CN113979839B - 一种提升木糖醇母液利用率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提升木糖醇母液利用率的方法，通过对制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液进行脱色、离子交换、蒸发、结晶、离心分离，再对二次母液进行膜分离、蒸发、结晶、离心分离，对得到的二晶糖和三晶糖各自进行脱色、离子交换处理后以及分别与蒸发前的木糖醇液混合，用于后工序制备木糖醇晶体。本发明有效地提高二晶糖和三晶糖的收率，提高后期木糖醇的收率，而且缩短木糖醇结晶周期，提高木糖醇母液的利用率。
Description
技术领域
本发明属于木糖醇母液利用技术领域，特别涉及一种提升木糖醇母液利用率的方法。
背景技术
现在常见的木糖醇晶体制作工艺为：将精制完成的木糖醇液经过蒸发浓缩使糖液的浓度提升，再通过结晶使溶液析出晶体，然后通过离心分离将晶体固液分离。分离得到的晶体经过后续处理作为成品销售，液体中仍含有大量的木糖醇，因此常常会对液体进行多次结晶。通常将第一次离心分离得到的木糖醇液体称为一次母液，而通过将一次母液二次结晶得到的晶体称为二晶糖，液体称为二次母液，二次母液经三次结晶得到的晶体称为三晶糖，液体为三次母液。二晶糖、三晶糖的木糖醇含量较高可以回收套用于与一次结晶工艺中蒸发前的木糖醇液勾兑，以提升其木糖醇纯度，但发现长期使用该方法，结晶效率会慢慢出现下降，原因在于在二晶糖、三晶糖中的胶体等杂质伴随着木糖醇也进入了勾兑系统中，并随后进入蒸发和结晶工艺，最终影响结晶效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种提升木糖醇母液利用率的方法，将木糖醇结晶后得到的木糖醇母液再进行多次结晶回收，每次结晶回收得到的晶糖再用于木糖醇结晶，进一步提高木糖醇母液的利用率。
本发明是这样实现的，提供一种提升木糖醇母液利用率的方法，包括以下步骤：
步骤1，一次母液脱色：将制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液用活性炭进行一次脱色；
步骤2，一次脱色液离子交换：经步骤1一次脱色后的一次母液用离子交换树脂进行处理；
步骤3，一次蒸发结晶：经步骤2处理后的一次母液进行蒸发浓缩，然后放入结晶缸中降温结晶；
步骤4，一次离心分离：经步骤3结晶完成的一次母液离心分离出二次母液和二晶糖；
步骤5，二晶糖溶解脱色：将步骤4分离得到的二晶糖溶解于水得到浓度50%~60%的二晶糖溶液，二晶糖溶液用活性炭进行二次脱色；
步骤6，二次脱色液离子交换：将步骤5二次脱色后的二晶糖溶液用离子交换树脂进行处理后备用；
步骤7，二次母液膜分离：将步骤4分离得到的二次母液经过膜分离处理；
步骤8，二次蒸发结晶：经步骤7膜分离后的二次母液进行蒸发浓缩，然后放入结晶缸中降温结晶；
步骤9，二次离心分离：经步骤8结晶完成的二次母液离心分离出三次母液和三晶糖；
步骤10，三晶糖脱色：将步骤9分离得到的三晶糖溶解于水得到浓度50%~60%的三晶糖溶液，三晶糖溶液用活性炭进行三次脱色；
步骤11，三次脱色液离子交换：将步骤10三次脱色后的三晶糖溶液用离子交换树脂进行处理；
步骤12，将步骤6的二晶糖溶液及步骤11的三晶糖溶液分别与在制备木糖醇晶体过程中结晶蒸发前的木糖醇液按比例进行混合，得到含量在93%~95%、浓度为55%~60%木糖醇混合液，混合得到的木糖醇混合液进入后工序制备木糖醇晶体，二晶糖溶液和三晶糖溶液分别得到回收利用。
与现有技术相比，本发明的提升木糖醇母液利用率的方法具有以下特点：
1.相较于未处理的木糖醇母液，处理后的木糖醇结晶收率提高5%左右，具体的，一次母液结晶收率由70%提升至75%，二次母液结晶收率由62%提升至68%。
其中，收率%=（提纯液干糖质量×提纯液木糖醇含量）/（原液总干糖质量×原液木糖醇含量）。
2.相较于未处理的木糖醇母液，处理后的二晶糖、三晶糖与在制备木糖醇晶体过程中结晶蒸发前的木糖醇液混合后再制备成品木糖醇进行混合过程后，成品的结晶收率会提高1%~2%。
3.相较于未处理的木糖醇母液，处理后的二晶糖溶液、三晶糖溶液在与蒸发前的木糖醇液混合后再制备成品木糖醇的过程中，离心的固液分离更加彻底，离心效率提高。
4.整体工艺比较简单，而且易于实施，有利于推广应用。
附图说明
图1为本发明提升木糖醇母液利用率的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1所示，本发明提升木糖醇母液利用率的方法的较佳实施例，该包括以下步骤：
步骤1，一次母液脱色：将制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液1用活性炭进行一次脱色。
步骤2，一次脱色液离子交换：经步骤1一次脱色后的一次母液用离子交换树脂进行处理。
步骤3，一次蒸发结晶：经步骤2处理后的一次母液进行蒸发浓缩，浓缩液浓度：81%～83%，然后放入结晶缸中降温结晶，直至温度降到≤40℃。
步骤4，一次离心分离：经步骤3结晶完成的一次母液离心分离出二次母液2和二晶糖4。
步骤5，二晶糖溶解脱色：将步骤4分离得到的二晶糖4溶解于水得到浓度50%~60%的二晶糖溶液，二晶糖溶液用活性炭进行二次脱色。
步骤6，二次脱色液离子交换：将步骤5二次脱色后的二晶糖溶液用离子交换树脂进行处理后备用。
