CN109438274B - 从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氨基酸制备领域，特别涉及一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法。该方法包括以下步骤：L‑谷氨酰胺粗母液阳树脂柱过流得到过流液，过流液用阳树脂吸附然后用氨水洗脱得到洗脱液，洗脱液浓缩结晶冷却后分离得到谷氨酰胺粗品和二次母液，粗品加去离子水溶解用活性炭脱色，脱色液蒸发结晶冷却分离烘干后即得到L‑谷氨酰胺成品和精母液。本发明主要是回收粗母液中的谷氨酰胺，主要目的是提高谷氨酰胺收率提高谷酰产品竞争力。本发明实现了提高谷氨酰胺提取收率，降低生产成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及氨基酸制备领域，特别涉及一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法。
背景技术
谷氨酰胺，学名2-氨基-5-羧基戊酰胺，L-谷氨酰胺是蛋白质合成中的编码氨基酸，哺乳动物非必需氨基酸，在偏酸、偏碱及较高温度下易分解成谷氨酸或环化为吡咯烷酮二羧酸，它的化学分子式为C5H10O3N2，分子量为146.15，分解温度为184～185℃。
L-谷氨酰胺对人和动物具有多方面的生理作用。谷氨酰胺具有促进黏膜上皮组织的修复，有助于溃疡病灶的消除，促进脑代谢，提高脑机能等药理作用。研究表明谷氨酰胺能够在重度颅脑损伤患者的肠黏膜屏障功能的保护、促进蛋白质的合成；谷氨酰胺和重组人生长激素能显著提高严重烧伤患者血浆谷氨酰胺水平，有效促进蛋白合成，加快创面愈合；在肿瘤治疗过程中添加谷氨酰胺，可以减轻放化疗引起的毒副作用，增强对肿瘤治疗的选择性，提高机体免疫功能。另外，谷氨酰胺在食品加工中作营养增补剂，调香增补剂，是健美运动和健美爱好者的重要营养补剂，可促进肌肉生长，缓解疲劳、提高耐力。
目前谷氨酰胺的生产方法有化学合成法、自然物质提取法、微生物发酵法等。化学合成法存在步骤多、收率低、大量使用有机溶剂、污染环境等缺点，自然物质提取法存在原料成本高、提取工艺复杂、产量低等缺点，化学合成法和自然物质提取法难以适应谷氨酰胺大规模工业生产。
随着生物技术的发展，微生物发酵法是目前最常用的谷氨酰胺生产方法，具有原料来源广泛、生产成本低，产物单一等优点，适宜于大规模工业化生产。目前工业化生产中，大多采用粗品结晶和离子交换相结合从发酵液中提取谷氨酰胺。粗品结晶得到的粗母液一般外排或制备低端产品，粗母液一般占20％的理论酸，这大大降低谷酰提取收率，导致谷酰生产成本居高不下。
目前工业化生产中，均采用浓缩结晶分离甩粗母液的方法来去除谷氨酰胺发酵液中的大量无机盐，得到的粗品重新溶解后再进行提纯，而粗母液由于无机盐含量高无法回收，作为废液处理，对绿色环保不利，同时甩粗母液导致收率低，粗母液单步损失收率达到30％。因此，提供一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明公开了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，解决了现有技术的难题，具有重大的应用价值。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，包括以下步骤：
步骤1：将谷氨酰胺粗母液经阳树脂过流，收集过流液，再经阳树脂吸附、氨水洗脱获得洗脱液，取所述洗脱液结晶、分离，获得谷氨酰胺粗品；取所述谷氨酰胺粗品与水混合，获得粗品溶解液；
步骤2：取步骤1获得的所述粗品溶解液脱色，获得脱色液，取所述脱色液结晶、分离、干燥，获得谷氨酰胺和精母液；
所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、电导≦35ms/cm。
