DE256964C

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Publication number: DE256964C
Application number: DENDAT256964D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

256964-KLASSE 12 o. GRUPPE

in FALUN, Schweden.

Verfahren zur Gewinnung humusartiger Stoffe. Patentiert im Deutschen Reiche vom 11. März 1911 ab.

Bei der Herstellung von Zellulose aus Holz nach der Sulfitmethode werden bekanntlich die inkrustierenden Stoffe des Holzes von der Kochlauge gelöst, wobei außerdem ein geringer Teil der Zellulose in Zuckerarten invertiert wird, die gleichfalls in Lösung gehen. Die Sulfitabfallauge enthält daher ungefähr 50 Prozent der Holzsubstanz in gelöstem Zustand. Die in der Abfallauge enthaltenen Zuckerarten hat man mit wirtschaftlichem Erfolg zur Herstellung von Alkohol verwerten können; alle Versuche, die übrigens aus der Ligninsubstanz des Holzes stammenden organischen Verbindungen wirtschaftlich zu verwerten, sind aber gescheitert. Die schon gemachten Versuche, diese organischen Stoffe als Trockensubstanz durch Eindampfung der Lauge zu gewinnen, haben sich auf Grund des großen Wassergehaltes der Lauge (etwa 90 Prozent) nicht bewährt. In den Sulfitzellulosefabriken mußte daher die Abfallauge als wertlos in die Flüsse abgelassen werden. Bei Fabriken mit ungenügendem Zugang an fließendem Wasser waren sogar kostspielige Veranstaltungen erforderlich, um die Verunreinigung des Wassers durch die abgelassene Lauge zu verhindern. Die Maßnahmen, welche in dieser Richtung mit Erfolg ^! ausgeführt worden sind, bestehen in der Neutralisation der Lauge mittels Kalks und Oxydation durch Lüftung. Durch solche Maßnahmen wird die Lauge von ihrem Gehalt an schädlichem Schwefeldioxyd befreit, und ferner werden gewisse harzartige Bestandteile der Lauge abgeschieden. Dagegen hat es sich bis jetzt als unmöglich erwiesen, die übrigen organischen Bestandteile der Lauge, welche aus der Ligninsu&tanz des Holzes stammen und den Hauptteil der organischen Stoffe der Lauge bilden, durch chemische Mittel abzuscheiden.

Der Erfinder hat nun die überraschende Entdeckung gemacht, daß die letztgenannten in der Lauge gelösten Stoffe mittels basischer Stoffe gefällt werden können, nachdem die Lauge vergoren und destilliert worden ist. Die Ursache dieser überraschenden Wirkung ist noch nicht festgestellt worden, sie scheint aber mit den chemischen Vorgängen in der Lauge während der Alkoholgärung und der darauffolgenden Destillation zusammen zu hängen. Bei der genannten Verarbeitung der Lauge auf Alkohol werden bei der Neutralisation, die vor der Alkoholgärung stattfindet, die Harzverbindungen abgeschieden und später bei der Gärung und der Destillation der Hauptteil der Zuckerarten, zusammen etwa 15 Prozent der organischen Stoffe der Lauge, entfernt.

Als Fällungsmittel bei der Ausführung der Erfindung können sowohl anorganische als organische Basen verwendet werden. Als Beispiel einer verwendbaren anorganischen Base mag in erster Linie Ätzkalk erwähnt werden; als Beispiel einer organischen Base kann Anilin genannt werden.

Die Erfindung kann am einfachsten derart ausgeführt werden, daß der Abfallauge, nachdem sie vergoren und der Alkohol abdestilliert

worden ist, Ätzkalk in einer Menge von etwa ι Prozent ,der Lauge zugesetzt wird. Hierbei wird sofort etwa 40 Prozent des Gehaltes der Lauge aii organischen Stoffen als eine körnige, bräunliche, humusartige Masse gefällt, die ohne Schwierigkeit durch Nutschung oder andere Filtrierung von der Lauge getrennt werden kann.- Das erhaltene Produkt ist nicht hygroskopisch und enthält nach der Nutschung nur etwa 30 Prozent Wasser und kann durch gewöhnliche Lufttrocknung praktisch wasserfrei erhalten werden. Es ist brennbar und enthält etwa 15 Prozent Aschenbestandteile, hauptsächlich Kalk, und kann daher mit Vorteil als Brennstoff verwertet werden. Das Produkt dürfte auch als Ausgangsmaterial zur Herstellung anderer chemischer Stoffe Verwendung finden können.

Noch vorteilhaftere Resultate werden erreicht, wenn die Fällung mittels Basen mit Lüftung der Lauge kombiniert wird, die eine Oxydation der organischen Verbindungen der Lauge bewirkt, welche in diesem Falle die überraschende Wirkung hat, daß die Fällung der Ligninverbindungen sehr begünstigt wird. Die Lüftung kann stattfinden, während die Lauge sauer oder alkalisch ist. Am vorteilhaftesten hat es sich erwiesen, so viel des basischen Stoffes zuzusetzen, daß die Lösung schwach alkalisch ist, während die Lüftung vorgenommen wird. Durch die Lüftung wird die Alkalinität der Lauge vermindert und dabei wird noch etwa 40 Prozent der organischen Stoffe der Lauge in derselben Form, wie oben .angegeben worden ist, ausgeschieden, so daß in dieser Weise bis auf 80 Prozent des Gesamt-. gehaltes der organischen Verbindungen der Lauge gewonnen werden können.

Die Oxydation verläuft leichter und vollständiger, wenn sie in Anwesenheit eines Sauerstoffüberträgers stattfindet. Als solcher Zusatz kann jeder bekannte Sauerstoff Überträger verwendet werden. Ein guter Erfolg wurde mit Mangansalzen, vorzugsweise Mangansulfat, erhalten, wenn von der letztgenannten Verbindung ein Zusatz von 5 bis 10 kg pro 100 t Lauge verwendet wurde.

Die Lüftung wird· zweckmäßig bei der Temperatur vorgenommen, welche die Lauge besitzt, wenn sie von den Destillationsapparaten abfließt, d. h. etwa 100 °, und soll bei großen Chargen etwa 5 bis 10 Stunden dauern, wobei die Temperatur um etwa 20 bis 30° sinkt.

Die Erfindung .kann auch zur Gewinnung der organischen Bestandteile der Destillationsrückstände benutzt werden, die bei Herstellung von Alkohol aus zuckerhaltigen Laugen erhalten werden, welche durch Kochung von anderen zellulosehaltigen Stoffen als Holz, ζ. B. Torf, mit sauren Lösungen erzeugt worden sind.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung humusartiger Stoffe aus Sulfitabfallauge und ahn- A? liehen, durch Kochung von zellulosehaltigen Stoffen mit sauren Lösungen hergestellten Laugen durch Behandlung mit basischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit den basischen Stoffen, wie z. B. Ätzkalk, vorgenommen wird, nachdem die Lauge auf Alkohol verarbeitet worden ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der basische Stoff in solcher Menge zugesetzt wird, daß die Lösung schwach alkalisch wird, und daß die Wirkung des genannten Stoffes durch Oxydation der Lauge verstärkt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation der Lauge durch Lüftung in Anwesenheit eines Sauerstoffüberträgers, z.B. eines Mangansalzes, in der Lauge bewirkt wird.