CN112593017A - 一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测；1）糖蜜预处理：糖蜜加热到70‑90℃，用洗提水稀释至50‑70%，稀释后的糖蜜水溶液，去除悬浮杂质，经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；2）层析分离：顺序式模拟移动床，分离得到两项，提取相含有高回收率的蔗糖，残液相含有高回收率的非糖；3）浓缩结晶：蒸发浓缩至65‑75%锤度，存储，经4段煮糖结晶，得到合格白砂糖（色值≤35IU），提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89‑95%，锤度为30‑350Bx，糖分回收率为88‑95%；4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。本发明设计合理，使用环保，经济效益高，能够获得高纯度组分。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离方法，特别涉及一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法。
背景技术
近年来，中国甜菜种植规模越来越大，甜菜糖蜜的量越来越大，加工甜菜糖蜜的技术难度小、投资小、经济效益更好。甜菜制糖过程中产生大量的糖蜜，该糖蜜是糖厂废弃物中难以降解的部分,不仅严重污染环境，也成为制约糖厂经济持续发展的瓶颈，是仅次于造纸废液的第二大污染源，目前通过常规生化法处理糖蜜无法满足废水达标排放的要求，糖蜜能否有效处理成为公司能否继续生产优质糖的关键。而采用先进的制糖工艺技术,可降低糖分工艺损失,有效节能减排，延伸甜菜制糖产业链,以效益为中心,推动甜菜制糖行业可持续发展。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种设计合理，使用环保，经济效益高的甜菜制糖糖分高效分离方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：本发明的用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测。
1）糖蜜预处理：糖蜜加热到70-90℃，用洗提水稀释至50-70%，稀释后的糖蜜水溶液经板框过滤去除悬浮杂质，除杂后的糖蜜滤液经化学法或离子交换色谱法去除钙、镁等杂质，经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；
2）层析分离：顺序式模拟移动床，分离得到两项，提取相含有高回收率的蔗糖，残液相含有高回收率的非糖；
3）浓缩结晶：蒸发浓缩至65-75%锤度，存储，经4段煮糖结晶，得到合格白砂糖（色值≤35IU），提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖分回收率为88-95%；
4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。
作为优选，所述洗提水为去离子水或纯水。
作为优选，所述步骤2）中此工艺为顺序式模拟移动床，是一个连续层析系统，在这里进料被连续地推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来。其中层析材料为离子交换树脂XA2004/32Na,对每种组分的结合力有所不同。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明设计合理，使用环保，经济效益高，能够获得高纯度组分，工艺为连续层析系统，进料被连续推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来；与其他间歇式工艺相比，该系统没有中间组分的提出、混合和再进料，连续系统分离每单位的水耗和树脂用量更低；引入糖蜜温度70-90℃度，糖蜜进入层析柱稀释到50-70%浓度；进料洗提液中溶解的气体必须进入层析分离器前除去；洗提水应该去离子，进料前去除矿物质满足要求，不需要再生。
附图说明
图1为本发明的物料平衡图；
图2为本发明的工艺流程（含物料平衡）图；
图3的层析脱糖系统工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
本发明的用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测；
1）糖蜜预处理：糖蜜加热到70-90℃，用洗提水稀释至50-70%，稀释后的糖蜜水溶液经板框过滤去除悬浮杂质，除杂后的糖蜜滤液经化学法或离子交换色谱法去除钙、镁等杂质，经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；
2）层析分离：顺序式模拟移动床，分离得到两项，提取相含有高回收率的蔗糖，残液相含有高回收率的非糖；
3）浓缩结晶：蒸发浓缩至65-75%锤度，存储，经4段煮糖结晶，得到合格白砂糖（色值≤35IU），提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖分回收率为88-95%；
4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。
所述洗提水为去离子水或纯水。
所述步骤2）中此工艺为顺序式模拟移动床，是一个连续层析系统，在这里进料被连续地推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来。其中层析材料为离子交换树脂XA2004/32Na,对每种组分的结合力有所不同。
实施例
在甜菜生产榨期停止后，继续利用层析脱糖设备提取糖浆生产白砂糖，但糖蜜中的钙含量远超层析分离系统进料要求，因此在处理这部分糖蜜时，必须先采用化学软化法降低糖蜜中钙离子浓度，然后层析分离系统。