在本发明的一些具体实施方案中，所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量30～40g/L、电导20～35ms/cm。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1所述阳树脂为强酸性或弱酸性离子交换树脂，所述阳树脂的骨架结构选自苯乙烯、丙烯酸。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述过流的上液量为3～5BV，流速为0.5～3BV/h。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述阳树脂对所述过流液中谷氨酰胺的吸附量为40～70g/L，所述吸附的流速为0.5～2BV/h，所述洗脱采用的氨水浓度为0.5～2.0mol/L，所述洗脱的流速为0.5～2BV/h。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶为浓缩至谷氨酰胺的含量为20～30％；所述冷却结晶为冷却至5～10℃，预晶时间10～20h。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的谷氨酰胺粗品中水分含量为20～40％；
步骤1中所述粗品溶解液中谷氨酰胺的含量为3.5％～5.5％，所述混合的温度为30～50℃。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述脱色采用活性炭进行脱色，以g/dL计，所述活性炭的加入量为所述粗品溶解液体积的0.3～0.6％(w/v)。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶的放罐浓度为25～35％，蒸发温度40～50℃；所述冷却结晶为梯度降温到4～10℃，每小时降温10℃。
在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的分离产物中谷氨酰胺的含量为80～90％；
步骤2中所述干燥的温度为40～80℃，所述干燥的时间为4～8h。
在本发明的一些具体实施方案中，还可以将步骤2所述的精母液套用到步骤1所述的浓缩结晶工序中，进而得到的二次母液排放到有机肥车间回收制作肥料。
本发明公开了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，包括以下步骤：L-谷氨酰胺粗母液阳树脂柱过流得到过流液，过流液用阳树脂吸附然后用氨水洗脱得到洗脱液，洗脱液浓缩结晶冷却后分离得到谷氨酰胺粗品和二次母液，粗品加去离子水溶解用活性炭脱色，脱色液蒸发结晶冷却分离烘干后即得到L-谷氨酰胺成品和精母液。本发明提供的回收粗母液中的谷氨酰胺的方法，主要目的是提高谷氨酰胺收率提高谷酰产品竞争力。本发明实现了提高谷氨酰胺提取收率，降低生产成本的目的。
具体实施方式
本发明公开了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，本发明阳树脂处理谷酰粗母液得到洗脱液，洗脱液两次浓缩结晶一次脱色得到谷酰成品。本发明可以从粗母液中回收50％的谷氨酰胺，可以使谷酰总体收率提高4～5个点。
本发明提供了一种从发酵液中提取L-谷氨酰胺的方法，其特征在于：
步骤1)将谷氨酰胺粗母液用阳树脂过流得到过流液，过流液用阳树脂吸附后加氨水洗脱得到洗脱液，洗脱液经过浓缩结晶、冷却结晶、分离得到谷氨酰胺粗品，谷氨酰胺粗品加去离水溶解，得到粗品溶解液。
步骤2)向步骤1)的粗品溶解液中加入活性炭，分离得到脱色液，脱色液浓缩结晶、冷却结晶、分离烘干即可得到L-谷氨酰胺成品和精母液；
所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、电导≦35ms/cm。
本发明主要目的提高谷氨酰胺的提取收率，粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、谷氨酸含量5～15g/L、电导≦35ms/cm。
