CH626405A5

CH626405A5 -

Info

Publication number: CH626405A5
Application number: CH1176076A
Authority: CH
Inventors: Rudolf Dr Fahn; Bernd Dr Brenner; Hans Dr Buckl
Original assignee: Sued Chemie Ag
Priority date: 1975-10-08
Filing date: 1976-09-16
Publication date: 1981-11-13
Also published as: FI762664A; DE2545110C3; FI60236B; IT1069832B; GB1513196A; AT349033B; SE7611093L; ATA689976A; JPS5248700A; SE434278B; FR2327314B1; DE2545110A1; FI60236C; US4072538A; BE847080A; DE2545110B2; FR2327314A1

Description

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der mit Filterpressen verbundenen Nachteile ein Verfahren zum zweistufigen Aufschliessen der Hemicellulosen zur Verfügung zu stellen, bei dem die Aufschlusslösungen in verhältnismässig konzentrierter Form anfallen und die Menge des Waschwassers auf jeder Stufe auf einem Minimum gehalten werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum s

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zweistufigen Aufschliessen der Hemicellulosen von xylanhalti-gen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe mit einem basisch wirkenden Mittel behandelt und der erhaltene feste Rückstand in der zweiten Stufe einer Säurebehandlung unterzogen wird; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man die beiden Stufen in einem einzigen Reaktionsgefäss durchführt, wobei man a) in der ersten Stufe das Ausgangsmaterial bei Normaldruck oder erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit einer Alkalihydroxidlösung, deren Alkaligehalt zur Abspaltung und Neutralisation der im Ausgangsmaterial gebundenen Essigsäure ausreicht, behandelt, die alkalische Lösung aus dem Reaktionsgefäss abfiltriert und den erhaltenen Rückstand extrahiert, und wobei man b) in der zweiten Stufe den Extraktionsrückstand bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur zwecks Hydrolyse der Hemicellulosen zu Xylose einer Särebehandlung unterzieht, die saure Lösung aus dem Reaktionsgefäss abfiltriert und den erhaltenen Rückstand erneut extrahiert, und dass man die Lösung bzw. den Extrakt aus der zweiten Stufe zur Gewinnung von Xylose aufarbeitet.

Die Lösung bzw. der Extrakt aus der ersten Stufe des erfin-dungsgemässen Verfahrens können zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin verwendet werden.

Bei der Durchführung der beiden Stufen in einem einzigen Reaktionsgefäss können die bisher üblichen Filterpressen entfallen, d.h. der in der ersten Stufe anfallende Rückstand braucht nicht aus dem Reaktionsgefäss in eine Filterpresse und von dort aus dem Extrahieren in ein zweites Reaktionsgefäss und nach dem sauren Aufschluss erneut in eine Filterpresse übergeführt zu werden. Die technische Durchführbarkeit des zweistufigen Aufschlusses in einem einzigen Reaktionsgefäss musste von vornherein praktisch unmöglich erscheinen, da die Schichtstärke des zu behandelnden Rückstandes, verglichen mit der Schichtstärke des Filterkuchens, in einer normalen Filterpresse sehr hoch ist. Ferner quellen einige xylan-haltige Naturprodukte in allen alkalischen Lösungen, so dass insbesondere in der ersten Stufe bei einer grossen Schichtdicke des Rückstandes mit Schwierigkeiten beim Filtrieren zu rechnen war. Überraschenderweise wurde jedoch festgestellt, dass die Extraktion des alkalisch behandelten Rückstandes nach einer gewissen Anlaufzeit sehr rasch erfolgt, wenn der Alkaligehalt durch das Waschwasser etwas herabgesetzt wird.

Als xylanhaltige Naturprodukte kommen beispielsweise Holzabfälle, insbesondere aus Laubholz, wie Buchen-, Birkenoder Eichenholz; Haferschalen; Stroh, z. B. Weizen-, Roggen-, Gersten-, Hafer-, Reisstroh usw.; Maiskolben-, Bagasse, Stein-nussschalen wie Kokosnussschalen, Mandelschalen, die Schalen von Palmkernen, Olivenkernen, Dattelkernen, Babacunüssen und ähnlichen Steinnüssen in Frage. Die Vorteile des erfin-dungsgemässen Verfahrens sind besonders ausgeprägt bei xylanhaltigen Naturprodukten, die in alkalischen Lösungen eine hohe Quellneigung zeigen, z. B. Haferschalen und Stroh.