步骤7，二次母液膜分离：将步骤4分离得到的二次母液2经过膜分离处理。
步骤8，二次蒸发结晶：经步骤7膜分离后的二次母液进行蒸发浓缩，浓缩液浓度：81%～83%，然后放入结晶缸中降温结晶，直至温度降到≤40℃。
步骤9，二次离心分离：经步骤8结晶完成的二次母液离心分离出三次母液3和三晶糖5。
步骤10，三晶糖脱色：将步骤9分离得到的三晶糖5溶解于水得到浓度50%~60%的三晶糖溶液，三晶糖溶液用活性炭进行三次脱色。
步骤11，三次脱色液离子交换：将步骤10三次脱色后的三晶糖溶液用离子交换树脂进行处理。
步骤12，将步骤6的二晶糖溶液及步骤11的三晶糖溶液分别与在制备木糖醇晶体过程中结晶蒸发前的木糖醇液6按比例进行混合，得到含量在93%~95%、浓度为55%~60%木糖醇混合液，混合得到的木糖醇混合液7和7′进入后工序8制备木糖醇晶体。二晶糖溶液和三晶糖溶液分别得到回收利用。三次母液3回收他用。
其中，在步骤1、步骤5和步骤10中脱色用的活性炭为粉末活性炭。活性炭脱色温度为60℃，搅拌脱色1h~1.5h。活性炭脱色完成后通过板框压滤机将活性炭截留。所用粉末活性炭的用量分别为一次母液溶液质量的2.5‰~3.5‰、二晶糖溶液质量的3.5‰~4.5‰、三晶糖溶液质量的3.5‰~4.5‰。
其中，步骤2的一次母液、步骤6的二晶糖溶液和步骤11的三晶糖溶液均以1~2倍柱体积速度依次经离子交换树脂进行离子交换。所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子交换树脂使用的树脂型号为D001，阴离子交换树脂使用的型号为D301。
其中，在步骤3和步骤8中，蒸发浓缩所用装置为二效逆流式蒸发器。
其中，步骤7膜分离所用膜为纳滤膜。
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的提升木糖醇母液利用率的方法。
实施例1
本发明第一种提升木糖醇母液利用率的方法，具体包括如下步骤：
步骤11，向制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液中加入占该一次母液质量3‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下，搅拌脱色1.5h，脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤12，将步骤11脱色后的一次母液以1~2倍柱体积速度依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换。
步骤13，步骤12经离子交换后的一次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内，出料进入结晶缸内，降温至40℃结晶至无晶体析出，该步骤结晶时间为18h。
步骤14，步骤13结晶完成后的一次母液经离心分离，分别得到二晶糖和二次母液。
步骤15，步骤14得到的二晶糖溶解于水得到浓度55%的二晶糖溶液，加入占该二晶糖溶液质量4‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下，搅拌脱色1.5h。脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤16，经步骤15脱色后的二晶糖溶液以1~2倍柱体积速度依次通过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到的二晶糖溶液与蒸发前的木糖醇液进行混合，得到含量在94%、浓度为57%木糖醇混合液，用于后工序制备木糖醇晶体。
步骤17，步骤14得到的二次母液经过纳滤膜过滤分离处理，去除杂糖，提高二次母液中木糖醇的含量占比，以及将一次母液蒸发结晶产生的胶体截留下来，出料浓度为20%~25%。
步骤18，经步骤17纳滤膜过滤分离后的二次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，降温至40℃结晶至无晶体析出，该步骤结晶时间为20h。
步骤19，经步骤18处理的二次母液结晶完成后离心分离，分别得到三晶糖和三次母液。
步骤110，步骤19所得三晶糖溶解于水后得到浓度55%的三晶糖溶液，加入占该三晶糖溶液质量4‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下搅拌脱色1h。脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤111，步骤110所得脱色后的三晶糖溶液以1~2倍柱体积速度依次阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到的三晶糖溶液与蒸发前的木糖醇液进行混合，得到含量在94%、浓度为57%木糖醇混合液，用于后工序制备木糖醇晶体。
实施例2
本发明第二种提升木糖醇母液利用率的方法，具体包括如下步骤：
