DE2248288C3

DE2248288C3 - Verfahren und Anlage zum Herstellen von Zellstoff-Pu lpe

Info

Publication number: DE2248288C3
Application number: DE19722248288
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Thillaimuthu, Jeyaretnam, Kuala Lumpur
Priority date: 1971-10-01
Filing date: 1972-10-02
Publication date: 1976-09-09

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Zellstoff-Pulpe, bei welchem für den Kochprozeß der zellstoffhaltigen Rohmaterialien wäßriges Ammoniak verwendet wird, das die nichtzellstoffhaltigen und die nichtfaserigen Bestandteile, einschließlich Lignin, dieser Rohmaterialien während des Kochprozesses in der Schwarzlauge löst, welche nach Beendigung des Kochprozesses von der Fasern enthaltenden, unlöslichen Zellstoff-Pulpe abgetrennt und zur Wiedergewinnung des Ammoniaks einer Destillation unterworfen wird.

Bei einem aus der US-PS 18 02715 bekannten Herstellungsverfahren der vorgenannten Art wird das beim Kochprozeß anwesende Ammoniumhydroxyd nach dessen Beendigung von der Schwarzlauge abdestilliert, um danach einer Wiederverwendung zugeführt zu werden. Für den bei einer Temperatur von etwa 110° C und einem Druck von etwa 7 kg/cm² ablaufenden Kochprozeß hat dabei die Schwarzlauge eine Ammoniakkonzentration von etwa 28 Gewichtsprozent, was die ziemlich lange Behandlungsdauer von etwa 15 Stunden ergibt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses Verfahren so weiterzubilden, daß es zur Erzielung einer größeren Wirtschaftlichkeit mit kürzeren Zeiten für den Kochprozeß auskommt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rohmaterialien bei einer Temperatur zwischen 90 und 170° C, einem Druck zwischen etwa 1,05 und 17,5 kg/cm² und einer bis zu etwa 12 Gewichtsprozent reichenden Ammoniakkonzentration der Schwarzlauge gekocht werden, wobei der Kochprozeß so geführt wird, daß sich bei der anschließenden Ammoniak-Destillaton eine Ausfällung des Lignin-Anteils der Schwarzlauge in der Form ultrafeiner Teilchen ergibt, während die übrigen Lösungsvermittlei in Lösung verbleiben. Dabei ist es dann besonders vorteilhaft, den Kochprozeß bei Anwesenheit eines inerten Gases, wie insbesondere Stickstoff, durchzufühlen, welches unter einem das Ammoniak ic Lösung haltenden Druck gehalten wird, und weiterhir

ist es zweckmäßig, den Kochprozeß bei Anwesenheit eines Katalysators aus der Gruppe Natriumhydroxid, Kaliumhydroxyd, Lithiumhydroxyd, Rubidiumhydroxyd und/oder wenigstens eines Salzes dieser Substanzen durchzuführen.

Durch die Verwendung von Ammoniak als Primär-Reagenz werden hauptsächlich folgende Vorteile erzielt:

1. Nach Beendigung des Kochprozesses kann durch einen sich unmittelbar anschließenden Destillations-Vorgang das an dem Umsetzungsprozeß teilnehmende Ammoniak praktisch vollständig einer Wiederverwendung zugeführt werden, was bei der Verwendung von Natriumverbindungen als Primär-Reagenz nicht möglich ist.

2. Wegen dieser vollständigen Wiedergewinnung von Ammoniak, die gleichzeitig eine optimale Wirtschaftlichkeit ergibt, kann die nach Beendigung des Kochprozesses vorliegende Schwarzlauge völlig gefahrlos weiter verarbeitet werden.

3. Die in der Schwarzlauge nach der Ammoniak-Extraktion enthaltenen Wassermengen sind im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren um etwa V₃ niedriger, so daß bei einer anschließenden Verdampfung dieser Schwarzlauge geringere Kosten ent- as stehen. Wird eine selche Verdampfung und anschließende Trocknung vorgenommen, dann wird ein als Brennstoff verwendbares Material erhalten.

