CN102643209A - 一种l-谷氨酰胺的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氨基酸生产领域，具体公开了一种L-谷氨酰胺的提取方法。本发明所述方法将L-谷氨酰胺发酵液微滤得滤清液和截留液，滤清液浓缩结晶后分离得到第一L-谷氨酰胺粗品，第一L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为20-30％的悬浊液，分离后得到母液和第二L-谷氨酰胺粗品，第二L-谷氨酰胺粗品溶解脱色后过滤，所得精滤液浓缩结晶后分离得到精母液和L-谷氨酰胺成品。本发明所述提取方法省去了离子交换步骤，从而避免了树脂再生产生的大量废水，所提取的L-谷氨酰胺保持较优水平，同时以L-谷氨酰胺提取工艺中的截留液、母液、精母液为主要原料制备成高附加值饲料，解决了现有技术对L-谷氨酰胺的浪费，且实现了废液零排放。

Description

一种L-谷氨酰胺的提取方法

技术领域

本发明涉及氨基酸生产领域，具体提供了一种L-谷氨酰胺的提取方法。 

背景技术

L-谷氨酰胺，学名为2-氨基-5-羧基戊酰胺。虽然L-谷氨酰胺为哺乳动物非必需氨基酸，但是其对人和动物具有多方面的生理作用，例如能够增长肌肉、具有强力作用、增强免疫系统功能、改善脑机能、提高机体的抗氧化能力等，此外，L-谷氨酰胺还是胃肠道管腔细胞的基本能量来源以及合成谷胱甘肽的重要原料。这些作用对维持人和动物的生理机能都极为重要。 

目前生产L-谷氨酰胺的方法一般是以L-谷氨酰胺发酵液为原料，经过离子交换等各种除杂程序最终提取出L-谷氨酰胺，其流程图见图1。 

现有工艺中离子交换步骤在完成杂质吸附后需要利用酸液和碱液进行再生、清水冲洗，然后才能投入到下一轮L-谷氨酰胺的提取中。但是，利用碱液再生处理以及清水冲洗后会产生大量的污水，极大地污染了环境，这与当今社会提倡的绿色环保理念不相符。此外，现有工艺中陶瓷膜微滤后的截留液、二次板框脱水后的母液以及利用酸液再生后的废液均送去制作常规的复合肥，虽然在一定程度上变废为宝，但是这些废液中含有大量的L-谷氨酰胺，复合肥的制备工序无法加工利用，造成了L-谷氨酰胺的浪费，这些高附加值的物质损失是复合肥这种低附加值产品所弥补不了的。 

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种L-谷氨酰胺的提取方法，旨在解决现有L-谷氨酰胺提取工艺中由于离子交换而产生的环境污染问题，并且充分加工利用L-谷氨酰胺，杜绝资源浪费，达到环保、高效。 

为实现以上发明目的，本发明提供如下技术方案： 

一种L-谷氨酰胺的提取方法，L-谷氨酰胺发酵液微滤得滤清液和截留液，滤清液浓缩结晶后分离得到第一L-谷氨酰胺粗品，第一L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为20-30％的悬浊液，分离后得到母液和第二L-谷氨酰胺粗品，第二L-谷氨酰胺粗品溶解脱色后过滤，所得精滤液浓缩结晶后分离得到精母液和L-谷氨酰胺成品。 

其中，本发明所述L-谷氨酰胺发酵液由食品工业上常用L-谷氨酰胺生产菌株与原料发酵后获得。 

本发明所述微滤优选为用孔径为0.1-0.5μm的滤膜、以8-10倍浓缩倍数微滤，微滤温度优选28-31℃，压强优选2.0-3.5MPa，微滤所得的截留液可以用于制备L-谷氨酰胺饲料，而滤清液进入到下一工序。 

在现有工艺中，滤清液需要进行离子交换除杂，但是这样一来树脂再生时就会造成大量废水，针对这个缺陷，本发明省去离子交换步骤，直接浓缩结晶分离得到第一L-谷氨酰胺粗品(此步所分离出的液体可按照现有工艺的处理方法制备成复合肥，避免污染)，然后再次加水回溶第一L-谷氨酰胺粗品进行除杂。由于L-谷氨酰胺溶解度非常低，而滤清液中主要的杂质是溶解度较大的金属盐，因此通过回溶可将金属盐杂质溶解到水中，进而固液分离得到第二L-谷氨酰胺粗品，而杂质进入母液被排除，由于母液中存在部分L-谷氨酰胺，因此其可以和截留液一同制备成L-谷氨酰胺饲料。 

在上述工序中，所述滤清液浓缩倍数优选为4-6倍，蒸发温度优选35-39℃，浓缩所得到的冷凝水可以用到其他需要加水的工序，极大程度上减少了水资源的消耗；而结晶可采用本领域常规方法进行降温结晶，本发明优选降温至10℃以下，于真空中结晶；分离可采用本领域常规的分离方法，如板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离的方法，本发明最优选为板框脱水。回溶第一L-谷氨酰胺粗品时，为保证最大效率的除杂同时保证L-谷氨酰胺损失量最小，本发明所述悬浊液中第一L-谷氨酰胺粗品质量百分数优选为25％。 

