HU220026B - Eljárás vinasz előkezelésére, derített vinasz és kristályos káliumsó - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya eljárás vinasz előkezelésére, amellyel a vinaszoszlopkromatográfiás eljáráshoz alkalmazhatóvá válik, amelynek során avinaszt derítéssel, betöményítéssel és a kálium eltávolításávaltisztítják, és kívánt esetben hígítják, amelyre jellemző, hogy a hígvinaszt nagy teljesítményű centrifuga alkalmazásával derítik. Szinténa találmány tárgyát képezik a találmány szerinti eljárássalelőállított vinasz, valamint kristályos káliumsó. ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás vinasz előkezelésére. Közelebbről: az eljárás során a híg vinaszt nagy teljesítményű centrifuga alkalmazásával derítjük, majd betöményítjük, és a káliumot - a káliumsók kontrollált kristályosításával és a kristályok folyadéktól történő elválasztásával - eltávolítjuk. Szintén a találmány tárgyát képezik a találmány szerinti eljárással előállított vinasz és a kristályos káliumsó.

A cukorrépamelaszt és a cukorrépáiét a fermentációs iparban számos különböző területen alkalmazzák nyersanyagként, például alkohol, élesztő, citromsav, glutaminsav, lizin és sok más fermentációs termék előállítására. Miután a fermentációs levesből kinyerik az elsődleges terméket, egy híg melléktermék marad vissza. A híg melléktermékleves bekoncentrálásával kapott terméket általánosan „vinasz”-nak („vinasse”) nevezik. Az általános gyakorlat az, hogy a vinaszt használhatatlan anyagként kidobják (gyakran koncentrálás nélkül), vagy káliumtartalmú műtrágyaként, valamint állati takarmányok adalékaként felhasználják.

A környezetvédelmi megszorítások korlátozták a vinasz hulladékként történő kezelését, s ennek következtében növekedett az utóbbi két célra történő felhasználás aránya. E két termékre azonban korlátozott a kereslet, így a piacon komoly túlkínálat alakult ki. Ennek megfelelően, a vinasz értékes komponenseinek kinyerésére fokozott érdeklődés mutatkozik.

A vinaszból a bétáin például kromatográfiás elválasztási eljárásokkal nyerhető ki [lásd például 4,359,430 és 5 127 957 számú egyesült államokbeli szabadalmi leírás (Heikkilá és munkatársai)]. A bétáin - anionos vagy kationos - ioncserélők alkalmazásával is kinyerhető. Az egyéb, kinyerhető komponensek közé tartoznak a glicerin, a monoszacharidok, aminosavak és a borostyánkősav. A glicerin és glükóz kinyerését, valamint az aminosavak elválasztását Burris írta le [Burris, B. D.: „Recovery of Chemicals such as Glycerol, Dextrose, and Aminoacids írom Dilute Broths”, International Conference on Fuel Alcohols and Chemicals; Biomass, Miami Beach, Florida (1986)]. A 0 411 780 A2 számú európai szabadalmi bejelentésben (Kampen) például a glicerin, bétáin és borostyánkősav kinyerési eljárását íqák le.

Az ismert tisztítási eljárások legnagyobb problémája, hogy az oszlopok alkalmazásával végzett eljárások (mint például a kromatográfiás elválasztás és az ioncsere) olyan nyersanyag felhasználását teszik szükségessé, amely nem tartalmaz jelentős mennyiségű oldhatatlan szilárd anyagot. A vinasz tisztítása nagyon költséges és bonyolult eljárás. Az ismert eljárásokkal előkezelt vinasz nem stabil, és utólagos kicsapódást eredményez, miáltal az oszlopos eljárásban alkalmazott gyanta gyorsan bepiszkolódik. E problémák miatt a vinasz tisztítása a gyakorlatban nagyon gazdaságtalan, a fenti oszlopos eljárások hosszú időtartamú, folyamatos eljárásokként történő alkalmazása pedig lehetetlen.

