CN111269076A - 一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酶法合成β‑内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，依次利用粗滤、超滤和电渗析的方法将酶法合成β‑内酰胺类抗生素离心母液进行分离，得到一部分富含β‑内酰胺类抗生素产品及β‑内酰胺类抗生素母核，直接套用到酶法合成工序；另一部分含较多侧链及盐，可以去酶法水解或者化学法分离提取。本发明的有益效果：本发明的酶法合成β‑内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺大大降低了合成β‑内酰胺类抗生素的成本，而且本发明在处理过程中显著降低了废水的产生量和盐分及有机物组分，是更绿色环保的处理工艺，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收处理工艺，具体涉及一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺。
背景技术
在20世纪60年代，β-内酰胺类抗生素开始在相关产业中生产并开始使用，其能抑制肽转肽酶催化的转肽反应，使线性高聚物不能交联成网状模型，抑制黏肽的合成，通过阻止生成细胞壁，造成细胞无法存活。目前，β-内酰胺类抗生素与青霉素共同组成大范围抗生素领域的主导产品，酶法合成β-内酰胺类抗生素应用领域广泛，相对于化学法工艺有很大优势，其成本更低，安全环保优势明显，是技术发展的方向。酶法合成β-内酰胺类抗生素工艺的主要工艺过程为：在合适的酸碱度条件下，β-内酰胺类抗生素母核与侧链在水的环境中在青霉素酰化酶的催化下，合成β-内酰胺类抗生素，经过分离、纯化、结晶、离心，离心分离出固相经过干燥即得到β-内酰胺类抗生素产品。
其中，酶法合成β-内酰胺类抗生素工艺在产品结晶离心出来的液相即离心母液仍会含有大量β-内酰胺类抗生素产品，需要水解回收β-内酰胺类抗生素母核，或者利用萘酚等化学品提取回收，不但成本较高，质量有负面影响，而且增加废水产生量和盐分。酶法水解是在合适的酸碱度条件下，利用青霉素酰化酶把母液中的β-内酰胺类抗生素产品水解后得到β-内酰胺类抗生素母核和侧链，β-内酰胺类抗生素母核结晶分离然后回收再用到主工艺，侧链成为危废。但这种工艺浪费大量侧链、酸、碱和动力消耗，不够节能和环保，后续污水处理量较大。化学法是利用萘酚把母液中的β-内酰胺类抗生素产品反应生产复合物沉淀，分离，然后在化学溶剂(比如甲基异丁酮)环境下调整酸碱度溶解提取出β-内酰胺类抗生素，再用到主工艺。化学法存在的缺点是： 1-使用较多化学品和化学溶剂，2-β-内酰胺类抗生素母核收率低，3-对产品质量有不利影响。
鉴于此，申请此专利。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，本工艺是将酶法合成β-内酰胺类抗生素离心后的母液进一步处理，得到β-内酰胺类抗生素产品和侧链溶液。
本发明的目的是提供一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)将酶法合成β-内酰胺类抗生素离心后的母液进行真空蒸馏，去除丙酮溶剂的残留；
(2)将步骤(1)去除了丙酮的母液先进行粗滤，再进行超滤，然后在pH 为3-6的条件下进行电渗析，得到两部分溶液，一部分富含β-内酰胺类抗生素产品及β-内酰胺类抗生素母核；另一部分含较多侧链及盐。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(1)中，所述真空蒸馏的温度为常温。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(1)中，所述真空蒸馏的真空度为0.03-0.08MPa。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(2)中，采用孔径为10-20微米的过滤器进行所述粗滤。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(2)中，所述超滤过程中，采用的超滤膜可截留分子量为5000-10000Da的物质。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(2)中，所述超滤的压力为1-3×105Pa，所述超滤时的温度为常温，所述超滤时溶液的pH为3-6。本发明通过控制膜分离的电流压力、pH、温度，可以把母液中60-70％的产品分离到出来，使本发明的处理工艺更具有优势。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(2)中，所述电渗析为双极膜电渗析方法。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，进一步的，所述双极膜电渗析采用的装置的电流密度为150～ 600A/m2，电压20～300V，温度15～45℃。
根据本发明的具体实施方式的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其中，步骤(2)中，将去除了丙酮的母液先进行粗滤，再进行超滤，再进行电渗析。
电渗析使用的半渗透膜其实是一种离子交换膜。这种离子交换膜按离子的电荷性质可分为阳离子交换膜(阳膜)和阴离子交换膜(阴膜)两种。在电解质水溶液中，阳膜允许阳离子透过而排斥阻挡阴离子，阴膜允许阴离子透过而排斥阻挡阳离子，这就是离子交换膜的选择透过性。在电渗析过程中，离子交换膜不像离子交换树脂那样与水溶液中的某种离子发生交换，而只是对不同电性的离子起到选择性透过作用，即离子交换膜不需再生。电渗析工艺的电极和膜组成的隔室称为极室，其中发生的电化学反应与普通的电极反应相同。阳极室内发生氧化反应，阳极水呈酸性，阳极本身容易被腐蚀。阴极室内发生还原反应，阴极水呈碱性，阴极上容易结垢。