所得到的第二L-谷氨酰胺粗品在接下来的工序中依次经溶解脱色、过滤、浓缩结晶、分离即可得到L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液中也包括部分L-谷氨酰胺，也可用于制备L-谷氨酰胺饲料。其中，所述溶解脱色优选为加水调节为质量百分数为5.0-5.5％的溶液，然后加活性炭脱色；所述精滤液浓缩倍数优选为4-6倍，蒸发温度优选36-38℃。后续工序的分离方法以及结晶与前述相同，其中结晶可根据具体体情况进行调节，比如适当降低结晶温度在5±1℃以下，以便更好地析晶。 

利用相同的L-谷氨酰胺发酵液分别用本发明的提取方法和现有方法进行提取，最后通过HPLC方法检测，两种方法在纯度和收率方面没有显著性差异，但是本发明所述提取方法能够避免离子交换带来的环境污染问题，而且方法更加简便、省时。 

由于在提取L-谷氨酰胺过程会有大量的L-谷氨酰胺随同母液和精母液流出，这是不可避免的，直接排放会造成环境压力和L-谷氨酰胺的浪费，故本发明所述提取方法还包括将截留液、母液和精母液混合进行浓缩、干燥，制成L-谷氨酰胺饲料。其中，截留液含有大量的菌体蛋白，母液、精母液中含有大量的L-谷氨酰胺、部分可溶性蛋白，及少量其他氨基酸和无机盐，这些都是动物可吸收利用的营养物质。 

此外，本发明在制备L-谷氨酰胺饲料时还包括在单效浓缩后向浓缩液中添加玉米纤维、玉米粉、地瓜粉、秸秆粉中的一种或两种以上，添加这些物质一方面可以全面丰富动物生长的必需营养，另一方面可以通过添加这些物质调节L-谷氨酰胺在饲料中的百分含量，制成多规格的饲料产品。 

由以上技术方案可知，本发明所述提取方法省去了离子交换步骤，从而避免了树脂再生产生的大量废水，所提取的L-谷氨酰胺保持较优水平，同时以L-谷氨酰胺提取工艺中的截留液、母液、精母液为主要原料制备成高附加值饲料，解决了现有技术中对L-谷氨酰胺的浪费问题，且实现了废液零排放。 

附图说明

图1所示为现有L-谷氨酰胺提取方法流程图。 

具体实施方式

本发明公开了一种L-谷氨酰胺的提取方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发 明的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。 

下面结合实施例，进一步阐述本发明。 

实施例1：本发明所述的L-谷氨酰胺的提取方法 

1、提取L-谷氨酰胺 

取L-谷氨酰胺发酵液在28℃下经陶瓷膜(0.3μm孔径，微滤压强为2.0-3.5MPa)微滤，浓缩倍数为10倍，得到滤清液和截留液，截留液备用；滤清液在37℃下浓缩至滤清液体积的16.7％，即浓缩倍数为6倍，所得浓缩液降温至10℃以下结晶，然后进行板框脱水(板框过滤压力为0.4-0.8MPa，注水压力为1.4MPa)得到第一L-谷氨酰胺粗品和滤液，滤液送去制备复合肥； 

向第一L-谷氨酰胺粗品加水，调节成其质量百分数为25％的悬浊液，然后再次经过板框脱水(条件同上)，分离得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液备用；第二L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为5％的溶液，然后加入活性碳脱色，加量根据实际悬浊液颜色深浅而定，过滤后得到精滤液，精滤液在36℃下浓缩至精滤液体积的16.7％，即浓缩倍数为6倍，所得浓缩液降温至5℃以下结晶，然后离心分离即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液备用。 

经过HPLC检测，L-谷氨酰胺收率为55％，纯度在98.5％以上。同时，用相同来源、重量的L-谷氨酰胺发酵液进行传统方法的提取，最终获得的L-谷氨酰胺经检测，收率为53％，纯度在98.5％以上，两者之间无显著性差异，表明本发明所述提取方法在节省工序的基础上能够保证产品质量。 

2、L-谷氨酰胺饲料的制备 

把母液、截留液与精母液混合，使用双效在40℃，真空度≤-0.1Mpa下浓缩，浓缩倍数为2-3倍，加入玉米纤维调节L-谷氨酰胺质量百分数为30％，浓缩液进行喷雾干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺饲料。 

实施例2：本发明所述的L-谷氨酰胺的提取方法 

1、提取L-谷氨酰胺 

取L-谷氨酰胺发酵液在30℃下经陶瓷膜(0.1μm孔径，微滤压强为2.0-3.5MPa)微滤，浓缩倍数为9倍，得到滤清液和截留液，截留液备用；滤清液在38℃下浓缩至滤清液体积的25％，即浓缩倍数为4倍，所得浓缩液降温至10℃以下结晶，然后进行板框脱水(板框过滤压力为0.4-0.8MPa，注水压力为1.4MPa)得到第一L-谷氨酰胺粗品和滤液，滤液送去制备复合肥； 

