FI97149B

FI97149B - Menetelmä vinassin kirkastamiseksi

Info

Publication number: FI97149B
Application number: FI943106A
Authority: FI
Inventors: Tapio Viljava; Hannu Paananen; Mirja Lindroos; Pertti Walliander
Original assignee: Cultor Oy
Priority date: 1994-06-28
Filing date: 1994-06-28
Publication date: 1996-07-15
Also published as: ES2167437T3; HU220026B; CA2193961A1; JPH10506262A; AU2617995A; JP3680100B2; DE69523051D1; US5851405A; PT759973E; RU2188859C2; HUT76450A; HU9603609D0; WO1996000775A1; DK0759973T3; CA2193961C; FI943106A0; DE69523051T2; EP0759973A1; ATE206452T1; FI97149C

Description

97149

Menetelmä vinassin kirkastamiseksi

Tekniikan ala Tämä keksintö koskee uutta menetelmää vinassin kir-5 kastamiseksi. Tarkemmin sanoen kuvataan menetelmä, jossa laimea vinassi selkeytetään suurteholingolla. Sen jälkeen vinassi väkevöidään ja kalium poistetaan kaliumsuolojen hallitulla kiteyttämisellä ja erottamalla nämä kiteet liuoksesta.

10 Tausta

Juurikasmelassia ja myös sokerijuurikkaista saatua sokerimehua käytetään raaka-aineena lukuisilla käymisteollisuuden aloilla tuotettaessa alkoholia, hiivaa, sitruuna-happoa, glutamiinihappoa, lysiiniä ja monia muita fermen-15 tointituotteita. Kun primäärituote on otettu talteen fer-mentointiliemestä, jää jäljelle laimea sivutuoteliuos. Kun tämä laimea sivutuote on väkevöity, sitä nimitetään yleisesti vinassiksi. Perinteiset vinassin käyttöalat ovat olleet poisto jätteenä ympäristöön (usein väkevöimättömä-20 nä), käyttö kaliumlannoitteena ja käyttö nautakarjan rehun lisäaineena. Ympäristönsuojelusäännökset ovat rajoittaneet ensin mainittua ja sen vuoksi lisänneet käyttöä kahteen viime mainittuun tarkoitukseen. Kysyntä näihin kahteen . tarkoitukseen on kuitenkin rajoitettua ja markkinoilla on • · 25 vakava ylituotantotilanne. Tämän vuoksi arvokkaiden aine-osien talteenotto vinassista on kasvavan kiinnostuksen kohteena.

Esimerkiksi betaiini voidaan ottaa talteen kromatografisilla erotusmenetelmillä, kuten on kuvattu US-paten-30 teissä 4 359 430 ja 5 127 957, Heikkilä et ai. Betaiini voidaan ottaa talteen myös käyttämällä ioninvaihta j ia, ' jotka voivat olla kationisia tai anionisia. Muita aine- osia, joita voidaan ottaa talteen, ovat glyseroli, mono- sakkaridit, aminohapot ja meripihkahappo. Glyserolin ja 35 glukoosin talteenottoa ja aminohappojen erottamista on 2 97149 kuvannut Burris, B.D., 1986: Recovery of Chemicals such as Glycerol, Dextrose, and Aminoacids from Dilute Broths, International Conference on Fuel Alcohols and Chemicals from Biomass, Miami Beach, Florida. EP-hakemusjulkaisussa 5 0 411 780 A2, Kampen, kuvataan mm. glyserolin, betaiinin ja meripihkahapon talteenotto.

Tunnettujen menetelmien suurin ongelma on ollut se, että kolonnikäsittelyjen, kuten kromatografisen erotuksen ja ioninvaihdon kannalta on välttämätöntä, että käytetty 10 raaka-aine ei sisällä oleellisia määriä liukenemattomia kiintoaineita. Vinassin kirkastaminen on ollut erittäin kallista ja vaikeaa. Tunnetuin menetelmin esikäsitelty vi-nassi on pysymätön aiheuttaen jälkisaostusta, jolloin ko-lonnikäsittelyissä käytetty hartsi on nopeasti likaantu-15 nut. Näiden ongelmien takia edellä kuvatut kolonnikäsitte-lyt ovat käytännössä olleet hyvin epätaloudellisia ja jopa mahdottomia suorittaa pitkäaikaisina jatkuvina prosesseina.

