CN114149304B - 一种多级木糖醇母液的结晶系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多级木糖醇母液的结晶系统，包括一次母液暂存罐、第一脱色罐、第一离子交换柱、第一蒸发结晶罐、第一离心机、第二脱色罐、第二离子交换柱、膜分离柱、第二蒸发结晶罐、第二离心机、第三脱色罐、第三离子交换柱以及木糖醇蒸发前罐。本发明还公开使用该系统的进行多级木糖醇母液结晶的方法。一次母液依次经过处理后分别得到二晶糖和二次母液，二晶糖经过处理后输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用，二次母液经过处理后分别得到三晶糖和三次母液，三晶糖经过处理后也输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用。本发明降低木糖醇母液中的胶体数量，提高多级木糖醇母液的结晶产量，提高多级木糖醇母液结晶效果。
Description
技术领域
本发明属于木糖醇母液重复利用技术领域，特别涉及一种多级木糖醇母液的结晶系统及其方法。
背景技术
现在常见的木糖醇晶体制作工艺为将精制完成的木糖醇液经过蒸发浓缩使糖液的浓度提升，再通过结晶使溶液析出晶体，然后通过离心设备将晶体固液分离。离心得到的晶体经过后续处理作为木糖醇晶体成品销售，在离心得到的液体中同样含有大量的木糖醇，木糖醇液的价值与木糖醇晶体差距较大，因此会对离心得到的液体进行二次结晶。
将第一次离心分离得到的含木糖醇的液体称为一次母液，而通过一次母液进行第二次结晶得到的晶体称为二晶糖，得到的液体称为二次母液，二次母液经过第三次结晶后得到的晶体称为三晶糖，得到的液体为三次母液。二晶糖、三晶糖含量较高可用来提高进蒸发前的木糖醇液的浓度，但每经过一次蒸发结晶，得到的木糖醇都会有胶体产生，蒸发结晶次数越多胶体越多，而胶体生成会影响结晶效果，降低结晶产量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种多级木糖醇母液的结晶系统及其方法，降低木糖醇母液中的胶体数量，提高多级木糖醇母液的结晶产量，提高多级木糖醇母液结晶效果。
本发明是这样实现的，提供一种多级木糖醇母液的结晶系统，包括一次母液暂存罐、第一脱色罐、第一离子交换柱、第一蒸发结晶罐、第一离心机、第二脱色罐、第二离子交换柱、膜分离柱、第二蒸发结晶罐、第二离心机、第三脱色罐、第三离子交换柱以及木糖醇蒸发前罐，其中，一次母液暂存罐、第一脱色罐、第一离子交换柱、第一蒸发结晶罐和第一离心机依次通过管道相互连通，第二脱色罐的进料端通过管道与第一离心机的固态出料口连通，第二脱色罐的出料端通过管道与第二离子交换柱的进料端连通，第二离子交换柱的出料端与木糖醇蒸发前罐的进料端连通，膜分离柱的进料端通过管道与第一离心机的液态出料口连通，膜分离柱的出料端通过管道与第二蒸发结晶罐的进料端连通，第二蒸发结晶罐的出料端与第二离心机的进料口连通，第二离心机的固态出料口通过管路依次与第三脱色罐、第三离子交换柱以及木糖醇蒸发前罐相连通，第二离心机的液态出料口通过管路与三次母液收集罐连通。
本发明是这样实现的，还提供一种多级木糖醇母液的结晶方法，包括如下步骤：
步骤一、将得到的一次母液依次经过第一次脱色、第一次离子交换、第一次蒸发结晶和第一次离心分离处理后分别得到二晶糖和二次母液。
步骤二、将得到的二晶糖依次进行第二次脱色和第二次离子交换处理后输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用。
