CN112645991A - 一种分离甜菜糖蜜各组份的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离甜菜糖蜜各组份的方法,其具体步骤如下:1)将加热到70‑90℃甜菜糖蜜用洗提水稀释,得到质量分数为50‑70%的甜菜糖蜜水溶液;2)在稀释后的甜菜糖蜜水溶液中加入0.2‑0.4%(对糖液固溶物)的助滤剂,使其分散于被滤糖蜜中,然后预涂过滤;3)调节清净后的糖蜜(不含有钙镁离子及悬浮杂质)的PH值为7.5‑8.0;4)对清净后的甜菜糖蜜采用顺序式模拟移动床得到糖分和非糖,经分析可得到高浓度的蔗糖、果糖和甜菜碱组分。本发明能高效地将甜菜糖蜜中三大组份进行分离,投入成本低,可适用于工厂化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种甜菜糖蜜分离方法,特别涉及一种分离甜菜糖蜜各组份的方法。
背景技术
甜菜是重要的糖料作物,糖用甜菜提供了全球40%左右的食糖,甜菜不仅可以制糖,还可以制燃料乙醇,提取甜菜碱、甜菜纤维,制果胶等,是目前全世界最受关注的优势能源作物之一。甜菜的综合利用,不仅降低甜菜制糖成本,变废为宝,还开辟了一条新的资源途径。甜菜的综合利用开发与研究,已经引起国内外研究者的广泛关注与探索。最初,糖蜜脱糖(MDS)系统仅用于从非糖中分离出蔗糖,还没有一种方法能将甜菜糖蜜中的各组分进行有效分离,使得各组分得到有效地利用。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种使用环保,可回收利用,节约资源的分离甜菜糖蜜各组份的方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是这样的:本发明的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其具体步骤如下:
1)将加热到70-90℃甜菜糖蜜用洗提水稀释,得到质量分数为50-70%的甜菜糖蜜水溶液;
2)在稀释后的甜菜糖蜜水溶液中加入0.2-0.4%(对糖液固溶物)的助滤剂,使其分散于被滤糖蜜中,然后预涂过滤;
3)调节清净后的糖蜜(不含有钙镁离子及悬浮杂质)的PH值为7.5-8.0;
4)对清净后的甜菜糖蜜采用顺序式模拟移动床得到糖分和非糖,经分析可得到高浓度的蔗糖、果糖和甜菜碱组分。
所述步骤1)中洗提水为去离子水或纯水。
所述步骤2)中助滤剂为硅藻土、海藻酸钠中任意一种。
所述硅藻土的添加量为0.2~0.4%(对糖液固溶物)或是浓度控制在1~ 4%(硅藻土与清水的重量比)。
所述步骤4)中采用顺序式模拟移动床层析对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甜菜糖蜜进行层析分离,得到非糖组份和糖组份;再将糖组份通过Aminex HPX-87K 300*7.8mm柱,即得到蔗糖组份和果糖组分,非糖组分通过Kromasil C18 100-5,4.6*250mm柱,得到甜菜碱,从而依次得到蔗糖(58.67%)、果糖 (5.76%)和甜菜碱(9.15%)组分。
所述顺序式模拟移动床采用XA2004/32Na型2个层析柱组成,每个层析柱分为3个室,两柱子共有6个室,每一室配置一台循环泵,通过管道和循环泵将1到6室内串联。
所述高效液相色谱柱型号为Aminex HPX-87K 300*7.8mm柱,流速为 0.6ml/min,柱温85℃,即得到蔗糖组份和果糖组分;柱型号Kromasil C18 100-5,4.6*250mm柱,流速为1ml/min,柱温30℃,得到甜菜碱。
所述步骤4)中使用阳离子交换树脂对步骤3)得到的清净后的甜菜糖蜜进行层析分离和高效液相色谱柱分析,依次得到蔗糖(58.67%)、果糖(5.76%) 和甜菜碱(9.15%)组分。
所述阳离子交换树脂为钠型树脂,钠型树脂的粒径为250-350μm。
与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明使用环保,可回收利用,节约资源,该方法能高效地将甜菜糖蜜中三大组份进行分离,投入成本低,可适用于工厂化生产。
附图说明
图1为蔗糖标准品分析图;
