CN113881815B - 一种甘蔗制糖精炼工艺 - Google Patents
一种甘蔗制糖精炼工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113881815B CN113881815B CN202111232105.6A CN202111232105A CN113881815B CN 113881815 B CN113881815 B CN 113881815B CN 202111232105 A CN202111232105 A CN 202111232105A CN 113881815 B CN113881815 B CN 113881815B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sucrose
- sugar
- molasses
- continuous
- continuous chromatographic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 111
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 title claims abstract description 68
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 240000000111 Saccharum officinarum Species 0.000 title claims abstract description 25
- 235000007201 Saccharum officinarum Nutrition 0.000 title claims abstract description 25
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims abstract description 199
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims abstract description 183
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims abstract description 170
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 claims abstract description 94
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims abstract description 57
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 44
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 44
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 43
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 34
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims abstract description 14
- 229960004793 sucrose Drugs 0.000 claims description 174
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 39
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 claims description 34
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 20
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 14
- 235000020374 simple syrup Nutrition 0.000 claims description 12
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 11
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 10
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 10
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 9
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000011033 desalting Methods 0.000 claims description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 9
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 claims description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000008223 sterile water Substances 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 25
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 24
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 2
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 2
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 2
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 description 2
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 description 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical group 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000004237 preparative chromatography Methods 0.000 description 2