本发明要求的阳树脂为强酸性或弱酸性树脂骨架结构为苯乙烯或丙烯酸，阳树脂过流处理量为3～5BV，过流流速0.5～3BV/h，阳树脂对过流液中谷酰的吸附量≧40g/L，优选40～70g/L；吸附流速0.5～2BV/h，从阳树脂上洗脱谷酰所用氨水的浓度≧0.5mol/L，优选0.5～2.0mol/L；洗脱流速0.5～2BV/h。洗脱液浓缩至谷氨酰胺含量20～30％，浓缩液冷却至5～10℃，预晶时间10h以上进行分离。本发明步骤1)中浓缩液用板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离的方式分离，分离得到的谷氨酰胺粗品水分≦40％，优选获得的谷氨酰胺粗品中水分含量为20～40％；向谷氨酰胺粗品中加入去离子水在30～50℃的条件下溶解，优选35～40℃；配成3.5％～5.5％的谷氨酰胺溶解液，优选配成4.0～5.5％的谷氨酰胺溶解液。
本发明要求步骤2)中脱色时活性炭的加入量为料液体积的0.3～0.6％(w/v，以g/dL计)，步骤2)所述的浓缩结晶浓度25～35％，蒸发温度40～50℃，步骤2)所述的冷却结晶要求梯度降温到4～10℃，每h降温10℃。步骤2)所述的精母液套用到步骤1)所述的浓缩结晶工序中，进而步骤1)得到的二次母液排放到有机肥车间回收制作肥料。
在现有工艺中，谷氨酰胺粗母液一般去有机肥车间制备肥料，这造成了大量谷氨酰胺的损失。本发明谷酰粗母液经过阳树脂过流除盐，然后吸附洗脱除去残糖、色素、有机酸等杂质，得到的洗脱液可以用来回收谷氨酰胺，母液中80％以上的谷酰进入洗脱液。洗脱液经过两步浓缩结晶和一步脱色进一步除杂，可以得到谷酰成品，得到的谷酰成品满足食品级标准，总体可以回收粗母液中50％的谷氨酰胺，谷氨酰胺提取的总收率提高8～10个百分点。
本发明具有但不限于以下有益效果：
1.本发明粗母液首先经过阳树脂过流，可以除去50％的无机盐，树脂吸附量得到了明显的提高，比粗母液直接吸附吸附量提高了1倍。实施例1和对比实施例2可以对比出来，过流液电导较粗母液低1倍，过流处理后树脂吸附量从32g/L提高到了65g/L。
2.本发明实现了回收粗母液中的谷氨酰胺，产品质量满足食品级标准、总体收率提高8～10个百分点。现有工艺粗母液无法回收，粗母液占发酵液的比例约为20％，粗母液回收收率可以到50％，粗母液回收整体可以提高收率10个百分点。
3.本发明粗母液经过吸附洗脱离交可以彻底除去残糖，避免美拉德反应，得到的成品颜色更白，外观卖相好。比较实施例，粗母液做出的成品白度比发酵液做的成品高。
4.本发明的副产物二次母液可以排放到有机肥车间制备有机肥料，彻底实现了谷氨酰胺提取工艺的零排放。
本发明提供的从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法中所用原料、试剂均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1：本发明所述从发酵液中提取谷氨酰胺的方法提取谷氨酰胺
取20L谷酰粗母液，谷酰含量33g/L、电导24ms/cm，使用5L的001*7树脂过流流速1Bv/h，得到过流液27L折纯630g、电导率10ms/cm，过流液用10L的001*7树脂吸附上液流速1BV/h，用1.5mol/L的氨水洗脱流速1BV/h，得到洗脱液12L折纯560g，吸附量65.8g/L树脂，离交收率85％。得到洗脱液浓缩结晶放罐浓度20％，冷却降温到5℃，预晶10h，分离得到谷氨酰胺粗品，粗品700g、粗品水分32％。加去离子水，于30℃配成谷氨酰胺4.5％的粗品溶解液10L，加50g药用碳脱色搅拌30min过滤得到脱色清夜，脱色液浓缩结晶放罐浓度30％，每h降温10℃降温到8℃分离，湿品烘干得到谷氨酰胺成品340g。谷氨酰胺一次收率51.1％，得到的谷氨酰胺成品常规含量99.5％、比旋7.0、水分0.02％、灰分0.07％、透光98.9％、白度99.2％能够满足FCCⅤ的标准。
实施例2：本发明所述从发酵液中提取谷氨酰胺的方法提取谷氨酰胺