EP-hakemusjulkaisussa 0 411 780 A2, Kampen, kuvattu menetelmä aineosien talteenottamiseksi fermentaation sivu-20 tuotteesta sisältää myös selkeytysvaiheen, jossa fermentaation ja tislauksen jälkeen saatu sivutuote mikrosuoda-tetaan käyttäen epäorgaanisia suodattimia, joiden huokoskoko on noin 0,1 - 10 mikronia. Julkaisun esimerkissä 8 kuvataan menetelmä juurikaspohjaisen tislausjäämän kirkas- • 25 tamiseksi. Juurikaspohjäinen tislausjäämä saadaan sivu- • · · ...1 tuotteena sokerijuurikkaan fermentaatiossa etanoliksi ja ·.· · se kirkastetaan menetelmällä, jossa tislausjäämälle suo ritetaan poikittaisvirtausmikrosuodatuskäsittely käyttäen epäorgaanisia alfa-alumiiniumoksidikalvoja, joiden huokos-30 koko on 0,2 mikronia, permeaatti käsitellään entsymaatti-. .·. sesti 50 °C:n lämpötilassa proteiinipitoisen materiaalin . hydrolysoimiseksi, haihdutetaan yli 66 paino-%:n kiinto- ainepitoisuuteen ja kiteytetään jäähdyttämällä ja kiteyttämällä malaxeur-astiassa kaliumsulfaattikiteitä, jotka 35 poistetaan sentrifugoimalla. Näin kirkastetulle juurikas- il li i Billl Iita* 97149 3 pohjaiselle tislausjäämälle suoritetaan sitten useita kromatografisia erotusvaiheita betaiinin ja glyserolin tal-teenottamiseksi.

Menetelmä on hyvin kallis useista eri syistä. En-5 sinnäkin nestevuo kalvojen läpi on hyvin vähäistä vaatien hyvin laajaa kalvopinta-alaa, jotta voitaisiin käsitellä kohtuullisia määriä vinassia. Riittävän suuren pinta-alan omaava mikrosuodatuslaitteisto on suuri investointi ja lisäksi sen käyttö ja ylläpitäminen tulevat hyvin kalliik-10 si. Toinen ongelma tähän liittyen on se, että kaupallisesti saatavien kalvojen pitkäaikainen stabiilisuus ei käytännössä riitä.

Toiseksi, vinassin koostumusta ei ole tarkasti määritelty, josta syystä sen entsymaattinen käsittely on han-15 kalaa. Saatavissa olevat proteaasientsyymit on kehitetty eri tarkoitusta varten ja näin ollen niiden aktiivisuutta ja stabiilisuutta ei ole optimoitu tätä sovellusta varten. Tämä johtaa siihen, että entsyymikäsittelyvaihe tulee hyvin kalliiksi.

20 Kolmanneksi, kaliumsulfaattisaostus suoritetaan jäähdytyskiteyttämällä malaxeur-astiassa sen jälkeen kun vinassi on väkevöity haihduttamalla yli 66 paino-%:iin.

Kiteytys on huonosti kontrolloitavissa, mikä johtaa erit- .. . täin huonoon kiteyskokojakaumaan. Kiteytysvaiheessa saa- • · · • · * \ 25 daan hyvin pieniä kiteitä sisältävää väkevöityä ja viskoo- • · •••| sista vinassimassaa, jota on vaikeaa käsitellä ja josta *.* ' kiteiden erottaminen on hyvin vaikeaa. Kuten Kampenkin toteaa, tarvitaan kiteiden erottamiseen sentrifugointi-, kidepesu- ja -kuivausjärjestelmää, mikä lisää menetelmä-30 vaiheita ja kustannuksia.

: :'· Keksinnön lyhyt kuvaus Tämä keksintö koskee uutta menetelmää vinassin kirkastamiseksi. Keksinnön mukaisessa menetelmässä laimea vinassi selkeytetään suurteholingolla. Selkeytetty liuos 35 väkevöidään. Väkevöintivaiheen aikana kaliumsuolat saoste- 4 97149 taan tai kiteytetään hallitulla tavalla ja sakka tai kiteet erotetaan väkevöidystä vinassista.

