DE2545110C3 - Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose - Google Patents

Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose

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Description

D-( l· )-Xylose und ihr I lydiiciiingsprodukt, der Xylit, haben eine nicht imei liebliche technische Bedeutung. Xvlose kann /. Ii. in der Nahiuiiiisiiiitteliiidusine für verschiedene Zwecke eingesetzt werden, während Xylit sich als ein sehr gutes Süßungsmittel für Diabetiker erwiesen hat. Als Ausgangsmaterini für die technische Herstellung von Xylose werden fast nur Laubholzarten, wie Buche und Kastanie, benutz. Die Ausbeuten liegen bei 10- 12% (vgl. z. Ii. DE-PS 9 12 440).
Aus der DE-PS 8 34 079 ist die Gewinnung von Xylose aus Haferschalen bekannt. Bei diesem Verfahren werden die Haferschalen mit 0,08%igem Ammoniak bis zum Siedepunkt erhitzt oder mit Benzol-Alkohol extrahiert. Anschließend errolgt die übliche Druckhydrolyse mit 0,2 bis 0,5%iger H2SO4 bei 1250C. Eine weitere Aufarbeitung erfolgt nicht.
Bei der Vorbehandlung mit NH3 verwendet man auf 1000kg Haferschalen 4kg NHi als 0,08%ge Lösung. Um die Essigsäure abzuspalten wären aber 17 kg NHi erforderlich. Außerdem tlüi ,'te unter den in der DE-PS genannten Bedingungen kaum eine Abspaltung und damit Entfernung der Essigsäure, die etwa b% \oin Gewicht der HaferscliaL'ii ausmacht, erfolgen.
Ausgehend von diesem Verfahren werden den deutschen üffcnleguiigsschriften 2 3 58 407 und 23 58 472 der Anmelderin (die gemäß § 2 PatG als öffentliche Druckschriften außer Betracht bleiben) Verfahren zur Hei stellung von Xyloselösungen durch Aufschluß von 1 aubhol/ bzw. llaferschalen mit einem basisch wirkenden Mittel und Behandeln des erhaltenen festen Rückstandes mit Mineralsäure vorgeschlagen. Diese '.'erfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, daß man als basisch wirkende Mittel Alkalihydroxid verwendet, gestatten einmal die vollständige Ausnutzung des Au.sgangsiiiaterials und ergeben zum anderen eine höhere X>loseausbeiile.
Bei diesen Verfahren muß die alkalische Aufschlußlösimg vom Rückstand .ibliltrieri werden, worauf der Rückstand gewaschen werden muß, um das Alka'i möglichst weitgehend /11 entfernen. Ein Alkaligehalt im Rückstand würde bei dem anschließenden Säuieaiif-Schluß stören. Die Eiliiaiion und Auswaschung des beim alkalischen Aufschluß anfallenden Rückstandes wird im großtechnischen Betrieb im allgemeinen mit Hilfe von Eilterpresseii duichgeliilirl, die verhältnismäßig große Mengen an Waschwasser benötigen, wodurch Abw isseiprobkiiK auhreten können. Außerdem bereitet die Wiedergewinnung Λι.ί~ als Mkaliaeetat vorliegenden Essigsäure bei vei dünnten Aufschluß und Wasclilosiiiigen Schwierigkeiten.
Auch der nach der Behandlung mit Mineralsäure in der zweiten Stufe anfallende Rückstand wird üblicherweise mit I IiIIe ve.11 iiltei pressen von der sauren, \\losehaliigtMi Aulsililnlllösuni; getrennt, wobei eben fall·, ein Nachwasiht;ii ι !forderlich ist. Dadurch fallen die Xylosel(')'aiiij!eii in verhältnismäßig verdünnter I (inn an, so dall der Energieverbniach beim Eindampfen verliältni iinäilij! j'mli wird.
