JP2668956B2 - Ｌ−グルタミンの精製方法 - Google Patents
Ｌ−グルタミンの精製方法Info
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- JP2668956B2 JP2668956B2 JP63170962A JP17096288A JP2668956B2 JP 2668956 B2 JP2668956 B2 JP 2668956B2 JP 63170962 A JP63170962 A JP 63170962A JP 17096288 A JP17096288 A JP 17096288A JP 2668956 B2 JP2668956 B2 JP 2668956B2
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- crystallization
- gln
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C231/24—Separation; Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は医薬品原料等に利用されているＬ−グルタミ
ン（Ｌ−Gln）の精製方法に関するものである。
ン（Ｌ−Gln）の精製方法に関するものである。
〔従来の技術〕 Ｌ−グルタミンは合成法も開発されているが、最近で
は発酵法の開発が進み発酵法によって効率よく製造され
るようになってきている。このＬ−グルタミンは温度、
pHなどによって分解してピロリドンカルボン酸（PCA）
Ｄに変わりやすく、一旦PCAに変わるとＬ−グルタミン
に戻すことは実用上不可能に近いので、その精製には注
意を要する。
は発酵法の開発が進み発酵法によって効率よく製造され
るようになってきている。このＬ−グルタミンは温度、
pHなどによって分解してピロリドンカルボン酸（PCA）
Ｄに変わりやすく、一旦PCAに変わるとＬ−グルタミン
に戻すことは実用上不可能に近いので、その精製には注
意を要する。
従来、Ｌ−グルタミン発酵液からＬ−グルタミンを単
離する方法としては、発酵液を直接又は予め遠心式もし
くは濾過式の菌体分離機で除菌してから強酸性カチオン
交換樹脂に接触させてＬ−グルタミンを吸着させ、アル
カリで溶離して晶析するいわゆる樹脂法が一般的に行わ
れていた。この方法は、Ｌ−グルタミン発酵液中の不純
物、例えば夾雑アミノ酸、Ｌ−グルタミン分解物である
PCA、菌体、可溶性蛋白質、無機塩類、残糖類等の大部
分が樹脂非吸着液中に除去され、Ｌ−グルタミンの単離
精製手段としては優れた方法であった。
離する方法としては、発酵液を直接又は予め遠心式もし
くは濾過式の菌体分離機で除菌してから強酸性カチオン
交換樹脂に接触させてＬ−グルタミンを吸着させ、アル
カリで溶離して晶析するいわゆる樹脂法が一般的に行わ
れていた。この方法は、Ｌ−グルタミン発酵液中の不純
物、例えば夾雑アミノ酸、Ｌ−グルタミン分解物である
PCA、菌体、可溶性蛋白質、無機塩類、残糖類等の大部
分が樹脂非吸着液中に除去され、Ｌ−グルタミンの単離
精製手段としては優れた方法であった。
しかしながら、この方法は樹脂の再生、洗浄等のため
に多量の水を必要とするので、排水処理の負荷が膨大な
ものとなっていた。又、樹脂処理での吸着、溶離におい
て、酸、アルカリとの接触によるＬ−グルタミンの化学
的分解が多いため発酵液からのＬ−グルタミン回収率が
低い等、工業的に大きな問題があった。