Keksinnön mukainen menetelmä vinassin kirkastamiseksi antaa stabiilin ja turvallisen substraatin kolonni-5 käsittelyltä, kuten kromatografisia erotusprosesseja ja/ tai ioninvaihtoprosesseja varten. Keksinnön mukainen menetelmä on yksinkertainen ja se voidaan suorittaa helposti saatavissa olevilla laitteistoilla. Keksinnön mukainen menetelmä on siis sekä investointien että käyttökustannus-10 ten osalta huomattavasti edullisempi kuin tunnetut menetelmät.

Keksintö koskee myös edellä kuvatulla tavalla kirkastettua vinassia. Keksinnön mukaisesti kirkastettu vi-nassi on stabiili ja se voidaan varastoida ja kuljettaa 15 sellaisenaan. Keksinnön mukaisesti kirkastettu vinassi soveltuu erinomaisesti kolonnikäsittelyjen substraatiksi.

Keksintö koskee myös edellä kuvatulla menetelmällä tuotettuja kaliumsuolakiteitä. Keksinnön mukaisesti tuotetut kaliumsuolakiteet ovat laadultaan paljon paremmat kuin 20 tekniikan tasoon kuuluvilla menetelmillä tuotetut kiteet, varsinkin jos ne yhdistetään kirkastetun vinassin kolonni-käsittelyn tai -käsittelyjen jälkeen saatuihin kaliumsul-faattifraktioihin.

.. . Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus * * 25 Tämä keksintö koskee siis uutta menetelmää vinassin • · · ···; kirkastamiseksi selkeyttämällä, väkevöimällä ja poistamal- « · '·* ‘ la kaliumia. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnus omaista, että laimea vinassi selkeytetään suurteholingol-la.

30 Kirkastus suoritetaan edullisesti laimealle vinas-

; ?’· sille, jonka pH on alueella 5 - li. Vielä edullisemmin pH

säädetään arvoon noin 6,5 - 7,5. Käsiteltävä vinassi voi olla laimea fermentoinnin sivutuote, joka otetaan fermen-tointiprosessista sellaisenaan. Tällaisen vinassin kuiva-35 ainepitoisuus on noin 3-16 paino-%. Vinassin kaliumpi- il . «Il t « III K <··** · ' · 97149 5 toisuus on noin 11-13 % ja betaiinipitoisuus noin 11 -19 % kuiva-aineesta laskettuna. Keksinnön mukainen menetelmä soveltuu myös perinteiselle väkevöidylle vinassille, joka tällöin laimennetaan ennen kirkastusta.

5 Laimea vinassi selkeytetään suurteholingolla kuten suurtehokirkastusseparaattorilla. Tarkoitukseen sopiva laite on esimerkiksi levypakkakirkastusseparaattori. Selkeytys suoritetaan alhaisella kiintoainepitoisuudella. Kiintoainepitoisuuden tulee olla alle 35 paino/ paino-%, 10 edullisesti 3-25 paino/paino-%. Paras kirkastustulos saadaan suorittamalla tämä vaihe kun kiintoainepitoisuus on mahdollisimman pieni juuri kun fermentaation primäär-ituote on erotettu laimeasta vinassista ja laimealle vinassille on suoritettu lämpökäsittely yli 70 °C:ssa, edul-15 lisesti yli 90 °C:ssa.

Esimerkiksi alkoholinvalmistuksessa hiiva erotetaan hiivasentrifugilla ja supernatantti tislataan alkoholin erottamiseksi laimeasta vinassista. Tislauksen laimea jäännösliuos muodostaa laimean vinassin ja se voidaan sel-20 keyttää edellä mainitulla suurtehokirkastusseparaattoril ia. Hiivanvalmistuksessa hiiva erotetaan fermentaatiolie-mestä samoin sentrifugoimalla. Näin saadulle laimealle vinassille suoritetaan lämpökäsittely tai väkevöinti pi-,, , toisuuteen yli 10 paino/paino-%. Lämpökäsittelyssä prote- • ; 25 iinit saostuvat, jolloin proteiinipitoinen kiintoaine on • · » .··! helpompi erottaa. Lämpökäsittely voidaan suorittaa eril-