Üblicherweise wird die Alkalibehandlung in der ersten Stufe bei einem Druck von 1,0 bis 3,0 bar, vorzugsweise von 1,5 bis 2,0 bar, bei Temperaturen von 80 bis 150°C, und während einer Zeit von 30 bis 120, vorzugsweise von 60 Minuten durchgeführt; die erhaltene Lösung wird vorzugsweise bei Temperaturen von 100 bis 150 °C aus dem Reaktionsgefäss abfiltriert. Es können natürlich auch niedrigere Temperaturen angewendet werden, wobei allerdings längere Zeiten erforderlich sind, um die gebundene Essigsäure abzuspalten. Andererseits besteht bei höheren Temperaturen die Gefahr, dass eine Zersetzung der Pentosane stattfindet.

Auch die Konzentration der Alkalihydroxidlösung in der ersten Stufe beeinflusst die Aufschlusszeit und die Zersetzung der Pentosane, weshalb man vorzugsweise eine 0,025 bis 1,25-

molare Alkalihydroxidlösung verwendet. Bei höheren Alkalihydroxidkonzentrationen können sich z.B. auch lösliche Lignin-Xylose-Komplexe bilden, die zu einer Verminderung der Xyloseausbeute führen.

Durch die Verwendung von Alkalihydroxid in der ersten Verfahrensstufe des erfindungsgemässen Verfahrens wird die in den verwendeten xylanhaltigen Naturprodukten enthaltene, gebundene Essigsäure abgespalten und neutralisiert, wenn mindestens 1 Mol Alkali je Mol gebundene Essigsäure verwendet wird. Ausserdem gehen die kristallisationshemmenden stickstoffhaltigen Stoffe sowie andere Begleitstoffe, über deren Natur noch nichts bekannt ist, in Lösung, während das Pento-san von dem Alkalihydroxid in der verwendeten Konzentration nicht angegriffen wird. Die an das Alkali gebundene Essigsäure kann durch Ansäuern freigesetzt und abdestilliert und, falls gewünscht, aus dem Destillat durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel gewonnen werden.

Vorzugsweise verwendet man 1 bis 2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure, insbesondere 1,1 bis 1,2 Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure. Bei Verwendung von Alkalihydroxid in einer Menge von 2 Mol macht sich die Zerstörung der Pentosane und damit eine Ausbeuteverminderung an Xylose bemerkbar. Die Menge der gebundenen Essigsäure kann leicht durch einen Versuchsaufschluss festgestellt werden.

Ein besonders bevorzugtes Merkmal des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass man die Extraktion nach der Alkalibehandlung mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von 20 bis 120°C, vorzugsweise von 50 bis 100°C, durchführt. Unter «Flüssigkeitsschub» versteht man die intermittierende Einführung von verhältnismässig kleinen Lösungsmittelvolumina in das Reaktionsgefäss, im Gegensatz zu einem stetigen Lösungsmittelstrom. Die eingeführte Lösungsmittelmenge ist gewöhnlich nicht höher als das Volumen des zu extrahierenden Rückstandes. Nach der Einführung des Lösungsmittels oder Extraktionsmediums bleibt dieses eine bestimmte Zeit mit dem zu extrahierenden Rückstand in stationärer Berührung, wird dann durch Druckdifferenz aus dem Rückstand herausgedrückt und dann durch einen zweiten Flüssigkeitsschub, dessen Volumen ebenfalls etwa in der Grös-senordnung des Volumens des zu extrahierenden Rückstandes liegt, ersetzt.

Vorzugsweise führt man die Extraktion nach der Alkalibehandlung in mehreren Flüssigkeitsschüben durch, wobei einer der letzten Schübe mittels Säure auf einen pH-Wert unter 5 eingestellt wird. Dies hat den Vorteil, dass bei der anschliessenden Säurebehandlung die Säurekonzentration erhalten bleibt.