Der la limiting lieijl lie .Aufgabe ziij.'innde, unter Vermeidung der nut I ilterpiessen vcihiiiidcricn Nach teile ein \-Yrfahieii /um zweistufigen Vtifsdiließci .L· Hemicelliiltisen zur VYiiügiing zu stellen, bei dein die Aufschlußlö',H!i|.'rn in ·.vi'h,iltnismäßi>! konzentrierter Eorm anfallen und die Menge des Waschwassers .Uli jeder Stuft; auf einem Minimum gehalten werden kann
Gegenstand -\··\ lilinduiig 1.1 -,omit ein Verlaliieii zum zweistufigen Λ11Ι.1 uliellen ,ler Hemicellulose!! von xylaiilialtigcn Ν,ιΐιιι piiiciiiklcu /weik, Gewinnung von Xylose, wobei da·, Ausgang si η .11 ei ial in »ler ersten Stuft.1 bei Normaldiiic k oder eihohteiii Diuik und ciholilci Temperatur mn einer .Alkalili\droxidlösiing, deren
Alkaligehalt zur Abspaltung und Neutralisation der im Ausgangsmaterial gebundenen Essigsäure ausreicht, behandelt, die alkalische Losung aus dem Reaktionsgefüü abfiltriert und der erhaltene Rückstand extrahiert wird; wobei der erhaltene fejte Extraktionsrückstand in > der zweiten Stufe bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur einer Säurebehandlung i.iiter/ogen und die saure Lösung aus dem Reaktionsgefäß abfiltriert und der erhaltene Rückstand erneut extrahiert wird; und wobei die Lösung b/w. der Extrakt aus der zweiten in Stufe zur Gewinnung von Xylose bzw. Xylit und gegebenenfalls auch die Lösung bzw. der Extrakt aus der ersten Stufe zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin aufgearbeitet wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Stufen in ΐϊ einem einzigen Reakiionsgefäß durchführt.
Bei der Durchführung der beiden Stufen in einem einzigen ReaktionsgefaU können die bisherigen üblichen Filterpressen entfallen, d. h. der in der ersten Siufe anfallende Rückstand braucht nicht aus dem Reaktions _> <i gefäß in eine filterpresse und von dort aus nach dem Waschen in ein zweites Reaktionsgefäß und nach dem sauren Aufschluß erneut in eine Filterpresse übergeführt zu werden. Die technische Durchführbarkeit des zweistufigen Aufschlusses in einem einzigen Reakiions- _>; gefäß mußte von vornherein praktisch unmöglich erscheinen, da die Schichtstärke des /.ti waschenden Rückstandes verglichen mit der Schichtstarke des Filterkuchens in einer normalen Filterpresse sehr hoch ist. Ferner quellen einige xylanhaltige Naturprodukte in tu alkalischen lösungen, so dall insbesondere in der eisten Stufe bei einer großen Schichtdicke des Rückstandes mit Schwierigkeiten beim Nitrieren /u rechnen war. Überraschenderweise wurde jedoch festgestellt, daß die Extraktion des alkalisch behandelten Rückstandes nach r> einer gewissen Anlaufzeit sehr rasch erfolgt, wenn tier Alkaligehall durch das Waschwasser etwas herabgesetzt wird.
Als xylanhaliige Naturprodukte kommen beispielsweise Hol/abfalle, insbesondere aus l.uiibhoi/, wie Duellen-, Dirken oder Fiehenholz; Hafersehaleii: Stroh, /. D. Weizen-. Roggen-, (!ersten-, Hafer-, Reisstroh usw: Maiskolben. Dagasic, .Steinnußschalen, wie Kokosnußschalen. M.iiitlolschalen. die Schalen von l'aliiikeriien. Oliveukeineu. Dattelkernen, Dahaeuiiüssen und .ilinli- t, dien Su iuiiiinen im I rage. Die Vorteile lies crlitiduiigsgeniiiUeii Verfahrens sind besonders ausgeprägt bei nvl.inheilliLVii N.ittuProdukten,die in alkalischen l.oiiingeti eine hohe Oiiellneigiing /eigen. /. I! liafcriclialcn und Stroh ,11
Üblicherweise wird die Mkaliheliandlung m der eisten Stillt- bei einem Druck von etu.i 1.0 his ).() bar. uir/ugsu eise \on etw ;i 1 ϊ bis 2.0 bar, hei I eiuper.ituren \mi ei«. 1 HO bii I m> (.', vorzugsweise von 100 bis 120 t und während hihi /en von etwa b() Minuten dun hge- >> liiliit, du· ili.ilii-ne lösung wird voiziigswcise bei I einpu itiii .Ii »n'i >:Ιά,ι 100 bis l")0'C aiii dem R.'.iklunr.f·.·! ill .it«tilli-ti-rt- Ls können natürlich auch niedrig! 1 e I eiiipei'.ituren angewendet werden, wobei allei dings längere Zeiten ei forderlich sind, um die tm gehundeiie Essigs.iuie abzuspalten. Andeierseits bestellt Ih 1 liolieieti 1 empei tliiren die Gefuiir, ilall eine /ersi-t/iiiij' der IViilos.uie stattfindet.