t I

·.· lisenä vaiheena tai se voidaan suorittaa samanaikaisesti jonkin muun vaiheen kanssa. Esimerkiksi alkoholinvalmis-tukseen kuuluva tislausvaihe on riittävän tehokas lämpökä-30 sittelyvaihe hyvän tuloksen aikaansaamiseksi. Lämpökäsi-r :’· tellyn laimean vinassin pH säädetään arvoon, jolla aikaan saadaan hyvä stabiilisuus jälkisaostusten välttämiseksi seuraavissa kolonnikäsittelyissä. Itse kirkastuksen kannalta pH-arvo ei ole kovin merkityksellinen. Yleensä pH on 35 noin 5 - 11, edullisesti noin 6,5 - 7,5. pH:n säätämiseen 97149 6 voidaan käyttää mitä tahansa tavanomaisesti pH:n säätämiseen käytettyä ainetta, esimerkiksi natriumhydroksidia tai natriumkarbonaattia. Tämän jälkeen laimea vinassi selkeytetään suurteholingolla. Selkeytys suoritetaan valinnai-5 sesti korotetussa, yli 70 °C:n lämpötilassa, edullisesti yli 90 °C:n lämpötilassa, jolloin erillistä lämpökäsittelyä ei tarvita.

Selkeytetty vinassi väkevöidään sitten haihdutus-systeemissä kuiva-ainepitoisuuteen noin 50 - 80 paino-%, 10 edullisesti noin 55 - 65 paino-%. Kaliumsuolat saostetaan tai kiteytetään väkevöinnin aikana edullisesti hallitulla tavalla. Väkevöinti on edullista suorittaa siten, ettei kuiva-ainepitoisuus nouse yli sitä, mitä kiteiden erottamiseen vaaditaan. Jos kuiva-ainepitoisuus on hyvin suuri, 15 saadaan viskoosinen seos, mikä vaikeuttaa kiteiden erottamista. Kalium saostuu suolan ja/tai kaksoissuolan muodossa. Suolanmuodostus riippuu siitä, kuinka paljon suo-lanmuodostukseen käytettäviä ioneja on läsnä. Yleensä sulfaatti-ioneja on läsnä riittävä määrä. Kaliumkiteiden muo-20 dostusta voidaan myös säätää lisäämällä haluttu määrä sopivaa happoa, kuten rikkihappoa, mikä antaa SO^-ioneja käyttöön. Väkevöinti on edullista suorittaa suurempaan kuiva-ainepitoisuuteen kuin mitä seuraavassa kolonnikäsit- .. . telyssä käytetään, jolloin liuos voidaan laimentaa ennen * « 97149 7

Kaliumsuola/kiteet erotetaan väkevöidystä vinassis-ta esimerkiksi dekantoimalla, suodattamalla tai näiden prosessien yhdistelmällä.

Dekantoitu liuos suodatetaan painosuotimien avulla 5 käyttäen suodatinlevyjä, suodatuksen apuainetta tai näiden yhdistelmää.

Suodatuksen jälkeen saadaan kirkastettu ja stabiili vinassi, joka soveltuu erittäin hyvin kolonnikäsittelyi-hin. Kirkastettu vinassi voidaan varastoida tai käyttää 10 välittömästi kolonnikäsittelyssä haluttujen aineosien tal teen ottamiseksi. Välittömästi ennen kolonnikäsittelyä on edullista suorittaa vinassille tarkistussuodatus, minkä jälkeen vinassi haluttaessa laimennetaan noin 2-20 pai-no-%:iin.

15 Sivutuotteena saatu kaliumsuolasakka tai -kideliete voidaan käyttää sellaisenaan tai yhdistettynä korkean ka-liumpitoisuuden omaavaan sivutuotteeseen, joka saadaan kun kirkastetusta vinassista on otettu talteen aineosia kolon-nikäsittelyn avulla. Jälkimmäistä sovellusta pidetään 20 edullisena.

Seuraavat yksityiskohtaiset esimerkit on annettu keksinnön havainnollistamiseksi. Alan ammattimiehille on selvää, että kuvatut menetelmävaiheet ja parametrit voidaan muunnella poikkeamatta keksinnön perusajatuksesta.

• · • · 25 Esimerkkejä ei siten pidä ymmärtää keksinnön piiriä ra- • · ···! joittavina.