に多量の水を必要とするので、排水処理の負荷が膨大な
ものとなっていた。又、樹脂処理での吸着、溶離におい
て、酸、アルカリとの接触によるＬ−グルタミンの化学
的分解が多いため発酵液からのＬ−グルタミン回収率が
低い等、工業的に大きな問題があった。
本発明者らは、排水処理負荷軽減と、Ｌ−グルタミン
発酵液から分離されるＬ−グルタミンの高品質及び回収
率向上を達成すべく鋭意研究した結果、Ｌ−グルタミン
発酵液から濃縮晶析又は直接冷却晶析で取り上げたＬ−
グルタミン結晶を活性型のアニオン交換樹脂で処理する
ことにより、高品質のＬ−グルタミンを、高回収率で単
離出来ることを見出し本発明を完成するに至った。
発酵液から分離されるＬ−グルタミンの高品質及び回収
率向上を達成すべく鋭意研究した結果、Ｌ−グルタミン
発酵液から濃縮晶析又は直接冷却晶析で取り上げたＬ−
グルタミン結晶を活性型のアニオン交換樹脂で処理する
ことにより、高品質のＬ−グルタミンを、高回収率で単
離出来ることを見出し本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、40g/以上のＬ−グルタミンを
含有する発酵液もしくはそれから菌体を分離した液をpH
5.6±0.5で濃縮晶析して、又は70g/以上のＬ−グルタ
ミンを含有する発酵液もしくはそれから菌体を分離した
液をpH5.6±0.5で２〜30℃の温度に冷却晶析して、70g/
以上のＬ−グルタミン濃度のＬ−グルタミン結晶スラ
リーを得、該結晶を母液から分離し、分離した結晶を溶
解してOH型のアニオン交換樹脂に接触させて不純物を吸
着除去することを特徴とするＬ−グルタミンの精製方法
に関するものである。
含有する発酵液もしくはそれから菌体を分離した液をpH
5.6±0.5で濃縮晶析して、又は70g/以上のＬ−グルタ
ミンを含有する発酵液もしくはそれから菌体を分離した
液をpH5.6±0.5で２〜30℃の温度に冷却晶析して、70g/
以上のＬ−グルタミン濃度のＬ−グルタミン結晶スラ
リーを得、該結晶を母液から分離し、分離した結晶を溶
解してOH型のアニオン交換樹脂に接触させて不純物を吸
着除去することを特徴とするＬ−グルタミンの精製方法
に関するものである。
発酵液はそこに生産蓄積されるＬ−グルタミンの濃度
が40g/以上のものである。Ｌ−グルタミンの濃度が40
g/未満の発酵液は晶析しても晶析率が高くならずかつ
得られる結晶の純度も低いため実用的でない。発酵液は
晶析を行うに先立って菌体を分離するなど実質的にＬ−
グルタミンを回収するものでない処理を施すことができ
る。
が40g/以上のものである。Ｌ−グルタミンの濃度が40
g/未満の発酵液は晶析しても晶析率が高くならずかつ
得られる結晶の純度も低いため実用的でない。発酵液は
晶析を行うに先立って菌体を分離するなど実質的にＬ−
グルタミンを回収するものでない処理を施すことができ
る。
発酵液又はそれから菌体を分離した液はpH5.6±0.5で
濃縮晶析あるいは冷却晶析してＬ−グルタミン結晶を析
出させる。発酵液のpHは通常中性付近であるからpH調整
は普通は塩酸等の酸を加えることによって行われる。pH
調整は濃縮あるいは冷却の前に行うことが好ましいが、
必要により濃縮あるいは冷却の途中で行うこともでき
る。濃縮はＬ−グルタミンが70g/以上で適当な晶析率
が得られる濃度までであり、発酵液のＬ−グルタミン濃
度が70g/以上あるときは濃縮が不要な場合もある。一
方、冷却晶析は２〜30℃の範囲内の適当な温度まで冷却