4. Es bereitet keine Schwierigkeiten, aus dieser Schwarzlauge Lignin in reiner Form zu extrahieren. Auch andere Bestandteile, so insbesondere alle nichtzellstoffhaltigen Bestandteile, können ohne größere Schwierigkeiten abgetrennt werden, und da die Schwarzlauge ein völlig neutrales Verhalten hat, bestehen keine Gefahren für eine eventuelle Umweltverschmutzung.

5. Die mittels des Herstellungsverfahrens erhaltene Pulpe hat eine für ein anschließendes Bleichverfahren mittels Wasserstoffperoxyd notwendige, ausreichende Festigkeit, wobei die Festigkeit der gebleichten Pulpe im Vergleich zu der in herkömmlicher Weise gefertigten Pulpe höher ist.

6. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann auf den Einsatz von Schwefeldioxyd, Sulfitverbindungen oder Schwefligsäure verzichtet werden, wie dies beispielsweise das mit einer teilweisen Sulfonierung behaftete Verfahren gemäß der kanadischen Patentschrift 3 82 892 vorsieht. Auch kann auf die Verwendung weiterer, ähnlicher Substanzen verzichtet werden, wie beispielsweise von Natriumhydroxyd oder so Kaliumhydroxyd, die dabei für den Abbau komplexer, organischer Ammoniak-Lignin-Verbindungen während des Kochprozesses vorgesehen sind.

7. Es ist auch nicht erforderlich, ein wasserfreies Ammoniak anzusetzen, wie es das in der Zeitschrift »Pulp and Paper«, 73 (Ausgabe August 1971), beschriebene Verfahren vorsieht. Auch muß das Ammoniak nicht in einem dem Holzanteil gleichen oder größeren Gewichtsanteil eingesetzt werden, wobei der Wirkungsgrad der Ammoniak-Wiedergewinnung durch Destillation aus einer wäßrigen Flüssigkeit aber die gleiche Größenordnung hat und wobei zur Erzielung einer vollständigen Abtrennung des Lignin-Anteils bei Raumtemperatur weiterhin eine Chlor-Natrium-Behandlung nicht vorzunehmen ist, um etwa dieselbe Ausbeute an Pulpe in der Größenordnung von etwa 60 % zu erhalten.

Ein nachfolgend näher erläutertes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens von Zellstoff-Pulpe ist in der Zcichnuag schematisch dargestellt. Es zeigt

F i g. 1 eine Gesamtansicht der Anlage in Schnittdarstellung und

F i g. 2 in einer Schnittdarstellung das Destillationsgerät der Anlage gemäß F i g. 1 in einer abgewandelten Ausführungsform, wobei an Stelle der dort gezeigten Vakuumpumpe eine hydraulische Saugstrahlpumpe verwendet ist.

Der in Fig. 1 gezeigte Kocher 1 ist ein vertikaler und im wesentlichen zylindrischer Druckkessel aus Stahl, der von einem mit Dampf aufheizbaren Heizmantel 2 umgeben ist. Der Heizdampf wird über ein Zuleitungsrohr 3 zugeleitet und über ein Rohr 4 abgeleitet. Der Kocher hat einen Fülltrichter 5, an dessen kesselseitigem Ende ein relativ groß dimensioniertes Füllventil 6 angeordnet ist. Ein Entleerungsventil 7 ist am unteren trichterförmigen Kesselende des Kochers angeordnet, der außerdem noch mit einem Zuleitungsrohr 8 für Frischwasser und mit einem Ableitungsrohr 9 für die Schwarzlauge ausgerüstet ist.