步骤三、将得到的二次母液依次进行膜分离、第二次蒸发结晶和第二次离心分离处理后分别得到三晶糖和三次母液。
步骤四、将得到的三晶糖依次进行第三次脱色和第三次离子交换处理后也输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用。
与现有技术相比，本发明的多级木糖醇母液的结晶系统及其方法具有以下特点：
1.一次母液生成二晶糖的收率由70%提高到75%。
2.二次母液生成三晶糖的收率由62%提高到68%，外排的木糖醇量减少，更多木糖醇被有效利用。
3.二、三晶糖与木糖醇液混合后经浓缩、结晶、离心后收率能提高1%~2%。
4.一次母液生成二晶糖的结晶周期缩短1小时左右，二次母液生成三晶糖的结晶周期缩短2小时左右。
附图说明
图1为本发明的多级木糖醇母液的结晶系统的原理示意图；
图2为本发明的多级木糖醇母液的结晶系统的流程简化示意图；
图3为现有多级木糖醇母液的结晶过程简化示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请同时参照图1和图2所示，本发明多级木糖醇母液的结晶系统的较佳实施例，所述结晶系统包括一次母液暂存罐1、第一脱色罐2、第一离子交换柱3、第一蒸发结晶罐4、第一离心机5、第二脱色罐6、第二离子交换柱7、膜分离柱8、第二蒸发结晶罐9、第二离心机10、第三脱色罐11、第三离子交换柱12以及木糖醇蒸发前罐13。图中箭头所示方向是本系统中物料或流程的流动方向。
一次母液暂存罐1用于临时储存木糖醇制备过程中产生的一次母液A。第一脱色罐2用于对一次母液A进行第一次脱色处理。第一离子交换柱3用于对一次母液A进行第一次离子交换处理。第一蒸发结晶罐4用于对一次母液A进行第一次蒸发结晶处理。第一离心机5用于对第一次蒸发结晶处理后的料液进行第一次离心分离处理，分别得到二晶糖B和二次母液C。
第二脱色罐6用于对溶解后的二晶糖液进行第二次脱色处理。第二离子交换柱7用于对二晶糖液进行第二次离子交换处理。第二次离子交换处理后的二晶糖液进入木糖醇蒸发前罐13中被回收再利用。
膜分离柱8用于对二次母液C进行胶质膜分离处理，第二蒸发结晶罐9用于对膜分离处理后的二次母液C进行第二次蒸发结晶处理。第二离心机10用于对第二次蒸发结晶处理后的料液进行第二次离心分离处理，分别得到三晶糖D和三次母液E。
第三脱色罐11用于对溶解后的三晶糖液进行第三次脱色处理。第三离子交换柱12用于对三晶糖液进行第三次离子交换处理。第三次离子交换处理后的三晶糖液进入木糖醇蒸发前罐13中被回收再利用。
三次母液E则进入三次母液收集罐14中待处理。
其中，一次母液暂存罐1、第一脱色罐2、第一离子交换柱3、第一蒸发结晶罐4和第一离心机5依次通过管道相互连通。第二脱色罐6的进料端通过管道与第一离心机5的固态出料口连通，第二脱色罐6的出料端通过管道与第二离子交换柱7的进料端连通。第二离子交换柱7的出料端与木糖醇蒸发前罐13的进料端连通。
膜分离柱8的进料端通过管道与第一离心机5的液态出料口连通，膜分离柱8的出料端通过管道与第二蒸发结晶罐9的进料端连通。第二蒸发结晶罐9的出料端与第二离心机10的进料口连通。第二离心机10的固态出料口通过管路依次与第三脱色罐11、第三离子交换柱12以及木糖醇蒸发前罐13相连通。第二离心机10的液态出料口通过管路与三次母液收集罐14连通。
请参照图2所示，本发明多级木糖醇母液的结晶方法的较佳实施例，包括如下步骤：
步骤一、将得到的一次母液A依次经过第一次脱色、第一次离子交换、第一次蒸发结晶和第一次离心分离处理后分别得到二晶糖B和二次母液C。