Üblicherweise wird die Säurebehandlung bei Temperaturen von 100 bis 150°C, vorzugsweise von 120 bis 140°C, durchgeführt, wobei die Säuremenge im allgemeinen so bemessen wird, dass sie durch den Extraktionsrückstand der ersten Stufe gerade aufgenommen wird. Hierbei kann entweder eine genau dosierte Säuremenge in das Reaktionsgefäss eingeführt werden oder es kann, was einfacher ist, zunächst die Säure im Über-schuss zugeführt und der Uberschuss abfiltriert werden. Die Beschränkung der Säuremenge hat den Vorteil, dass der Aufschluss schonend erfolgt, d.h. nur die Hemicellulosen aufgeschlossen werden, und die unerwünschte Furfurolbildung herabgesetzt wird, so dass höhere Xyloseausbeuten erzielt werden.

Die Säurebehandlung wird üblicherweise mit verdünnter Mineralsäure durchgeführt, obgleich auch organische Säuren, wie Oxalsäure, verwendet werden können. Als Mineralsäuren verwendet man beispielsweise H2SO4, HCl oder HBr, vorzugsweise jedoch H2SO4 in einer Konzentration von 0,5 bis 5 Gew.-%, wobei in diesem Fall die Behandlungszeit 15 bis 45 Minuten beträgt.

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Wie bei der Extraktion nach der Alkalibehandlung wird auch die Extraktion nach der Säurebehandlung vorzugsweise mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von 20 bis 120"C, vorzugsweise 50 bis 100°C, durchgeführt, wobei die vorstehend im Zusammenhang mit der alkalischen Extraktion geschilderten Vorteile erzielt werden. Ein zusätzlicher Vorteil wird dadurch erzielt, dass infolge der verhältnismässig geringen Volumina an Extraktionsflüssigkeit höhere Xylosekonzentrationen erhalten werden, so dass die Aufarbeitung der Xyloselösungen wirtschaftlicher wird.

Vorzugsweise wird die Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls die anschliessende Extraktion (dies gilt sowohl für die Extraktion nach der Alkalibehandlung als auch für die Extraktion nach der Säurebehandlung) mit weniger konzentrierten Extrakten aus vorhergehenden Chargen durchgeführt. Auf diese Weise gehen die in den weniger konzentrierten Extrakten vorhandenen gelösten Stoffe nicht verloren, sondern werden laufend weiter aufkonzentriert. Dies ist besonders wichtig für die zweite Stufe, da auf diese Weise die Xylo-severluste niedrig gehalten werden können.

Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, während der Alkali- und/oder Säurebehandlung, gegebenenfalls auch während der anschliessenden Extraktionen, Dampf zuzuführen. Der Dampf dient zur Aufheizung bzw. zur Aufrechterhaltung der Temperatur im Reaktionsgefäss, wodurch insbesondere die Extraktionsgeschwindigkeit erhöht wird. Besonders vorteilhaft ist es, den Dampf während der Alkalibehandlung zuzuführen, da auf diese Weise das Abfiltrieren des basischen Extraktes und das Nachwaschen des Rückstandes erleichtert werden.

Durch die Dampfzufuhr wird bei der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls bei den anschliessenden Extraktionen das Ausgangsmaterial bzw. der Rückstand vorzugsweise auf eine Temperatur von 100 bis 150°C vorgeheizt. Diese Massnahme führt nicht nur zu einem verbesserten Filtra-tions- bzw. Auswascheffekt, sondern in Verbindung mit der Massnahme, dass man dem vorgeheizten Ausgangsmaterial bzw. Rückstand insbesondere plötzlich eine um 10 bis 60°C kältere Flüssigkeit zusetzt, zu dem weiteren Vorteil, dass der Dampf in den Poren des Ausgangsmaterials bzw. Rückstandes kondensiert und durch das entstandene Vakuum die kältere Flüssigkeit in die Poren eingesaugt wird. Auf diese Weise wird der Stoffaustausch verbessert.