An den Kocher 1 angegliedert ist ein Speicher 10 für wäßriges Ammoniak, das mittels einer Pumpe 11 über ein Zuleitungsrohr 12 in das Kesselinnere eingepumpt wird. Der Ammoniakspeicher 10 ist mit einem Zuleitung*! 'ohr 13 für kaltes Frischwasser ausgerüstet, und an ihn angeschlossen ist ein von dem Kocher 1 ausgehendes Destillationsrohr 14, über welches Ammoniakgas aus dem Kesselinneren abgezogen und dem Ammoniakspeicher 10 zugeführt wird. Entlang eines Abschnittes des Destillationsrohres 14 ist ein Wärmeaustauscher 15 zur Abkühlung des Ammoniakgases angeordnet, bevor dieses in den Speicher 10 einströmt. Das Abziehen des Ammoniakgases aus dem Kocher 1 erfolgt mittels einer Vakuumpumpe 16, die mit relativ niedrigen Saugdruckwerten während der letzten Phasen der Ammoniakdestillation arbeitet. Innerhalb des Kochers 1 ist noch ein motorisch angetriebenes Rührwerk 17 angeordnet, das dem Vermischen des Kesselinhaltes dient. Der Kocher ist oberhalb einer Grube 18 angeordnet, von welcher die ausgeworfene Pulpe entnommen wird.

Die dargestellte Anlage ist für eine mittlere Kapazität ausgelegt, wofür nur ein Destillations-Hilfsgerät ausreicht. Für größere Kapazitäten ab etwa 61 je Charge aufwärts sollte die Anlage mit wenigstens einem weiteren Destillationsgerät ausgerüstet werden, dessen jeweils wichtigster Bestandteil ein jeweiliges Destillationsrohr 14 ist, in welchem also alles Ammoniak von der an den gekochten Rohmaterialien anhaftenden Schwarzlauge entfernt wird. Die Anlage ist noch ausgerüstet mit weiteren Hilfsgeräten zur Verfeinerung der aus dem Digestor ausgeworfenen Pulpe und zur Aufbereitung der verbrauchten Schwarzlauge, die über das Ableitungsrohr 9 abgeleitet ist. Zur Vereinfachung der Zeichnung ist auf eine Darstellung dieser zusätzlichen Hilfsgeräte verzichtet worden wie auch auf eine größere Detaillierung der vorbeschriebenen Anlagenteile beispielsweise im Umfang in die Rohrleitungen eingebauter Sperr- und Sicherheitsventile, der Konstruktion des Wärmeaustauschers, sowie vorhandener Thermometer und Druckmesser.

In die Rohrleitung 14 ist noch ein Antischaumturm 19 eingebaut, was sich dann als zweckmäßig er-

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weist, wenn die zu kochenden Rohmaterialien schäumende Substanzen, wie beispielsweise Pentosane und Halbzellstoffe enthalten. Der Antischaumturm 19 ist ein geschlossener, im wesentlichen zylindrischer Stahlkörper, dessen Hohlraum durch im wesentlichen horizontal mit gleichen Abständen angeordnete, perforierte Platten oder Drahtgitter unterteilt ist. Eine Ablaßpumpe 19 α befördert die in dem Turm 19 angesammelte Schwarzlauge zurück zu dem Kocher.

Ammoniakspeicher 10 vorgesehen, dann kann dadurch diese Destillationsphase entsprechend beschleunigt werden.

Ist die Destillation abgeschlossen, dann enthält der 5 Kocher 1 gekochtes und aufgeweichtes Stroh sowie gelierte Pentosane und Polyose und weiterhin die verbrauchte Schwarzlauge, die dann eine mehr braune wie schwarze Farbe hat und eine Suspension aus feinen Ligninteilchen und löslichen, organischen

Wird ein solcher Antischaumturm vorgesehen, dann i° Salzen, wie insbesondere pflanzlichen Derivaten und muß er auf der Niederdruckseite eines Destillations- Mineralsalzen, enthält, die während des Kochproventils angeordnet werden, da er nur für die Destil- zesses aus dem Stroh extrahiert worden sind. Diese lation gebraucht wird. Über ein noch vorhandenes Schwarzlauge wird dann zuerst über die Auslaß-Zuleitungsrohr 20 kann gasförmiger Stickstoff oder leitung 9 aus dem Kocher 1 entfernt, und danach ein anderes inertes Gas in den Digestor eingeleitet 15 wird die in dem Kocher 1 verbliebene Pulpe durch

werden.

Vor der Durchführung des Kochprozesses wird zuerst der Ammoniakspeicher 10 mit der zur Erzielung einer Konzentration von etwa 5 Gewichtsprozent beÖffnung des Entleerungsventils 7 in die Gruppe 18 entleert.