步骤二、将得到的二晶糖B依次进行第二次脱色和第二次离子交换处理后输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用。
步骤三、将得到的二次母液C依次进行膜分离、第二次蒸发结晶和第二次离心分离处理后分别得到三晶糖D和三次母液E。
步骤四、将得到的三晶糖D依次进行第三次脱色和第三次离子交换处理后也输送到木糖醇蒸发前罐13中被再利用。
具体地，在步骤一中，所述第一次脱色处理是使用粉末活性炭对一次母液进行脱色处理，所述第一次离子交换处理是使用离子交换树脂对一次母液A进行离子交换处理，所述第一次蒸发结晶处理是指使用蒸发器对离交后的一次母液A进行蒸发，然后在结晶缸中进行降温结晶处理。
具体地，在步骤一中，所述第一次脱色处理的条件是：使用3‰活性炭浓度，60℃脱色温度及1.5h脱色时间；所述第一次离子交换处理的条件是：阳柱型号为D001，阴柱型号为D301，进料速度为1~2倍柱体积；所述第一次蒸发结晶处理方法是采用二效逆流式蒸发器，操作条件为一效蒸发器温度控制在85℃~95℃，二效蒸发器温度控制在50℃~60℃，一效真空度为-0.085Mpa~-0.090MPa，结晶的起晶温度为48℃~55℃，降温速度为2℃/h~3℃/h，结晶周期为18h~24h。
具体地，在步骤二中，所述第二次脱色处理是使用粉末活性炭对二晶糖B进行脱色处理，所述第二次离子交换处理是使用离子交换树脂对二晶糖B进行离子交换处理。
具体地，在步骤二中，所述第二次脱色处理的条件是：使用4‰活性炭浓度，60℃脱色温度及1.5h脱色时间；所述第二次离子交换处理的条件是：阳柱型号为D001，阴柱型号为D301，进料速度为1~2倍柱体积。
具体地，在步骤三中，所述膜分离处理是使用纳滤膜对二次母液C进行分离浓缩，分离出料的二次母液C的浓度为20%~25%（质量百分比），所述第二次蒸发结晶处理是指使用蒸发器对膜分离后的二次母液C进行蒸发，然后在结晶缸中进行降温结晶处理。
具体地，在步骤三中，所述第二次蒸发结晶处理方法是采用二效逆流式蒸发器，操作条件为一效蒸发器温度控制在85℃~95℃，二效蒸发器温度控制在50℃~60℃，一效真空度为-0.085Mpa~-0.090MPa，结晶的起晶温度为48℃~55℃，降温速度为2℃/h~3℃/h，结晶周期为18h~24h。
具体地，在步骤四中，所述第三次脱色处理是使用粉末活性炭对三晶糖D进行脱色处理，所述第三次离子交换处理是使用离子交换树脂对三晶糖D进行离子交换处理。
具体地，在步骤四中，所述第三次脱色处理的条件是：使用4‰活性炭浓度，60℃脱色温度及1h脱色时间；所述第三次离子交换处理的条件是：阳柱型号为D001，阴柱型号为D301，进料速度为1~2倍柱体积。
下面通过具体实施例进一步说明本发明的多级木糖醇母液的结晶方法。
实施例1
请同时参照图1和图2所示，本发明的第一个多级木糖醇母液的结晶方法的实施例，包括如下步骤：
步骤1、一次母液A在3‰活性炭浓度、60℃脱色温度及1.5h脱色时间的条件下搅拌脱色，第一次脱色处理完成后通过板框压滤机将活性炭截留。
步骤2、脱色后的一次母液A以1~2倍柱体积速度通过第一次离子交换处理，先过阳离子交换柱后过阴离子交换柱。
步骤3、离交后的一次母液A进入二效蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，以2℃/h~3℃/h的速度冷却降温至温度在36℃~38℃，全程结晶时间为18h~24h。