- 235000019750 Crude protein Nutrition 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004808 Saccharomyces cerevisiae Species 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Natural products C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 235000021551 crystal sugar Nutrition 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- LPUQAYUQRXPFSQ-DFWYDOINSA-M monosodium L-glutamate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O LPUQAYUQRXPFSQ-DFWYDOINSA-M 0.000 description 1
- 235000013923 monosodium glutamate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004223 monosodium glutamate Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011165 process development Methods 0.000 description 1
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 1
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 1
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000003011 styrenyl group Chemical group [H]\C(*)=C(/[H])C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/14—Purification of sugar juices using ion-exchange materials
- C13B20/144—Purification of sugar juices using ion-exchange materials using only cationic ion-exchange material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B20/00—Purification of sugar juices
- C13B20/16—Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B25/00—Evaporators or boiling pans specially adapted for sugar juices; Evaporating or boiling sugar juices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
- C13B30/002—Evaporating or boiling sugar juice
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
- C13B30/02—Crystallisation; Crystallising apparatus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- C13B30/00—Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
- C13B30/04—Separating crystals from mother liquor
- C13B30/06—Separating crystals from mother liquor by centrifugal force
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，以连续色谱分离蔗糖糖蜜中蔗糖的技术为核心，优化了连续色谱操作工艺的工艺参数，以连续色谱技术替代制糖工艺中的回收糖重结晶环节，同时配合传统制糖的结晶工艺，一方面通过连续色谱分离技术完全回收糖蜜中的蔗糖，另一方面可减少重结晶级数，降低反复煮糖造成的蔗糖转化损失，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99%以上；在副产物糖蜜进入连续色谱装置前，先在副产物糖蜜中加入调和溶液，通过调和溶液的调和作用，可以适当缓解增大柱径导致的流速的径向滞后的问题，流速分布不均的问题也得到一定的缓解，从而改善分离效果，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99.5%以上。
Description
技术领域
本发明涉及制糖工艺技术领域，具体涉及一种甘蔗制糖精炼工艺。
背景技术
糖蜜是制糖工业的副产品，一般是指制糖过程中，糖液经浓缩析出结晶糖后，残留的棕褐色黏稠液体，组成因制糖原料、加工条件的不同而有差异，其中主要含有大量可发酵糖（主要是蔗糖），因而是很好的发酵原料，可用作酵母、味精、有机酸等发酵制品的底物或基料，可用作某些食品的原料和动物饲料。按制糖原料不同可分为甘蔗糖蜜、甜菜糖蜜和淀粉糖蜜等。一般甘蔗糖蜜和甜菜糖蜜以转换糖量表示，其总糖量分别为48.0%、49.0%；水分25.0%、23.0%；粗蛋白质3.0%和6.5%。
甘蔗制糖可以采用一步法制糖工艺，也可以采用二步法制糖工艺，一步法制糖工艺即由甘蔗为初始原料，经过压榨、除杂、澄清、浓缩、结晶、分蜜等步骤，直接获得白糖产品，由于原料成分复杂，获得高品质白糖产品的成本高、难度大，一次糖料产出量大，易导致库存压力大，市场应对不灵活；二步法制糖工艺是由蔗糖压榨之后首先制备原糖进行储存，而后根据市场需求进行原糖洄溶，再通过除杂和结晶的手段，获得精制白糖，相比于一步法，二步法具备工艺灵活，产品质量高，等优点，是应对目前市场需求日益个性化、灵活化、小量定制化的优选工艺，在传统制糖企业得到应用和推广。
目前甘蔗制糖普遍采用重结晶工艺，重结晶工艺一方面需要反复回煮糖浆，造成蔗糖转化，另一方面多次结晶后仍会有蔗糖残留在结晶母液中，最终形成废糖蜜，因此利用结晶工艺回收蔗糖必然会存在产品损失，同时随着重结晶级数增加，回煮次数和时间增加，造成的蔗糖转化损失也会增加，目前精炼制糖蔗糖得率最高约为97%。综合考虑到二步法工艺需要在原糖生产和精制糖生产两个阶段进行两次重结晶，会形成两次蔗糖损失，进一步影响整体产品收率。
为此急需改进二步法工艺，以提高蔗糖收率。连续色谱具有连续运行，分离效率高，回收率高的特点，在制糖领域广泛应用。可以使用连续色谱技术部分替代制糖工艺中的重结晶环节，实现精炼制糖步骤中蔗糖的高回收率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种以使用连续色谱分离蔗糖糖蜜中蔗糖的技术为核心，配合传统制糖的结晶工艺，一方面通过色谱完全回收糖蜜中的蔗糖，另一方面减少重结晶级数，降低反复煮糖造成的蔗糖转化损失，实现蔗糖糖蜜中蔗糖的高纯度和高得率的甘蔗制糖精炼工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；
还包括以下操作：