Például az élesztőfermentációval végzett alkoholtermelés után az élesztőt - bizonyos esetekben - elkülönítik, és egy részét visszavezetik a fermentációs fázisba, míg másik részét - esetleg - szárított élesztő előállítása érdekében bekoncentrálják. Az élesztő elkülönítése azonban nem elég hatékony, de az elválasztás után a desztillációs fázisba vitt frakció általában több mint 1 térfogatszázalék (a továbbiakban térfogat%) élesztőt tartalmaz. A desztillációs fázis és a híg vinasz betöményítése után az élesztő mennyisége körülbelül 6 térfogat%-ra emelkedik, miközben a szilárd sók mennyisége szintén körülbelül 6 térfogat%-ra nő. Az élesztő könnyebb, mint a koncentrált vinasz, a szilárd sók viszont nehezebbek, így ezek egy lépésben, egyszerű módon nem választhatók el.

A fermentációs melléktermékből bizonyos komponensek kinyerésének - 0 411 780 A2 számú európai szabadalmi bejelentésben (Kampen) feltárt - eljárása magában foglal egy tisztítási lépést is, amelynek során a fermentáció és desztilláció után kapott mellékterméket - 0,1-10 pm pórusméretű szervetlen membránok alkalmazásával - mikroszűrésnek vetik alá. Az említett bejelentés 8. példájában bemutatnak egy eljárást a cukorrépából készült cefre frakcionálására. A cukorrépacefre a cukorrépa etanollá történő fermentálásának mellékterméke, amelyet 0,2 pm-es pórusméretű, szervetlen α-alumínium-oxid-membrán alkalmazásával, keresztáramú mikrofiltrációval tisztítanak. A membránokon átszivárgóit anyagot a proteinek hidrolízise érdekében 50 °C-on enzimatikusan hidrolizálják, majd bepárlással 66 tömeg% szárazanyag-tartalom feletti töménységűvé koncentrálják, keverőgépben lehűtéssel kristályosítják, és a kálium-szulfát-kristályokat centrifugálással eltávolítják. Az így tisztított cukorrépacefrét a bétáin és a glicerin kinyerése érdekében több lépéses kromatográfiás elválasztásnak vetik alá.

Ez az eljárás több okból is nagyon költséges. Először: a membránokon áthaladó folyadékáramlás nagyon kicsi, így - a vinasz nagyobb mennyiségének feldolgozása érdekében - nagy membránfelületet igényel. A megfelelő szűrőfelületű mikrofiltrációs berendezés nagy beruházást igényel, és működtetése, illetve fenntartása szintén nagyon költséges. További hátrány, hogy a szokványos membránok hosszú idejű stabilitása a gyakorlatban nem elégséges.

Másodszor: a vinaszösszetétel nincs pontosan meghatározva, így az enzimatikus kezelés bonyolult. A rendelkezésre álló proteázenzimeket különböző célokra fejlesztették ki, így aktivitásuk és stabilitásuk e felhasználási területen nem optimális - ez az enzimes kezelési lépést igen költségessé teszi.

Harmadszor: kálium-szulfát kicsapását keverőgépben, hűtési rendszerű kristályosítással végzik, azt követően, hogy a vinaszt bepárlással 66 tömeg% feletti töménységűvé koncentrálták. A kristályosodás szabályozása nehéz, miáltal a kristályméret megoszlása előnytelenné válik. A kristályosítási fázis koncentrált és viszkózus vinaszmasszát eredményez, amely nagyon finom kristályokat tartalmaz. Az ilyen vinaszmassza feldolgozása bonyolult, és a kristályok nehezen különíthetők el. Ahogy azt Kampen is megállapítja, a kristályok elválasztása céljára centrifugálásra, a kristályok mosására és szárítására van szükség, ami növeli a lépések számát és költségét.