图2为果糖标准品分析图;
图3为甜菜糖蜜样品分析图;
图4为甜菜碱标准品分析图;
图5为甜菜糖蜜样品分析图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例一
参见图1、图2、图3、图4和图5,本发明的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其具体步骤如下:
1)将加热到70-90℃甜菜糖蜜用洗提水稀释,得到质量分数为50-70%的甜菜糖蜜水溶液;
2)在稀释后的甜菜糖蜜水溶液中加入0.2-0.4%(对糖液固溶物)的助滤剂,使其分散于被滤糖蜜中,然后预涂过滤;
3)调节清净后的糖蜜(不含有钙镁离子及悬浮杂质)的PH值为7.5-8.0;
4)对清净后的甜菜糖蜜采用顺序式模拟移动床得到糖分和非糖,经分析可得到高浓度的蔗糖、果糖和甜菜碱组分。
所述步骤1)中洗提水为去离子水或纯水。
所述步骤2)中助滤剂为硅藻土、海藻酸钠中任意一种。
所述硅藻土的添加量为0.2~0.4%(对糖液固溶物)或是浓度控制在1~ 4%(硅藻土与清水的重量比)。
所述步骤4)中采用顺序式模拟移动床层析对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甜菜糖蜜进行层析分离,得到非糖组份和糖组份;再将糖组份通过Aminex HPX-87K 300*7.8mm柱,即得到蔗糖组份和果糖组分,非糖组分通过Kromasil C18 100-5,4.6*250mm柱,得到甜菜碱,从而依次得到蔗糖(58.67%)、果糖 (5.76%)和甜菜碱(9.15%)组分。
所述顺序式模拟移动床采用XA2004/32Na型2个层析柱组成,每个层析柱分为3个室,两柱子共有6个室,每一室配置一台循环泵,通过管道和循环泵将1到6室内串联。
所述高效液相色谱柱型号为Aminex HPX-87K 300*7.8mm柱,流速为 0.6ml/min,柱温85℃,即得到蔗糖组份和果糖组分;柱型号Kromasil C18 100-5,4.6*250mm柱,流速为1ml/min,柱温30℃,得到甜菜碱。
通过调整甜菜糖蜜的工艺条件,使其达到一定的温度、浓度;进料洗提水应采用去离子水,进料洗提液中溶解的气体必须在进入层析分离器之前除去的要求,糖蜜中各组分在树脂柱中流动速度的不同,实现糖分与其他不同组分分离的方法,糖蜜在树脂柱循环过程中,蔗糖成分受到树脂的吸附作用,非糖分未受到树脂的吸附,使得糖分和非糖分在流动过程中存在速度差,通过在树脂柱内不断循环实现两种组分的分离,通过水的洗脱获得糖相,通过糖蜜将非糖成分顶出,得非糖相,分离后各种物料被连续收集。
实施例二
所述步骤4)中使用阳离子交换树脂对步骤3)得到的清净后的甜菜糖蜜进行层析分离和高效液相色谱柱分析,依次得到蔗糖(58.67%)、果糖(5.76%) 和甜菜碱(9.15%)组分,所述阳离子交换树脂为钠型树脂,钠型树脂的粒径为250-350μm,其余与实施例一相同。
色谱分离技术是利用糖蜜中各组分在分离设备中的迁移速度的不同,实现糖分与其它,不同组分分离的方法,通常情况下,该分离设备包含两种物相:一种是存在于一个或多个色柱的固定相(一般是K+离子交换树脂),一种是移动相(糖蜜)。由于两种物相之间每种物质平衡常数的差异,每种组分在以不同的速度迁移时会受到下面两种因素影响:一种是由动态物相引起的离向流效应:一种是由静止物相引起的保持力效应。在实际过程中非糖分受到K+树脂的排斥,而糖分则不受到任何排斥力,因此,糖和非糖的分离可以在水的洗脱作用来实现分离。色谱分离技术具有节能降耗、操作自动化程度高、回收糖分效果好等优点。利用色谱分离技术改善传统制糖生产工艺后,糖厂可以增加10%以上的提糖效率,这对于目前国内制糖工业来说是非常有意义,它可以提高国内糖业的国际竞争力。
甜菜糖蜜样品分析
甜菜碱在C18分析柱上和其它相邻杂质之间没有达到很好的分离,因此采用该分析方法测得的甜菜碱浓度可能偏高。
糖和离子质量百分含量根据计算公式:浓度(g/L)/(干基(%)*密度 (g/ml))*10。
未知化合物质量百分含量根据计算公式:100-离子和糖质量百分含量。
蔗糖标准品