化学除钙工艺
参照图1的物料平衡图，甜菜糖蜜储存在糖蜜储罐，由糖蜜泵送至化学除钙单元，经稀释后糖蜜从锤度800Bx降至50-700Bx，加入碳酸钠进行软化，形成碳酸钙沉淀，然后经过板框过滤器、烛式过滤器两级过滤，其中的悬浮物、碳酸钙沉淀等杂质以滤泥的形式排出，软化后的糖蜜经过脱气后进入层析分离单元提取糖浆，糖蜜化学除钙设备主要包括糖蜜稀释罐、软化反应罐、板框过滤机、烛式过滤机等，工艺流程较复杂，且有滤泥等废弃物排出。
层析分离系统
本发明涉及层析分离系统一套，设备每天生产能力为处理225吨糖蜜（软化后的糖蜜），分离出的纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖蜜中的糖分回收率为88-95%，分离出的残液蔗糖纯度10%，锤度4-60Bx。
层析分离原理：层析分离系统也称为顺序式模拟移动床层析脱糖系统，它是利用糖蜜中各组分在树脂柱中流动速度的不同，实现糖分与其他不同组分分离的方法，糖蜜在树脂柱循环过程中，糖分受到树脂的吸附作用，非糖分未受到树脂的吸附，使得糖分和非糖分在流动过程中存在速度差，通过在树脂柱内不断循环实现两种组分的分离，通过水的洗脱获得糖相，分离后两种物料被连续收集，纯化糖浆纯度为89- 95%，锤度30-350Bx，糖分回收率为88-95%。非糖残液锤度为4～60Bx，含大量非糖份和色素。
层析回收甜菜糖蜜的进料主要特征如下，
类型 ：甜菜糖蜜
干物质 ：50-70%（干基）
进料蔗糖含量 ：55-65%（干基）
甜菜碱含量 : 4.0-6.0%（干基）
非糖含量 ：24-28%（干基）
(Ca+Mg)二价离子 : < 500 ppm（干基）
溶解氧 ：<1ppm
温度 ：70-90℃
悬浮固体 ：零
微生物指标 ：符合饮用水要求
层析回收甜菜糖蜜的出料主要特征如下：
类型 ：纯化糖浆
干物质 ：25-35%（干基）
蔗糖含量 ：88-95%（干基）
葡萄糖含量 ：1.5-5.5%（干基）
果糖含量 : 0.9-1.2%（干基）
类型 ：非糖残液
PH ：7.1-8.0
干物质 ：4.5-5.5%（干基）
蔗糖含量 ：8.8-9.0%（干基）
葡萄糖含量 ：0.7-0.9%（干基）
果糖含量 : 0.8-1.0%（干基）
参见图2的工艺流程（含物料平衡）图（以每天225吨糖蜜处理量计算）
层析分离工艺流程
参见图3的层析脱糖系统工艺流程图，主体设备由2个直径4.8米高10米的层析柱组成，每个层析柱分成3个室，两柱共有6个室，每一室配置一台循环泵，通过管道和循环泵将1至6室串联。层析脱糖系统每一室的进口端都设有4个通道：1#糖蜜进口、2#凝结水进口、3#残液出口、4#糖浆出口，在工作的各个阶段根据工艺要求实现进出物料。
层析系统工作过程如下：层析分离系统是顺序模拟移动床原理在糖蜜提糖工艺的工业应用，其工作过程是以4个阶段为1个循环周期，4个阶段是A：进料和系统循环、B:提取液外排（同时进纯净水）、C:残液外排（同时进糖蜜）、D:水冲洗。
A步：将适量的糖蜜用泵送至层析柱中，必须排出柱中的空气，避免空气的残留导致柱中糖蜜留有空白区，影响层析柱的压力和物料波动。排出空气后，启动柱底循环泵开始系统循环，当循环通量达到流量计设定值时，此时蔗糖成分与非糖成分实现分离，在1室出现蔗糖成分富集区，在3室出现非糖成分富集区，A步结束。
B步和C步：A步结束后程序自动切换到B和C，此时B和C同时运行，B步为纯净水进1室，同时打开出料底阀，将蔗糖成分顶出层析系统。C步为将糖蜜泵送至3室进料口，利用糖蜜将非糖成分顶出层析系统，此环节实现糖蜜的进料和非糖残液的出料，系统可维持正常。
D步：B和C结束后，控制系统自动切换至D步，D步为水冲洗阶段，将纯净水从2室进料口送入，冲洗2室内富集的无机盐、色素等成分，确保2室无杂质，保证下个循环周期纯化糖浆纯度，同时为保证系统压力稳定，将剩余的非糖残液由3室出料口排出。
此循环结束后接着开始下一个循环，第二个循环过程，2室排出蔗糖成分，4室排出非糖残液。如此周而往复，1室至6室顺序排出蔗糖成分和非糖残液，故该工艺被称为顺序模拟移动床层析分离技术。
工艺用水将为下列清洁的冷凝水或软化过滤水，指标如下：
溶解固体含量 :最大0.1%重量/重量比
机械杂质 :未测出不溶解固体.
电导率 : ＜500μS/cm
硬度为 :≤5°f= 3°DH
活性氯离子 : 0 mg/l
溶解氧 :最大1ppm
温度 :最低.85℃
铁 :最大0.3ppm
微生物指标 :符合饮用水指标。
Claims (3)
1.一种用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其特征在于，其具体步骤包括糖蜜预处理、层析分离、浓缩结晶、糖量检测；
1）糖蜜预处理：糖蜜加热到70-90℃，用洗提水稀释至50-70%，稀释后的糖蜜水溶液经板框过滤去除悬浮杂质，除杂后的糖蜜滤液经化学法或离子交换色谱法去除钙、镁等杂质，经过滤得到不含悬浮杂质和钙、镁等的清净汁液；
2）层析分离：顺序式模拟移动床，分离得到两项，提取相含有高回收率的蔗糖，残液相含有高回收率的非糖；
3）浓缩结晶：蒸发浓缩至65-75%锤度，存储，经4段煮糖结晶，得到合格白砂糖（色值≤35IU），提取相浓缩结晶获得纯化糖浆蔗糖纯度可达到89-95%，锤度为30-350Bx，糖分回收率为88-95%；
4)糖量检测：用高效液相色谱检测蔗糖纯度。
2.根据权利要求1所述的用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其特征在于：所述洗提水为去离子水或纯水。
3.根据权利要求1所述的用于甜菜制糖糖分高效分离方法，其特征在于：所述步骤2）中此工艺为顺序式模拟移动床，是一个连续层析系统，在这里进料被连续地推向层析分离单元，果糖和葡萄糖/多糖组分被分别提取出来；其中层析材料为离子交换树脂XA2004/32Na,对每种组分的结合力有所不同。
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