步骤4、结晶完成后离心分离，分别得到二晶糖B和二次母液C。
步骤5、二晶糖B溶解后在4‰活性炭浓度、60℃脱色温度及1.5h脱色时间条件下搅拌脱色，第二次脱色处理完成后通过板框压滤机将活性炭截留。
步骤6、脱色后的二晶糖B溶液以1~2倍柱体积速度通过第二次离子交换处理，先过阳离子交换柱后再过阴离子交换柱，与蒸发前的木糖醇液进行混合以提高蒸发前木糖醇液的含量。
步骤7、二次母液C经过纳滤膜将杂糖去除，提高木糖醇的含量占比，以及将一次母液A蒸发结晶产生的胶体截留下来，出料浓度为20%~25%。
步骤8、膜分离后的二次母液C进入二效蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，以2℃/h~3℃/h的速度冷却降温至温度在36℃~38℃，全程结晶时间为18h~24h。
步骤9、结晶完成后离心分离，分别得到三晶糖D和三次母液E。
步骤10、三晶糖D溶解后在4‰活性炭浓度、60℃脱色温度及1h脱色时间条件下搅拌脱色，第三次脱色处理完成后通过板框压滤机将活性炭截留。
步骤11、脱色后的三晶糖D溶液以1~2倍柱体积速度通过第三次离子交换处理，先过阳离子交换柱后过阴离子交换柱，进入木糖醇蒸发前罐13中与蒸发前的木糖醇液进行混合以提高蒸发前木糖醇液的含量。
对比例1
请参照图3所示，图中箭头所示方向是物料流动方向。对比例是采用现有常规的多级木糖醇母液的结晶方法进行木糖醇母液结晶，包括如下步骤：
步骤D1、一次母液A′进入二效蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，以2℃/h~3℃/h的速度冷却降温至温度在36℃~38℃，全程结晶时间为18h~24h
步骤D2、结晶完成后离心分离，分别得到二晶糖B′和二次母液C′。
步骤D3、二晶糖B′溶解后与木糖醇液在木糖醇蒸发前罐13′中混合被利用。
步骤D4、二次母液C′进入二效蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，以2℃/h~3℃/h的速度冷却降温至温度在36℃~38℃，全程结晶时间为18h~24h。
步骤D5、结晶完成后离心分离，分别得到三晶糖D′和三次母液E′。
步骤D6、三晶糖D′溶解后与木糖醇液在木糖醇蒸发前罐13′中混合被利用。
实施例1与对比例1相较于之前方法，实施例1的方法有以下提升：
1.一次母液生成二晶糖的收率由70%提高到75%。
2. 二次母液生成三晶糖的收率由62%提高到68%，外排的木糖醇量减少，更多木糖醇被有效利用。
3.二晶糖、三晶糖与木糖醇液混合后经浓缩、结晶、离心后收率能提高1%~2%。
4.一次母液生成二晶糖的结晶周期缩短1小时左右。
5.二次母液生成三晶糖的结晶周期缩短2小时左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多级木糖醇母液的结晶方法，其特征在于，其使用了多级木糖醇母液的结晶系统对木糖醇制备过程中产生的一次母液进行多级结晶，
所述多级木糖醇母液的结晶系统，包括一次母液暂存罐、第一脱色罐、第一离子交换柱、第一蒸发结晶罐、第一离心机、第二脱色罐、第二离子交换柱、膜分离柱、第二蒸发结晶罐、第二离心机、第三脱色罐、第三离子交换柱以及木糖醇蒸发前罐，其中，一次母液暂存罐、第一脱色罐、第一离子交换柱、第一蒸发结晶罐和第一离心机依次通过管道相互连通，第二脱色罐的进料端通过管道与第一离心机的固态出料口连通，第二脱色罐的出料端通过管道与第二离子交换柱的进料端连通，第二离子交换柱的出料端与木糖醇蒸发前罐的进料端连通，膜分离柱的进料端通过管道与第一离心机的液态出料口连通，膜分离柱的出料端通过管道与第二蒸发结晶罐的进料端连通，第二蒸发结晶罐的出料端与第二离心机的进料口连通，第二离心机的固态出料口通过管路依次与第三脱色罐、第三离子交换柱以及木糖醇蒸发前罐相连通，第二离心机的液态出料口通过管路与三次母液收集罐连通；