することによって行う。この温度は発酵液の性状、設定
晶析率などによって異なる。また、発酵液の性状等によ
り、あるいは濃縮と結晶分離が連続的に行なえるような
装置の場合には冷却晶析が行われない場合もある。適当
な晶析率は得られた結晶をアニオン交換樹脂処理後常法
による精製を行うことによって所定純度が得られる晶析
率であり、これは発酵液の性状、Ｌ−グルタミンの用途
等に応じて定まる製品純度のほか、晶析装置その他の装
置、晶析条件等によって異なる。
濃縮晶析あるいは冷却晶析してＬ−グルタミン結晶を析
出させる。発酵液のpHは通常中性付近であるからpH調整
は普通は塩酸等の酸を加えることによって行われる。pH
調整は濃縮あるいは冷却の前に行うことが好ましいが、
必要により濃縮あるいは冷却の途中で行うこともでき
る。濃縮はＬ−グルタミンが70g/以上で適当な晶析率
が得られる濃度までであり、発酵液のＬ−グルタミン濃
度が70g/以上あるときは濃縮が不要な場合もある。一
方、冷却晶析は２〜30℃の範囲内の適当な温度まで冷却
することによって行う。この温度は発酵液の性状、設定
晶析率などによって異なる。また、発酵液の性状等によ
り、あるいは濃縮と結晶分離が連続的に行なえるような
装置の場合には冷却晶析が行われない場合もある。適当
な晶析率は得られた結晶をアニオン交換樹脂処理後常法
による精製を行うことによって所定純度が得られる晶析
率であり、これは発酵液の性状、Ｌ−グルタミンの用途
等に応じて定まる製品純度のほか、晶析装置その他の装
置、晶析条件等によって異なる。
得られた結晶スラリーは固液分離して結晶と母液に分
け、結晶は通常少量の水で１〜数回洗浄する。固液分離
装置はバッチ式の遠心機のほか連続分離方式のものであ
ってもよい。
け、結晶は通常少量の水で１〜数回洗浄する。固液分離
装置はバッチ式の遠心機のほか連続分離方式のものであ
ってもよい。
結晶は水溶液にしてOH型のアニオン交換樹脂に接触さ
せる。アニオン交換樹脂は強塩基性アニオン交換樹脂例
えば、IRA−430、IRA−904（以上、ローム・アンド・ハ
ース社）、PA−416、SA−21A、（以上、三菱化成社）な
ど、又は中、弱塩基性アニオン交換樹脂、例えば、IRA
−35、IRA−45、IRA−68、IRA−93（以上、ローム・ア
ンド・ハース社）、WA−10、WA−21、WA−30（以上、三
菱化成社）のいずれであってもよいが、中塩基性あるい
は弱塩基性のものが好ましい。イオン交換樹脂の量は結
晶を溶解した溶液中の不純物を必要程度除去しうる量で
あり、これは製品結晶純度等に応じて定まる。このイオ
ン交換樹脂量は適当な不純物例えばグルタミン酸、PCA
等を指標として設定することができる。樹脂は槽に入れ
てＬ−グルタミン溶液と混合する槽方式でもよいが通常
利用されている塔方式が簡便である。塔は単塔方式であ
っても連塔方式であってもよい。
せる。アニオン交換樹脂は強塩基性アニオン交換樹脂例
えば、IRA−430、IRA−904（以上、ローム・アンド・ハ
ース社）、PA−416、SA−21A、（以上、三菱化成社）な
ど、又は中、弱塩基性アニオン交換樹脂、例えば、IRA
−35、IRA−45、IRA−68、IRA−93（以上、ローム・ア
ンド・ハース社）、WA−10、WA−21、WA−30（以上、三
菱化成社）のいずれであってもよいが、中塩基性あるい
は弱塩基性のものが好ましい。イオン交換樹脂の量は結
晶を溶解した溶液中の不純物を必要程度除去しうる量で
あり、これは製品結晶純度等に応じて定まる。このイオ