• I

*.· Esimerkit

Esimerkki l

Alkoholinvalmistukseen kuuluvan fermentointivaiheen 30 jälkeen hiiva poistettiin fermentoidusta mäskistä sentri- ; .* fugoimalla. Mäski vietiin sitten tislauskolonniin, jossa alkoholi poistettiin. Kolonnin pohjajäännös oli laimeaa vinassia, joka vielä sisälsi noin 0,05 - 1,5 tilavuus-% liukenematonta kiintoainetta. Kiintoaine muodostuu tyypil-35 lisesti pienistä hiivasoluista, muista mikrobisoluista, 97149 δ hajotetuista solujäännöksistä jne. Liuoksen kuiva-ainepitoisuus vaihteli alueella 6,5 - 13 paino-%.

Kiintoainetta sisältävä liuos kuumennettiin lämpötilaan noin 85 - 95 °C. pH säädettiin arvoon noin 6,5 -5 7,0 ja liuos selkeytettiin levypakkakirkastusseparaatto- rilla Westfalia SB7 rotaationopeudella 8500 rpm. Rotaatio-nopeus 8500 rpm antaa aivan lingon ulkokehällä maksimi-g-arvoksi noin 9000. Kirkastuminen tapahtuu kuitenkin tällä laitetyypillä pääasiassa levypakassa, jossa g-arvot ovat 10 huomattavasti pienempiä, luokkaa 2000 - 5000 g. Alan ammattimiehelle on keksinnön kuvauksen perusteella selvää, että keksinnön tarkoitusta varten on sitä parempi, mitä suurempi g-arvo on. g-arvo voi siten laitetyypistä johtuen vaihdella laajalla alueella, noin 2000 - noin 15 000 g. 15 Selkeytetty liuos sisälsi tyypillisesti noin 0 - 0,05 % liukenematonta kiintoainetta. Liukenemattomien kiinteiden aineiden poiston tehokkuus oli siis tyypillisesti yli 90 %.

Selkeytetty vinassi väkevöitiin sitten pakkokierto-20 haihduttimessa (Rosenlew) kiintoainepitoisuuteen noin 59 -65 %. Haihdutinyksikkö oli suunniteltu kiteytyvän aineen käsittelyä varten. Kaliumsulfaattikiteitä alkoi muodostua kuiva-ainepitoisuuden ollessa noin 40 paino-%. Kuiva-ainepitoisuuden ollessa noin 60 paino-% kidelietteen viskosi-j 25 teetti kasvoi nopeasti ja haihduttimen lämmönsiirtonopeus ·;· laski nopeasti. Tämän takia lopullinen kuiva-ainepitoisuus pidettiin tässä kokeessa tällä tasolla. Suuren mittakaavan tuotannossa tuotetta voidaan väkevöidä suurempaan kuiva-ainepitoisuuteen (jopa yli 70 paino-%:n).

30 Kaliumsulfaattikiteet poistettiin lietteenä dekan- . toimalla. Kiteet laskeutuivat pohjalle ja suhteellisen kirkas liuos dekantoitiin päältä. Tässä käytettiin painovoimaan perustuvaa dekantointia. Alan ammattimiehelle on j itsestään selvää, että voidaan käyttää myös muita tapoja .35 ja välineitä, kuten sentrifugidekantteria.

97149 9

Kaliumsuolakiteet otettiin talteen lietteestä käyttäen suodatuspuristinta (Seitz Orion), jossa oli pape-risuodatinlevyjä (Carlson). Kiteiden talteenottoon voidaan käyttää myös muita suodattimia tai esimerkiksi korilinkoa, 5 jossa on rei'itetty tai verkkomainen seula.

Myös dekantoitu liuos suodatettiin suodatuspuristi-mella (Seitz Orion) käyttäen paperisuodatinlevyjä (Carlson) pienten kiteiden ja jäljelle jääneiden liukenemattomien kiinteiden aineiden poistamiseksi. Apuna käytettiin 10 suodatuksen apuainetta (Kenite 300) . Suodatus oli huomattavan helppoa ja suodattimen kiintoainetila täytettiin melkein täysin käsittelyn aikana.

Vertailua varten suoritettiin vastaava suodatus vinassille, jota ei ollut esikirkastettu, jolloin suodatus 15 oli hyvin hankalaa. Suodattimeen kohdistuva differentiaa-lipaine nousi nopeasti ja suodatin tukkeutui hyvin lyhyen ajan jälkeen.

