allgemeinen ist der Gehalt der letzteren an Kaliumsulfat.ein ganz beträchtlicher. Mit Hülfe dieses Verfahrens soll für die Kaustificirung aus der Rübenpotasche derart der gröfsere Theil des Sulfats und des Unlöslichen abgeschieden werden, dafs man im wesentlichen einestheils eine Lösung der Carbonate und Chloride, anderentheils einen festen, aus dem Unlöslichen und den Sulfaten gebildeten Rückstand erhält.

Zu diesem Zweck verfährt man nach vorliegender Erfindung zweckmäfsig in folgender Weise.

Man unterwirft die Rübenpotasche der Auslaugung mit Hülfe einer gesättigten Lösung von Kaliumsulfat, und zwar derart, dafs man nur Laugen abzieht, welche wenigstens 41 bis 42⁰ B. zeigen. Hierzu läfst sich der übliche Shank'sche Auslaugeapparat mit Vortheil anwenden, und ebenso können für diesen Zweck auch die in Kaliraffinerien gebräuchlichen Filter geeignete Benutzung finden. Wenn man zur Auslaugung eine gesättigte Kaliumsulfatlösung anwendet, so löst die letztere nur Alkalicarbonate und Chlorkalium auf; je stärker diese Lauge wird, desto geringer wird das Lösungsvermögen derselben für Kaliumsulfat, welches dementsprechend nach und nach ausfällt; hat die Lauge eine Stärke von etwa 41 oder 42⁰ B. erreicht, so wird sie nur noch äufserst unerhebliche Mengen Kaliumsulfat enthalten.

Die hierfür geeignetste Temperatur liegt bei 25 bis 30° C. Die Auslaugebehälter stattet man zweckmäfsig mit Dampfrührern aus, um die Temperatur abändern, die Flüssigkeiten nöthigenfalls zur Beschleunigung der Auslaugung erwärmen, durch Krystallisation bedingte Störungen beseitigen oder die Zusammensetzung der zu erzeugenden Lauge nach Wunsch abändern zu können.

Gewöhnlich wird die mit Kaliumsulfat gesättigte Lauge in der Weise gewonnen, dafs man die Rübenpotasche mit Wasser auslaugt, welches sich auf Kosten des in der Potasche enthaltenen Sulfats sättigen wird; man wendet aber auch zur Auslaugung solche Lösungen an, welche durch Behandlung der aus dem Unlöslichen und dem Kaliumsulfat bestehenden Rückstände auf den Filtern erhalten werden. Unter diesen Umständen wird eine derartige Auslaugung beendigt sein, sobald die vom Filter ablaufende Lauge diejenige Dichtigkeit zeigt, welche durch die Löslichkeit des Kaliumsulfats bei der betreffenden Temperatur bedingt ist.

Wenn man die Auslaugung bei gewöhnlicher Temperatur ausführt, wird es also genügend sein, mit der Auslaugung inne zu halten, wenn der »Ablauf« io bis 12⁰ B. zeigt.

In der Praxis wird man vortheilhaft als Endstärke 13 bis 15⁰ B. annehmen und letztere Gradstärke als mafsgebend für den »Ablauf« der für vorliegende Erfindung anzuwendenden Auslaugung ansehen müssen. Die letztere beendigt man, indem man den Rückstand auf Filtern abtropfen läfst; den Ablauf benutzt man zur Auslaugung neuer Mengen von Rübenpotasche. Dieser Ablauf ist nichts anderes als gesättigte Sulfatlösung. Der auf dem Filter verbleibende und aus dem unlöslichen Antheil sowie aus Kaliumsulfat bestehende Rückstand wird geeignetsten Falls mittelst Schleudern getrocknet und die hierbei von dem Rückstand abgetrennte und aus gesättigter Sulfatlösung bestehende Flüssigkeit zur Auslaugung verwendet.

Sollte nach dieser Trocknung bezw. Abschleuderung die Masse noch zu viel Alkali enthalten, so würde es genügen, unmittelbar vor diesem Abschleudern dieselbe mittelst Dampfrührers in einer geringen Menge Wassers zu erwärmen und durchzurühren. Hierdurch wird nach dem Abschleudern der Alkaligehalt des Rückstandes bis auf ein Minimum heruntergedrückt sein.