ン交換樹脂量は適当な不純物例えばグルタミン酸、PCA
等を指標として設定することができる。樹脂は槽に入れ
てＬ−グルタミン溶液と混合する槽方式でもよいが通常
利用されている塔方式が簡便である。塔は単塔方式であ
っても連塔方式であってもよい。
Ｌ−グルタミンの分解を少なくするために、樹脂に接
触させるＬ−グルタミン水溶液の温度は０〜40℃程度そ
してpHは5.6±0.5程度にするのがよい。
触させるＬ−グルタミン水溶液の温度は０〜40℃程度そ
してpHは5.6±0.5程度にするのがよい。
アニオン交換樹脂に接触させて不純物を除去したＬ−
グルタミン水溶液はアニオン交換樹脂を分離後常法によ
り精製して製品とする。精製方法としては、例えば活性
炭等で脱色処理したのち必要により濃縮し冷却晶析すれ
ばよい。
グルタミン水溶液はアニオン交換樹脂を分離後常法によ
り精製して製品とする。精製方法としては、例えば活性
炭等で脱色処理したのち必要により濃縮し冷却晶析すれ
ばよい。
Ｌ−グルタミン発酵液を、濃縮晶析、又は冷却晶析し
てＬ−グルタミンを取り上げた後の母液中には溶解度相
当のＬ−グルタミンと、不純物であるＬ−グルタミン
酸、PCA、菌体、可溶性蛋白質、無機塩、糖類等が含ま
れているので、Ｌ−グルタミン収率を高めるために母液
中のＬ−グルタミンを回収することが好ましい。この回
収方法については例えば公知のウルトラフィルトレーシ
ョン（UF）膜処理により、結晶成長阻害物質である可溶
性蛋白質、菌体等の高分子物質を除去した後、通常の濃
縮晶析によりＬ−グルタミン結晶を取り上げる。このＬ
−グルタミン結晶は、Ｌ−グルタミン発酵液を濃縮晶析
又は直接冷却晶析で取り上げたＬ−グルタミン結晶と混
合して、もしくは単独で前記と同様のアニオン交換樹脂
処理により精製し、Ｌ−グルタミン製品を得る。この母
液から結晶成長阻害物質を除去することによって母液か
らもＬ−グルタミンを高い純度で回収することができ全
体としてＬ−グルタミンの収率を高め、本法を実用価値
が高い方法にすることができる。
てＬ−グルタミンを取り上げた後の母液中には溶解度相
当のＬ−グルタミンと、不純物であるＬ−グルタミン
酸、PCA、菌体、可溶性蛋白質、無機塩、糖類等が含ま
れているので、Ｌ−グルタミン収率を高めるために母液
中のＬ−グルタミンを回収することが好ましい。この回
収方法については例えば公知のウルトラフィルトレーシ
ョン（UF）膜処理により、結晶成長阻害物質である可溶
性蛋白質、菌体等の高分子物質を除去した後、通常の濃
縮晶析によりＬ−グルタミン結晶を取り上げる。このＬ
−グルタミン結晶は、Ｌ−グルタミン発酵液を濃縮晶析
又は直接冷却晶析で取り上げたＬ−グルタミン結晶と混
合して、もしくは単独で前記と同様のアニオン交換樹脂
処理により精製し、Ｌ−グルタミン製品を得る。この母
液から結晶成長阻害物質を除去することによって母液か
らもＬ−グルタミンを高い純度で回収することができ全
体としてＬ−グルタミンの収率を高め、本法を実用価値
が高い方法にすることができる。
〔作用〕 一般的に発酵液から結晶を直接取り上げる直晶法は、
樹脂法に較べると晶析時の純度が低下するので、直晶法
の成否を左右する要件のひとつとして低純度のＬ−グル
タミンを効果的に精製する処理方法の確立が必要であ
る。
樹脂法に較べると晶析時の純度が低下するので、直晶法
の成否を左右する要件のひとつとして低純度のＬ−グル
タミンを効果的に精製する処理方法の確立が必要であ
る。
発明者らはＬ−グルタミン発酵液から、濃縮晶析又は
直接冷却晶析で得られた低純度Ｌ−グルタミン中の不純