Az US 2 165 950 USA számú szabadalmi leírásban szintén egy hasonló hátrányokat mutató tisztítási eljá2

HU 220 026 Β rást ismertetnek. Ebben nagy nyomással egy dehidrátoron préselnek át folyadékot (így víztartalmát 60 tömeg% körüli értékre állítják be), majd az elvezetett folyadékot hígabb sörfőzési melléktermékkel egyesítik. A kapott elegyből a durva csapadékot centrifugálással eltávolítják, majd ismételten töményítést alkalmaznak (a kapott oldat 2,8 tömeg%-ban tartalmaz szilárd anyagokat). A végső bepárlással szirupszerű anyagot kapnak, amelyet takarmányként vagy műtrágyaként lehet alkalmazni.

A találmány tárgyát egy új eljárás képezi vinasz előkezelésére. A találmány szerinti eljárás során a híg vinaszt nagy teljesítményű centrifuga alkalmazásával derítjük, a tisztított folyadékot betöményítjük. A betöményítési lépés során a káliumsókat szabályozott módon csapjuk ki vagy kristályosítjuk, és a csapadékot vagy a kristályokat elválasztjuk a koncentrált vinasztól. Kívánt esetben a kapott folyadékot hígítjuk (előnyösen 2-20 tömeg%-kal) az oszlopkromatográfiás felhasználás előtt. A találmány szerinti megoldás gyakorlati megvalósításával az élesztő sokkal hatékonyabb elválasztása érhető el, ami azt jelenti, hogy az élesztő mennyisége 1 tömeg% alatt, sőt 0,1 tömeg% alatt marad. Ez annak köszönhető, hogy a találmány szerinti megoldás értelmében a vinaszt híg állapotban tisztítjuk, mivel ekkor az élesztő a vinasznál nehezebb.

A találmány szerinti előkezelési eljárás az oszlopok alkalmazásával végzett eljárások (mint például az oszlopkromatográfia és/vagy ioncsere) számára stabil és biztonságos szubsztrátot eredményez. A találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása egyszerű, és kereskedelmi forgalomban beszerezhető berendezés alkalmazásával könnyen végrehajtható. Ilyenformán, a találmány szerinti eljárás - mind a beruházás, mind a működési költségek tekintetében - lényegesen olcsóbb, mint az ismert eljárások.

A találmány tárgyát képezi a találmány szerinti eljárással derített vinasz is. Az ilyen eljárással tisztított vinasz stabil és önmagában tárolható, illetve szállítható. Ezenkívül, a találmány szerinti eljárással tisztított vinasz kiválóan felhasználható oszlopok alkalmazásával végzett eljárások szubsztrátjaként.

A találmány tárgyát képezi továbbá a találmány szerinti eljárással előállított kristályos káliumsó, amely lényegesen jobb minőségű, mint a korábbi eljárásokkal előállított termék, különösen akkor, ha a tisztított vinasz oszlopos elválasztásával kapott kálium-szulfátos frakciókkal van elegyítve. Ez esetben a só fő tömegét kálium-szulfát alkotja.

A találmány tárgya eljárás vinasz előkezelésére, amelynek során a vinaszt derítjük, betöményítjük, és eltávolítjuk a benne lévő káliumot. Az eljárás során a híg vinaszt nagy teljesítményű centrifuga alkalmazásával derítjük.

A derítést előnyösen pH=5 és pH=ll közötti kémhatású híg vinasszal végezzük. Még előnyösebb, ha a vinasz pH-ját 6,5-7,5 értékre állítjuk be. A pH-beállítást előnyösen élelmiszer-technológiailag megfelelő tisztaságú ásványi savval, például kénsavval vagy sósavval végezzük (Élesztő- és szeszipari kézikönyv, szerkesztette dr. Gyimesi János, dr. Sólyom Lajos, Mezőgazdasági Könyvkiadó 1979 Budapest, 107-109. oldalak). A tisztítani kívánt vinasz lehet egy fermentációs eljárásból származó híg fermentációs melléktermék, amelynek szárazanyag-tartalma 3-16 tömeg%. A vinasz káliumtartalma - a szárazanyag-tartalomra vonatkoztatva - 11-13 tömeg%, betaintartalma pedig 11-19 tömeg%. A találmány szerinti eljárás hagyományos módszerekkel betöményített vinasz tisztítására is alkalmazható; ilyen esetben a vinaszt a tisztítás előtt felhígítjuk.

