CN1049333A - 从甜菜糖蜜发酵废液中制取甜菜碱 - Google Patents

Abstract

一种从甜菜糖蜜发酵废液中制取甜菜碱的工业 生产方法，包括原料预处理、离子交换、浓缩结晶和精 制过程，由于在阳离子交换前，省去了活性炭脱色和 阴离子树脂交换过程，并用碳酸氢铵代替氢氧化铵作 洗脱剂，所以本工艺具有流程短、辅料少、成本低、无 污染、适合工业化的特点。

Description

从甜菜糖蜜发酵废液中制取甜菜碱

本发明涉及一种从甜菜糖蜜中生产酒精的粗溜废醪液中提取甜菜碱的新工艺。

从甜菜糖蜜生产酒精的粗溜废醪液中提取甜菜碱，国外曾经采用硫酸沉淀法、酒精沉淀法、及阴阳离子树脂交换法三种工艺流程。硫酸沉淀法需要大量的硫酸，沉淀时间长，并需多次重结晶，浓缩耗热量大，产率低；酒精沉淀胶质法，需要回收酒精，用盐酸萃取甜菜碱，而且设备复杂。随着合成离子交换树脂的发展，开始采用阴阳离子树脂交换法。在七十年代初期，吉林洮安制药长曾以甜菜废蜜发酵制取丙酮丁醇的粗溜废液为原料，经过滤后流经阳及阴离子交换拄交换，除去阴阳离子，流出液用活性炭脱色、再经过一阳离子交换拄吸附甜菜碱，然后用5％NH4OH溶液洗脱，将洗脱液浓缩后加入盐酸继续浓缩、结晶、分离，得到甜菜碱，此工艺的缺点是：工艺复杂、环节多、操作不便，因用NH4OH洗脱，在进行工业化生产时有以下不便：1.氨气容易挥发，对操作人员的健康有影响，需要密闭设备。2.制备时间长，且操作困难，浓度不易控制。

本发明的目的在于提供一种流程短，辅助材料品种少，供应来源广、成本低、无污染的工业化生产新工艺。

本发明包括以下工艺过程：

1.原料预处理：采用高位沉淀桶、过滤器、酵母分离机、热交换器，把酒精热粗溜废液除去沉淀物、杂质和酵母，并冷却到四十摄氏度以下，得到符合上离子交换树脂柱要求的清醪液；(每日处理废醪液70吨，清醪液46.67吨、甜菜碱含量1.2％)

2.一次交换：清醪液进入一次阳离子交换柱，其漏出液的第一馏分以出现甜菜碱为终点，馏分PH值在1.3以下，不含甜菜碱，全部排入地沟。第二馏分以漏出液出现钾盐为终点。这一馏分PH值约在1.3至3.4之间，除阴离子外，绝大部分为甜菜碱，称为第二交换液，导入贮桶以备第二次交换；第三馏分以PH4.5为终点，本馏分除阴离子外，其阳离子物质，甜菜碱于钾盐各含一半左右，交换到此结束。再导入另一阳离子交换柱，不含甜菜碱的第一馏分排入地沟、第二馏分与第一交换液合并。其量约为清醪液的1/3即15.56吨，其纯度为26.9％

3.二次交换：一次交换液进入二次阳离子树脂交换柱，其终点以出现甜菜碱为准，交换终止，漏出液全为阴离子物质，将其排入地沟，甜菜碱已全部吸附于树脂柱上，用水将树脂柱冲洗干净、排空，再用4-10(％)浓度的碳酸氢铵溶液将甜菜碱从阳离子树脂交换柱上洗脱下来，得到4％浓度的甜菜碱溶液，其量为12460公斤，含甜菜碱总量约为448.56公斤。

4.浓缩结晶：4％的洗脱液经蒸发罐浓缩至75 BX加入甜菜碱总量1∶0.9-1.2的30％浓度以上的工业盐酸，此时，浓缩液锤度降至60 BX、PH为1，在助晶罐内冷却，生成盐酸甜菜碱，用离心机使结晶与母液分离，结晶经干燥即得盐酸甜菜碱粗制品，母液再经浓缩提高浓度、析出结晶反复二次，可得含量90％以上的盐酸甜菜碱粗制品500公斤。

5.精制：以含量90％的粗制品为原料，溶于1∶1的热水中，加入盐酸甜菜碱粗制品重量的1--3％的活性炭，作用20--40分钟后过滤，清液浓缩结晶分离，得到含量98.5％以上的精制品，其主要指标为：

性能：白色结晶粉末           含量：＞98.5％

溶解度：水(1∶2)溶解         乙醇：(1∶20)不全溶

砷盐：不超过2PPM             重金属：不超过10PPM

灰分：不超过0.1％            硫酸盐：合格

本发明在进行二次阳离子交换前，省去了活性炭脱色和阴离子树脂交换过程，并用碳酸氢铵代替氢氧化铵做洗脱色剂，因而本工艺具有流程短、辅料少、成本低、无污染，适合工业化生产的优点。

上述方法和所提供的数据是本发明实施中较好的实施例不另描述。

Claims (1)

1.一种从甜菜糖蜜发酵废液中制取甜菜碱的方法，包括原料预处理、离子交换、浓缩结晶和精制过程，其特征在于：

a：清醪液在进行一次阳离子交换后，直接进行二次阳离子交换；

b：洗脱剂选用碳酸氢铵，其浓度为4--10％；

c：浓缩结晶过程中，盐酸的加入量与洗脱液总量的比为0.8---1.2∶1；

d：精制过程中，活性炭加入量为盐酸甜菜碱粗制品重量的1--3％，作用时间为20--40分钟。