Lisäksi suoritettiin pilot-mittakaavan koe, jossa keksinnön mukaisesti esikäsitellylle vinassille sekä esi-20 käsittelemättömälle vinassille tehtiin kromatografinen erotus. Keksinnön mukaisesti esikäsitellyn vinassin osalta koe jatkettiin kolme viikkoa, minkä aikana ainoastaan hyvin pieniä määriä likaa kerääntyi hartsiin. Esikäsittele-mättömän vinassin osalta taas kromatografiseen erottami- • · · • ’.· 25 seen käytetyt hartsit keräsivät paljon likaa ja tukkeutui- ..‘f* vat täysin paljon lyhyemmässä ajassa: ne säilyivät toimin- :V: takykyisinä ainoastaan 1 vuorokauden - kaksi viikkoa.

Esimerkki 2

Laimeaa vinassia muodostettiin kuten esimerkissä 1, 30 mutta tislauksen jälkeen se väkevöitiin falling film -haihdutinyksikössä lämpötilassa 110 - 125 °C. Nesteen kuiva-ainepitoisuus vaihteli väkevöintivaiheen jälkeen alueella 13-21 paino-%. Liukenemattomien kiinteiden aineiden pitoisuus oli 0,25 - 1,3 tilavuus-%.

97149 10

Kiintoainetta sisältävä neste jäähdytettiin sitten lämpötilaan 85 - 95 °C. pH säädettiin arvoon noin 6,5 - 7,5 ja neste selkeytettiin suurtehokirkastusseparaattoris-sa Westfalia SB7 rotaationopeudella 8500 rpm. Selkeytetty 5 neste sisälsi tyypillisesti noin 0 - 0,05 % liukenematonta kiintoainetta. Liukenemattomien kiinteiden aineiden poiston tehokkuus oli siis tyypillisesti yli 90 %.

Selkeytetty vinassi väkevöitiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla antaen samankaltaiset tulokset.

10 Kaliumsulfaattikiteet poistettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla.

Dekantoitu vinassi suodatettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla.

Tällä tavoin esikäsitellylle vinassille suoritet-15 tiin pilot-mittakaavan kromatografinen erotus -testi kolmen viikon ajan esimerkissä 1 kuvatulla tavalla, jolloin saatiin samankaltaiset tulokset; esikäsittely oli siis tehokkaasti ehkäissyt kolonnikäsittelyyn liittyvät saastu-misongelmat.

20 Esimerkki 3

Hiivantuottoon kuuluvan fermentointivaiheen jälkeen hiiva poistettiin fermentoidusta emäliuoksesta sentrifu-goimalla. Emäliuos oli laimeaa vinassia, joka vielä sisälsi noin 0,01 - 0,8 tilavuus-% liukenematonta kiintoainet- • · · i ’.· 2 5 ta. Kiintoaine muodostuu tyypillisesti pienistä hiivaso- luista, muista mikrobisoluista, hajotetuista solujäännök-sistä jne. Liuoksen kuiva-ainepitoisuus vaihteli alueella 3-7 paino-%.

Kiintoainetta sisältävä neste kuumennettiin lämpö-30 tilaan noin 85 - 95 °C. pH säädettiin arvoon noin 6,5 -. 7,5 ja liuos selkeytettiin levypakkakirkastusseparaatto- rissa Westfalia NA7 rotaationopeudella 8500 rpm. Selkeytetty neste sisälsi tyypillisesti noin 0 - 0,05 % liukenematonta kiintoainetta. Liukenemattomien kiinteiden 35 aineiden poiston tehokkuus oli siis tyypillisesti yli 90 %.

97149 11

Kaliumsulfaattikiteet poistettiin esimerkissä 1 kuvatulla tavalla.

5 Dekantoitu vinassi suodatettiin esimerkissä 1 kuva tulla tavalla.

Tällä tavoin esikäsitellylle vinassille suoritettiin pilot-mittakaavan kromatografinen erotus -testi kolmen viikon ajan esimerkissä 1 kuvatulla tavalla, jolloin 10 saatiin samankaltaiset tulokset; esikäsittelyllä siis vältettiin kolonnikäsittelyyn liittyvät saastumisongelmat.

