CN105566137A - 一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法 - Google Patents

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孙杨静
潘声龙
杨为华
纪传侠
潘成莉
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40—Separation; Purification

Abstract

本发明公开了一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，该方法包括如下步骤：量取甜菜糖蜜，按照体积比1:1.5-2.0向其中加入温度50-60℃的纯水，搅拌均匀，得到稀释的料液；将稀释的料液进行微滤处理，得到甜菜碱的透过液和浓相；将得到的甜菜碱透过液进行纳滤处理，得到纳滤透过液和浓相；将纳滤透过液进行连续色谱处理，收集甜菜碱组分料液；将所述甜菜碱组分料液进行浓缩，结晶，离心，得到甜菜碱晶体；将所述甜菜碱晶体烘干，即得甜菜碱成品。本发明从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法是一种膜和色谱相结合的方法，采用先进的膜分离工艺取代了传统的离子交换树脂分离工艺，并通过对膜分离及色谱分离条件的优化，大大提高甜菜碱的纯度及收率。

Description

一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法
技术领域
本发明涉及化学提纯技术领域，更具体涉及一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法。
背景技术
甜菜碱又名三甲基甘氨酸，是一类季胺型生物碱，其化学分子结构简式：(CH3)3N+CH2COO-，分子量117.15，通常含有一个结晶水。为无色或微棕色结晶的化合物，味甘甜，具有较好的稳定性和强抗氧化能力。甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节渗透压，促进家畜生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，防止脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。
甜菜制糖过程中产生大量的废蜜，这些废蜜通常用来发酵生产酒精、味精、酵母、柠檬酸等产品，在此生产过程中甜菜碱不受破坏最终进入废液中。目前这些废液大部分被排放，即污染环境又浪费了资源。随着我国经济的持续发展和人民生活水平的不断提高，甜菜碱在国内的需求将呈逐年上升趋势，而国内产品远不能满足市场需求，因而甜菜碱的开发情景十分广阔。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题就是如何高效、绿色环保的提纯甜菜碱，提高甜菜碱的纯度及收率，而提供一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：量取甜菜糖蜜(甜菜制糖后的母液)，按照体积比1:1.5-2.0向其中加入温度50-60℃的纯水，搅拌均匀，得到稀释的料液；
步骤二：将稀释的料液进行微滤处理，得到甜菜碱的透过液和浓相；
步骤三：将得到的甜菜碱透过液进行纳滤处理，得到纳滤透过液和浓相；
步骤四：将纳滤透过液进行连续色谱处理，收集甜菜碱组分料液；
步骤五：将所述甜菜碱组分料液进行浓缩，结晶，离心，得到甜菜碱晶体；
步骤六：将所述甜菜碱晶体烘干，即得甜菜碱成品。
优选地，在步骤一中，所述甜菜糖蜜中甜菜碱的重量百分比含量为7～10％。
优选地，在步骤二中，所述微滤处理使用陶瓷膜进行，该陶瓷膜的孔径为50～100nm，进口压力为0.2～0.3Mpa，出口压力为0.1～0.2Mpa，通量为50～70LMH；所述微滤处理的温度维持在60～70℃。所述陶瓷膜购于南京久吾安源环保有限公司。通过对微孔陶瓷膜孔径的适当选择，对微孔陶瓷膜进出口压力以及膜通量的合理控制，可以有效去除糖蜜中的杂质。
优选地，在步骤二中，当浓相体积减少至进料总体积的1/5～1/7时，向浓相中加入纯水，其加入量为进料总体积的30～35％。向浓相中加入纯水，可提高过滤效果，通过该步骤甜菜碱收率可达到96％以上。