向第一L-谷氨酰胺粗品加水，调节成其质量百分数为20％的悬浊液，然后再次经过板框脱水(条件同上)，分离得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液，母液备用；第二L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为5.5％的溶液，然后加入活性碳脱色，加量根据实际悬浊液颜色深浅而定，过滤后得到精滤液，精滤液在37℃下浓缩至精滤液体积的25％，即浓缩倍数为4倍，所得浓缩液降温至5℃以下结晶，然后离心分离即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液备用。 

经过HPLC检测，L-谷氨酰胺收率为53％，纯度在98.5％以上。同时，用相同来源、重量的L-谷氨酰胺发酵液进行传统方法的提取，最终获得的L-谷氨酰胺经检测，收率为54％，纯度在98.5％以上，两者之间无显著性差异，表明本发明所述提取方法在节省工序的基础上能够保证产品质量。 

2、L-谷氨酰胺饲料的制备 

把母液、截留液与精母液混合，使用双效在40℃，真空度≤-0.1Mpa下浓缩，浓缩倍数为2-3倍，加入玉米粉、秸秆粉调节L-谷氨酰胺质量百分数为25％，浓缩液进行喷雾干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺饲料。 

实施例3：本发明所述的L-谷氨酰胺的提取方法 

1、提取L-谷氨酰胺 

取L-谷氨酰胺发酵液在29℃下经陶瓷膜(0.5μm孔径，微滤压强为2.0-3.5MPa)微滤，浓缩倍数为8倍，得到滤清液和截留液，截留液备用；滤清液在35℃下浓缩至滤清液体积的23％，所得浓缩液降温至10℃以下结晶，然后进行板框脱水(板框过滤压力为0.4-0.8MPa，注水压力为1.4MPa)得到第一L-谷氨酰胺粗品和滤液，滤液送去制备复合肥； 

向第一L-谷氨酰胺粗品加水，调节成其质量百分数为30％的悬浊液，然后再次经过板框脱水(条件同上)，分离得到第二L-谷氨酰胺粗品和母液， 母液备用；第二L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为5.3％的溶液，然后加入活性碳脱色，加量根据实际悬浊液颜色深浅而定，过滤后得到精滤液，精滤液在38℃下浓缩至精滤液体积的20％，即浓缩倍数为5倍，所得浓缩液降温至5℃以下结晶，然后离心分离即得L-谷氨酰胺成品和精母液，精母液备用。 

经过HPLC检测，L-谷氨酰胺收率为52％，纯度在98.5％以上。同时，用相同来源、重量的L-谷氨酰胺发酵液进行传统方法的提取，最终获得的L-谷氨酰胺经检测，收率为52％，纯度在98.5％以上，两者之间无显著性差异，表明本发明所述提取方法在节省工序的基础上能够保证产品质量。 

2、L-谷氨酰胺饲料的制备 

把母液、截留液与精母液混合，使用双效在40℃，真空度≤-0.1Mpa下浓缩，浓缩倍数为2-3倍，加入玉米纤维、地瓜粉、秸秆粉调节L-谷氨酰胺质量百分数为30％，浓缩液进行喷雾干燥和流化床干燥，得到L-谷氨酰胺饲料。 

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。 

Claims (9)

1.一种L-谷氨酰胺的提取方法，其特征在于，L-谷氨酰胺发酵液微滤得滤清液和截留液，滤清液浓缩结晶后分离得到第一L-谷氨酰胺粗品，第一L-谷氨酰胺粗品加水调节为质量百分数为20-30％的悬浊液，分离后得到母液和第二L-谷氨酰胺粗品，第二L-谷氨酰胺粗品溶解脱色后过滤，所得精滤液浓缩结晶后分离得到精母液和L-谷氨酰胺成品。

2.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述微滤为用孔径为0.1-0.5μm的滤膜、以8-10倍浓缩倍数微滤。

3.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述滤清液浓缩倍数为4-6倍。

4.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述悬浊液中第一L-谷氨酰胺粗品质量百分数为25％。

5.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述溶解脱色为加水调节为质量百分数为5.0-5.5％％的溶液，然后加活性炭脱色。

6.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述精滤液浓缩倍数为4-6倍。

7.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于，所述分离均采用板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离的方式分离。

8.根据权利要求1-7任意一项所述提取方法，其特征在于，还包括将截留液、母液和精母液混合进行浓缩、干燥，制成L-谷氨酰胺饲料。

9.根据权利要求8所述提取方法，其特征在于，还包括在单效浓缩后向浓缩液中添加玉米纤维、玉米粉、地瓜粉、秸秆粉中的一种或两种以上。

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