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1 | 8.477 | 7804308 | 100.00 | 461604 |
果糖标准品
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1 | 12.240 | 704801 | 100.00 | 36463 |
甜菜糖蜜样品
Name | Retention Time | Area | %Area | Height | |
1 | 6.303 | 2211318 | 27.28 | 110974 |
甜菜碱标准品
甜菜糖蜜样品
Claims (9)
1.一种分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于,其具体步骤如下:
1)将加热到70-90℃甜菜糖蜜用洗提水稀释,得到质量分数为50-70%的甜菜糖蜜水溶液;
2)在稀释后的甜菜糖蜜水溶液中加入0.2-0.4%(对糖液固溶物)的助滤剂,使其分散于被滤糖蜜中,然后预涂过滤;
3)调节清净后的糖蜜(不含有钙镁离子及悬浮杂质)的PH值为7.5-8.0;
4)对清净后的甜菜糖蜜采用顺序式模拟移动床得到糖分和非糖,经分析可得到高浓度的蔗糖、果糖和甜菜碱组分。
2.根据权利要求1所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述步骤1)中洗提水为去离子水或纯水。
3.根据权利要求1所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述步骤2)中助滤剂为硅藻土、海藻酸钠中任意一种。
4.根据权利要求3所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述硅藻土的添加量为0.2~0.4%(对糖液固溶物)或是浓度控制在 1~4%(硅藻土与清水的重量比)。
5.根据权利要求1所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述步骤4)中采用顺序式模拟移动床层析对步骤3)得到的不含有钙镁离子的甜菜糖蜜进行层析分离,得到非糖组份和糖组份;再将糖组份通过Aminex HPX-87K 300*7.8mm柱,即得到蔗糖组份和果糖组分,非糖组分通过Kromasil C18 100-5, 4.6*250mm 柱,得到甜菜碱,从而依次得到蔗糖(58.67%)、果糖(5.76%)和甜菜碱(9.15%)组分。
6.根据权利要求5所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述顺序式模拟移动床采用XA2004/32Na型2个层析柱组成,每个层析柱分为3个室,两柱子共有6个室,每一室配置一台循环泵,通过管道和循环泵将1到6室内串联。
7.根据权利要求5所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述高效液相色谱柱型号为Aminex HPX-87K 300*7.8mm柱,流速为0.6ml/min,柱温 85℃,即得到蔗糖组份和果糖组分;柱型号Kromasil C18 100-5, 4.6*250mm 柱,流速为1ml/min,柱温30℃,得到甜菜碱。
8.根据权利要求1所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述步骤4)中使用阳离子交换树脂对步骤3)得到的清净后的甜菜糖蜜进行层析分离和高效液相色谱柱分析,依次得到蔗糖(58.67%)、果糖(5.76%)和甜菜碱(9.15%)组分。
9.根据权利要求8所述的分离甜菜糖蜜各组份的方法,其特征在于:所述阳离子交换树脂为钠型树脂,钠型树脂的粒径为250-350μm。
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- 2020-12-15 CN CN202011479884.5A patent/CN112645991A/zh active Pending
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