副产物糖蜜进入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在10～80%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在20～90℃、pH控制在3.0～12.0、进水和进料的质量流量比值控制在0.5～3.0、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为0.4～4.0。
进一步地，所述连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术。
进一步地，所述的以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺是指:可以在传统的重结晶蔗糖回收工艺中的任意一级中插入连续色谱操作工艺。
进一步地，所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在30～70%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在40～70℃、pH控制在5.0～10.0、进水和进料的质量流量比值控制在0.8～2.5、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为0.8～3.0。
进一步地，所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在50～60%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在50～60℃、pH控制在6.0～8.0、进水和进料的质量流量比值控制在1.0～1.8、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为1.2～2.0。
进一步地，所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在55%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在56℃、pH控制在6.5、进水和进料的质量流量比值控制在1.4、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为1.6。
进一步地，所述连续色谱装置以粒度为250～450μm的K型或Na型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.0～0.8。
进一步地，所述连续色谱装置以粒度为300～450μm的K型或Na型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.0～0.3。
进一步地，所述副产物糖蜜进入连续色谱装置前，先在副产物糖蜜中加入1.5～2.5wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；之后再将调和的副产物糖蜜送入连续色谱装置进行连续色谱操作工艺；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水260～300份、磷酸4.0～5.3份、食盐0.3～0.4份。
进一步地，所述副产物糖蜜进入连续色谱装置前，先在副产物糖蜜中加入1.8～2.5wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；之后再将调和的副产物糖蜜送入连续色谱装置进行连续色谱操作工艺；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水280～300份、磷酸4.5～5.3份、食盐0.35～0.4份。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，旨在解决传统二步法甘蔗制糖中精炼步骤中采用重结晶工艺，导致部分蔗糖在反复回煮中转化，以及部分蔗糖随废糖蜜损失，降低整体蔗糖收率的问题；本发明以连续色谱分离蔗糖糖蜜中蔗糖的技术为核心，优化了连续色谱操作工艺的工艺参数，以连续色谱技术替代制糖工艺中的回收糖重结晶环节，同时配合传统制糖的结晶工艺，一方面通过连续色谱分离技术完全回收糖蜜中的蔗糖，另一方面可减少重结晶级数，降低反复煮糖造成的蔗糖转化损失，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99%以上。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，考虑到副产物糖蜜的产量很大的问题，连续色谱操作工艺中，当连续色谱装置的柱数确定后，通常采用增大柱径的方式增大进料量从而增大连续色谱装置对副产物糖蜜的处理能力；增大柱径会造成流速的径向滞后，以及出现流速分布不均的情况，从而造成谱带展宽，导致分离效果变差；为此本申请在副产物糖蜜进入连续色谱装置前，先在副产物糖蜜中加入调和溶液，通过调和溶液的调和作用，可以适当缓解增大柱径导致的流速径向滞后的问题，流速分布不均的问题也得到一定的缓解，从而改善分离效果，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99.5%以上。
说明书附图
图1是本发明背景技术中提及的二步法工艺的工艺流程图。
图2是本发明工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，连续色谱装置为全自动连续色谱分离系统。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，需要指出的是：传统的精制蔗糖精炼工艺如图1所示，原糖糖浆经过脱盐脱色、蒸发浓缩、过滤除杂和煮炼结晶之后，通过助晶，形成固体蔗糖精糖以及含有部分未能结晶的母液，经过糖膏分配器后进入离心分蜜机进行固液分离，获得精制白糖产品和副产物糖蜜，糖蜜继续进入下一级结晶，形成新的蔗糖固体产品和糖蜜，一般可以持续进行5-6级的重结晶，由于后期的糖蜜中杂质富集逐渐增多，结晶出的蔗糖包裹的杂质和色素增多，蔗糖产品的品质会逐级下降，不能作为高品质的产品与第一级结晶获得的精制糖混合出售，需要占用库存或洄溶或低价出售，最后一级结晶形成的糖蜜仍然含有蔗糖，但是由于纯度太低（蔗糖分42-48%），已经不能再次通过结晶回收蔗糖，其中的蔗糖不得不随废糖蜜作为副产物低价处理；本发明技术中：原糖糖浆经过常规的（固定床）离子交换树脂脱色、（固定床）混合离子交换树脂脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂和煮糖之后，进行助晶和结晶，经过糖膏分配，进入离心机，通过离心实现分蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节。离子交换脱色、脱盐到离心分离为制糖生产工艺原有流程，无需改变原有的工艺条件，只需沿用原有的工艺步骤及工艺参数即可；区别于图1中传统的精制蔗糖精炼工艺过程，另一部分为糖蜜，则进入色谱分离工艺步骤，通过连续色谱的操作模式，实现蔗糖组分和非蔗糖组分，主要是果糖、葡萄糖等还原糖，的分离，回收的蔗糖返回前端的脱盐脱色步骤，与原糖糖浆合并，进一步制备蔗糖产品，而分离之后的另一股物流已经不含蔗糖，可以作为废糖蜜处理。