取17.5L谷酰粗母液，谷酰含量35g/L、电导27ms/cm，使用5L的001*7树脂过流流速1.5Bv/h，得到过流液24L折纯590g，过流液用10L的001*7树脂吸附上液流速1.5BV/h，用1.0mol/L的氨水洗脱流速1BV/h，得到洗脱液14L折纯510g，离交收率83％。得到洗脱液浓缩结晶放罐浓度30％，冷却降温到5℃，预晶10h，分离得到谷氨酰胺粗品，粗品630g、粗品水分35％。加去离子水，于50℃配成谷氨酰胺5.0％的粗品溶解液8L，加50g药用碳脱色搅拌30min过滤得到脱色清夜，脱色液浓缩结晶放罐浓度35％，每h降温10℃降温到8℃分离，湿品烘干得到谷氨酰胺成品300g。谷氨酰胺一次收率48.9％，得到的谷氨酰胺成品常规含量99.2％、比旋6.7、水分0.04％、灰分0.05％、透光99.2％、白度99.5％能够满足FCCⅤ的标准。
实施例3：本发明所述从发酵液中提取谷氨酰胺的方法提取谷氨酰胺
取20L谷酰粗母液，谷酰含量30g/L、电导20ms/cm，使用5L的001*7树脂过流流速0.5Bv/h，得到过流液27L折纯578g，过流液用10L的001*7树脂吸附上液流速2BV/h，用0.5mol/L的氨水洗脱流速2BV/h，得到洗脱液13.5L折纯486g，离交收率81％。得到洗脱液浓缩结晶放罐浓度25％，冷却降温到5℃，预晶20h，分离得到谷氨酰胺粗品，粗品480g、粗品水分20％。加去离子水，于45℃配成谷氨酰胺3.5％的粗品溶解液11L，加55g药用碳脱色搅拌30min过滤得到脱色清夜，脱色液浓缩结晶放罐浓度30％，每h降温10℃降温到10℃分离，湿品烘干(烘干温度为60℃，烘干的时间为6h)得到谷氨酰胺成品320g。谷氨酰胺一次收率53.3％，得到的谷氨酰胺成品常规含量99.1％、比旋6.9、水分0.05％、灰分0.06％、透光99.2％、白度99.1％能够满足FCCⅤ的标准。
实施例4：本发明所述从发酵液中提取谷氨酰胺的方法提取谷氨酰胺
取20L谷酰粗母液，谷酰含量40g/L、电导35ms/cm，使用5L的001*7树脂过流流速3Bv/h，得到过流液27L折纯760g，过流液用10L的001*7树脂吸附上液流速0.5BV/h，用2mol/L的氨水洗脱流速0.5BV/h，得到洗脱液19L折纯670g，离交收率84％。得到洗脱液浓缩结晶28％，冷却降温到10℃，预晶15h，分离得到谷氨酰胺粗品，粗品950g、粗品水分40％。加去离子水，于47℃配成谷氨酰胺5.5％的粗品溶解液10L，加60g药用碳脱色搅拌30min过滤得到脱色清夜，脱色液浓缩结晶放罐浓度25％，每h降温10℃降温到4℃分离，湿品烘干(烘干温度为40℃，烘干的时间为8h)得到谷氨酰胺成品440g。谷氨酰胺一次收率55％，得到的谷氨酰胺成品常规含量99.0％、比旋7.1、水分0.07％、灰分0.08％、透光99.1％、白度99.0％能够满足FCCⅤ的标准。
对比例1：现有工艺
取50L发酵液，发酵液谷氨酰胺含量90g/L，使用150kda陶瓷膜微滤，温度为42℃，跨膜压差为0.8bar，浓缩倍数为10倍，得到滤清液浓缩结晶，浓缩至谷氨酰胺的质量百分含量为25％；冷却降温到5℃，预晶10h，分离得到L-谷氨酰胺粗品和粗母液，粗品5700g、粗品水分30％、折纯3950g。粗母液外排，体积40L、含量33g/L、折纯1320g，粗母液占发酵液总量的24.4％
粗品加去离子水，于40℃配成L-谷氨酰胺5.0％的粗品溶解液76L，加360g针剂碳脱色搅拌30min过滤得到脱色清夜，脱色液浓缩结晶，蒸发温度40℃，浓缩至谷氨酰胺的质量百分含量为27％；每h降温10℃降温到7℃分离，湿品烘干得到L-谷氨酰胺成品2950g。
L-谷氨酰胺一次收率65.6％，得到的L-谷氨酰胺成品含量99.7％、比旋7.0、水分0.02％、灰分0.07％、透光98.9％、白度98.5％能够满足FCCⅤ的标准。
对比例2：粗母液直接吸附洗脱
