DE67889C - Verfahren zur Reinigung und Ausnutzung der bei der Sulutstoff-Fabrikation abfallenden Kochlauge - Google Patents

Description

O0Ö

KAISERLICHES

PATENTAMT

KLASSE BB^Papierfabrikation.

Kochlauge.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung beruht in einem neuen Verfahren zur Reinigung der bei der Cellulose-Fabrikation gebrauchten Kochlaugen und zur Herstellung nützlicher Producte aus denselben. Die von dem Kochprocefs in der Sulfitzellstoff - Fabrikation herrührenden Laugen besitzen bekanntlich einen sauren Charakter und enthalten freie schweflige Säure, welche, ursprünglich zum Lösen des Calciummonosulfits und zur Bildung des Bisulfits dienend, nach beendetem Kochprocefs als solche noch vorhanden ist, während ein Theil derselben, und zwar etwa die Hälfte der Gesammtmenge der in der Kochlauge vorhanden gewesenen schwefligen Säure sich mit einem Theil der aus den sogenannten »inkrustirenden Substanzen« des Holz"es infolge des Kochprocesses gebildeten organischen Verbindungen zu neuen, gegen chemische Agentien sehr widerstandsfähigen Körpern verbunden hat, die -— nach den Untersuchungen von A. Frank — den Reihen der gepaarten Schwefelsäuren, und zwar zum gröfseren Theil den Aetherschwefelsäuren, zum kleineren Theil den Sulfonsäuren der aromatischen' Reihe angehören. Ferner enthalten die gebrauchten Kochlaugen noch Calciummonosulfit, in Verbindung mit der schwefligen Säure also noch einen Theil der Bisulfitlösung, welcher zum Lösen anderer aus den- inkrustirenden Substanzen des Holzes durch den Kochprocefs ebenfalls entstandener organischer Körper dient, die jedoch keine Verbindung mit der schwefligen Säure eingegangen sind. Diese Kochlaugen bildeten lange Zeit hindurch ein grofses Hindernifs in der Cellulose-Fabrikation, indem sie einerseits infolge ihrer der Gesundheit von Menschen und Thieren schädlichen Eigenschaften in öffentliche Wasserläufe nicht abgelassen werden durften, andererseits aber das Eindampfen der Lauge und Wiedergewinnen der in derselben noch vorhandenen werfhvollen Bestandtheile durch die zur Vermeidung bei diesen Verfahren auftretender unangenehmer, die Nachbarschaft belästigender Emanationen und den Pflanzenwuchs schädigender Schwefligsäuredämpfe erforderlichen Einrichtungen sehr kostspielig wurde. Die Nothwendigkeit der Beseitigung dieser Laugen sowohl, wie auch der Werth der in denselben enthaltenden Stoffe läfst die unausgesetzten Bemühungen erklärlich finden, welche seither gemacht wurden, um eine Reinigung der bei der Cellulose - Fabrikation gebrauchten Kochlaugen, sowie eine Wiedergewinnung der in denselben enthaltenen nützlichen Stoffe auf möglichst" einfache und billige Weise herbeizuführen.

Dem Erfinder ist es nun gelungen, ein Verfahren zu ersinnen, mittelst welchen es möglich ist, dieses Ziel in gewünschter Weise zu erreichen. Es beruht dieses Verfahren in der Behandlung der gebrauchten Kochlaugen mit kaustischem, möglichst kohlensäurefreiem Kalk bei höherer Temperatur und unter Anwendung von Druck. Wird die in der Sulfitcellulose-Fabrikation gebrauchte Kochlauge, die, wie oben erwähnt, einen ausgeprägt sauren Charakter besitzt, bei gewöhnlicher Temperatur mit kaustischem Kalk versetzt, so vereinigt sich

Vd_erselb₍e.· mit' dSr ; noch vorhandenen schwef- ?iigln'Säure ^Äi^Caleiummonosulfit. Es verliert die" nunmehr veränderte Laugenflüssigkeit die Fähigkeit, einen Theil der organischen Substanzen, welche in der sauren Lösung gelöst waren, in Lösung zu halten, und es wird derselbe mit dem Calciummonosulfit zugleich niedergeschlagen. In gleicher Weise wie bei gewöhnlicher Temperatur verläuft der Procefs bei' Siedehitze.