AiilIi du Kuii/i iiii.iiioii ilei Alkalihydroxidlösung 111 der ei sieii 'iiufe lieeinllußl die Atifsi liltißzeit und die ι.ί /.Lisel/jii)· .lei l'eiiloi,uie, weshalb man vorzugsweise eine etwa 0.0Ί bi-> 1,2 > molare Alkalihydroxidlösiing verwende! Hei höhcicii Mk dihvilroxiilkon/enirationen können sich z. D. auch lösliche Lignin X\loie Komplexe bilden, die zu einer Verminderung der K\!oseausbeute führen.
Durch die Verwendung von Alkalili.dioxid in der ersten Verfahrensstufe des erfiniiungsgcmäßen Verfahrens wird die in den verwendeten \>lanhaltigen Naturprodukten enthaltene, gebundene Essigsäure abgespalten und neutralisiert, wenn niii destens I Mol Alkali je Mol gebundene Essigsäure \ei windet wird. Außerdem gehen die kristallisatioiisheniiMcnden stickstoffhaltigen Stoffe sowie andere Begleitstoffe, über deren Natur noch nichts bekannt ist, in Loiiuig. während das Pentosan von dem Alkalihydroxid in der verwendeten Konzentration nicht angegriffen »nil. Die an das Alkali gebundene Essigsaure kann dun ti Ansäuern freigesetzt und abdestilliert und, falls gewünscht, aus dem Destillat dur:*h Extraktion mit trim :n jieeigneten Lösungsmittel gewonnen werden.
Vorzugsweise verwendet man I bis ..' Mol Alkalihydroxid je Mol gebundener Essigsäure, iir.les.Midcre l,1, bis 1,2 Mol Alkalihydroxid je Mim «bundener Essigsäure. Bei Verwendung von -\lkalih,.li.>\id in einer Menge von etwa 2 Mol macht sich die Λ·:·-toning der Pentosane und damit eine Aiisheutevei :<■ änderung .111 Xylose bemerkbar. Die Menge de> gebundenen Essigsäure kann leicht durch einen Vei *ικ hs.iuf'vhluß festgestellt werden.
Ein besonders bevorzugtes Meikmal Kr Erl'in.lung besteht darin, daß man die ExiiakiMU muh der Alkalibehandlung mit mindestens einen· 1 lussigkciisschub bei einer Temperatur von etwa M his 120 C1 vorzugsweise von etwa 50 bis 100 C . dunhluhrt. Unter »Flüssigkeitssehub« versteht man die intermittierende Einführung von veihältnism.ii.tig kleinen I ösungsmilielvolumina in das Reakiionsgef.il!. 1111 Ciegensat/. zu einem stetigen Lösungsmittelstrom Die eingcliihne Lösungsmittelmenge ist gewöhnlich nu ht hoher .iK das Volumen iles /11 extrahierenden Rückstände^ N.-.. Ii der Linluhrung iles Lösungsmittels oder I \u ,r.tiuiismediums bleibt dieses eine bestimmte /eit ··> u dem zu extrahierenden Rückstand in station.1 . 1 llerühiiing, wird dann durch Druckdifferenz au·, ti ni Rückstand herausgedrückt und dann durch einen /·-m ilen Iliissigkeiisschub, dessen Volumen ebenfall·. it*\a in der Größenordnung des Volumens des mi -.ti ihierenden Rückstandes liegt, ersetzt.