物について種々調べた結果、発酵副生物の夾雑アミノ
酸、Ｌ−グルタミン分解物のPCA、無機塩類、蛋白質、
糖類が主な不純物であることを見出した。そして、該物
質を除去する方法を、種々の角度から鋭意研究し、アニ
オン交換樹脂を適用した効果的精製方法を確立した。従
来、低純度のＬ−グルタミンの精製方法は、再結晶法に
よって行われていたが、この方法では、不純物であるＬ
−グルタミン酸、PCAが濃縮晶析又は冷却晶析中にＬ−
グルタミン結晶中に取り込まれて除去効果が高く再結段
数が増加するため、経済性の点で成立しにくかった。し
かるに本発明の方法においては、アニオン交換樹脂で処
理するため、Ｌ−グルタミン酸、PCAがほぼ完全に吸着
除去され、しかも無機塩類も除去できることになるので
品質が著しく改善され、直晶法の問題点が一挙に解決さ
れた。
直接冷却晶析で得られた低純度Ｌ−グルタミン中の不純
物について種々調べた結果、発酵副生物の夾雑アミノ
酸、Ｌ−グルタミン分解物のPCA、無機塩類、蛋白質、
糖類が主な不純物であることを見出した。そして、該物
質を除去する方法を、種々の角度から鋭意研究し、アニ
オン交換樹脂を適用した効果的精製方法を確立した。従
来、低純度のＬ−グルタミンの精製方法は、再結晶法に
よって行われていたが、この方法では、不純物であるＬ
−グルタミン酸、PCAが濃縮晶析又は冷却晶析中にＬ−
グルタミン結晶中に取り込まれて除去効果が高く再結段
数が増加するため、経済性の点で成立しにくかった。し
かるに本発明の方法においては、アニオン交換樹脂で処
理するため、Ｌ−グルタミン酸、PCAがほぼ完全に吸着
除去され、しかも無機塩類も除去できることになるので
品質が著しく改善され、直晶法の問題点が一挙に解決さ
れた。
実施例１ Ｌ−Gln 42g/を含有する発酵液50を35％塩酸を用
いてpH5.6に調整した。これをＬ−Gln濃度120g/まで
濃縮晶析を行った後、５℃/hrsで５℃まで冷却晶析を行
った。スラリーをスーパーデカンターP4Yにて、Ｌ−Gln
結晶（NO.1）を菌体及びその他の不純物を含む母液から
分離した。
いてpH5.6に調整した。これをＬ−Gln濃度120g/まで
濃縮晶析を行った後、５℃/hrsで５℃まで冷却晶析を行
った。スラリーをスーパーデカンターP4Yにて、Ｌ−Gln
結晶（NO.1）を菌体及びその他の不純物を含む母液から
分離した。
菌体及びその他の不純物を含むスーパーデカンター分
離母液48を加温し、中空糸型UF膜（公称分画分子量60
00）を用いて濾過を行って菌体及び他の高分子物質の除
去をした。得られた澄明な濾過液を濃縮晶析した。
離母液48を加温し、中空糸型UF膜（公称分画分子量60
00）を用いて濾過を行って菌体及び他の高分子物質の除
去をした。得られた澄明な濾過液を濃縮晶析した。
仕上げのＬ−Gln濃度は230g/であった。濃縮スラリ
ーを晶析槽に移し、撹拌しつつ45℃から20℃まで冷却
し、このスラリーをバスケット型遠心分離機に入れて母
液を分離した。バスケット内の結晶のケーキを結晶重量
の約40％の水で洗浄し、Ｌ−Gln結晶（No.2）を分離し
た。
ーを晶析槽に移し、撹拌しつつ45℃から20℃まで冷却
し、このスラリーをバスケット型遠心分離機に入れて母
液を分離した。バスケット内の結晶のケーキを結晶重量
の約40％の水で洗浄し、Ｌ−Gln結晶（No.2）を分離し
た。
Ｌ−グルタミンの回収量はNO.1結晶1.2kg、No.2結晶
0.6kgであり、Ｌ−グルタミン発酵液からの回収率は85.