Die einmal abgeschleuderte Masse wird in irgend beliebiger Weise, so etwa durch die aus den Oefen abgehende Wärme getrocknet und bildet alsdann gewöhnliches geringwerthiges Kaliumsulfat von leicht brüchiger bezw. zerreiblicher Beschaffenheit. Es bildet ein aus-, gezeichnetes Kalidüngemittel, welches kaum Feuchtigkeit enthält, wie trockner Sand leicht streubar, daher bequem anwendbar und leicht verkäuflich ist.

Dieses Product ist aber zur Herstellung von gereinigtem Kali durch Umsetzung des Kaliumsulfats sehr geeignet, denn neben dem verhältnifsmäfsig geringen Antheil an Kaliumsulfat (z. B. 55 bis 65 pCt.) enthält dasselbe verhältnifsmälsig viel Unlösliches, welches zum gröfsten Theil aus für die Umsetzung nothwendigem Calciumcarbonat besteht.

Das vorstehende Verfahren ist von besonderem Werthe für solche (namentlich französische) Potaschen, deren Gehalt an Sulfat häufig 20 pCt. übersteigt. Mit Hülfe dieser Erfindung kann man aber nicht nur Potaschen, welche reich an Sulfat sind, verarbeiten, sondern auch solche, welche arm an Sulfat, aber reich an Chlorkalium sind. In diesem Fall findet die Auslaugung mit einer gesättigten Chlorkaliumlösung statt und wird die Stärke der Abläufe von den Filtern auf 45 bis 46⁰ B. erhöht werden; die Operation wird in der Wärme ausgeführt und die von den Filtern kommenden Laugen werden zur Krystallisation gebracht, um den gröfseren Theil des Chlorids in Form von Krystallen zu entfernen. , Es empfiehlt sich nicht, eine Abkühlung bis unter 30° C. eintreten zu lassen, um die Bildung von Kaliumnatriumcarbonatkrystallen zu vermeiden.

Auf solche Weise erhält man den gröfsten Antheil der neutralen Salze in Handelsform, ohne dafs man für die Abscheidung dieser Salze irgend einer Laugeneindampfung bedürfte.

Die bei diesen verschiedenen Operationen gewonnenen Mutterlaugen enthalten den gröfsten Theil der Alkalicarbonate und nur geringfügige Mengen Kaliumsulfat und Chlorkalium. Dieselben werden in erforderlichem Grade verdünnt und wie üblich kaustificirt. Auf solche Weise erhält man kaustisches Kali.

Dieses Verfahren gestattet, aus der Rübenpotasche Aetzalkali verschiedener Qualität herzustellen.

Es genügt, die erhaltenen Laugen zu concentriren, und zwar auf einen Stärkegrad, welcher je nach der gewünschten Beschaffenheit des herzustellenden Aetzkalis gewählt wird, und nöthigenfalls die überschüssige Menge Natron auszukrystallisiren, um nur so viel Natron in dem Kali zu lassen, als man es gerade wünscht.

Mit Hülfe dieser Erfindung kann man auch die Reinigung bezw. Raffinirung der Rübenpotasche vornehmen, um gereinigte Potasche herzustellen.

In diesem Fall genügt es, die nach der Auskrystallisirung der Chloride erhaltene Lauge von 45 bis 46⁰ B. direct auf dem Ofen zu concentriren oder dieser Concentration zunächst eine theilweise Eindampfung behufs Beseitigung der Natronverbindungen vorangehen zu lassen. Hierauf kann dann die gewöhnliche Arbeit der Potascheraffinirung vor sich gehen.

Durch das vorstehende Verfahren ist sowohl für die Herstellung von Aetzkali als auch für die Raffinirungsarbeit eine grofse Vereinfachung und auch eine bedeutende Ersparung an Brennmaterial ermöglicht. Aufserdem wird auch jeder Kaliverlust durch etwaige Rückstände und ebenso jede Ansammlung der letzteren vermieden und sämmtliches in der Rohpotasche enthaltene Kali in Form von verkäuflichen Producten gewonnen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Raffinirung von Rübenpotasche, darin bestehend, dafs man das Rohmaterial mit einer gesättigten Lösung von Kaliumsulfat oder Chlorkalium auslaugt, je nachdem unter den im Rohmaterial enthaltenen Salzen entweder das eine oder das andere dieser Salze vorherrscht.