步骤21，向制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液中加入占该一次母液质量2.5‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下，搅拌脱色1.5h，脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤22，将步骤21脱色后的一次母液以1~2倍柱体积速度依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换。
步骤23，步骤22经离子交换后的一次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内，出料进入结晶缸内，降温至38℃结晶至无晶体析出，该步骤结晶时间为22h。
步骤24，步骤23结晶完成后的一次母液经离心分离，分别得到二晶糖和二次母液。
步骤25，步骤24得到的二晶糖溶解于水得到浓度50%的二晶糖溶液，加入占该二晶糖溶液质量4.5‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下，搅拌脱色1h。脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤26，经步骤25脱色后的二晶糖溶液以1~2倍柱体积速度依次通过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到的二晶糖溶液与蒸发前的木糖醇液进行混合，得到含量在93%、浓度为55%木糖醇混合液，用于后工序制备木糖醇晶体。
步骤27，步骤24得到的二次母液经过纳滤膜过滤分离处理，去除杂糖，提高二次母液中木糖醇的含量占比，以及将一次母液蒸发结晶产生的胶体截留下来，出料浓度为20%~25%。
步骤28，经步骤27纳滤膜过滤分离后的二次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，降温至35℃结晶至无晶体析出，该步骤结晶时间为24h。
步骤29，经步骤28处理的二次母液结晶完成后离心分离，分别得到三晶糖和三次母液。
步骤210，步骤29所得三晶糖溶解于水后得到浓度60%的三晶糖溶液，加入占该三晶糖溶液质量4.5‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下搅拌脱色1h。脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤211，步骤210所得脱色后的三晶糖溶液以1~2倍柱体积速度依次阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到的三晶糖溶液与蒸发前的木糖醇液进行混合，得到含量在95%、浓度为60%木糖醇混合液，用于后工序制备木糖醇晶体。
实施例3
本发明第三种提升木糖醇母液利用率的方法，具体包括如下步骤：
步骤31，向制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液中加入占该一次母液质量3.5‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下，搅拌脱色1h，脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤32，将步骤31脱色后的一次母液以1~2倍柱体积速度依次经过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换。
步骤33，步骤32经离子交换后的一次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内，出料进入结晶缸内，降温至35℃结晶至无晶体析出，该步骤结晶时间为26h。
步骤34，步骤33结晶完成后的一次母液经离心分离，分别得到二晶糖和二次母液。
步骤35，步骤34得到的二晶糖溶解于水得到浓度60%的二晶糖溶液，加入占该二晶糖溶液质量3.5‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下，搅拌脱色1.5h。脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤36，经步骤35脱色后的二晶糖溶液以1~2倍柱体积速度依次通过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到的二晶糖溶液与蒸发前的木糖醇液进行混合，得到含量在95%、浓度为60%木糖醇混合液，用于后工序制备木糖醇晶体。
步骤37，步骤34得到的二次母液经过纳滤膜过滤分离处理，去除杂糖，提高二次母液中木糖醇的含量占比，以及将一次母液蒸发结晶产生的胶体截留下来，出料浓度为20%~25%。
步骤38，经步骤37纳滤膜过滤分离后的二次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，降温至38℃结晶至无晶体析出，该步骤结晶时间为22h。
步骤39，经步骤38处理的二次母液结晶完成后离心分离，分别得到三晶糖和三次母液。
步骤310，步骤39所得三晶糖溶解于水后得到浓度55%的三晶糖溶液，加入占该三晶糖溶液质量3.5‰的粉末活性炭，在60℃脱色温度下搅拌脱色1.5h。脱色完成后通过板框压滤机将粉末活性炭截留。
步骤311，步骤310所得脱色后的三晶糖溶液以1~2倍柱体积速度依次阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到的三晶糖溶液与蒸发前的木糖醇液进行混合，得到含量在96%、浓度为60%木糖醇混合液，用于后工序制备木糖醇晶体。