优选地，在步骤三中，所述纳滤处理使用分子量150D～300D纳滤膜(卷式膜)进行,该纳滤膜进口压力为2～3Mpa，出口压力为1.5～2.5Mpa，通量为15～20LMH。所述纳滤膜购于南京久吾安源环保有限公司。通过对纳滤膜孔径的合理选择可去除糖蜜中盐离子，同时起到很好的脱色效果。
优选地，在步骤三中，当微滤液体积浓缩至进料总体积的1/8时，向浓缩液中加入纯水，其加入量为微滤液进料总体积的40～50％。通过该步骤使540nm测定透光率大于50％，同时其中的盐离子大部分被截留，便于进行色谱分离；甜菜碱收率可达到97％以上。
优选地，在步骤四中，所述连续色谱处理选用的色谱分离树脂为苏青聚苯乙烯型、二乙烯苯类的阳树脂(市购获得)。
优选地，在步骤四中，所述连续色谱处理的系统包括9根色谱柱；其中，第1-3根为产品区，第4-6根为回填区，第7-9根为进料区；所述纳滤透过液从第7根色谱柱进入，洗脱水从第1根色谱柱进入，所述产品料液从第3根色谱柱流出，废水从第9根色谱柱流出。
优选地，在步骤五中，所述浓缩为真空浓缩，真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa，温度为65～70℃，浓缩至组分料液固形物含量为总体积的70-75％；所述结晶温度为15-20℃。
本发明还提供了上述从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法所制得的甜菜碱，其纯度为98.5％以上。
(三)有益效果
本发明从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法是一种膜和色谱相结合的方法，采用先进的膜分离工艺取代了传统的离子交换树脂分离工艺，并通过对膜分离工艺条件以及色谱分离条件的具体优化，大大提高甜菜碱的纯度及收率。克服了离子交换法的缺点，使得生产废水大大减少，本发明方法是一种高效、绿色环保的甜菜碱的提纯方法。本发明方法所得甜菜碱的纯度可高达98.5％以上，总收率可达80％以上。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例从甜菜糖蜜中提取甜菜碱的方法，包括如下步骤：
(1)量取甜菜糖蜜：甜菜碱含量7％，总糖含量46％。将其置于水浴锅中，按1：1.8加入纯水进行稀释，在55℃条件下搅拌。
(2)将稀释后的料液过孔径为80nm的陶瓷膜，微滤过程中，控制温度65℃，进料压力0.2-0.25MPa，出料压力0.15-0.20MPa，膜通量为60LMH，透析水加量为进料总体积的32％(v/v)，过滤结束后收集透过液。甜菜碱收率99％；
(3)使用分子量250D纳滤膜(卷式膜)处理,纳滤膜进口压力2～2.5Mpa，出口压力1.5～2.0Mpa，通量18LMH，透析水加量为微滤液进料总体积的42％(v/v)，收集纳滤液，甜菜碱收率达到97.5％。
(4)将透过液通入色谱系统的第7根色谱柱，洗脱水从第1根色谱柱进入，产品料液从第3根色谱柱流出，废水从第9根色谱柱流出，过滤过程中，控制每根色谱柱的温度为75℃，得到产品料液甜菜碱含量96％，色谱甜菜碱收率93％；
(5)将产品料液浓缩至固形物含量为72％，然后降温至18℃结晶，结晶结束后，离心进行固液分离。
(6)将晶体在60℃条件下烘干得甜菜碱成品，成品检测甜菜碱纯度98.6％，甜菜碱总收率80.8％。
实施例2
本实施例从甜菜糖蜜中提取甜菜碱的方法，包括如下步骤：
(1)量取甜菜糖蜜：甜菜碱含量10％，总糖含量48％。将其置于水浴锅中，按1：1.5加入纯水进行稀释，在60℃条件下搅拌。
(2)将稀释后的料液过孔径为100nm的陶瓷膜，微滤过程中，控制温度70℃，进料压力0.25-0.3MPa，出料压力0.1-0.15MPa，膜通量为50LMH，透析水加量为进料总体积的35％(v/v)，过滤结束后收集透过液。甜菜碱收率98.8％；
(3)使用分子量300D纳滤膜(卷式膜)处理,纳滤膜进口压力2.5～3Mpa，出口压力2.0～2.5Mpa，通量20LMH，微滤液体积浓缩至进料总体积的1/8，向浓缩液中加入纯水透析，透析水加量为微滤液进料总体积的50％(v/v)，收集纳滤液，甜菜碱收率达到97.3％。
(4)将透过液通入色谱系统的第7根色谱柱，洗脱水从第1根色谱柱进入，产品料液从第3根色谱柱流出，废水从第9根色谱柱流出，过滤过程中，控制每根色谱柱的温度为75℃，得到产品料液甜菜碱含量97％，色谱收率93.6％；
(5)将产品料液浓缩至固形物含量为70％，然后降温至15℃结晶，结晶结束后，离心进行固液分离。