Die in F i g. 2 gezeigte, alternative Ausführungsform des Destillationsgerätes verwendet an Stelle der

nötigten Ammoniakmenge gefüllt. Weiter wird in den ao Vakuumpumpe 16 eine hydraulische Saugstrahl-Kocher 1 bei geöffnetem Füllventil 6 und bei ge- pumpe 21, bei welcher ein konisch zulaufendes Venschlossenem Entleerungsventil 7 eine beispielsweise
aus zuvor gesäuberten und angefeuchteten Stroh

schnitzeln bestehende Charge eingebracht, worauf

turi-Rohr 22 die Form einer zylindrischen Kammer hat, in welcher eine Düse 23 am Ende eines Rohres 25 angeordnet ist, das Verbindung mit einer an den

das Füllventil 6 geschlossen und die Sperrventile in as Ammoniakspeicher 10 angeschlossenen Hochdruckden Leitungen 12 und 14 geöffnet werden, so daß der pumpe 24 hat. Wenn die Hochdruckpumpe 24 Flüs-

Kocher dann über diese beiden Leitungen nach außen Verbindung hat. Bei Betätigung der Pumpe 11 wird

Ammoniakflüssigkeit aus dem Ammoniakspeicher 10

in den Kocher 1 gefördert, und zwar eine zur Bedek- 3° geöffnetem Ventil das Ammoniakgas aus dem

kung der Charge ausreichende Menge, worauf die Kocher 1 über die Leitung 14 ansaugen und zu dem

sigkeit aus dem Ammoniakspeicher 10 ansaugt und über das Rohr 25 zu der Düse 23 fördert, dann wird am Venturi-Rohr 22 ein Saugdruck erzeugt, der bei

Sperrventile in den Leitungen 12 und 14 nach dem Abstellen der Pumpe 11 wieder geschlossen werden. Anschließend wird das Sperrventil in der Leitung 20

Ammoniakspeicher 10 fördern läßt, wobei es auch hier im Bereich des Wärmeaustauschers 15 gekühlt wird. Die Verwendung einer solchen Saugstrahl-

geöffnet, um Stickstoff in den Digestor einzuleiten, 35 pumpe empfiehlt sich insbesondere für kontinuierlich

wobei die Zufuhrmenge so eingeregelt wird, daß sich ablaufende Prozesse.

im Kessel ein Druck von etwa 7 kg/cm² aufbaut. Das Bei beiden Ausbildungen des Destillationsgerätes

Sperrventil in der Leitung 20 wird dann wieder ge- sollte die Vakuumpumpe 16 bzw. die Saugstrahl-

schlossen. pumpe 21 oder eine andere geeignete Pumpe wenig-

Der Kochprozeß wird eingeleitet, sobald durch 40 stens etwa 10,4 m oberhalb des Flüssigkeitsspiegels öffnung der Sperrventile in den Leitungen 3 und 4 in dem Kocher angeordnet sein, um so einen Rückeine Aufheizung des Heizmantels 2 erfolgt. Diese schlag des abgesaugten Arnrr.or.iakgases zu verhin-Aufheizung wird so eingeregelt, daß die Charge auf dem. Wenn die Anlage für eine kontinuierliche Proeine Temperatur von etwa 130° C und einen Druck zeßführung eingerichtet ist, dann sollten die dabei in von etwa 10,5 kg/cm* gebracht wird. Der Kochprozeß 45 einer Mehrzahl vorgesehenen Kocher um den einen dauert nach dem Erreichen dieser Temperatur etwa oder um die auch in einer geringeren Mehrzahl voreine halbe bis eine Stunde. Während seiner Durch- gesehenen Ammoniakspeicher herum gruppiert werführung wird die Charge mittels des Rührwerkes 17 den, wodurch sich eine einfache, aufeinanderfolgende in Bewegung gehalten. Nach Abschluß des Kochpro- Kühlmöglichkeit der einzelnen Kocher ergibt. An zesses wird der Heizdampf-Kreislauf unterbrochen 50 Stelle der gezeigten Zylinderform können die Kocher und die Destillation der Schwarzlauge eingeleitet. auch eine Kugelform haben.

