DE518062C

DE518062C - Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffabrikation entfallenden Schwarzlauge

Info

Publication number: DE518062C
Application number: DEH106995D
Authority: DE
Original assignee: ERIK HAEGGLUND DR
Current assignee: ERIK HAEGGLUND DR
Priority date: 1924-07-16
Filing date: 1926-06-24
Publication date: 1931-02-11

Description

Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffabrikation entfallenden Schwarzlauge Es ist bekannt, die bei der Natronzellstofffabrikation entfallende Schwarzlauge einer Hitze- und Druckbehandlung (bei etwa 35o° C und i 5o bis Zoo Atm.) zu unterwerfen, wobei die Hauptmenge der organischen Substanz in Form kohliger und teeri:ger Stoffe ausfällt, und danach die verbleibende Lösung behufs Gewinnung der darin zurückgebliebenen organischen Restbestandteile einer geeigneten NTachbehandlung zu unterwerfen. Diese Nachbehandlung erfolgt nach einem früher vorgeschlagenen Verfahren (Patent 483 o68) in der Art, daß die Lösung zur Trockne eingedampft und der Trockenrückstand einer Trockendestillation unterworfen wird, wobei die Essigsäurekomponente als Aceton gewonnen wird.
Gemäß dem Hauptpatent 484 304 wird aus der nach der Druck hitzebehandlung verbleibenden Lösung das Acetat unmittelbar gewonnen, indem man die Lösung kaustiziert und konzentriert, wobei Acetat auskristallisiert.
Da die Kaustizierung indessen kein hinreichend sicheres Mittel ist, um das Mitausfallen von sonstigem Natriumsalz, vorzugsweise in Form von Soda, zu verhindern, so kann es unter Umständen ratsam sein, auf die direkte Gewinnung des Acetats durch Auskristallisierung nach erfolgter Kaustizierung zu verzichten und den Zweck der Acetatgewinnung auf einem Umwege, dabei aber mit dem Ergebnis der Erzielung größerer Reinheit, zu erreichen. Das geschieht der vorliegenden Erfindung zufolge so, .daß zunächst die Lösung, welche den Hochdruckbehälter v erläßt, bis zur Trockne eingedampft wird, so daß Acetat und Soda zusammen im Rückstand erscheinen, und daß darauf das Acetat durch fraktionierte Auslaugung des Rückstandes von der schwerer löslichen Soda abgetrennt und so gewonnen wird.
Um den Reinigungsgrad des Acetats noch weiter zu steigern, empfiehlt es sich, ..den Trockenrückstand der dem Hochdruckbehälter entnommenen Lösung vor der fraktionierten Auslaugung einer Erhitzung bis zu dem Grade zu unterwerfen, daß das Acetat noch nicht zersetzt wird, wohl aber die in der Lösung enthaltene Restmenge sonstiger organischer Verbindungen, welche dabei teils verkohlt werden und teils in flüchtige Verbindungen zerfallen. Solche durch derartige Erhitzung herausgeschaffte Stoffe sind z. B. Formiate, Proponiate und Butyrate: ',Als geeignete Erhitzungstemperatur hat sich eine solche von etwa 30o° C ergeben.
Bei der fraktionierten Auslaugung erhält man eine recht reine Acetatlösung, während die kohligen Zersetzungsprodukte der sonstigen organischen Verbindungen des Trockenrückstandes mit der Soda zurückbleiben und bei der Kaustizierung der letzteren behufs Wiedergewinnung von Weißlauge zur Aufschließung neuer Mengen von Holz, Stroh o. dgl. in den Kaustizierungsschlamm übergehen. Beispiel r 1 Schwarzlauge, welche der Druckerhitzung unterworfen worden war und nach der Analyse 6o g Natriumacetat und 6o g Soda enthielt, wurde eingedampft und der Trockenrückstand eine Stunde lang auf etwa 300° C erhitzt. Nach erfolgter Abkühlung wurde die fein gepulverte Masse mit 40 ccm kaltem Wasser ausgelaugt, wobei etwa 40 g des Acetats und etwa 2 g Soda in Lösung gingen. Durch Umkristallisation des Rohacetats wurde ein Acetat :erhalten, das frei von Soda war.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffabrikation entfallemden Schwarzlauge nach Patent 484 304 in der Abänderung, daß die aus der Druckerhitzung kommende Lösung ohne voraufgegangene Kaustizierung zur Trockne eingedampft wird, und daß danach die Hauptmenge des Acetats von dem Trockenrückstand durch fraktionierte Auslaugung abgetrennt und so gewonnen wird, während der Rest nach Kaustizierung wieder als Weißlauge benutzt wird. 2,. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß der Trockenrückstand vor der fraktionierten Auslaugung so weit erhitzt wird, daß ohne Veränderung des Acetats die neben diesem noch vorhandenen Restmengen organischer Substanz teils unter Verkohlung, teils unter Verflüchtigung zersetzt werden.