Die Behandlungslösungen bzw. Extrakte werden gewöhnlich durch ein im unteren Teil des Reaktionsgefässes angeordnetes Sieb filtriert und aufgearbeitet.

Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung, die ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel zeigt, näher erläutert.

Beispiel

20 kg Haferschalen mit etwa 10% Feuchtigkeitsgehalt werden in ein Druckgefäss 1 mit eingebautem unterem Siebkonus 2 eingefüllt, durch Dampfaufgabe von unten (Ventil 3) durch den Siebkonus 2 auf etwa 110°C aufgeheizt, wodurch sich ein Druck von etwa 1,5 bar einstellt, und danach 10 Minuten bei leicht geöffnetemEntlüftungsventil 4 gedämpft. Dann werden 60 Liter wässrige Natronlauge mit einer Konzentration von etwa 0,5 bis 1,0 Gew.-% NaOH mit einer Temperatur von etwa 60°C aus dem Behälter 11 durch das Ventil 8 von oben aufgegeben und danach wieder auf 110°C aufgeheizt.

Durch Dampfaufgabe von unten über das Ventil 3 wird bei leicht geöffnetem Entlüftungsventil 4 die Flüssigkeits-Fest-stoff-Mischung eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten; danach wird die vom Material nicht aufgenommene Natronlauge mit den Extraktstoffen durch das Ventil 5 über den Siebkonus 2 abgelassen, im Entspannungsbehälter 6 auf Atmosphärendruck entspannt und der Weiterbehandlung (Gewinnung der Essigsäure) zugeführt.

Zur Extraktion werden aus dem Behälter 12 von oben 40 Liter Wasser mit einer Temperatur von 90°C als Schub aufgegeben und von unten über das Ventil 3 durch Dampfaufgabe auf mindestens 110°C aufgeheizt. Der erhaltene Extrakt wird über den Siebkonus 2, das Ventil 5 und den Entspannungsbehälter 6 zur Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung zur Gewinnung organischer Säuren (z.B. Essigsäure) und Lignin oder zur Speicherung zwecks Wiederverwendung abgeleitet.

Es folgen aus dem Behälter 12 drei weitere Wasserschübe von 20 Liter und 90°C in analoger Weise. Danach gibt man aus dem Behälter 13 20 Liter 0,05 %ige Schwefelsäure von 90°C und danach nochmals 20 Liter Wasser von 90°C aus dem Behälter 12 auf. Um zu einer höheren Konzentration zu gelangen, kann man die letzten Schübe speichern und bei der nächsten Charge zum Ansetzen der Natronlauge oder als erste Waschschübe verwenden.

Der nach der Extraktion des alkalisch behandelten Ausgangsmaterials verbleibende Rückstand wird im gleichen Druckgefäss 1 auf 110°C aufgeheizt. Hierbei stellt sich ein Druck von etwa 1,5 bar ein. Aus dem Behälter 14 werden insgesamt 50 Liter 2,5%iger Schwefelsäure von 60°C, und zwar je 25 Liter von oben und von unten mittels der Ventile 8 bzw. 9 aufgegeben. Nach der Tränkung des Extraktionsrückstandes wird die verdünnte Säure über den Siebkonus 2 und den Entspannungsbehälter 6 in den Behälter 14 abgelassen. Dort wird die Säure nach Aufkonzentrierung auf einen H2SO4-Gehalt von 2,5 % für die folgende Charge gespeichert. Die Füllung wird nun durch Direktdampf auf 135°C entsprechend 3,5 bar aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur belassen.

Aus dem Behälter 15 werden zur Extraktion 20 Liter gespeicherter Extrakt aus einer vorhergehenden, säurebehandelten Charge mit einer Temperatur von etwa 90°C von oben über das Ventil 8 aufgegeben, und die Füllung wird mit Direktdampf von unten durch das Ventil 3 auf 110°C gebracht. Der erhaltene Extrakt wird über den Siebkonus 2 und den Entspannungsbehälter 6 abgezogen. Die erhaltene Lösung mit einer Xylosekonzentration von etwa 15 % und wenig Verunreinigungen kann zu Xylose und gegebenenfalls zu Xylit aufgearbeitet werden. Die Gesamtausbeute an Xylose im Extrakt (bezogen auf den Xylosegehalt des Ausgangsmaterials) beträgt 80%.