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，所采用的连续色谱装置为商业化连续色谱分离装置，具体的连续色谱的操作模式及装备，可以选择已有文献报道的或者商业化的连续色谱装置，比如常规模拟移动床色谱分离装置、顺序式模拟移动床色谱分离装置、连续离子交换色谱分离装置等，相关技术和装备可参考学术文献，如Henner Schmit-Traub，MichaelSchulte和Andreas Seidel-Morgenstern编著的Preparative Chromatography第三版，第261页至290页，或者国外厂商如诺华赛（Novasep）及国内厂商如上海兆光生物工程设计研究院有限公司、江苏汉邦科技有限公司等的公司网站及宣传材料。这类装置的共同特征是将常规的柱色谱分离技术与移动床技术相结合，形成连续化逆流分离操作模式，从而改善原有单纯固定床柱色谱错流分离模式的分离效果，使这一技术实现工业化应用。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，所采用的连续色谱树脂填料也可选用商业化色谱分离树脂填料，具体的连续色谱所选用的树脂填料可以选择商业化的凝胶型或大孔型阳离子交换树脂，基本骨架结构为苯乙烯型，离子形式为单价金属离子形式，如碱金属离子，钾型、钠型等，相关技术资料可参阅国外厂商如杜邦陶氏、朗盛及国内厂商如淄博东大、西安蓝晓、苏青水处理等公司的网站介绍或产品说明。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，所实施的连续色谱操作工艺开发过程，基于不同的连续色谱装置和模式，根据理论文献和实际规模进行设计和开发，具体的连续色谱操作工艺条件开发过程，参考学术文献，如Henner Schmit-Traub，Michael Schulte和AndreasSeidel-Morgenstern编著的Preparative Chromatography第三版，第311页至493页，或者国内外设备厂商如诺华赛（Novasep）、上海兆光生物工程设计研究院有限公司、江苏汉邦科技有限公司等公开的技术开发宣传材料。
本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，所要保护的重点有三点，第一点：结晶工艺与色谱工艺结合点的选择，常规精炼制糖工艺需要经过多级重结晶工艺进行产品制备和蔗糖回收，比如一个六级精炼结晶工艺，第一级结晶生产精制糖产品，后续五级重结晶进行蔗糖回收（并不生产产品），连续色谱工艺可以在第一级结晶生产精制糖产品之后，替代后续五级重结晶工艺对第一级结晶所产生的糖蜜中的蔗糖进行回收，也可以在经过第一级结晶生产精制糖和第二次结晶回收蔗糖之后，替代后续四级重结晶工艺对第二级结晶所产生的糖蜜中的蔗糖进行回收，也可以在经过第一级结晶生产精制糖和第二次、第三次重结晶回收蔗糖之后，替代后续三级重结晶工艺对第三级结晶所产生的糖蜜中的蔗糖进行回收，以此类推，也可以在经过第一级结晶生产精制糖和全部五次重结晶回收蔗糖之后，不替代任何重结晶工艺而仅对最终一级重结晶所产生的糖蜜中的蔗糖进行回收，本技术方案可以在常规精炼制糖重结晶回收蔗糖工艺中任何一级中插入连续色谱分离工艺，替代后续重结晶工艺，或者直接替代所有重结晶回收蔗糖工艺步骤并与第一级结晶产糖步骤结合，或者不替代任何重结晶回收蔗糖工艺步骤，从最终一级重结晶所产糖蜜中回收蔗糖并与全部结晶工艺（产糖及回收糖）结合。
第二点：连续色谱分离工艺中需要控制的某些操作条件，这些操作条件对于上述商业化、符合连续色谱操作模式的工业化装置，如常规模拟移动床色谱分离装置、顺序式模拟移动床色谱分离装置、连续离子交换色谱分离装置等，是通用的，包括：连续色谱装置所控制的糖蜜原料进料干物质含量范围为10%（w/w）至80%（w/w），优选为30%（w/w）至70%（w/w），更优选为50%（w/w）至60%（w/w）；连续色谱装置所控制的运行温度范围为20℃至90℃，优选为为40℃至70℃，更优选为50℃至60℃；连续色谱装置所控制的运行pH范围为3.0至12.0，优选为5.0至10.0，更优选为6.0至8.0；连续色谱装置所控制的进水和进料的质量流量比值范围为0.5至3.0，优选为0.8至2.5，更优选为1.0至1.8；连续色谱装置所控制的出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为0.4至4.0，优选为0.8至3.0，更优选为1.2至2.0。
第三点：考虑到副产物糖蜜的产量很大的问题，连续色谱操作工艺中，当连续色谱装置的柱数确定后，通常采用增大柱径的方式增大进料量从而增大连续色谱装置对副产物糖蜜的处理能力；增大柱径会造成流速的径向滞后，以及出现流速分布不均的情况，从而造成谱带展宽，导致分离效果变差；为此本申请在副产物糖蜜进入连续色谱装置前，先在副产物糖蜜中加入调和溶液，通过调和溶液的调和作用，可以适当缓解增大柱径导致的流速的径向滞后的问题，流速分布不均的问题也得到一定的缓解，从而改善分离效果，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99.5%以上。
实施例1：
一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；
还包括以下操作：
将副产物糖蜜送入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：连续色谱装置以粒度为250～450μm的Na型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.3、进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在10%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在20℃、pH控制在3.0、进水和进料的质量流量比值控制在0.5、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为0.4；即通过商业化的常规模拟移动床色谱分离装置实现如图2所示的操作工艺，对高品质精制糖的得率、蔗糖总回收率进行记录。
实施例2：
一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；
还包括以下操作：
先在副产物糖蜜中加入1.5wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水260份、磷酸4.0份、食盐0.3份；将调和的副产物糖蜜送入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：连续色谱装置以粒度为250～450μm的K型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.3、进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在10%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在20℃、pH控制在3.0、进水和进料的质量流量比值控制在0.5、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为0.4；即通过商业化的常规模拟移动床色谱分离装置实现如图2所示的操作工艺，对高品质精制糖的得率、蔗糖总回收率进行记录。
