DE270929C

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Publication number: DE270929C
Application number: DENDAT270929D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JV* 270929 KLASSE 12 o. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 9. November 1911 ab.

Es ist bisher bekannt, die Ablaugen der Natron- oder Sulfatcellulosefabrikation durch Benutzung des Rückstandes als Heizstoff zu verwerten. Weiter hat man bereits vorgeschlagen, die Lauge zur Darstellung von Essig-, Oxal- und Ameisensäure zu verwenden, indessen hat diese Methode brauchbare Resultate bisher nicht ergeben. Auch die trockene Destillation der Ablauge wurde wiederholt angeregt, lieferte aber so geringe Ausbeute an wertvollen Destillationsprodukten, daß sie zur gewerblichen Durchführung nicht gelangt ist.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine neue

Verwertung solcher Ablauge, durch welche wertvolle Alkohole, Aldehyde und Ketone in einfacher Weise und mit hoher Ausbeute gewonnen werden. Zu dem Zweck werden die Ablaugen oder sogenannte Schwarzlauge der Natron- oder Sulfatcellulosefabrikation, welche hauptsächlich Humusstoffe, Humüssäuren und Oxysäuren enthält, oder diese daraus isolierten organischen Stoffe oder deren Salze bei Gegenwart von starken Basen, deren Zusatzmengen je nach dem Rohstoff (Holz, Stroh, Esparto usw.) und der Kochmethode schwanken, trocken destilliert.

Wird z. B. eine bei der Celluloseherstellung aus Tannenholz abfallende Schwarzlauge, welche auf 1000 kg Holz etwa 180 kg Na₂ 0 chemisch gebunden enthält, verwendet, so dampft man sie auf etwa 40⁰ Be. ein und setzt die gleiche Menge Alkali in Form von Natronlauge und die äquivalente Menge von Kalk (Ca OJ zu. Auch kann man die nötige Natronlauge der Ablauge in der Weise zusetzen, daß man ihr vor dem Eindampfen Soda und Kalk in äquivalenten Mengen zufügt, verrührt, filtriert und das Filtrat auf etwa 40 ° Be. eindampft, worauf der nötige Kalkzusatz erfolgt.

Diese alkalisierte eingedampfte Lauge wird nunmehr in geeigneten Retorten der trockenen Destillation unterworfen. Um eine Klumpenbildung der zähen Masse zu verhindern, wird die Lauge zweckmäßig in dünnen Schichten auf die von außen hocherhitzten Retortenwände durch fortlaufendes Spritzen ausgebreitet und dabei ganz trocken destilliert.

Am besten erfolgt die Trockendestillation, wenn man die Lauge in Schichten von etwa ι mm auf die Retortenwände aufbringt und sie etwa 2 bis 3 Minuten lang einer Temperatur von etwa 300 bis 500 ° aussetzt.

Auf diese Weise gewinnt man aus 1000 kg Tannenholz etwa 50 kg des aus Ketonen, Al- , dehyden und Alkoholen bestehenden flüchtigen Gemisches., dessen wesentlichste Bestandteile Aceton und Holzgeist sind; daneben bilden sich in kleineren Mengen Acetaldehyd, Äthylalkohol, höhere Alkohole und Ketone.

Die flüchtigen Stoffe und den damit gemischten Wasserdampf, welcher sich in der Retorte bei der Trockendestillation bildet und eine Zersetzung der Stoffe verhindert, leitet man ab und kondensiert sie in bekannter Weise. Dabei scheiden sich die nicht kondensierbaren Kohlenwasserstoffe ab, welche man zur Feuerung der Retorte verwenden kann.

Die Reindarstellung der verschiedenen Alkohole, Aldehyde und Ketone erfolgt in üblicher Weise. Die Trockensubstanz, welche aus Kohle, Soda und Calciumcarbonat besteht, wird aus der Retorte mit Schabern oder an-

deren geeigneten Mitteln. entfernt und zur j Wiedergewinnung von Soda benutzt.

Ein .,weiteres Ausübungsverfahren stützt sich' auf die Trennung der Humusstoffe von den übrigen Bestandteilen der Lauge, z. B. nach den Patenten 222302, Kl. 55, und 231254, Kl. 55, indem man die mit Kohlensäure fällbaren Humusstoffe bei geeigneter Konzentration der Ablauge ausfällt, aus der Lauge ausscheidet und in 'verschiedener Weise für sich verwertet. Der abgeschiedene Humusstoff kann mit einer starken Base, z. B. Natronlauge, trocken destilliert werden und man gewinnt dabei einen leicht zu reinigenden HoIzgeist in großer Ausbeute, etwa 8 Prozent der verwendeten Humusstoff-Trockensubstanz.

Die von Humusstoffen befreite Ablauge wird auf etwa 40⁰ Be eingedampft und mit Kalk (Ca O) oder mit Kalk und Natronlauge versetzt, wobei aber die Natronlauge infolge des Abganges der Humusstoffe in geringerer Menge erforderlich ist; man braucht in diesem j Falle nur etwa ¹Z₄ bis ¹Z₃ der oben angegebenen Menge.

Will man nach dem Prinzip des Ammoniak-Sodaverfahrens die Ablauge behandeln, so [ werden zunächst die Humusstoffe abgeschieden und darauf wird die in der Ablauge enthaltene I

Essig- und Ameisensäure in bekannter Weise als Ammoniaksalz abdestilliert. Aus der davon befreiten Ablauge wird das Ammoniak durch Kalkzusatz wie üblich entfernt und darauf der Rückstand in der beschriebenen Weise bei Gegenwart von Kalk und Natronlauge trocken destilliert.

Eine solche Trennung der Humusstoffe, Essig- und Ameisensäure kann auch in anderer Weise erfolgen.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von Alkoholen, Aldehyden und Ketonen, dadurch gekennzeichnet, daß man die in derr Ablaugen der Natron- oder Sulfatcellulosefabrikation enthaltenen Humusstoffe, Humussäuren und Oxysäuren entweder in isoliertem Zustand oder in Form der Ablaugen bei Gegenwart von starken Basen trocken destilliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die geeignet konzentrierte Lauge in dünnen Schichten ausgebreitet trocken destilliert, wobei die gebildeten Alkohole, Aldehyde und Ketone zusammen mit den sich dabei entwickelnden Wasserdämpfen destillieren.

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