取20L谷酰粗母液，谷酰含量33g/L、电导24ms/cm，直接用10L的001*7树脂吸附上液流速1BV/h，用1.5mol/L的氨水洗脱流速1BV/h，得到洗脱液7L折纯320g，吸附量32g/L树脂，离交收率46.9％，成品含量96％不合格。
效果例1
取实施例1～4与对比文件1～2进行检测，结果如表1所示：
表1
注：*示与对比例1相比具有显著差异(P＜0.05)；**示与对比例1相比具有极显著差异(P＜0.01)；
#示与对比例2相比具有显著差异(P＜0.05)；##示与对比例2相比具有极显著差异(P＜0.01)。
总收率＝一次收率+母液回收收率*24.4％(母液比例)
由表1结果可知，对比例1由于母液直接排放，不进行回收，收率仅65.6％，与母液回收相差10个收率以上，缺陷明显。与对比例2对比，母液直接离交吸附洗脱回收，树脂处理量低，带正电的杂质一起进入洗脱液导致产品含量不合格，导致母液无法处理。而本发明使用树脂先过流除杂，再吸附洗脱，取得了很好的效果，从废液中提取出合格的产品，产品质量合格，总收率提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
步骤1：将谷氨酰胺粗母液经阳树脂过流，收集过流液，再经阳树脂吸附、氨水洗脱获得洗脱液，取所述洗脱液结晶、分离，获得谷氨酰胺粗品；取所述谷氨酰胺粗品与水混合，获得粗品溶解液；
步骤2：取步骤1获得的所述粗品溶解液脱色，获得脱色液，取所述脱色液结晶、分离、干燥，获得谷氨酰胺和精母液；
所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、电导≦35ms/cm。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量30～40g/L、电导20～35ms/cm。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1所述阳树脂为强酸性或弱酸性离子交换树脂，所述阳树脂的骨架结构选自苯乙烯、丙烯酸。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1中所述过流的上液量为3～5BV，流速为0.5～3BV/h。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1中所述阳树脂对所述过流液中谷氨酰胺的吸附量为40~70g/L，所述吸附的流速为0.5～2BV/h，所述洗脱采用的氨水浓度为0.5～2.0mol/L，所述洗脱的流速为0.5～2BV/h。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶为浓缩至谷氨酰胺的含量为20～30%；所述冷却结晶为冷却至5～10℃，预晶时间10～20h。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的谷氨酰胺粗品中水分含量为20~40%；
步骤1中所述粗品溶解液中谷氨酰胺的含量为3.5%～5.5%，所述混合的温度为30~50℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2中所述脱色采用活性炭进行脱色，以g/dL计，所述活性炭的加入量为所述粗品溶解液体积的0.3~0.6%（w/v）。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶的放罐浓度为25~35%，蒸发温度40~50℃；所述冷却结晶为梯度降温到4～10℃，每小时降温10℃。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤2中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的分离产物中谷氨酰胺的含量为 80 ~ 90 %；
步骤2中所述干燥的温度为40~ 80 ℃，所述干燥的时间为4~ 8 h。
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