所述结晶方法包括如下步骤：
步骤一、将得到的一次母液依次经过第一次脱色、第一次离子交换、第一次蒸发结晶和第一次离心分离处理后分别得到二晶糖和二次母液；
步骤二、将得到的二晶糖依次进行第二次脱色和第二次离子交换处理后输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用；
步骤三、将得到的二次母液依次进行膜分离、第二次蒸发结晶和第二次离心分离处理后分别得到三晶糖和三次母液；
步骤四、将得到的三晶糖依次进行第三次脱色和第三次离子交换处理后也输送到木糖醇蒸发前罐中被再利用；
在步骤一中，所述第一次脱色处理是使用粉末活性炭对一次母液进行脱色处理，所述第一次离子交换处理是使用离子交换树脂对一次母液进行离子交换处理，所述第一次蒸发结晶处理是指使用蒸发器对离交后的一次母液进行蒸发，然后在结晶缸中进行降温结晶处理；
在步骤一中，所述第一次脱色处理的条件是：使用3‰活性炭浓度，60℃脱色温度及1.5h脱色时间；所述第一次离子交换处理的条件是：阳柱型号为D001，阴柱型号为D301，进料速度为1~2倍柱体积；所述第一次蒸发结晶处理方法是采用二效逆流式蒸发器，操作条件为一效蒸发器温度控制在85℃~95℃，二效蒸发器温度控制在50℃~60℃，一效真空度为-0.085Mpa~-0.090MPa，结晶的起晶温度为48℃~55℃，降温速度为2℃/h~3℃/h，结晶周期为18h~24h；
在步骤三中，所述膜分离处理是使用纳滤膜对二次母液进行分离浓缩，分离出料的二次母液的浓度为20%~25%质量百分比，所述第二次蒸发结晶处理是指使用蒸发器对膜分离后的二次母液进行蒸发，然后在结晶缸中进行降温结晶处理；
在步骤三中，所述第二次蒸发结晶处理方法是采用二效逆流式蒸发器，操作条件为一效蒸发器温度控制在85℃~95℃，二效蒸发器温度控制在50℃~60℃，一效真空度为-0.085Mpa~-0.090MPa，结晶的起晶温度为48℃~55℃，降温速度为2℃/h~3℃/h，结晶周期为18h~24h。
2.如权利要求1所述的多级木糖醇母液的结晶方法，其特征在于，在步骤二中，所述第二次脱色处理是使用粉末活性炭对二晶糖进行脱色处理，所述第二次离子交换处理是使用离子交换树脂对二晶糖进行离子交换处理。
3.如权利要求2所述的多级木糖醇母液的结晶方法，其特征在于，在步骤二中，所述第二次脱色处理的条件是：使用4‰活性炭浓度，60℃脱色温度及1.5h脱色时间；所述第二次离子交换处理的条件是：阳柱型号为D001，阴柱型号为D301，进料速度为1~2倍柱体积。
4.如权利要求1所述的多级木糖醇母液的结晶方法，其特征在于，在步骤四中，所述第三次脱色处理是使用粉末活性炭对三晶糖进行脱色处理，所述第三次离子交换处理是使用离子交换树脂对三晶糖进行离子交换处理。
5.如权利要求4所述的多级木糖醇母液的结晶方法，其特征在于，在步骤四中，所述第三次脱色处理的条件是：使用4‰活性炭浓度，60℃脱色温度及1h脱色时间；所述第三次离子交换处理的条件是：阳柱型号为D001，阴柱型号为D301，进料速度为1~2倍柱体积。
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