Esimerkki 4

Tislauksesta saatu tuore vinassi, jonka keskimääräinen kuiva-ainepitoisuus oli 11,7 %, kuumennettiin 85 -15 95 °C:seen, minkä jälkeen pH säädettiin arvoon noin 6,5 - 7,0. Kuuma vinassi selkeytettiin levypakkakirkastussepa-raattorissa, josta se jatkuvatoimisesti siirrettiin nousevan kalvon tyyppiseen pakkokiertohaihduttimeen ja väkevöitiin kuiva-ainepitoisuuteen 60 ± 1 %. Väkevöity vinassi 20 dekantoitiin viemällä se seisotussäiliön läpi ja seisottamalla 10 tuntia. Saostunutta kaliumsulfaattia sisältävä liete poistettiin säiliön pohjalta volymetrisella nopeudella, joka oli 10 % kokonaisvirtauksesta. Lietteen kuiva-ainepitoisuus oli 67,0 %. Liete kuumennettiin 60 «· · • *. 25 °C:seen ja vietiin suodatuspuristintyyppiseen suodatinyk- \\ sikön läpi (Seitz Orion), jonka suodatinpinta-ala oli 2,8 ;*;* m2. Kun 270 1 lietettä oli suodatettu, suodatinpaine nousi jyrkästi indikoiden sitä, että suodatinkammiot olivat täynnä. Tällöin suodatus lopetettiin ja suodatinkammioissa 30 oleva liuos korvattiin ilmalla. Suodatinyksikkö avattiin . ja 90,5 kg:n suodatuskakku otettiin talteen. Kakun kuiva- ainepitoisuus oli 78,4 %, josta kaliumia 25,9 %.

Dekantoitu liuos, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 58,5 %, josta kaliumia 10,4 %, kuumennettiin 90 °C:seen ja 35 suodatettiin käyttäen samaa suodatinyksikköä. Piimaata 97149 12 (Kenite 300) käytettiin suodatuksen apuaineena pitoisuuden vaihdellessa välillä 0,2 - 0,4 % (paino/til.). Lietesuo-dos, jota oli 210 1 ja jonka kuiva-ainepitoisuus oli 60,1 %, yhdistettiin dekantoinnista saadun liuoksen suodoksen 5 kanssa, jota oli 2430 1. Yhdistetty kirkas suodos laimennettiin kuiva-ainepitoisuuteen 50 %, tarkistussuodatettiin ja vietiin kolonnikäsittelyyn betaiinijakeen talteenotta-miseksi.

• * · • » « • · II* • « · • » • · • * ♦

Claims

97U9
1. Menetelmä kolonniprosessiin soveltuvan vinassin esikäsittelemiseksi, jolloin vinassi kirkastetaan selkeyt- 5 tämällä, väkevöimällä ja poistamalla kaliumia, tunnettu siitä, että laimea vinassi selkeytetään suur-teholingolla.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vinassin kuiva-ainepitoisuus 10 säädetään alle 35 paino-%:n, edullisesti 3-25 paino-%:iin.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vinassin pH ennen selkeyttämistä tarkistetaan arvoon noin 5-11, edullisesti arvoon 15 noin 6,5 - 7,5.
4. Jonkin patenttivaatimuksista 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vinassille suoritetaan lämpökäsittely ennen selkeyttämistä tai samanaikaisesti sen kanssa.
5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lämpötila on yli 70 °C, edullisesti yli 90 °C.
6. Jonkin patenttivaatimuksista 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että väkevöinti suorite- • 4 *.·· 25 taan haihduttamalla vinassi kuiva-ainepitoisuuteen noin 50 - 80 paino-%.
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että väkevöinti suoritetaan haih- ; duttamalla vinassi kuiva-ainepitoisuuteen noin 55 - 65 30 paino-%. *· · 8. Jonkin patenttivaatimuksista 1-7 mukainen me netelmä, tunnettu siitä, että kalium poistetaan kiteyttämällä kontrolloidusti kaliumsulfaattina.
9. Jonkin patenttivaatimuksista 1-8 mukainen me- 35 netelmä, tunnettu siitä, että vinassi laimennetaan ennen kolonniprosessia. 97149
10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vinassi laimennetaan kuiva-ainepitoisuuteen 2-10 paino-%.
11. Jonkin patenttivaatimuksista 1-8 mukaisella 5 menetelmällä esikäsitelty kolonniprosessissa käsiteltävä vinassi. • · • · • · · • « « « « • · · « · • 1 ·» : mt-.t MU t l « fit ; · 97149