7％であった。
0.6kgであり、Ｌ−グルタミン発酵液からの回収率は85.
7％であった。
次に、Ｌ−Gln NO.1結晶0.6kgとNo.2結晶0.3kgを合わ
せて40℃に加温溶解し、Ｌ−Gln濃度40g/、pH4.8の水
溶液を得た。この溶解液を、中塩基性アニオン交換樹
脂、アンバーライトIRA−68〔OH〕型0.5を充填した塔
に貫流し、不純物であるＬ−Gln、PCA、SO4 --等を吸着
除去した。樹脂塔貫流液に活性炭45gを加えて40℃で脱
色した後、ヌッチェで濾過して脱色液23を得た。
せて40℃に加温溶解し、Ｌ−Gln濃度40g/、pH4.8の水
溶液を得た。この溶解液を、中塩基性アニオン交換樹
脂、アンバーライトIRA−68〔OH〕型0.5を充填した塔
に貫流し、不純物であるＬ−Gln、PCA、SO4 --等を吸着
除去した。樹脂塔貫流液に活性炭45gを加えて40℃で脱
色した後、ヌッチェで濾過して脱色液23を得た。
脱色液を濃縮晶析し、スラリーを冷却して、Ｌ−Gln
精製結晶0.8kg（発酵液からの回収率76％）を得た。
精製結晶0.8kg（発酵液からの回収率76％）を得た。
なお、各Ｌ−Gln結晶中の不純物含量は下記の如くで
あった。
あった。
実施例２ Ｌ−Gln74g/を含有する。発酵液50を35％塩酸を
用いてpH5.6に調整した。これを撹拌機付晶析槽で５℃/
hrsで５℃まで冷却し、５℃で４時間熟成して冷却晶析
した。得られたスラリーをスーパーデカンターP4Yで分
離して、Ｌ−Gln結晶（NO.1）を得た。
用いてpH5.6に調整した。これを撹拌機付晶析槽で５℃/
hrsで５℃まで冷却し、５℃で４時間熟成して冷却晶析
した。得られたスラリーをスーパーデカンターP4Yで分
離して、Ｌ−Gln結晶（NO.1）を得た。
スーパーデカンター母液は、実施例１と同様に処理し
て、Ｌ−Gln結晶（No.2）を取り上げた。
て、Ｌ−Gln結晶（No.2）を取り上げた。
Ｌ−Gln回収量はNO.1結晶1.5kg、No.2結晶1.6kgであ
り、Ｌ−グルタミン発酵液からの回収率は83.8％であっ
た。
り、Ｌ−グルタミン発酵液からの回収率は83.8％であっ
た。
NO.1結晶とNo.2結晶を悪わせて実施例１と同様に、中
塩基性アニオン交換樹脂に貫流後、脱色濾過し、濃縮及
び冷却晶析を経て、Ｌ−Gln精製結晶2.7kg（Ｌ−Gln発
酵液からの回収率73％）を得た。
塩基性アニオン交換樹脂に貫流後、脱色濾過し、濃縮及
び冷却晶析を経て、Ｌ−Gln精製結晶2.7kg（Ｌ−Gln発
酵液からの回収率73％）を得た。
各Ｌ−Gln結晶中の不純物含量は下記の如くであっ
た。
た。
比較例１ 実施例１で取り上げた、Ｌ−Gln結晶（NO.1）0.6kg及
び（No.2）0.3kgを混合し、通常の方法で再結晶を行っ
た。即ち、Ｌ−Gln40g/濃度に溶解し、温度40℃にて
活性炭をＬ−Glnに対し５％加え脱色濾過を行った。
び（No.2）0.3kgを混合し、通常の方法で再結晶を行っ
た。即ち、Ｌ−Gln40g/濃度に溶解し、温度40℃にて
活性炭をＬ−Glnに対し５％加え脱色濾過を行った。
脱色液を濃縮晶析し、その後、５℃まで冷却してＬ−
Gln精製結晶0.81kg（Ｌ−グルタミン発酵液からの回収
率77％）を得た。
Gln精製結晶0.81kg（Ｌ−グルタミン発酵液からの回収
率77％）を得た。
各Ｌ−Gln結晶中の不純物は下記の如くであった。
比較例２ Ｌ−Gln42g/を含有する発酵液50をデラバルで除