In analoger Weise erfolgt die Aufgabe der beiden nächsten Waschschübe mit jeweils etwa 15 Liter Flüssigkeit von etwa 90°C aus den Behältern 16 und 17, die nach dem Abzug aus dem Druckgefäss 1 im Behälter 15 für die nächste Charge gespeichert werden. Der nächste Schub wird aus dem Behälter 18 entnommen und im Behälter 16 gespeichert, die letzten beiden Schübe (jeweils etwa 15 Liter) bestehen aus Wasser von etwa 60°C aus dem Behälter 12.

Sie werden in den Behältern 17 und 18 gespeichert. Das Druckgefäss 1 wird wieder auf eine Temperatur entsprechend 4 bar aufgeheizt und der Rückstand wird über das Ventil 7 ausgestossen. Er beträgt 50% der eingesetzten Trockensubstanz und hat einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 65 %. Eine neue Füllung kann nach dem Öffnen des oberen Verschlusses 10 eingefüllt werden.

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1. Verfahren zum zweistufigen Aufschliessen der Hemicellu-losen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe mit einem basisch wirkenden Mittel behandelt und der erhaltene feste Rückstand in der zweiten Stufe einer Säurebehandlung unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass man die beiden Stufen in einem einzigen Reaktionsgefäss durchführt, wobei man a) in der ersten Stufe das Ausgangsmaterial bei Normaldruck oder erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit einer Alkalihydroxidlösung, deren Alkaligehalt zur Abspaltung und Neutralisation der im Ausgangsmaterial gebundenen Essigsäure ausreicht, behandelt, die alkalische Lösung aus dem Reaktionsgefäss abfiltriert und den erhaltenen Rückstand extrahiert und wobei man b) in der zweiten Stufe den Extraktionsrückstand bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur zwecks Hydrolyse der Hemicellulosen zu Xylose einer Säurebehandlung unterzieht, die saure Lösung aus dem Reaktionsgefäss abfiltriert und den erhaltenen Rückstand erneut extrahiert,

und dass man die Lösung bzw. den Extrakt aus der zweiten Stufe zur Gewinnung von Xylose aufarbeitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass man die Alkalibehandlung a) bei einem Druck von 1,0 bis 3,0 bar, vorzugsweise von 1,5 bis 2,0 bar, bei Temperaturen von 80 bis 150°, vorzugsweise von 100 bis 120°C und während einer Zeit von 30 bis 120, vorzugsweise von 60 Min. durchführt und dass man die erhaltene Lösung vorzugsweise bei Temperaturen von 100 bis 150°C aus dem Reaktionsgefäss abfiltriert.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man in der ersten Stufe a) eine 0,025 bis 1,25-molare Alkalihydroxidlösung verwendet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Extraktion nach der Alkalibehandlung mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von 20 bis 120°C, vorzugsweise von 50 bis 100°C, durchführt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,

dass man die Extraktion nach der Alkalibehandlung in mehreren Flüssigkeitsschüben durchführt und einen der letzten Schübe mittels Säure auf einen pH-Wert unter 5 einstellt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass man die Säurebehandlung b) bei Temperaturen von 100 bis 150°C, vorzugsweise von 120 bis 140°, durchführt, wobei die Säuremenge so bemessen wird, dass sie durch den Extraktionsrückstand der ersten Stufe a) gerade aufgenommen wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass man die Säurebehandlung b) mit verdünnter Mineralsäure, vorzugsweise mit einer 0,5 bis 5 Gew.-%igen Schwefelsäurelösung, vorzugsweise während einer Zeit von 15 bis 45 Min. durchführt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Extraktion nach der Säurebehandlung mit mindestens einem Flüssigkeitsschub bei einer Temperatur von 20 bis 120°C, vorzugsweise von 50 bis 100°C durchführt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls die anschliessende(n) Extraktion (en) mit weniger konzentrierten Extrakten aus vorhergehenden Chargen durchführt.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man während der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls während der anschliessenden Extraktion(en), vorzugsweise während der Alkalibehandlung, Dampf zuführt.