Ganz anders indessen gestaltet sich die Einwirkung des kaustischen Kalkes auf die Sulfitlauge, wenn man beide zusammen in einem geschlossenen Gefäfs unter Druck auf höhere Temperaturen erhitzt. Es ist. dann nämlich der Kalk im Stande, die in der Abgangslauge aufgelösten, aus den inkrustirenden Substanzen des Holzes herrührenden organischen Verbindungen zu zersetzen. Filtrirt man dann den durch Behandlang der Abgangslauge mit kaustischem Kalk bei etwa 6 Atmosphären Druck erhaltenen Bodensatz und behandelt ihn mit Salzsäure, so entweichen gröfsere Mengen schwefliger Säure, während gleichzeitig ein in Wasser und Säure unlöslicher Bodensatz von organischen Substanzen, verunreinigt durch Schwefelsäuren Kalk, zurückbleibt. Die von dem ursprünglichen, durch den kaustischen Kalk erzeugten Bodensatz abfiltrirte hellgelbe Lauge hinterläfst beim Eindampfen nur noch einen kleinen Bruchtheil von den in der Abgangslauge enthaltenen Substanzen, da sowohl die leichter zersetzbaren schwefelhaltigen Verbindungen, als auch die Hauptmenge der organischen sogenannten inkrustirenden Bestandtheile ausgefällt sind. Auf diesen Vorgang gestützt, ist es mithin möglich, vermittelst eines so billigen Mittels, als es der kaustische Kalk ist, i. die gebrauchte Lauge zu reinigen und dieselbe auf einfache und unschädliche Weise zu beseitigen; 2. Stoffe zu gewinnen, die für die Industrie von wesentlicher Bedeutung sind.

In der praktischen Ausführung vollzieht sich das vorliegende Verfahren in folgender Weise: Nach Beendigung des Kochprocesses wird die gebrauchte Lauge unter Druck in einen mit Rührern versehenen, luftdicht verschliefsbaren Behälter übergeführt, in welchem sich die erforderliche Menge kaustischen, möglichst kohlensäurefreien Kalkes schon vorher befindet. Infolge der sofortigen Abstumpfung der schwefligen Säure kann dieser Behälter aus Eisen bestellen. Sobald die Abgangslauge vollständig in den Behälter übergeblasen ist, wird Dampf zugelassen, die Rührer in Bewegung gesetzt und die Temperatur so lange auf einer gewissen, etwa 6 Atmosphären Druck entsprechenden Höhe erhalten, bis eine Probe zeigt, dafs die Reaction beendet ist. Sobald dies der Fall ist, wird der Inhalt des Behälters in einer Filterpresse filtrirt. Die ablaufende hellgelbe Flüssigkeit mit alkalischer Reaction wird, wenn erforderlich, mit Kohlensäure behandelt, indem man mittelst eines Körting'sehen Injectors die Verbrennungsproducte aus einem Schornstein über dieselbe streichen läfst, um die Alkalinität abzustumpfen. Der abfiltrirte Bodensatz, welcher aus Calciummonosulfit, Gyps und der Kalkverbindung der aus den inkrustirenden Substanzen des Holzes gebildeten organischen Stoffe besteht, wird nun an Stelle von Kalkstein oder Kalkmilch zur Herstellung der Bisulfitlauge benutzt. Ungelöst bleiben bei der Behandlung mit schwefliger Säure hauptsächlich die organischen Verbindungen , welche mittelst einer Filterpresse abfiltrirt werden, während das Filtrat in die Sulfitzellstoff-Fabrikation zum Kochen von Holz ganz wie gewöhnliche Bisulfitlauge zurückwandert. Auf diese Weise wird ein Viertel bis die. Hälfte von der ursprünglichen Schwefelmenge wiedergewonnen. Die organischen Substanzen, welche durch diese Methode gewonnen werden, lassen sich zu verschiedenen Zwecken verwenden. Wie aus Vorstehendem ersichtlich, beruht in vorliegender Erfindung ein wesentlicher Fortschritt in der Sulfitzellstoff-Fabrikation, denn es werden durch dieselbe 1. bedeutende Mengen Schwefel ohne Verursachung grofser- Kostenwiedergewonnen, 2. die aus den inkrustireriden Substanzen des Holzes gebildeten organischen' Stoffe in einer Gestalt ausgefällt, die sie zu anderweitiger ausgedehnter Verwendung befähigt, und 3. wird das Abwasser Jn einem solchen Zustande übergeführt, dafs man dasselbe, ohne irgend welche Unannehmlichkeiten befürchten zu müssen, in die öffentlichen Wasserläufe ablaufen lassen kann.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Reinigung und Ausnutzung der bei der Sulfitstoff-Fabrikation abfallenden Kochlauge, dadurch gekennzeichnet, dafs der beim Erhitzen der Lauge mit kaustischem Kalk oder anderen kaustischen Erdalkalien in geschlossenem Behälter auf eine oberhalb ioo° C. liegende Temperatur entstandene Niederschlag mit schwefliger Säure behandelt wird und dafs die hierbei gebildete Sulfitlauge durch Filtration von der ungelöst bleibenden organischen Substanz abgetrennt wird.