(6)将晶体在60℃条件下烘干得甜菜碱成品，成品检测甜菜碱纯度98.8％，甜菜碱总收率81％。
实施例3
本实施例从甜菜糖蜜中提取甜菜碱的方法，包括如下步骤：
(1)量取甜菜糖蜜：甜菜碱含量8％，总糖含量40％。将其置于水浴锅中，按1：2加入纯水进行稀释，在50℃条件下搅拌。
(2)将稀释后的料液过孔径为50nm的陶瓷膜，微滤过程中，控制温度60℃，进料压力0.2-0.25MPa，出料压力0.15-0.2MPa，膜通量为70LMH，透析水加量为进料总体积的30％(v/v)，过滤结束后收集透过液，甜菜碱收率99％；
(3)使用分子量150D纳滤膜(卷式膜)处理,纳滤膜进口压力2～3Mpa，出口压力1.5～2.5Mpa，通量15LMH，透析水加量为微滤液进料总体积的40％(v/v)，收集纳滤液，甜菜碱收率达到97.6％。
(4)将透过液通入色谱系统的第7根色谱柱，洗脱水从第1根色谱柱进入，产品料液从第3根色谱柱流出，废水从第9根色谱柱流出，过滤过程中，控制每根色谱柱的温度为75℃，得到产品料液甜菜碱含量96％，色谱收率93％；
(5)将产品料液浓缩至固形物含量为75％，然后降温至20℃，结晶结束后，离心进行固液分离。
(6)将晶体在60℃条件下烘干得甜菜碱成品，成品检测甜菜碱纯度98.7％，总收率81.5％。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤一：量取甜菜糖蜜，按照体积比1:1.5-2.0向其中加入温度50-60℃的纯水，搅拌均匀，得到稀释的料液；
步骤二：将稀释的料液进行微滤处理，得到甜菜碱的透过液和浓相；
步骤三：将得到的甜菜碱透过液进行纳滤处理，得到纳滤透过液和浓相；
步骤四：将纳滤透过液进行连续色谱处理，收集甜菜碱组分料液；
步骤五：将所述甜菜碱组分料液进行浓缩，结晶，离心，得到甜菜碱晶体；
步骤六：将所述甜菜碱晶体烘干，即得甜菜碱成品。
2.根据权利要求1所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤一中，所述甜菜糖蜜中甜菜碱的重量百分比含量为7～10％。
3.根据权利要求1所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤二中，所述微滤处理使用陶瓷膜进行，该陶瓷膜的孔径为50～100nm，进口压力为0.2～0.3Mpa，出口压力为0.1～0.2Mpa，通量为50～70LMH；所述微滤处理的温度维持在60～70℃。
4.根据权利要求3所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤二中，当浓相体积减少至进料总体积的1/5～1/7时，向浓相中加入纯水，其加入量为进料总体积的30～35％。
5.根据权利要求1所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤三中，所述纳滤处理使用分子量150D～300D纳滤膜进行,该纳滤膜进口压力为2～3Mpa，出口压力为1.5～2.5Mpa，通量为15～20LMH。
6.根据权利要求5所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤三中，当微滤液体积浓缩至进料总体积的1/8时，向浓缩液中加入纯水，其加入量为微滤液进料总体积的40～50％。
7.根据权利要求1所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤四中，所述连续色谱处理选用的色谱分离树脂为苏青聚苯乙烯型、二乙烯苯类的阳树脂。
8.根据权利要求7所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤四中，所述连续色谱处理的系统包括9根色谱柱。
9.根据权利要求1-8任一项所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法，其特征在于，在步骤五中，所述浓缩为真空浓缩，真空度为-0.08Mpa～-0.09Mpa，温度为65～70℃，浓缩至组分料液固形物含量为总体积的70-75％；所述结晶温度为15-20℃。
10.权利要求1-9任一项所述的从甜菜糖蜜中分离纯化甜菜碱的方法所制得的甜菜碱。
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