11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls bei der (den) anschliessenden Extraktion (en) das Ausgangsmaterial bzw. den Rückstand auf eine Temperatur von 100 bis 150°C vorheizt und plötzlich eine um 10 bis 60°C kältere Flüssigkeit aufgibt.

D-(+)-Xylose und ihr Hydrierungsprodukt, der Xylit,

haben eine nicht unerhebliche technische Bedeutung. Xylose kann z. B. in der Nahrungsmittelindustrie für verschiedene Zwecke eingesetzt werden, während Xylit sich als ein sehr gutes Süssungsmittel für Diabetiker erwiesen hat. Als Ausgangsmaterial für die technische Herstellung von Xylose werden üblicherweise fast nur Laubholzarten, wie Buche und Kastanie, benutzt. Die Ausbeuten liegen bei 10-12% (vgl. z. B. DT-PS 912 440).

Aus der DT-PS 834 079 ist die Gewinnung von Xylose aus Haferschalen bekannt. Bei diesem Verfahren werden z.B. die Haferschalen mit 0,08%igem Ammoniak bis zum Siedepunkt erhitzt oder mit Benzol-Alkohol extrahiert. Anschliessend erfolgt die übliche Druckhydrolyse mit 0,2 bis 0,5 %iger H2SO4 bei 125cC. Eine weitere Aufbereitung erfolgt nicht.

Bei der Vorbehandlung mit NH3 verwendet man vorzugsweise auf 1000 kg Haferschalen 4 kg NHa als 0,08%ige Lösung. Um die Essigsäure abzuspalten, wären aber 17 kg NHa erforderlich. Ausserdem dürfte unter den in der DT-PS genannten Bedingungen kaum eine Abspaltung und damit die Entfernung der Essigsäure, die etwa 6 % vom Gewicht der Haferschalen ausmacht, erfolgen.

Ausgehend von diesem Verfahren werden in den deutschen Offenlegungsschriften 2 358 407 und 2 358 472 Verfahren zur Herstellung von Xyloselösungen durch Aufschluss von Laubholz bzw. Haferschalen mit einem basisch wirkenden Mittel und Behandeln des erhaltenen festen Rückstandes mit Mineralsäure vorgeschlagen. Diese Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, dass man als basisch wirkende Mittel Alkalihydroxid verwendet, gestatten einmal die vollständige Ausnutzung des Ausgangsmaterials und ergeben zum anderen eine höhere Xyloseausbeute.

Bei diesem bekannten Verfahren muss die alkalische Aufschlusslösung vom Rückstand abfiltriert werden, worauf der Rückstand gewaschen werden muss, um das Alkali möglichst weitgehend zu entfernen. Ein Alkaligehalt im Rückstand würde bei dem anschliessenden Säureaufschluss stören. Die Filtration und Auswaschung des beim alkalischen Aufschluss anfallenden Rückstandes wird im grosstechnischen Betrieb im allgemeinen mit Hilfe von Filterpressen durchgeführt, die verhältnismässig grossen Mengen an Waschwasser benötigen, wodurch Abwasserprobleme auftreten können. Ausserdem bereitet die Wiedergewinnung der als Alkaliacetat vorliegenden Essigsäure bei verdünnten Aufschluss- und Waschlösungen Schwierigkeiten.

Auch der nach der Behandlung mit Mineralsäure in der zweiten Stufe anfallende Rückstand wird üblicherweise mit Hilfe von Filterpressen von der sauren, xylosehaltigen Aufschlusslösung getrennt, wobei ebenfalls ein Nachwaschen erforderlich ist. Dadurch fallen die Xyloselösungen in verhältnismässig verdünnter Form an, so dass der Energieverbrauch beim Eindämpfen verhältnismässig gross wird.