A híg vinaszt nagy teljesítményű centrifuga (például nagy teljesítményű derítőcentrifuga) alkalmazásával derítjük. Ilyen célra alkalmas berendezés, például a tányérsoros derítőcentrifuga. A tisztítást alacsony szilárdanyag-tartalom mellett végezzük. A szilárd anyagok 35 tömeg%-nál kisebb mennyiségben, előnyösen 3-25 tömeg% mennyiségben lehetnek jelen. A legjobb tisztítási eredmény úgy érhető el, ha a derítést - közvetlenül az elsődleges fermentációs termék híg vinasztól történő elválasztása után - a lehető legkisebb szilárdanyagtartalom mellett végezzük, és a híg vinaszt 70 °C feletti, előnyösen 90 °C feletti hőmérsékleten hőkezeljük.

Például alkohol előállítása esetében az élesztőt élesztőcentrifuga alkalmazásával választjuk el, és a felülúszót - az alkohol híg vinasztól történő elkülönítése érdekében - desztilláljuk. A desztillálás után visszamaradt híg oldat képezi a híg vinaszt, amely a fentebb említett, nagy teljesítményű derítőcentrifuga alkalmazásával tisztítható. Élesztő előállítása esetén az élesztőt szintén centrifugálással választjuk el a fermentációs levestől. A visszamaradt híg vinaszt hőkezeléssel vagy koncentrálással 10 tömeg% feletti szárazanyag-tartalomra töményítjük. A hőkezelés során a proteinek kicsapódnak, így a proteinjellegű szárazanyag könnyen elválasztható. A hőkezelés külön lépésként végezhető, de más lépésekkel egyidejűleg is végrehajtható. Például az alkohol előállítása során végzett desztillációs lépés megfelelően hatásos hőkezelési lépés, amely jó eredményeket biztosít. A hőkezelésen átesett híg vinasz pH-ját olyan értékre állítjuk be, amely megfelelő stabilitást biztosit ahhoz, hogy a következő oszlopkromatográfiás vagy ioncserélő lépés során utólagos kicsapódás ne következzen be. A tisztítás szempontjából a pH-értéknek nincs különösebb jelentősége. A pH-t általában körülbelül 5 és 11 közötti, előnyösen körülbelül 6,5-7,5 értékre állítjuk be. A pH beállításához bármilyen - ilyen célra általánosan alkalmazott - anyag (például nátriumhidroxid vagy nátrium-karbonát) alkalmazható. A híg vinaszt ezután nagy teljesítményű centrifuga alkalmazásával tisztítjuk. A tisztítást - adott esetben -70 °C feletti, előnyösen 90 °C feletti hőmérsékleten végezzük, így külön hőkezelési lépésre nincs szükség.

A tisztított vinaszt ezután bepárlórendszerben körülbelül 50-80 tömeg%-os, előnyösen körülbelül 55-65 tömeg%-os szárazanyag-tartalomra töményítjük. A káliumsók a betöményítés során előnyösen szabályozott módon csaphatok ki, illetve kristályosíthatok. A betöményítést előnyösen úgy végezzük, hogy a szárazanyag-tartalom ne emelkedjen a kristályok elválasztásához szükséges érték fölé. A nagyon nagy szárazanyag-tartalom sűrű, visz3