电渗析是膜分离过程中较为成熟的一项技术，已广泛地应用于苦咸水脱盐，是世界上某些地区生产淡水的主要方法。由于新开发的荷电膜具有更高的选择性、更低的膜电阻、更好的热稳定性相化学稳定性以及更高的机械强度、使电渗析过程不仅限于应用在脱盐方面，而且在食品、医药及化学工业中，电渗析过程还有许多其他的工业应用，如工业废水的处理，主要包括从酸液清洗金属表面所形成的废液中回收酸和金属；从电镀废水中回收重金属离子；从合成纤维废水中回收硫酸盐；从纸浆废液中回收亚硫酸盐等。用于食品工业中，如牛奶脱盐制婴儿奶粉；用于化学工业分离离子性物质与非离子性物质；在临床治疗中电渗析可作为人工肾使用等。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，采用膜分离技术处理β-内酰胺类抗生素离心后的母液，避免浪费，得到了 60-70％的产品。
膜过滤后采用了电渗析的方法进行再次处理，得到的富含β-内酰胺类抗生素产品及β-内酰胺类抗生素母核的溶液，可直接套用到酶法合成工序，另一部分仍然可以使用酶法水解或化学法分离提取，甚至直接进行预处理去污水厂。虽然本工艺并没有从根本上消除原母液回收工艺的缺点，但已经大大降低了其不利影响。因此，在质量提升的情况下，使得合成β-内酰胺类抗生素的成本会大幅降低。
本发明在处理过程中显著降低废水产生量和盐分及有机物组分，是更绿色环保的合成工艺，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)将酶法合成β-内酰胺类抗生素离心后的母液进行真空蒸馏，去除丙酮溶剂的残留；
(2)将步骤(1)去除了丙酮的母液先进行粗滤，再进行超滤，然后在pH 为3-6的条件下进行电渗析，得到两部分溶液，一部分富含β-内酰胺类抗生素产品及β-内酰胺类抗生素母核；另一部分含较多侧链及盐。
实施例2
本实施例提供了一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)将酶法合成β-内酰胺类抗生素离心后的母液在常温下进行真空蒸馏，真空度为0.05MPa，去除丙酮溶剂的残留；
(2)将步骤(1)去除了丙酮的母液先采用孔径为20微米的滤网进行粗滤，再进行超滤，采用的超滤膜可截留分子量为5000-10000Da的物质，所述超滤的压力为3×105Pa，所述超滤时的温度为常温，所述超滤时溶液的pH为 3.5；然后在pH为3.5的条件下进行电渗析，得到两部分溶液，一部分富含β -内酰胺类抗生素产品及β-内酰胺类抗生素母核；另一部分含较多侧链及盐；通过控制电渗析分离装置的电流压力、pH、温度，把母液中60-70％的产品分离到出来，使本发明的处理工艺更具有优势。
实施例3
本实施例提供了一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)将酶法合成β-内酰胺类抗生素离心后的母液在常温下进行真空蒸馏，真空度为0.06MPa，去除丙酮溶剂的残留；
(2)将步骤(1)去除了丙酮的母液先采用孔径为10微米的滤网进行粗滤，再进行超滤，采用的超滤膜可截留分子量为5000-10000Da的物质，所述超滤的压力为2×105Pa，所述超滤时的温度为常温，所述超滤时溶液的pH为 4.5；再在pH为4.5的条件下采用双极膜电渗析进行分离，所述双极膜电渗析采用的装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度15～45℃，得到两部分溶液，一部分富含β-内酰胺类抗生素产品及β-内酰胺类抗生素母核；另一部分含较多侧链及盐；通过控制电渗析的分离装置的电流压力、pH、温度，把母液中70-80％的产品分离到出来，使本发明的处理工艺更具有优势。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
(1)将酶法合成β-内酰胺类抗生素离心后的母液进行真空蒸馏，去除丙酮溶剂的残留；
(2)将步骤(1)去除了丙酮的母液先进行粗滤，再进行超滤，然后在pH为3-6的条件下用电渗析进行分离，得到两部分溶液，一部分富含β-内酰胺类抗生素产品及β-内酰胺类抗生素母核；另一部分含较多侧链及盐。
2.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述真空蒸馏的温度为常温。
3.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述真空蒸馏的真空度为0.03-0.08MPa。
4.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，采用孔径为10-20微米的过滤器进行所述粗滤。
5.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述超滤过程中，采用的超滤膜可截留分子量为5000-10000Da的物质。
6.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述超滤的压力为1-3×105Pa，所述超滤时的温度为常温，所述超滤时溶液的pH为3-6。
7.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述电渗析为双极膜电渗析方法。
8.根据权利要求7所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，所述双极膜电渗析采用的装置的电流密度为150～600A/m2，电压20～300V，温度15～45℃。
9.根据权利要求1所述的酶法合成β-内酰胺类抗生素离心母液回收处理工艺，其特征在于，步骤(2)中，将去除了丙酮的母液先进行粗滤，再进行超滤，然后浓缩，再用电渗析分离。
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2020
- 2020-03-12 CN CN202010172251.3A patent/CN111269076A/zh active Pending
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