Zu Beginn dieses Destillationsprozesses wird der Das vorbeschriebene Verfahren kann dahingehend Ammoniakspeicher 10 mit der für den Kochprozeß modifiziert werden, daß an Stelle wäßrigen Ammo- der nächsten Charge errechneten Menge kalten Was- niaks gasförmiges Ammoniak verwendet wird, sofern sers gefüllt. Dann wird das Sperrventil des Rohres 14 5s der Kocher vollständig mit den Rohmaterialien und zur Abziehung der unter Druck in dem Kocher 1 mit einer zur Lösung des zugeführten gasförmiges stehenden Gase und Dämpfe geöffnet, so daß diese Ammoniaks ausreichenden Wassermenge gefüllt wird, Gase und Dämpfe in den Turm 19 einströmen kön- so daß sich das wäßrige Ammoniak der gewünschten neri nnd vor ihrer Einleitung in den Ammoniak- Konzentration erst in dem Kocher bildet. Da hierbei speicher 10 durch den Wänneaustauscher 15 gekühlt 60 eine Wärmeentwicklung stattfindet, kann an Hefewerden. Das in den Ammoniakspeicher 10 ein- dampf für die Aufheizung des Heizmantels eingespart strömende Ammöniakgas wird von dem gespeicherten werden, so daß eine etwas günstigere Wbtschaftlicitr Wasser absorbiert, wodnrch wäßriges Ammoniak von keh erreicht wird. Besonders dabei erscheint es im wesentlichen der anfänglichen Konzentration er- zweckmäßig nnd möglich, das abdestillierte AffifflO-halten wird. Während der Endphase dieser Desrüla- 65 niakgas als Trockengas in Druckflaschen abzufüllen, tion wird die Vakuumpumpe 16 betätigt, mn so den damit es für eine andere Verwendung und/eder for Abzug allen Ammoniaks aus der Schwarzlauge sicher- eine Verwendung zu einem späteren Zeitpenkt zur zustellen. Ist noch eine zusätzliche Kühlung für den Verfügung steht

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Das Verfahren führt wenigstens bei Verwendung von Stroh und Gras im Vergleich zu den bekannten Verfahren zu einer wesentlich festeren Pulpe. Es lassen sich daher aus dieser Pulpe auch qualitätsmäßig wesentlich bessere Papiere und Pappen herstellen, wobei diese verbesserten Eigenschaften hauptsächlich darauf zurückgeführt werden können, daß die erzeugte Pulpe selbst bei hoher Ammoniakkonzentration der Schwarzlauge durch das wäßrige Ammoniak nicht schädlich beeinflußt wird, während eine solche schädliche Beeinflussung der Pulpe insbesondere bei solchen herkömmlichen Verfahrensführungen eintritt, bei welchen als Primär-Reagenzien hauptsächlich Natriumverbindungen oder sulphithaltige Flüssigkeiten oder Schwefelsäuren verwendet werden. Wird das Verfahren auf die Fertigung von ungebleichtem Papier ausgerichtet, dann kann die Ausbeute an Pulpe durch Extraktion der minimalen Ligninmenge auf einen Wert bis zu 60" μ gesteigert werden. Im Falle einer Ausrichtung des Verfahrens auf die Fertigung von gebleichtem Papier ist die Ausbeute an Pulpe entsprechend kleiner. Wenn das Verfahren für die Aufbereitung von Holzmaterialien, wie Holzspänen bzw. Holzschliff von weichen und mittelharten Hölzern, ausgerichtet wird, dann sollten besondere Katalysatoren verwendet oder eine besondere Vorbehandlung vorgenommen werden, um dem Kolophonium, den Ölharzen und weiteren in diesen Hölzern enthaltenen Substanzen entgegenzuwirken. die den Kochprozeß verlangsamen und die manchmal in die Fasern der Pulpe wieder eindringen. Auf solchen besonderen Katalysatoren kann dagegen bei der Aufbereitung von Gras und Stroh verzichtet werden.