HU 220 026 Β kózus elegyet eredményez, ami megnehezíti a kristályok elválasztását. A káliumot só és/vagy kettős só alakjában csapjuk ki. A sóképződés attól függ, hogy a só kialakulásához mennyi ion áll rendelkezésre. Általában elegendő mennyiségű szulfátion van jelen, de a kristályok kiépítésében részt vehetnek egyéb jelenlévő anionok is. A káliumkristályok képződése megfelelő sav - például szulfátionokat biztosító kénsav vagy kloridionokat biztosító sósav - kívánt mennyiségének adagolásával is szabályozható. Előnyös, ha a vinaszt a későbbi oszlopkromatográfiás eljárásban alkalmazottnál magasabb szárazanyagtartalomra töményitjük, mivel a folyadék az oszlopkromatográfia előtt hígítható. A hígítási lépés fokozza annak valószínűségét, hogy az oszlopkromatográfiás lépés előtt valamennyi oldhatatlan anyag (például a túltelített káliumsók) el legyen távolítva a folyadékból. A káliumsók akkor kezdenek kicsapódni, illetve kristályosodni, ha a szárazanyag-tartalom 35 tömeg% fölé emelkedik. Bepárlókészülékként (amelyben a kristályosítást végezzük) előnyösen bepárló rendszerű kristályosítókészüléket (kényszerkeringetéses lombikbepárlót, kényszerkeringetéses bepárlót, DTB bepárlót, folyamatos keverésű lepárló kristályosítót stb.) alkalmazunk, hogy a kristályosodás - a kristálygócok kialakulása, valamint a kristályok növekedése és formálódása - jobban szabályozható legyen.

A káliumsókat, illetve -kristályokat, például dekantálással, szűréssel vagy ezek kombinációjának alkalmazásával választjuk el a koncentrált vinasztól.

A dekantált folyadékot - szűrőlapok, szűrési segédanyagok és ezek kombinációjának alkalmazásával szűrőpréssel szüljük.

A szűrés után tisztított és stabil vinaszt kapunk, amely kiválóan alkalmas oszlopkromatográfiás eljárásokban történő alkalmazásra. A tisztított vinasz tárolható, de a kívánt komponensek kinyerése érdekében, oszlopkromatográfiás eljárásokban közvetlenül is felhasználható. A vinaszt az oszlopkromatográfiás eljárásban történő felhasználás előtt előnyösen ellenőrző szűrésnek vetjük alá, miután - kívánt esetben - 2-20 tömeg%-kal hígítható.

A melléktermékként kapott káliumsó-csapadékot vagy -kristályokat tartalmazó zagy felhasználható önmagában, illetve egyéb - a tisztított vinaszból oszlopkromatográfiás eljárással kinyert komponensek eltávolítása után visszamaradt -, nagy káliumtartalmú melléktermékkel elegyíthető. Az utóbbi megvalósítási módot tartjuk előnyösebbnek.

Az alábbiakban a találmány szerinti megoldást kísérleti példákon keresztül mutatjuk be részletesen. Szakember számára kézenfekvő, hogy a találmány szerinti eljárás lépései és paraméterei módosíthatók, anélkül, hogy eltérnénk a találmányi gondolat lényegétől. A találmány igényelt oltalmi köre nem korlátozódik csupán a példákban bemutatott megvalósítási módokra.

1. példa

Az alkoholtermelés fermentációs fázisa után a fermentált anyagból, azaz a cefréből centrifugálással eltávolítottuk az élesztőt. A cefrét ezután desztillálóoszlopra vittük, ahol az alkoholt eltávolítottuk. Az oszlop alján híg vinasz maradt vissza, amely körülbelül 0,05 térfogatszázalék (a továbbiakban térfogat%) és 1,5 térfogat% közötti mennyiségben továbbra is tartalmazott oldhatatlan szilárd anyagot, amely kis élesztősejtekből, egyéb mikroorganizmus-sejtekből, feltárt sejtek törmelékéből stb. állt. A folyadék szárazanyag-tartalma 6,5 tömeg% és 13 tömeg% között változott.