菌し、得られた除菌液をpH1.8に調整した。この液を強
酸性カチオン交換樹脂（Duolite C−20）50に貫流し
てＬ−Glnを樹脂に吸着させた。樹脂吸着の際にGluの一
部、PCA、可溶性蛋白質、無機塩、糖類等は吸着されな
いで除去された。
菌し、得られた除菌液をpH1.8に調整した。この液を強
酸性カチオン交換樹脂（Duolite C−20）50に貫流し
てＬ−Glnを樹脂に吸着させた。樹脂吸着の際にGluの一
部、PCA、可溶性蛋白質、無機塩、糖類等は吸着されな
いで除去された。
水押し洗浄の後、0.5N−NH4OHによりＬ−Glnを溶離し
た。得られた溶離液65を濃縮晶析した。仕上げ濃度は
450g/であった。５℃まで冷却後バスケット型遠心分
離機で分離し、Ｌ−Gln結晶（NO.1）1.6kg（回収率76
％）を得た。母液を更に濃縮し冷却したが新たなＬ−Gl
n結晶は得られなかった。このＬ−Gln結晶（NO.1）を比
較例１と同様の再結晶法で精製し、Ｌ−Gln精製結晶1.4
4kg（Ｌ−グルタミン発酵液からの回収率68.6％）を得
た。
た。得られた溶離液65を濃縮晶析した。仕上げ濃度は
450g/であった。５℃まで冷却後バスケット型遠心分
離機で分離し、Ｌ−Gln結晶（NO.1）1.6kg（回収率76
％）を得た。母液を更に濃縮し冷却したが新たなＬ−Gl
n結晶は得られなかった。このＬ−Gln結晶（NO.1）を比
較例１と同様の再結晶法で精製し、Ｌ−Gln精製結晶1.4
4kg（Ｌ−グルタミン発酵液からの回収率68.6％）を得
た。
各Ｌ−Gln結晶中の不純物は下記の如くであった。
〔発明の効果〕 本発明の方法を導入することにより発酵液からのＬ−
グルタミンの収率を高めるとともに特に不純物であるグ
ルタミン酸の混入量を減少させて高純度品を得ることが
できた。また、水の使用量を大幅に節減することができ
た。
グルタミンの収率を高めるとともに特に不純物であるグ
ルタミン酸の混入量を減少させて高純度品を得ることが
できた。また、水の使用量を大幅に節減することができ
た。
Claims (1)
- 【請求項１】40g/以上のＬ−グルタミンを含有する発
酵液もしくはそれから菌体を分離した液をpH5.6±0.5で
濃縮晶析して、又は70g/以上のＬ−グルタミンを含有
する発酵液もしくはそれから菌体を分離した液をpH5.6
±0.5で２〜30℃の温度に冷却晶析して、70g/以上の
Ｌ−グルタミン濃度のＬ−グルタミン結晶スラリーを
得、該結晶を母液から分離し、分離した結晶を溶解して
OH型のアニオン交換樹脂に接触させて不純物を吸着除去
することを特徴とするＬ−グルタミンの精製方法
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63170962A JP2668956B2 (ja) | 1988-07-11 | 1988-07-11 | Ｌ−グルタミンの精製方法 |
| EP89306826A EP0351127B1 (en) | 1988-07-11 | 1989-07-05 | Method of purifying L-glutamine |
| DE68911609T DE68911609T2 (de) | 1988-07-11 | 1989-07-05 | Verfahren zur Reinigung von L-Glutamin. |
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