Als geeignete Katalysatoren, die bei der Aufbereitung von Hölzern solche nachteiligen Wirkungen verhindern, werden der ammoniakhaltigen Flüssigkeit vorzugsweise Natriumhydroxyd. Natriumsulfat, Natriumperoxyd. Kaliumperoxyd, Lithiumhydioxyd. Kaliumhydroxyd. Rubidiumhydroxyd oder Kaliumkarbonat in kleinen Mengen zugesetzt, wobei mit diesen Mitteln außer einer Rcaktionsbeschleunigung gegebenenfalls auch eine Verseifung und oder eine Lösung der erwähnten Harze und anderen Substanzen in der Schwarzlauge erreicht werden kann. Im Falle der Verwendung \on Natriumhydroxyd muß selbstverständlich darauf geachtet werden, dal.') hierbei nur eine so kleine Menge verwendet wird, daß es bei dessen Lösuni in der Schwarzlauge nicht zu deren erfindungsgemäß auf jeden Fall zu vermeidenden Verunreinigungen kommt, also die Vorteile, die mit der erfindungsgemäßen erreichbaren Ammoniakextraktion erzielt werden, nicht auf diese andere Weise wieder hinfällig werden. Natriumhvdroxyd wird der Schwarzlauge hauptsächlich für eine Verseifung der erwähnten Harze zugesetzt. Wird an Stelle solcher Katalysatoren eine Vorbehandlung des Holzschliffes durchgeführt, dann können dazu Methanol. Hexan oder Trichloräthylen verwendet werden, die alle dazu geeignet sind, dem Holzschliff die erwähnten Harze zu entziehen. Die Auswahl unter diesen beiden Maßnahmen ist abhängig von dem .Anteil der Harzanleile in dem Holzschliff und auch davon, ob die Harzanteile eventuell einen wirtschaftlichen Wert haben, so daß ihre Wiedergewinnung von Vorteil ist.

Hauptsächlich für die Aufbereitung von Stroh und ähnlichen Materialien gilt, daß die Ammoniak-Konzentration der Lösung, die für den Kochprozcl.i benötigt wird, sich etwa umgekehrt proportional ändert zu der Temperatur, dem Druck und der Zeil, tue für den Kochprozeß angesetzt werden, und etwa direkt proportional zu der Menge der Rohmaterialien, die aufbereitet werden. Die Qualität der Rohmaterialien stellt eine weitere Einflußgroße dar. Wird der Kochprozeß bei einem Druck von einer Atmosphäre und einer Temperatur von 100⁰C bei einer Ammoniak-Konzentration von 1 2 Gewichtsprozent, gemessen an dem mit 100 Gewichtsanteilen zugrunde gelegter Wasseranteil der Schwarzlauge durchgeführt, dann wird eine Kochzeit von etwa 3 Stunden benötigt. Wenn der Druck auf etwa 7 kg cm² und die Temperatur auf etwa 130 C erhöht werden, dann werden für den Kochprozeß bei einer ögewichtsprozentiger NH_;i-Lösung nur etwa 30 Minuten benötigt. Diese Zeiten können durch zusätzlich eingesetzte Katalysatoren und oder inerte Gase verringert werden, wöbe dann gleichzeitig die Ammoniakkonzcntralion erniedrigt wcrde.i kann. Wird der Kochprozeß be einem Druck von etwa !0.5 kg'cm² und bei einei Temperatur von etwa 140 C durchgeführt, dam können Ammoniak-Konzentrationen von etwa 4 Ge wichtsprozcnt eingesetzt werden mit einem Gewichts verhältnis von Stroh zu Ammoniak von etwa 1 : 0.25 Im Falle der schwieriger handzuhabenden Holzmaterialien werden im Vergleich zu der Aufbereitung vor Stroh im allgemeinen höhere Temperaturen bis zi 170 C bei entsprechend höheren Druckwerten an üesetzt. und es empfiehlt sich zusätzlich der Einsat; der weiter oben erwähnten Katalysatoren und andere Reagenzien, um d<c Harzanteile dieser Holzstoffe ii Losune zu bringen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen «19637/20