Vorzugsweise führt man die Exti.ii-H"ii naih der Alkalibehandlung in mehreren 1 luv hki itisi hiiben durch, wobei einer der letzen Schübe inai··!. Säure auf einen pH-Weit unter 5 eingestellt wird Dies hat den Vorteil, daß bei der anschließenden Si ·ι·. behandlung dieSäurekonzentration erhalten bleibt
Üblicherweise wild die Säurebeh.null ■·.■ bei lempelatiiren von etwa 100 bis I1SO t. \o\ /ua- 1,1 von etwa 120 bis IK) C. durchgefühlt, wobei die ' \uu menge im allgemeinen so bemessen und, dall .. durch den Extraktiousn'ickstaiul der er.ten Sluii. i.ule aufgenommen wild. Hierbei kann entwe»u ι eine genau dosierte Saut einenge in das Reaktionsgel.tl) eingeführt weiden oder es kann, was einfacher is! zunächst die Säure in Überschuh zugeführt und dei Überschuß ,ibfiltiiert werden. Die Beschränkung der Sauremenge hat den Vorteil, dali der Aufschluß siluuiend erfolgt, d. h nur die I lemicelhilosen aufgeschlossen w erden, und die unerwünschte liirfurolbildung herabgesetzt wild, so daß höhere Xvloseausbeuten erzielt wei den.
Die Säurebehandlung wild üblichei \eise mit verdünnter Mineralsäure duiiligeführi. 'bgleich auch
organische Säuren, wie Oxalsäure, verwendet werden können. Als Mineralsäurcn verwendet man beispielsweise H2SO4. MCI oder HBr. vorzugsweise jedoch H2SO4 in ciiH-r Konzentration von etwa 0,5 bis 5 Gew.-%, wobei in diesem Fall die Behandlungszeit etwa 15 bis 45 Minuten beträgt.
Wie bei dci i xtraktion nach der Alkalibehandlung wird auch du Extraktion nach der Säurebehandlung vorzugsweise mit mindestens einem Ilüssigkeitsschub bei einer Temperatur von etwa 20 bis 120° C, vorzugsweise etwa 50 bis 100nC. durchgeführt, wobei die vorstehend im Zusammerihng mit der alkalischen Extraktion geschilderten Vorteile erzielt werden. Ein zusätzlicher Vorteil wird dadurch erzielt, daß infolge der verhältnismäßig geringen Volumina an Extraktionsflüssigkcii höhere Xyiosekonzentiatioiien erhalten werden, so daß die Aufarbeitung der Xyloselösungcn wirtschaftlicher wird.
Vorzugsweise wird die Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls die anschließende Extraktion (dies gilt sowohl für die Extraktion nach der Alkalibehandlung als auch für die Extraktion nach der Säurebehandlung) mit weniger konzentrierten Extrakten aus vorher gehenden Chargen durchgeführt. Auf diese Weise gehen die in den weniger konzentrierten Extrakten vorhandenen gelösten Stoffe nicht verloren, sondern werden laulend weiter aufkonzentriert. Dies ist besonders wichtig für die zweite Stufe, da auf diese Weise die Xyloseverlustc niedrig gehalten werden können.
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, während der Alkali- und/oder Säurebehandlung, gegebenenfalls auch während der anschließenden Extraktionen, Dampf zuzuführen. Der Dampf dient zur Aufheizung bzw. zur Aufrechterhaltung der Temperatur im Reaktionsgefäß, wodurch insbesondere die Exiraktionsgeschwindigkeit erhöht wird. Besonders vorteilhaft ist es, den Dampf während der Alkalibehandlung zuzuführen, da auf diese Weise das Abfiltrieren des basischen Extraktes und das Nachw aschen des Rückstandes erleichtert werden.
Durch die Dampfzufuhr wird bei der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenenfalls bei den anschließenden Extraktionen das Ausgangsmaterial bzw. der Rückstand auf eine Temperatur von etwa 100 bis 150"C vorgeheizt. Diese Maßnahme führt nicht nur zu einem verbesserten Filtrations- bzw. Aufwascheffekt, sondern in Verbindung mit der Maßnahme, daß man dem vorgeheizten Ausgangsmaterial bzw. Rückstand plötzlich eine um etwa 10 bis 60= C kältere Flüssigkeit zusetzt, zu dem weiteren Vorteil, daß der Dampf in den Poren des Ausgangsmaterials bzw. Rückstandes kondensiert
Flüssigkeit in die Poren eingesaugt wird. Auf diese Weise wird der Stoffaustausch verbessert.
Die Behandlungslösungen bzw. Extrakte werden durch ein im unteren Teil des Reaktionsgefäßes angeordnetes Sieb filtriert, und aufgearbeitet
Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung, die ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel zeigt, näher erläutert.
Beispiel
20 kg Haferschalen mit etwa 10% Feuchtigkeitsgehalt werden in ein Druckgefäß 1 mit eingebautem unterem Siebkonus 2 eingefüllt, durch Dampfaufgabe von unten (Ventil 3) durch den Siebkonus 2 auf etwa 110" C aufgeheizt, wodurch sich ein Druck von etwa 1,5 bar einstellt, und danach !0 Miau.en bei !eicht geöffnetem Entlüftungsventil 4 gedämpft. Dann werden 60 l.iter wäßrige Natronlauge mit einer Konzentration von etwa 0,5 bis 1,0 Gew.-n/o NaOH mit einer Temperatur von etwa 6O0C aus dem Behälter 11 durch r) das Ventil 8 von oben aufgegeben und danach wieder auf 110"C aufgeheizt.
Durch Dampfaufgabe von unten über das Ventil 3 wird bei leicht geöffnetem Entlüftungsventil 4 die Ilüssigkcits-Fcststoff-Mischunp eine Stunde lang bei
κι dieser Temperatur gehalten; danach wird die vom Material nicht aufgenommene Natronlauge mit den Extraktstoffen durch das Ventil 5 über den Siebkonus 2 abgelassen, im Entspannungsbehältcr 6 auf Atmosphärendruck entspannt und der Weiterbehandlung (Gewin·
i) nungdcr Essigsäure) zugeführt.
Zur Extraktion werden aus dem Behälter i2 von oben 40 Liter Wasser mit einer Temperatur von 90"C als Schub aufgegeben und von unten über das Ventil 3 durch Dampfaufgabe auf mindestens 110cC aufgeheizt.
.'ο Der erhaltene Extrakt wird über den Sicbkonus 2, das Ventil 5 und den Entspannungsbehällcr 6 zur Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung zur Gewinnung organischer Säuren (z. B. Essigsäure) und Lignin oder zur Speicherung zwecks Wiederverwendung abgeleitet.
.>, Es folgen aus dem Behälter 12 drei weitere Wasserschübc von 20 l.iter und 90 C in analoger Weise. Danach gibt man aus dem Behälter 13 20 Liter 0,05%ige Schwefelsäure von 90' C und danach nochmals 20 Litei Wasser von 90°C aus dem Behälter 12 auf. Um zu einer
jo höheren Konzentration zu gelangen, kann man die letzten Schübe speichern und bei der nächsten Charge zum Ansetzen der Natronlauge oder als erste Waschschübe verwenden.
Der nach der Extraktion des alkalisch behandelten
)-> Ausgangsmaterials verbleibende Rückstand wird im gleichen Druckgefäß 1 auf 110cC aufgeheizt. Hierbei stellt sich ein Druck von etwa 1,5 bar ein. Aus dem Behälter 14 werden insgesamt 50 Liter 2,5%iger Schwefelsäure von 6O0C, und zwar je 25 Liter von oben und von unten mittels der Ventile 8 bzw. 9 aufgegeben. Nach der Tränkung des F.xtrakuonsrückstandes wird die verdünnte Säure über den Siebkonus 2 und den Entspannungsbehälter 6 in den Behälter 14 abgelassen. Dort wird die Säure nach Aufkonzentrierung auf einen H2SO4-Gehalt von 2,5% für die folgende Charge gespeichert. Die Füllung wird nun durch Direktdampf auf 1350C entsprechend 3,5 bar aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur belassen.
Aus dem Behälter 15 werden zur Extraktion 20 Liter
ίο gespeicherter Extrakt aus einer vorhergehenden, säurebehandelten Charge mit einer Temperatur von etwa 90°C vor, ober, über das Ventil S aufgegeben, und die Füllung wird mit Direktdampf von unten durch das Ventil 3 auf 110°C gebracht. Der erhaltene Extrakt wird über denSiebkonus 2 und den Entspannungsbehälter 6 abgezogen. Die erhaltene Lösung mit einer Xylosekonzentration von etwa 15% und wenig Verunreinigungen kann zu Xylose und gegebenenfalls zu Xylit aufgearbeitet werden. Die Gesamtausbeute an Xylose im Extrakt
„o (bezogen auf den Xylosegehalt des Ausgangsmaterials) beträgt 80%.
In analoger Weise erfolgt die Aufgabe der beiden nächsten Waschschübe mit jeweils etwa 15 Liter Flüssigkeit von etwa 9O0C aus den Behältern 16 und 17,
o5 die nach dem Abzug aus dem Druckgefäß 1 im Behälter 15 für die nächste Charge gespeichert werden. Der nächste Schub wird aus dem Behälter 18 entnommen und im Behälter 16 gespeichert, die letzten beiden
Schübe (jeweils etwa 15 Liter) bestehen aus Wasser von etwa 60° C aus dem Behälter 12.
Sie werden in den Behältern 17 und 18 gespeichert. Das Druckgefäß 1 wird wieder auf eine Temperatur entsprechend 4 bar aufgeheizt und der Rückstand wird
über das Ventil 7 ausgestoßen. Er beträgt 50% der eingesetzten Trockensubstanz und hat einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 65%. Eine neue Füllung kann nach dem öffnen des oberen Verschlusses 10 eingefüllt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgar.gsmaterial in der ersten Stufe bei Normaldruck oder erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit einer Alkalihydroxidlösung, deren Alkaligehalt zur Abspaltung und Neutralisation der im Ausgangsmaterial gebundenen Essigsäure ausreicht, behandelt, die alkalische Lösung aus dem Reaktionsgefäß abfiltriert und der erhaltene Rückstand extrahiert wird; wobei der erhaltene feste Extraktionsrückstand in der zweiten Stufe bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur einer Säurebehandlung unterzogen und die saure I .ösiing aus dem Reaktionsgefäß abfiltriert und der erhaltene Rückstand erneut extrahiert wird; und wobei die Lösung bzw. der Extrakt aus der zweiten Stufe zur Gewinnung von Xylose bzw. Xylit und gegebenenfalls auch die Lösung bzw. der Extrakt aus der ersten Stufe zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin aufgearbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die beiden Stufen in einem ein/igen Reaktionsgefäß durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion nach der Alkalibehandlung mit mindestens einem Elüssigkeitsschub bei einer Temperatur von etwa 20 bis 120"C, vorzugsweise von etwa 50 bis lOO'C, durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion nach der Alkalibehandlung in mehreren flüssigkeitsschübeii durchführt und einen der letzten Schübe mittels Säure auf einen pH-Wert unter 5 einstellt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis !, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion nach der Säurebehandlung mit mindestens einem Elüssigkeiisschub bei einer Temperatui von etwa 20 bis 120'C, vorzugsweise von etwa 50 bis K)O11C durchführt.
1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, I idiireli gekennzeichnet, daß man die Alkaliiirul'oder Säurebehandlung und gegebenenfalls die anschließende(n) Extraktiun(en) mit weniger kon zentrierten Extrakten aus vorhergehenden Chargen durchführt.
b. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 5, dadurch gekennzeichnet, dal! man während der Alkali- und/oder Säurebehandlung und gegebenen fills während der anschließenden Extraktion(cn), wirziig.swcise während der Alkalibehandlung, Dampfzufuhr).
7. Vei fahren nach einem dei Anspnuhe I bis b, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Alkali imd/oder .Säurebehandlung und gcgebcniMilalU bei der (den) anschließenden E\lraklion(cii) das Ausgangsniateiial bzw. dc-ii Rückstand auf eine Tempo ι jiur von etwa 100 bis Ir>0'C vorheizt und plötzlich eine um etwa 10 bis bO'C kältere llüssigkcil aufgibt.
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