A szilárd anyagot tartalmazó folyadékot körülbelül 85-95 °C-ra melegítettük, pH-ját körülbelül 6,5-7,0 értékre állítottuk be, majd „Westfalia SB7” típusú tányérsoros derítőcentrifugában 8500-as percenkénti fordulatszámmal centrifugáltuk. A 8500-as fordulatszám a centrifuga külső kerületén 9000-es maximális g-értéket eredményez. Az ilyen típusú centrifugában a derítés azonban elsősorban a tányérsoron játszódik le, ahol a centrifugális erő lényegesen alacsonyabb (2000-5000 g-érték). A találmány leírása alapján szakember számára nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti megoldás céljára a nagyobb g-érték előnyösebb. A g-érték széles tartományban változtatható; körülbelül 2000-től körülbelül 15000-ig. A tisztított folyadék jellemzően 0-0,05 térfogat% oldhatatlan, szilárd anyagot tartalmazott, így az oldhatatlan, szilárd anyag eltávolításának hatékonysága jellemzően 90% feletti volt.

A tisztított vinaszt ezután kényszerkeringetéses bepárlókészülékben („Rosenlew”) körülbelül 59-65%-os szárazanyag-tartalomra koncentráltuk. Az alkalmazott bepárlókészülék kristályosodó anyag feldolgozására alkalmas. A kristályok, amelyek fő alkotója a káliumszulfát, körülbelül 40 tömeg% szárazanyag-tartalomnál kezdenek kiválni. Amikor a szárazanyag-tartalom körülbelül 60 tömeg%-ra emelkedett, a kristályzagy viszkozitása gyorsan fokozódott, a bepárló hőátadási sebessége pedig gyorsan csökkent. Ennek megfelelően, ebben a vizsgálatban a végső szárazanyag-tartalmat erre a szintre korlátoztuk. Nagyüzemi termelés esetén a termék nagyobb (akár 70 tömeg% feletti) szárazanyagtartalomra is koncentrálható.

A kálium-szulfát-tartalmú kristályokat kristályzagyként dekantálással eltávolítottuk. A kristályok a zagy aljára süllyedtek, és a viszonylag tiszta folyadékot leöntöttük róluk. Ebben az esetben gravitáción alapuló dekantálást alkalmaztunk. Szakember számára kézenfekvő, hogy egyéb eljárások és eszközök is alkalmazhatók, például centrifugálásos dekantálás.

A zagyból a káliumsókristályokat - szűrőpapírlemezek („Carlson”) alkalmazásával - présszűrővel („Seitz Orion”) nyertük ki. A kristályok másfajta szűrők, vagy például - perforált vagy hálószerű szitával felszerelt dobos szűrőcentrifuga alkalmazásával is kinyerhetők.

A dekantált folyadékot - a finom kristályok és az oldhatatlan szilárd anyagok eltávolítása érdekében szűrőpapírlemezek („Carlson”) és szűrési segédanyag („Kenite 300”) alkalmazásával, présszűrővel („Seitz Orion”) szűrtük. A szűrést nagyon könnyű volt végrehajtani, és a szűrő pórusai az eljárás során majdnem teljesen feltöltődtek.

Összehasonlításul, előzetes derítés nélküli vinasszal is elvégeztük a szűrést, azonban ez nagyon nehéz volt.

HU 220 026 Β

A szűrőn hirtelen nyomáscsökkenés következett be, és a szűrő nagyon rövid időn belül eltömődött.

Elvégeztünk egy fél üzemi méretű tesztet is, amelynek során a találmány szerinti eljárással előkezelt vinaszt, valamint előkezelés nélküli vinaszt vetettünk alá kromatográfiás elválasztásnak. A találmány szerinti eljárással előkezelt vinasz esetében a kísérletet három hétig végeztük, és a gyantán ennyi idő után is csak nagyon kevés szennyeződés gyűlt össze. Az előkezelés nélküli vinasz esetében az elválasztáshoz alkalmazott gyantákon sok szennyezés gyűlt össze, és sokkal hamarabb összetapadtak, mint az előző esetben; csupán egy naptól két hétig terjedő időtartamig maradtak működőképesek.