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Zellstoff-Pulpe, bei welchem für den Kochprozeß der zellstoffbaltigen Rohmaterialien wäßriges Ammoniak verwendet wird, das die nichtzellstoffhaltigen und die nichtfaserigen Bestandteile, einschließlich Lignin, dieser Rohmaterialien während des Kochprozesses in der Schwarzlauge löst, welche nach Beendigung des Kochprozesses von der Fasern enthaltenden, unlöslichen Zellstoff-Pulpe abgetrennt und zur Wiedergewinnung des Ammoniaks einer Destillation unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohmaterialien bei einer Temperatur zwischen 90 und 17O⁰C, einem Druck zwischen etwa 1,05 und 17,5 kg/cm² und einer bis zu etwa 12 Gewichtsprozeut reichenden Ammoniakkonzentration Uer Schwarzlauge gekocht werden, wobei der Kochprozeß so geführt wird, daß sich bei der anschließenden Ammoniak- ao Destillation eine Ausfällung des Lignin-Anteils der Schwarzlauge in der Form ultrafeiaer Teilchen ergibt, während die übrigen Lösungsvermittler in Lösung verbleiben.

2. Verfahren nach Anspiuch 1, dadurch ge- as kennzeichnet, daß der Kochprozeß bei Anwesenheit eines inerten Gases, wie insbesondere Stickstoff, durchgeführt wird, welches unter einem das Ammoniak in Lösung haltenden Druck gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kochprozeß bei Anwesenheit eines Katalysators aus der Gruppe Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd, Lithiumhydroxyd, Rubidiumhydroxyd und/oder wenigstens eines Salzes dieser Substanzen durchgeführt wird.

4. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, mit einem unter Druck setzbaren Kocher, der mit einer Heizeinrichtung und mit einer Misch- oder Zirkulationseinrichtung ausgerüstet ist, und wenigstens ein Füllventil od. dgl. zur Einfüllung der Rohmaterialien, wenigstens ein Entleerungsventil od. dgl. zur Entleerung der bei dem Kochprozeß erhaltenen Pulpe und wenigstens ein weiteres Ventil od. dgl. zur Einleitung der übrigen Lösungsvermittler aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß an den Kocher (1) ein Destillationsgerät (10 bis 16, 19; 10 bis 15, 21 bis 25) in einem mit dem Kocher geschlossenen Kreislaufsystem angeschlossen ist. so

5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das an den Kocher (1) angeschlossene Destillationsgerät eine Antischaum-Einheit (19), eine Vakuumpumpe (16) oder eine Saugstrahlpumpe (21), eine Kühlrohrleitung (14) und einen der Absorption des aus dem Kocher abgesaugten Ammoniakgases dienenden Speicher (10) umfaßt.

6. Anlage nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß in die Verbindungsleitung (12) zwischen dem Speicher (10) und dem Kocher (1) eine Förderpumpe (11) eingebaut ist.

7. Anlage nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Saugstrahlpumpe (21) an eine von dem Speicher (10) ausgehende Leitung (25) angeschlossen ist, in welche eine Förderpumpe (24) eingebaut ist.

8. Anlage nach einem der Ansprüche 4 bis 7,

dadurch gekennzeichnet, daß an den Kocher (1) wenigstens ein weiteres Destilliergerät in einer Anordnung außerhalb des Kochers in einem geschlossenen Kreislaufsystem mit diesem angeschlossen ist.

9. Anlage nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Antischaum-Einheit (19) ein vertikal angeordneter Zylinderkörper ist, dessen Hohlraum durch horizontal in gleichen Abständen zueinander angeordnete, perforierte Platten oder Drahtgitter unterteilt ist.

10. Anlage nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Antischaum-Einheit (19) bei einer Anordnung des Destilliergerätes außerhalb des Kochers (1) über eine Rücklaufleitung, in welche eine Absaugpumpe (l?a) angeordnet ist, an den Kocher angeschlossen ist.

11. Anlage nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß an den Kocher (1) eine Einlaßleitung (20) für ein inertes Gas angeschlossen ist.