下面结合对比例进一步说明本发明的提升木糖醇母液利用率的方法。
对比例
对比例与本发明的实施例1的步骤相比，其区别在于：一次母液不经过一次脱色和一次脱色液离子交换而是直接用于一次蒸发结晶，二晶糖溶液也不经过二次脱色、二次脱色液离子交换和二次母液膜分离处理而是直接用于二次蒸发结晶，三晶糖溶液也不经过三次脱色、三次脱色液离子交换而是直接用于与结晶蒸发前的木糖醇液进行混合。
对比例具体包括以下步骤：
步骤41.一次母液进入二效逆流式蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，降温结晶，该步骤结晶时间为19h。
步骤42.结晶完成后离心分离，得到二晶糖和二次母液。
步骤43.二晶糖溶解后与蒸发前的木糖醇液进行混合，用于后工序制备木糖醇晶体。
步骤44.二次母液进入二效蒸发器蒸发浓缩至出料浓度在81%~83%的范围内。然后进入结晶缸内，降温结晶，该步骤结晶时间为22h。
步骤45.结晶完成后离心分离，得到三晶糖和三次母液。
步骤46.三晶糖溶解后与蒸发前的木糖醇液进行混合，用于后工序制备木糖醇晶体。
实施例1和对比例1各自所得二晶糖、三晶糖均与蒸发前的木糖醇液混合，用于后工序制备木糖醇晶体。比较后工序制备的木糖醇晶体，实施例1相比对比例有以下提升：
1.一次母液生成的二晶糖的收率由70%提高到75%；
2.二次母液生成的三晶糖的收率由62%提高到68%，更多木糖醇被有效利用；
3.二晶糖、三晶糖与木糖醇液混合后制备的木糖醇晶体后收率能提高1%~2%；
4.一次母液生成二晶糖的结晶周期缩短1小时左右；
5.二次母液生成三晶糖的结晶周期缩短2小时左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，一次母液脱色：将制备木糖醇晶体过程中得到的木糖醇一次母液用活性炭进行一次脱色；
步骤2，一次脱色液离子交换：经步骤1一次脱色后的一次母液用离子交换树脂进行处理；
步骤3，一次蒸发结晶：经步骤2处理后的一次母液进行蒸发浓缩，然后放入结晶缸中降温结晶；
步骤4，一次离心分离：经步骤3结晶完成的一次母液离心分离出二次母液和二晶糖；
步骤5，二晶糖溶解脱色：将步骤4分离得到的二晶糖溶解于水得到浓度50%~60%的二晶糖溶液，二晶糖溶液用活性炭进行二次脱色；
步骤6，二次脱色液离子交换：将步骤5二次脱色后的二晶糖溶液用离子交换树脂进行处理后备用；
步骤7，二次母液膜分离：将步骤4分离得到的二次母液经过膜分离处理；
步骤8，二次蒸发结晶：经步骤7膜分离后的二次母液进行蒸发浓缩，然后放入结晶缸中降温结晶；
步骤9，二次离心分离：经步骤8结晶完成的二次母液离心分离出三次母液和三晶糖；
步骤10，三晶糖脱色：将步骤9分离得到的三晶糖溶解于水得到浓度50%~60%的三晶糖溶液，三晶糖溶液用活性炭进行三次脱色；
步骤11，三次脱色液离子交换：将步骤10三次脱色后的三晶糖溶液用离子交换树脂进行处理；
步骤12，将步骤6的二晶糖溶液及步骤11的三晶糖溶液分别与在制备木糖醇晶体过程中结晶蒸发前的木糖醇液按比例进行混合，得到含量在93%~95%、浓度为55%~60%木糖醇混合液，混合得到的木糖醇混合液进入后工序制备木糖醇晶体。
2.根据权利要求1所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，在步骤1、步骤5和步骤10中脱色用的活性炭为粉末活性炭。
3.根据权利要求2所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，在步骤1、步骤5和步骤10中所用粉末活性炭的用量分别为一次母液溶液质量的2.5‰~3.5‰、二晶糖溶液质量的3.5‰~4.5‰、三晶糖溶液质量的3.5‰~4.5‰。
4.根据权利要求1或2或3所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，在步骤1、步骤5和步骤10中，活性炭脱色温度为60℃，搅拌脱色1h~1.5h。
5.根据权利要求4所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，在步骤1、步骤5和步骤10中，活性炭脱色完成后通过板框压滤机将活性炭截留。
6.根据权利要求1所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，步骤2的一次母液、步骤6的二晶糖溶液和步骤11的三晶糖溶液均以1~2倍柱体积速度依次经离子交换树脂进行离子交换。
7.根据权利要求6所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，阳离子交换树脂使用的树脂型号为D001，阴离子交换树脂使用的型号为D301。
8.根据权利要求1所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，在步骤3和步骤8中，蒸发浓缩所用装置为二效逆流式蒸发器。
9.根据权利要求1所述提升木糖醇母液利用率的方法，其特征在于，步骤7膜分离所用膜为纳滤膜。
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