2. példa

Az 1. példában leírtak szerint híg vinaszt állítottunk elő, de desztillálás után azt ereszkedő filmes („falling film type”) bepárlókészülékben, 110-125 °C-on töményítettük. A betöményítés után a folyadék szárazanyagtartalma 13 tömeg% és 21 tömeg% között változott, míg az oldhatatlan szilárd anyagok mennyisége 0,25-1,3 térfogat⁰/® volt.

A szilárd anyagot tartalmazó folyadékot körülbelül 85-95 °C-ra hűtöttük, pH-ját körülbelül 6,5-7,0 értékre állítottuk be, majd nagy teljesítményű derítőcentrifúgában („Westfalia NA7” típusú tányérsoros derítőcentrifúgában), 8500-as percenkénti fordulatszámmal centrifugáltuk. A derítéssel tisztított folyadék jellemzően körülbelül 0-0,05 térfogat% oldhatatlan, szilárd anyagot tartalmazott. Az oldhatatlan, szilárd anyag eltávolítási hatékonysága rendszerint 90% feletti volt.

A derítéssel tisztított vinaszt az 1. példában leírt eljárással töményítettük, és hasonló eredményeket kaptunk.

A kálium-szulfát-tartalmú kristályok eltávolítását, valamint a dekantált vinasz szűrését szintén az 1, példában leírtak szerint végeztük.

Az így előkezelt vinaszt az 1. példában leírt, háromhetes - félüzemi méretű - kromatográfiás elválasztással teszteltük, amelynek során hasonló eredményeket kaptunk. Ez azt jelzi, hogy az előkezelés hatásosan kiküszöbölte az oszlopkromatográfiás eljárás szennyezési problémáit.

3. példa

Az élesztőtermelés fermentációs stádiuma után az élesztőket centrifugálással eltávolítottuk a fermentált anyagoldatból, és híg vinaszt kaptunk, amely 0,01-0,8 térfogat% oldhatatlan szilárd anyagot tartalmazott, amely kis élesztősejtekből, egyéb mikroorganizmus-sejtekből, feltárt sejtek törmelékéből stb. állt. A folyadék szárazanyag-tartalma 3 tömeg% és 7 tömeg% között változott.

A szilárd anyagot tartalmazó folyadékot körülbelül 85-95 °C-ra melegítettük, pH-ját körülbelül 6,5-7,0 értékre állítottuk be, majd „Westfalia NA7” típusú tányérsoros derítőcentrifúgában, 8500-as percenkénti fordulatszámmal centrifugáltuk. A derítéssel tisztított folyadék jellemzően körülbelül 0-0,05 térfogat% oldhatatlan, szilárd anyagot tartalmazott. Az oldhatatlan, szilárd anyag eltávolítási hatékonysága rendszerint 90% feletti volt.

A derítéssel tisztított vinaszt az 1. példában leírt eljárással koncentráltuk be, és hasonló eredményeket kaptunk.

A kálium-szulfát-tartalmú kristályok eltávolítását, valamint a dekantált vinasz szűrését szintén az 1. példában leírtak szerint végeztük.

Az így előkezelt vinaszt az 1. példában leírtak szerint kromatográfiás elválasztással teszteltük, amelynek során hasonló eredményeket kaptunk. Ez azt jelzi, hogy az előkezelés megszüntette az oszlopkromatográfiás eljárás szennyezési problémáit.