实施例3：
一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；
还包括以下操作：
先在副产物糖蜜中加入1.5wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水260份、磷酸4.0份、食盐0.3份；将调和的副产物糖蜜送入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：连续色谱装置以粒度为250～450μm的Na型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.8
、进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在80%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在90℃、pH控制在12.0、进水和进料的质量流量比值控制在3.0、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为4.0；即通过商业化的常规模拟移动床色谱分离装置实现如图2所示的操作工艺，对高品质精制糖的得率、蔗糖总回收率进行记录。
实施例4：
一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；
还包括以下操作：
先在副产物糖蜜中加入2.5wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水300份、磷酸5.3份、食盐0.4份；将调和的副产物糖蜜送入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：连续色谱装置以粒度为250～450μm的K型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.5、进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在60%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在50℃、pH控制在6.0、进水和进料的质量流量比值控制在1.8、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为1.2；即通过商业化的常规模拟移动床色谱分离装置实现如图2所示的操作工艺，对高品质精制糖的得率、蔗糖总回收率进行记录。
实施例5：
一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；
还包括以下操作：
先在副产物糖蜜中加入2.0wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水280份、磷酸4.5份、食盐0.35份；将调和的副产物糖蜜送入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：连续色谱装置以粒度为250～450μm的Na型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.2、进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质含量控制在55%（w/w）、连续色谱装置的运行温度控制在56℃、pH控制在6.5、进水和进料的质量流量比值控制在1.4、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值范围为1.6；即通过商业化的常规模拟移动床色谱分离装置实现如图2所示的操作工艺，对高品质精制糖的得率、蔗糖总回收率进行记录。
对比例1：
原糖精炼装置为工业装置，原糖糖浆经过脱盐脱色、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶和离心分蜜等步骤，第一级结晶和分蜜后的产品为高品质精制糖，第一级结晶和分蜜后的糖蜜进入后续的重结晶步骤，再经过五次重结晶，形成最终的废糖蜜，以及不同级别的蔗糖产品，但是不能作为高品质精制糖。即通过重结晶装置实现如图1的操作工艺，对高品质精制糖的得率、蔗糖总回收率进行记录。
上述实施例1-实施例5及对比例1中的实验结果如下表1所示：
表1
| 试验号 | 高品质精制糖得率 | 精炼蔗糖总回收率 |
| 实施例1 | 98.1% | 99.0% |
| 实施例2 | 97.6% | 99.5% |
| 实施例3 | 97.5% | 99.6% |
| 实施例4 | 98.0% | 99.5% |
| 实施例5 | 99.0% | 99.7% |
| 对比例1 | 80.4% | 97.2% |
由上述实施例1-实施例5及对比例1中的实验结果可知，本发明一种甘蔗制糖精炼工艺，以连续色谱分离蔗糖糖蜜中蔗糖的技术为核心，优化了连续色谱操作工艺的工艺参数，以连续色谱技术替代制糖工艺中的回收糖重结晶环节，同时配合传统制糖的结晶工艺，一方面通过连续色谱分离技术完全回收糖蜜中的蔗糖，另一方面可减少重结晶级数，降低反复煮糖造成的蔗糖转化损失，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99%以上；在副产物糖蜜进入连续色谱装置前，先在副产物糖蜜中加入调和溶液，通过调和溶液的调和作用，可以适当缓解增大柱径导致的流速径向滞后的问题，流速分布不均的问题也得到一定的缓解，从而改善分离效果，实现精炼制糖工艺中蔗糖分收回提高到99.5%以上。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种甘蔗制糖精炼工艺，包括以下操作：原糖糖浆经过传统的脱色脱盐、蒸发浓缩、过滤除杂、煮糖结晶、助晶、糖膏分配，进入离心分蜜机，通过离心分蜜机实现分蜜，获得精制蔗糖产品和副产物糖蜜，分蜜后的精制蔗糖产品进入后续的处理和包装成品环节；其特征在于，还包括以下操作：
先在副产物糖蜜中加入2.0wt‰的调和溶液，制得调和的副产物糖蜜；所述调和溶液按重量份计，包括：无菌水280份、磷酸4.5份、食盐0.35份；副产物糖蜜进入连续色谱装置，以连续色谱操作工艺全部或部分替代传统的重结晶蔗糖回收工艺，实现蔗糖组分和非蔗糖组分的分离，获得蔗糖组分和非蔗糖组分；将蔗糖组分返回前端的脱色脱盐步骤，非蔗糖组分已经不含蔗糖，直接将非蔗糖组分作为废糖蜜处理即可；连续色谱操作工艺需符合连续色谱原理，连续色谱操作工艺为常规的模拟移动床色谱技术、顺序式模拟移动床色谱技术或连续离子交换技术；
所述连续色谱操作工艺的工艺参数为：连续色谱装置以粒度为250～450μm的Na型的阳离子交换树脂作为固定相，流动相为甲醇和水的混合液；流动相中甲醇和水的体积比为0.2、进入连续色谱装置的副产物糖蜜中干物质的质量百分比控制在55%、连续色谱装置的运行温度控制在56℃、pH控制在6.5、进水和进料的质量流量比值控制在1.4、出蔗糖组分物流和出非蔗糖组分物流的质量流量比值为1.6。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111232105.6A CN113881815B (zh) | 2021-10-22 | 2021-10-22 | 一种甘蔗制糖精炼工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111232105.6A CN113881815B (zh) | 2021-10-22 | 2021-10-22 | 一种甘蔗制糖精炼工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113881815A CN113881815A (zh) | 2022-01-04 |
