CN111996296A - 一种从半纤维素提取木糖的环保型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木糖提取领域,具体是涉及一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,包括以下步骤:将原料加入氢氧化钠溶液进行溶解,静置一段时间,得到静置后溶液;取静置后溶液的上层溶液进行膜分离处理,去除氢氧化钠,得到第一溶液;制备得到木糖水解液;制备得到第二溶液;将木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术去除剩余的杂质,获得第一木糖组分溶液;制备得到第二木糖组分溶液;对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到合格的木糖产品和结晶母液,本发明工艺简单,糖的损耗低达<2%,后续仅需简单的离子交换分离就能去除剩余杂质,较现行工艺酸的使用量可以节省>70%,碱的使用量可以节省>95%。
Description
技术领域
本发明涉及木糖提取领域,具体是涉及一种从半纤维素提取木糖的环保型方法。
背景技术
半纤维素(hemicellulose)指在植物细胞壁中与纤维素共生、可溶于碱溶液,遇酸后远较纤维素易于水解的那部分植物多糖。植物多糖是指几种不同类型的五碳糖和六碳糖,包括木糖、阿拉伯糖和半乳糖等。半纤维素在木质组织中占总量的50%。
植物细胞里面一般含有纤维素、半纤维素、木质素和果胶等物质。通过加入碱溶解处理,可得到碱溶半纤维溶液(其中,含碱液15-22%,半纤维素3-9%),再采用离交技术去除其中的碱组分,蒸发浓缩到折光为5-10%,再加浓硫酸到硫酸浓度为3-5%,在约115℃条件下水解得到木糖水解液。
这种木糖水解液的折光浓度为7-15%,其中,一般含2-3.5%的有机酸和无机酸,1-3%的有机盐和无机盐,4-8%的木糖(木糖纯度55-75%)。
目前的生产工艺技术通常采用电渗析和离子交换两种方法去除此种高酸、盐含量的木糖水解液中的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等主要杂质。
通过电渗析方法可以除去85-93%的酸和盐,但存在的主要缺点是:
(1)电渗析后木糖水解液中残留的主要是有机酸和有机盐,很难用简单的阴、阳离交方法去除,所以一般情况下后续还需要再采用2-3次的阴、阳离交工序;
(2)电渗析工序中糖的损耗达到8-20%。
而通过阴、阳离子交换方法去除有机酸、无机酸、有机盐和无机盐,具有以下缺点:
(1)对有机酸和有机盐的去除能力较弱,所以对木糖水解液需要连续采用3-4次的阴、阳离交工序,才能彻底去除所有的酸和盐;
(2)离子交换树脂在吸附饱和后,需要使用酸碱再生,使用量为所去除酸碱量的1.5倍-3倍,所有使用的酸碱最终都成为化工三废,因此大大增加了三废处理量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,该技术方案区别于现有木糖提取技术,其工艺简单,糖的损耗低达<2%,后续仅需简单的离子交换分离就能去除剩余杂质,较现行工艺酸的使用量可以节省>70%,碱的使用量可以节省>95%。
为解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
提供一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,包括以下步骤:
将含纤维素、半纤维素、木质素和果胶的植物质作为原料,加入氢氧化钠浓度为16-20%的水液中进行溶解,静置一段时间,得到静置后溶液,所述植物质为树枝、草类、秸秆等其中一种或者多种的混合物;
取静置后溶液的上层溶液进行膜分离处理,去除氢氧化钠,直至上层溶液中半纤维素含量为3-9%,碱含量<1.5%,得到第一溶液;
用浓硫酸将第一溶液的pH调节到pH值为5-8,之后将调节pH后的第一溶液浓缩到溶液折光率为5-10%,向浓缩后的第一溶液中添加酸液至硫酸浓度为3-5%,在~115℃条件下对硫酸浓度为3-5%的第一溶液进行水解,得到木糖水解液;
对木糖水解液进行第一次膜浓缩处理,使木糖水解液的折光率为15-40%,增加其含固量浓度,得到第二溶液;
将木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术去除其中所含的93-99%的杂质,获得高纯度的第一木糖组分溶液,所述杂质为有机酸、无机酸、有机盐和无机盐的混合物;
对木糖组分溶液进行离子交换分离,进一步分离剩余1-7%的杂质,依次进行活性炭脱色、第二次膜浓缩处理后,获得折光率为18-35%,木糖含量为78-90%的第二木糖组分溶液;
对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到合格的木糖产品和结晶母液;
结晶母液与木糖水解液混合并回用。
可选的,经过膜分离处理后分离出的氢氧化钠直接回用;
经过述色谱分离技术中分离出的无机酸为硫酸,并作为制备木糖水解液的酸液使用。
可选的,膜分离处理采用特种微滤离交膜,所述特种微滤离交膜为高通量的伯胺型(—NH2)、仲胺型(—NHR)的芳香族阴离子交换异相膜。
可选的,特种微滤离交膜的膜厚度为0.4-0.8mm,膜孔径为0.05-0.15μm,能够耐pH>10的强碱、<40℃的高温和<4.5MPa的压力。
可选的,第一次膜浓缩处理和第二次膜浓缩处理均采用反渗透膜装置,所述反渗透膜装置中的反渗透膜为高通量、高盐截留率的加强型醋酸纤维素和/或者芳香族聚酰胺膜。
可选的,反渗透膜的孔径为<0.01μm,能够耐pH<2的强酸、<90℃的高温和<7MPa的高压。
可选的,所述色谱分离技术为将折光率为8-40%的木糖水解液进料到色谱分离系统,通过色谱柱内的色谱树脂,在循环分离区进行分离后,分组出料,得到木糖组分溶液和所述杂质的混合溶液。
可选的,所述色谱柱内采用的所述色谱树脂为多乙烯多胺型、乙烯吡啶型和/或者苯乙烯型的缩聚均孔树脂,色谱树脂的活性基团的电离常数为10-12。
可选的,第一木糖组分溶液为折光率为6-25%,电导率为650-900S/m,木糖含量78-90%的木糖组分溶液。
可选的,合格的木糖产品为木糖含量>99.5%的木糖产品。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是:
本发明先通过离交膜技术分离出碱溶半纤维溶液中的碱,使其能够继续回用,然后再加浓硫酸进行水解制备木糖水解液。通过膜浓缩处理技术,主要是对木糖水解液进行浓缩,减少后续色谱分离的处理量,缩小色谱分离装置的规模,减少色谱工程设备投入,大大降低生产成本。通过色谱分离技术能将有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质去除93-99%,工艺简单,糖的损耗低达<2%,后续仅需简单的离子交换分离就能去除剩余杂质。与离交技术相比较,本工艺中酸的使用量可以节省>70%,碱的使用量可以节省>95%。
附图说明
图1为本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
作为本发明的一个优选实施例,本发明提供一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,包括以下步骤:
将含纤维素、半纤维素、木质素和果胶的植物质作为原料,加入氢氧化钠浓度为16-20%的水液中进行溶解,静置一段时间,得到静置后溶液,所述植物质为树枝、草类、秸秆等其中一种或者多种的混合物;
取静置后溶液的上层溶液进行膜分离处理,去除氢氧化钠,直至上层溶液中半纤维素含量为3-9%,碱含量<1.5%,得到第一溶液;
用浓硫酸将第一溶液的pH调节到pH值为5-8,之后将调节pH后的第一溶液浓缩到溶液折光率为5-10%,向浓缩后的第一溶液中添加酸液至硫酸浓度为3-5%,在~115℃条件下对硫酸浓度为3-5%的第一溶液进行水解,得到木糖水解液;
对木糖水解液进行第一次膜浓缩处理,使木糖水解液的折光率为15-40%,增加其含固量浓度,得到第二溶液;
将木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术去除其中所含的93-99%的杂质,获得高纯度的第一木糖组分溶液,所述杂质为有机酸、无机酸、有机盐和无机盐的混合物;
对木糖组分溶液进行离子交换分离,进一步分离剩余1-7%的杂质,依次进行活性炭脱色、第二次膜浓缩处理后,获得折光率为18-35%,木糖含量为78-90%的第二木糖组分溶液;
对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到合格的木糖产品和结晶母液;
结晶母液与木糖水解液混合并回用。
通过该方法的设计,本发明先通过离交膜技术分离出碱溶半纤维溶液中的碱,使其能够继续回用,然后再加浓硫酸进行水解制备木糖水解液。通过膜浓缩处理技术,主要是对木糖水解液进行浓缩,减少后续色谱分离的处理量,缩小色谱分离装置的规模,减少色谱工程设备投入,大大降低生产成本。通过色谱分离技术能将有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质去除93-99%,工艺简单,糖的损耗低达<2%,后续仅需简单的离子交换分离就能去除剩余杂质。与离交技术相比较,本工艺中酸的使用量可以节省>70%,碱的使用量可以节省>95%。
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行说明。
实施例1
S100)取含有纤维素、半纤维素、木质素和果胶的树枝、草类、秸秆等植物质作为原料,加入氢氧化钠至浓度为16-20%的水液中进行溶解,静置1h-3h,得到静止后溶液。
S200)取静置后溶液的上层溶液用使用高通量的伯胺型或者仲胺型的芳香族阴离子交换异相膜的膜分离装置去除上层溶液中大部分氢氧化钠,使得上层溶液其半纤维素含量6-9%,碱含量<1.5%,得到第一溶液。
S300)然后用浓硫酸将第一溶液的pH调节到pH值为5-8,之后将调节pH后的第一溶液浓缩到溶液折光率为5-10%,优选折光为8%,向浓缩后的第一溶液中添加酸液至硫酸浓度为3-5%,在115℃下水解得到木糖水解液,在本实施例中,优选pH值调节至5.5,折光率为8%,硫酸浓度为为3.5%。
其中,分离出的氢氧化钠直接回用于植物质的溶解,芳香族阴离子交换异相膜的膜厚度为0.65mm,膜孔为0.085μm,能够耐pH>10的强碱,在温度35℃、压力1.5MPa的条件下运行。
S400)采用反渗透浓缩膜均为高通量、高盐截留率的加强型醋酸纤维素膜,对木糖水解液进行第一次膜浓缩处理,使其达到折光率为16.5%,增加其含固量浓度,得到第二溶液,第一次膜浓缩处理所使用的反渗透膜为孔径为0.0086μm,能够耐pH<2的强酸,在温度20℃、压力1.5MPa的条件下运行,在本实施例中,采用反渗透浓缩膜进行第一次膜浓缩处理的膜,也可以使用于色谱分离后的木糖组分溶液进行膜浓缩处理。
S500)木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术通过循环分离区进行分离后,分组出料,去除其中94%的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质,获得折光率为9.2%,电导率为830S/m,木糖含量82.5%的第一木糖组分溶液。
在本实施例中,色谱分离技术中采用的色谱树脂为多乙烯多胺型的缩聚均孔树脂,其活性基团的电离常数(pK值)为10.8。采用色谱分离技术分离出来的无机酸基本为硫酸,可作为制备木糖水解液中的酸液继续使用;
S600)对第一木糖组分溶液进行离子交换分离,进一步分离剩余6%的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质,然后依次进行活性炭脱色、第二次膜浓缩处理后,制备得到高浓度、高纯度的折光率为23%,木糖含量82.8%的第二木糖组分溶液。
在本实施例中,第二次膜浓缩处理与第一次膜浓缩处理采用同样参数的反渗透浓缩膜。
S700)对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到木糖含量为99.58%的木糖产品和结晶母液。
S800)结晶母液与木糖水解液混合并回用。
实施例2
在本实施例中,区别于实施例1,制备第一溶液时,所使用到的芳香族阴离子交换异相膜的膜厚度为0.4mm,膜孔为0.15μm,能够耐pH>10的强碱,在温度40℃、压力1MPa的条件下运行。
制备得到第二溶液所使用到的反渗透浓缩膜为宽通道、高盐截留率的芳香族聚酰胺膜,其孔径为0.0065μm,能够耐pH<2的强酸,在温度30℃、压力2.8MPa的条件下运行,并使得第二溶液其折光率达到20%。
木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术通过循环分离区进行分离后,分组出料,去除其中95.5%的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质,获得折光率为8.6%,电导率为780S/m,木糖含量84.6%的第一木糖组分溶液。
在本实施例中,色谱分离技术中采用的色谱树脂为重量比为30%乙烯吡啶型与70%苯乙烯型一起合成的缩聚均孔树脂,其活性基团的电离常数(pK值)为10.5。采用色谱分离技术分离出来的无机酸基本为硫酸,可作为制备木糖水解液中的酸液继续使用。
S610)对第一木糖组分溶液进行离子交换分离,进一步分离剩余4.5%的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质,然后依次进行活性炭脱色、第二次膜浓缩处理后,制备得到高浓度、高纯度的折光率为26%,木糖含量85%的第二木糖组分溶液。
S710)对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到木糖含量为99.65%的木糖产品和结晶母液。
实施例3
在本实施例中,区别于实施例1和实施例2,制备第一溶液时,所使用到的芳香族阴离子交换异相膜的膜厚度为0.8mm,膜孔为0.05μm,能够耐pH>10的强碱,在温度30℃、压力2MPa的条件下运行。
制备得到第二溶液所使用到的反渗透浓缩膜为宽通道、高盐截留率的芳香族聚酰胺膜,其孔径为0.0028μm,能够耐pH<1的强酸,在温度30℃、压力3MPa的条件下运行,并使得第二溶液其折光率达到29%。
木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术通过循环分离区进行分离后,分组出料,去除其中96.2%的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质,获得折光率为7.3%,电导率为675S/m,木糖含量86.8%的第一木糖组分溶液。
在本实施例中,色谱分离技术中采用的色谱树脂为苯乙烯型的缩聚均孔树脂,其活性基团的电离常数(pK值)为10.3。采用色谱分离技术分离出来的无机酸基本为硫酸,可作为制备木糖水解液中的酸液继续使用。
S620)对第一木糖组分溶液进行离子交换分离,进一步分离剩余3.8%的有机酸、无机酸、有机盐和无机盐等杂质,然后依次进行活性炭脱色、第二次膜浓缩处理后,制备得到高浓度、高纯度的折光率为27%,木糖含量87%的第二木糖组分溶液。
S720)对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到木糖含量为99.78%的木糖产品和结晶母液。
以上所述,仅为本发明的优选实施方式,并非对本发明总体构想和保护范围进行限定。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,包括以下步骤:
将含纤维素、半纤维素、木质素和果胶的植物质作为原料,加入氢氧化钠浓度为16-20%的水液中进行溶解,静置一段时间,得到静置后溶液,所述植物质为树枝、草类、秸秆其中一种或者多种的混合物;
取静置后溶液的上层溶液进行膜分离处理,去除氢氧化钠,直至上层溶液中半纤维素含量为3-9%,碱含量<1.5%,得到第一溶液;
用浓硫酸将第一溶液的pH调节到pH值为5-8,之后将调节pH后的第一溶液浓缩到溶液折光率为5-10%,向浓缩后的第一溶液中添加酸液至硫酸浓度为3-5%,在115℃条件下对硫酸浓度为3-5%的第一溶液进行水解,得到木糖水解液;
对木糖水解液进行第一次膜浓缩处理,使木糖水解液的折光率为15-40%,增加其含固量浓度,得到第二溶液;
将木糖水解液或者第二溶液采用色谱分离技术去除其中所含的93-99%的杂质,获得高纯度的第一木糖组分溶液,所述杂质为有机酸、无机酸、有机盐和无机盐的混合物;
对木糖组分溶液进行离子交换分离,进一步分离剩余1-7%的杂质,依次进行活性炭脱色、第二次膜浓缩处理后,获得折光率为18-35%,木糖含量为78-90%的第二木糖组分溶液;
对第二木糖组分溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶处理后,得到合格的木糖产品和结晶母液;
结晶母液与木糖水解液混合并回用。
2.根据权利要求1所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,经过膜分离处理后分离出的氢氧化钠直接回用;
经过色谱分离技术中分离出的无机酸为硫酸,并作为制备木糖水解液的酸液使用。
3.根据权利要求2所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,膜分离处理采用特种微滤离交膜,所述特种微滤离交膜为高通量的伯胺型(—NH2)、仲胺型(—NHR)的芳香族阴离子交换异相膜。
4.根据权利要求3所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,特种微滤离交膜的膜厚度为0.4-0.8mm,膜孔径为0.05-0.15μm,能够耐pH>10的强碱、<40℃的高温和<4.5MPa的压力。
5.根据权利要求4所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,第一次膜浓缩处理和第二次膜浓缩处理均采用反渗透膜装置,所述反渗透膜装置中的反渗透膜为高通量、高盐截留率的加强型醋酸纤维素和/或者芳香族聚酰胺膜。
6.根据权利要求5所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,反渗透膜的孔径为<0.01μm,能够耐pH<2的强酸、<90℃的高温和<7MPa的高压。
7.根据权利要求6所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,所述色谱分离技术为将折光率为8-40%的木糖水解液进料到色谱分离系统,通过色谱柱内的色谱树脂,在循环分离区进行分离后,分组出料,得到木糖组分溶液和所述杂质的混合溶液。
8.根据权利要求7所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,所述色谱柱内采用的所述色谱树脂为多乙烯多胺型、乙烯吡啶型和/或者苯乙烯型的缩聚均孔树脂,色谱树脂的活性基团的电离常数为10-12。
9.根据权利要求8所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,第一木糖组分溶液为折光率为6-25%,电导率为650-900S/m,木糖含量78-90%的木糖组分溶液。
10.根据权利要求9所述的一种从半纤维素提取木糖的环保型方法,其特征在于,合格的木糖产品为木糖含量>99.5%的木糖产品。
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