4. példa

Desztillálással nyert friss vinaszt - amelynek átlagos szárazanyag-tartalma 11,7 tömeg% volt - 85-95 °C-ra melegítettünk, majd pH-ját 6,5-7,0 értékre állítottuk be. A forró vinaszt tányérsoros derítőcentrifúgában tisztítottuk, amelyből folyamatosan emelkedő filmes („rising film”) kényszerkeringetős bepárlóba tápláltuk, és 60±l%-os szárazanyag-tartalomra töményítettük. A betöményített vinaszt ülepítőtartályon - 10 órás tartózkodási idővel - átfolyatva dekantáltuk. A kicsapódott kálium-szulfátot tartalmazó zagyot - az összes átfolyt mennyiség 10%-os térfogatarányában - eltávolítottuk a tartály aljáról. A zagy szárazanyag-tartalma 67 tömeg% volt. A zagyot 60 °C-ra melegítettük, és 2,8 m²-es szűrőfelület alkalmazásával - nyomólapos és keretes típusú szűrőkészülékben („Seitz Orion”) szűrtük. A 270 liter zagy szűrése után a szűrőnyomás hirtelen megnőtt, jelezve, hogy a szűrőkamrák megteltek. A szűrést befejeztük, és a szűrőkamrákban lévő folyadékot levegővel helyettesítettük. A készüléket kinyitottuk, és a 90,5 kg-os szűrőpogácsát eltávolítottuk. A szűrőpogácsa szárazanyag-tartalma 78,4 tömeg% volt, amelyből a kálium 25,9 tömeg%-ot tett ki.

A dekantált folyadékot (amelynek szárazanyag-tartalma 58,5 tömeg% volt, amelyből a kálium 10,4 tömeg%-ot tett ki) 90 °C-ra melegítettük, és a fentivel azonos szűrőkészülékkel szűrtük. Szűrési segédanyagként - 0,2 és 0,4 vegyesszázalék között változó menynyiségű - kovaföldet („Kenite 300”) alkalmaztunk. A 210 liter térfogatú és 60,1 tömeg% szárazanyagtartalmú zagyszűrletet a dekantálás során keletkezett, 2430 liter térfogatú túlfolyási szűrlettel elegyítettük. Az elegyített, tiszta szűrletet 50 tömeg% szárazanyagtartalomra hígítottuk, ellenőrző szűrést végeztünk, és kromatográfiás úton eltávolítottuk a benne lévő betaint.

Claims (12)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás vinasz előkezelésére, amellyel a vinasz oszlopkromatográfiás eljáráshoz alkalmazhatóvá válik, amelynek során a vinaszt derítéssel, betöményítéssel és a kálium eltávolításával tisztítjuk, és kívánt esetben hígítjuk, azzal jellemezve, hogy a híg vinaszt nagy teljesítményű centrifuga alkalmazásával derítjük.

   HU 220 026 Β
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan híg vinaszt kezelünk elő, amelynek szárazanyag-tartalma 35 tömeg%-nál kisebb, előnyösen 3-25 tömeg%-os.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jel- 5 lemezve, hogy a vinasz pH-ját a tisztítás előtt 5-11 értékre, előnyösen 6,5-7,5 értékre állítjuk be.
4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vinaszt a tisztítás előtt vagy azzal egy időben hőkezelésnek vetjük alá.
5. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hőkezelést 70 °C feletti, előnyösen 90 °C feletti hőmérsékleten végezzük.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzaljellemezve, hogy a betöményítést a vinasz 50-80 tö- 15 meg%-os szárazanyag-tartalomra történő bepárlásával végezzük.
7. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a betöményítést a vinasz 55-65 tömeg%-os szárazanyag-tartalomra történő bepárlásával végezzük.
8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a káliumot fő tömegében kálium-szulfát formájában, szabályozott módon végzett kristályosítással távolítjuk el.
9. 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kapott vinaszt hígítjuk az eljá10 rás végén.
10. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vinaszt 2-20 tömeg%-kal hígítjuk.
11. 11. Derített vinasz, amely oszlopkromatográfiás eljárásban történő alkalmazáshoz az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárással van előkezelve.
12. 12. Kristályos káliumsó, amelyet az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti eljárással állítottunk elő.

    Kiadja a Magyar Szabadalmi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Törőcsik Zsuzsanna főosztályvezető-helyettes Windor Bt., Budapest