| CN113881815B true CN113881815B (zh) | 2023-11-28 |
Family
ID=79004231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111232105.6A Active CN113881815B (zh) | 2021-10-22 | 2021-10-22 | 一种甘蔗制糖精炼工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113881815B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4519845A (en) * | 1984-02-09 | 1985-05-28 | Uop Inc. | Separation of sucrose from molasses |
| CN102946961A (zh) * | 2010-03-30 | 2013-02-27 | 杜邦营养生物科学有限公司 | 分离方法 |
| CN105854350A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-08-17 | 邹传军 | 分离甘蔗糖蜜各组份的方法 |
| CN107937628A (zh) * | 2017-05-23 | 2018-04-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种全组分利用的甘蔗制糖系统及其处理方法 |
| CN112593017A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-02 | 新疆冠农果茸股份有限公司 | 一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2433518A (en) * | 2005-12-21 | 2007-06-27 | Danisco | Process for the recovery of sucrose and non-sucrose materials |
-
2021
- 2021-10-22 CN CN202111232105.6A patent/CN113881815B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4519845A (en) * | 1984-02-09 | 1985-05-28 | Uop Inc. | Separation of sucrose from molasses |
| CN102946961A (zh) * | 2010-03-30 | 2013-02-27 | 杜邦营养生物科学有限公司 | 分离方法 |
| CN105854350A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-08-17 | 邹传军 | 分离甘蔗糖蜜各组份的方法 |
| CN107937628A (zh) * | 2017-05-23 | 2018-04-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种全组分利用的甘蔗制糖系统及其处理方法 |
| CN112593017A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-02 | 新疆冠农果茸股份有限公司 | 一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113881815A (zh) | 2022-01-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7148656B2 (ja) | 再循環を用いたプシコースの製造方法 | |
| EP0411780B1 (en) | Continuous process for the recovery of betaine | |
| US11358980B2 (en) | Method for efficient production of psicose | |
| CN109503676B (zh) | 一种从木糖母液中制备木糖醇和混合糖浆的方法 | |
| US4066711A (en) | Method for recovering xylitol | |
| EP1333103A1 (en) | Method for the fractionation of molasses | |
| CN114213215B (zh) | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统和方法 | |
| CN102964393A (zh) | 利用木糖母液生产木糖的方法 | |
| CN113881815B (zh) | 一种甘蔗制糖精炼工艺 | |
| CN113135965A (zh) | 一种利用木糖母液生产结晶木糖的系统及方法 | |
| RU2014126821A (ru) | Система и способ рафинирования сахара | |
| CN102952165A (zh) | 一种从木糖母液中提取l-阿拉伯糖的方法 | |
| CN110903165A (zh) | 一种赤藓糖醇的高收率制备方法 | |
| CN215049793U (zh) | 一种利用木糖母液生产结晶木糖的系统 | |
| KR102590473B1 (ko) | 개선된 알룰로스의 제조 방법 | |
| CN216614473U (zh) | 一种利用木糖母液联产木糖醇和焦糖色素的系统 | |
| US20220380400A1 (en) | Improved method for manufacturing allulose | |
| CN117327844A (zh) | 蔗糖精炼的方法 | |
| CN112457166B (zh) | 一种赤藓糖醇发酵液的分离纯化方法 | |
| CN108300814A (zh) | 一种利用色谱工艺循环提纯制备高纯葡萄糖的方法 | |
| CN106632524A (zh) | 一种制取高含量甘露糖的方法 | |
| CN115403645B (zh) | 一种从胞苷发酵液中回收分离胞苷及其副产品的方法 | |
| CN111909224B (zh) | 一种从含海藻糖和麦芽糖的混合物中分离纯化海藻糖的方法 | |
| US20210172031A1 (en) | Production of white sugars and high-quality liquid sugars | |
| CN118724986A (zh) | 一种从木糖母液中提取l-阿拉伯糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |