CN101417958A

CN101417958A - 一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法

Info

Publication number: CN101417958A
Application number: CNA2008102447264A
Authority: CN
Inventors: 毛忠贵; 张建华
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2008-11-26
Filing date: 2008-11-26
Publication date: 2009-04-29

Abstract

本发明涉及一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，具体地说是发酵食品工业技术领域。特征是将谷氨酸发酵液通过菌体分离得到副产物菌体蛋白和清发酵液；清发酵液进入等电结晶罐等电结晶使谷氨酸结晶析出；等电结晶后经离心分离得到产品谷氨酸结晶和等电母液；将上述等电母液分成两部分，一部分等电母液进入蒸发器蒸发得到浓缩清母液，另一部分作为溶解二次结晶谷氨酸用；浓缩清母液二次结晶；二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐，使谷氨酸结晶溶解；经溶解得到含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。本发明通过先除菌体再等电结晶，可提高谷氨酸结晶的质量，同时可提高谷氨酸提取收率。

Description

一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法

技术领域

本发明涉及一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，具体地说是发酵食品工业技术领域。

背景技术

味精的生产工艺主要以淀粉或废糖蜜为原料，经过制糖、发酵和提取获得中间产物谷氨酸，谷氨酸再经过中和、脱色、除铁、结晶分离和干燥等工序，制成成品味精。

在味精生产工艺中，硫酸、液氨等辅料的消耗主要集中在谷氨酸提取工段，高浓度废水也主要产生在谷氨酸提取工段，另外，提取工艺的差异决定着谷氨酸的质量，并最终影响精制生产味精后续工段的活性碳、蒸汽和电力等资源和能源消耗水平。因此，不能仅仅根据单项技术或经济指标选择谷氨酸提取工艺，必须综合考虑产品质量、原辅材料消耗、污染物排放量以及生产成本等因素。

回顾分析现有的谷氨酸提取工艺，主要有：“等电结晶+离子交换”和“浓缩等电结晶+变晶”两种工艺。

“等电结晶+离子交换”工艺的优点是提取收率高，一般总收率可达94～95％，但该工艺的缺点是消耗高，提取1吨谷氨酸，消耗硫酸850公斤，液氨120公斤；其次，污染严重，提取1吨谷氨酸，排放12～16吨COD_cr高达60000～80000mg/L的高浓度废水，又额外排放30～40吨COD_cr在3000～4000mg/L的中浓度洗柱废水，污染治理给企业带来了沉重的经济负担；另外，该工艺获得的谷氨酸质量不尽如人意，一般谷氨酸的绝干纯度在95％左右，后续精制加工味精时活性炭消耗高，蒸汽、电力消耗高。因此，“等电结晶+离子交换”已越来越没有产业化优势。

“浓缩等电+变晶”工艺不采用“离子交换”工序，因而该工艺的硫酸、液氨消耗量少，提取1吨谷氨酸，仅消耗硫酸550公斤，液氨0公斤；其次，由于发酵液前期经过浓缩，产生的废水少，一般仅4～6吨；另一方面，谷氨酸经过“转晶”工艺后，产品质量大幅度提高，谷氨酸的绝干纯度可达到98％以上，后续精制时活性炭、蒸汽和电力的消耗比“等电结晶+离子交换”减少一半以上。其缺点是谷氨酸提取收率低，仅88％，比“等电结晶+离子交换”减少6～7％，因此在经济上无明显竞争力，在国内味精行业中仅有少许企业中的个别生产线试用。

综上所述，如何提高产品收得率和产品质量，降低硫酸、液氨等物耗，同时减少废水产生量，是谷氨酸提取新工艺的发展方向，是味精工业健康发展的技术关键。

专利申请200810023516.2“一种低物耗少废水的谷氨酸提取新工艺”公开了一种低物耗少废水的谷氨酸提取工艺，但在如何提高产品质量方面仍有潜力，产品收率还能进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种高质量、低物耗、少废水的谷氨酸提取方法；通过先除菌体再等电结晶，可提高谷氨酸结晶的质量，同时可提高谷氨酸提取收率。

按照本发明提供的技术方案，一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，采用以下工艺步骤：

1、成熟谷氨酸发酵液通过菌体分离得到副产物菌体蛋白和清发酵液，菌体蛋白用0.5～4倍的水洗涤，洗涤水和清发酵液合并；

2、清发酵液进入等电结晶罐等电结晶，加入含有2～30％谷氨酸的稀硫酸溶液，硫酸溶液的质量百分浓度为1～50％；调节清发酵液的最终pH值3.0～3.2，控制温度5～30℃，使谷氨酸结晶析出。

3、等电结晶后经离心分离得到产品谷氨酸结晶和等电母液；

4、将上述等电母液分成两部分，一部分占等电母液总量的80～100％进入蒸发器蒸发得到浓缩清母液，真空度-0.09～-0.01MPa，浓缩温度为45～98℃，浓缩后体积为浓缩前母液体积的1/2～1/8；另一部分占等电母液总量的0～20％不浓缩，作为步骤7中溶解二次结晶谷氨酸用；

5、浓缩清母液通过控制温度、pH值和蒸发速度而二次结晶，使残留在等电母液中的谷氨酸继续结晶析出；二次结晶的pH值3.0～3.6，控制温度5～85℃；

6、二次结晶后分离得到谷氨酸二次结晶和二次结晶母液；

7、二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐，在溶解罐中加入谷氨酸结晶重量1～50倍的水和/或1～50倍的步骤4中留存的等电母液，再加入1～15倍的硫酸，使谷氨酸结晶溶解；

8、经溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。

本发明所述的等电结晶可采用间歇分批结晶，或采用连续结晶等各种结晶技术。

本发明所述的菌体分离可采用膜过滤或菌体絮凝后气浮过滤。

所述膜可以是陶瓷、不锈钢等无机膜，或尼龙、聚砜等有机膜，膜过滤压力为0.1～0.6MPa，过滤温度20～85℃。所述膜过滤后的浓缩液加入菌体蛋白体积0.5～4倍的水洗涤，洗涤滤液和清发酵液合并后进入下道工序。

所述菌体絮凝后气浮过滤，在谷氨酸发酵液中加入絮凝剂絮凝后气浮过滤，或直接加热使菌体凝固后过滤。

所述絮凝剂可以是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚合铝盐或聚合铁盐等，絮凝剂加入量为10～300ppm，加热温度为30～132℃，过滤结束后，加入菌体蛋白体积0.5～4倍的水洗涤，洗涤滤液和清发酵液合并后进入下道工序。

所述的蒸发方式可采用单效蒸发或采用多效蒸发。

所述的等电结晶时调节pH值所采用的稀硫酸溶液，是由硫酸、水和/或等电清母液、二次结晶获得的谷氨酸晶体混合配成的。谷氨酸浓度2～30％，硫酸浓度：1～50％。

本发明中的二次等电母液可自由加工成硫酸铵、复合肥等各种产品，或喷浆造粒干燥制复合有机肥。

本发明与已有技术相比具有以下优点：

1、革除了离子交换工艺，因此硫酸和液氨的消耗低于现有的“等电结晶+离子交换”工艺。

2、采用二次结晶工艺，可提高谷氨酸提取收率。谷氨酸提取收率和“等电结晶+离子交换”工艺基本持平，而高于“浓缩等电结晶+变晶”工艺。

3、发酵液先除去菌体蛋白等杂质，再等电结晶，得到的晶体质量明显提高，无需“变晶”。

4、产生的废水体积比“等电结晶+离子交换”工艺减少30-80％，结合现有的硫酸铵结晶技术、复合肥生产技术，不仅能顺利回收硫酸铵、复合肥等副产物而消除污染，且由于废水总量少，消耗的蒸汽和电能也低，生产成本低。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式

下面本发明将结合附图中的实施例作进一步描述：

实施例一：本发明一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，采用以下工艺步骤：

1、100m³谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10％，温度36℃，pH6.7。用陶瓷膜过滤，得到95m³清发酵液和5m³菌体蛋白，菌体蛋白加入5m³水洗涤后再次膜过滤，又得到5m³清发酵液和5m³菌体蛋白，5m³菌体蛋白加热到80℃后用板框过滤机过滤，得到2.8吨菌体蛋白和102m³清发酵液。

2、清发酵液进入等电结晶罐，加入16m³含有6％谷氨酸的硫酸浓度为25％的稀硫酸溶液，缓慢调节发酵液的pH值到3.1，冷却降温到5℃，使谷氨酸结晶析出。

3、用离心机分离，离心机分离速度为1200rpm，得到10.1吨产品谷氨酸结晶和110m³等电母液。

4、步骤3中得到的等电母液，95m³进入四效蒸发器浓缩，剩余13m³留到步骤7中溶解用。四效蒸发器从第一效到第四效的蒸发温度在45～78℃之间，真空度-0.09～-0.04MPa，浓缩后体积为25m³。

5、浓缩后的等电清母液降温到20℃，使残留在等电清母液中的谷氨酸二次结晶析出，二次结晶的pH值为3.2。

6、二次结晶后用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液；离心机分离速度为6000rpm。

7、上述二次结晶后分离得到的1.22吨谷氨酸结晶，投入溶解罐，在溶解罐中加入13m³清等电母液，再加入3700Kg浓度为93％的工业硫酸，使谷氨酸结晶溶解。

8、将步骤7中得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液返回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。

实施例二：本发明一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，采用以下工艺步骤：

1、10m³谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为9％，温度35℃，pH6.5。将发酵液用水蒸汽加热到121℃，然后板框过滤，并用1m³水在过滤机上洗涤，得到0.25吨副产物菌体蛋白和10.7m³清发酵液。

2、清发酵液进入等电结晶罐，加入1.5m³含有7％谷氨酸的硫酸浓度为20％的稀硫酸溶液，另加入60Kg浓度为93％的工业硫酸，调节发酵液的pH值3.2，控制温度15℃，使谷氨酸结晶析出。

3、用离心机分离，离心机分离速度为1200rpm，得到0.9吨产品谷氨酸结晶和10m³等电母液。

4、将步骤3中的等电母液进入二效蒸发器浓缩，蒸发温度为65～75℃，真空度-0.04～-0.02MPa，浓缩后体积为2.2m³。

5、浓缩后的等电清母液降温到25℃，使残留在等电母液中的谷氨酸结晶析出；二次结晶的pH值为3.2。

6、二次结晶后，用离心机分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液，离心机分离速度6000rpm。

7、将步骤6中得到的谷氨酸结晶进入溶解罐，在溶解罐中加入1000Kg的水和300Kg的浓度为93％的工业硫酸，使谷氨酸结晶溶解。

8、将步骤7中得到的含有谷氨酸的硫酸溶液返回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。

实施例三：本发明一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，采用以下工艺步骤：

1、10m³谷氨酸发酵液，谷氨酸浓度为10.5％，温度35℃，pH6.7。将发酵液加热到45℃，加入60ppm的絮凝剂聚丙烯酰胺使菌体蛋白凝聚，然后气浮得到菌体和清液，菌体加热到80℃后再过滤，得到0.26吨副产物菌体蛋白，菌体蛋白用1m³水洗涤，滤液和洗涤液合并得到10.5m³清发酵液。

2、清发酵液进入连续等电结晶系统。连续等电结晶系统由四个等电罐串联而成，四个等电结晶罐中同时加入1m³，含有10％谷氨酸的硫酸浓度为46％的稀硫酸溶液，调节四个等电罐中发酵液的pH值依次为4.2、3.8、3.5、3.2，控制最终温度10℃，使谷氨酸结晶析出。

3、用离心机分离得到1.2吨产品谷氨酸结晶和10m³等电母液。离心机分离速度为1440rpm。

4、将步骤3中的9.5m³等电清母液进入四效蒸发器浓缩，蒸发温度为55～75℃，浓缩倍数(浓缩前后清等电母液体积比)为6倍；真空度-0.04～-0.015MPa：其余0.5m³等电清母液留作步骤7中溶解用。

5、浓缩后的等电清母液降温到20℃，使残留在等电清母液中的谷氨酸继续结晶析出；二次结晶的pH值为3.2。

6、二次结晶后离心分离得到谷氨酸结晶和二次结晶母液。

7、将步骤6中得到的谷氨酸结晶进入溶解罐，在溶解罐中加入0.5m³水和0.5m³的等电清母液，和3倍于谷氨酸二次结晶晶体重量的浓度为93％的工业硫酸使谷氨酸结晶溶解。

Claims

1、一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征是采用以下工艺步骤：

(1)、将谷氨酸发酵液通过菌体分离得到副产物菌体蛋白和清发酵液，菌体蛋白用0.5～4倍的水洗涤，洗涤水和清发酵液合并；

(2)、上述清发酵液进入等电结晶罐等电结晶，加入含有2～30％谷氨酸的稀硫酸溶液，硫酸溶液的质量百分浓度为1～50％；调节清发酵液的最终pH值3.0～3.2，控制温度5～30℃，使谷氨酸结晶析出。

(3)、等电结晶后经离心分离得到产品谷氨酸结晶和等电母液；

(4)、将上述等电母液分成两部分，一部分占等电母液总量的80～100％进入蒸发器蒸发得到浓缩清母液，真空度-0.09～-0.01MPa，浓缩温度为45～98℃，浓缩后体积为浓缩前母液体积的1/2～1/8；另一部分占等电母液总量的0～20％不浓缩，作为步骤7中溶解二次结晶谷氨酸用；

(5)、浓缩清母液通过控制温度、pH值和蒸发速度而二次结晶，使残留在等电母液中的谷氨酸继续结晶析出；二次结晶的pH值3.0～3.6，控制温度5～85℃；

(6)、二次结晶后分离得到谷氨酸二次结晶和二次结晶母液；

(7)、二次结晶的谷氨酸晶体进入溶解罐，在溶解罐中加入谷氨酸结晶重量1～50倍的水和/或1～50倍的步骤4中留存的等电母液，再加入1～15倍的硫酸，使谷氨酸结晶溶解；

(8)、经溶解得到的含有谷氨酸的稀硫酸溶液送回等电结晶罐，调节下一批发酵液等电结晶。

2、根据权利要求1所述的一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征在于所述的等电结晶可采用间歇分批结晶，或采用连续结晶。

3、根据权利要求1所述的一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征在于所述的菌体分离可采用膜过滤或菌体絮凝后气浮过滤。

4、根据权利要求3所述的一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征在于所述的膜可以是陶瓷、不锈钢无机膜，或尼龙或聚砜有机膜。

5、根据权利要求3所述的一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征在于所述菌体絮凝后气浮过滤，在谷氨酸发酵液中加入絮凝剂絮凝后气浮过滤，或直接加热使菌体凝固后过滤。

6、根据权利要求5所述的一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征在于所述的絮凝剂可以是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚合铝盐或聚合铁盐，絮凝剂加入量为10～300ppm，加热温度为30～132℃。

7、根据权利要求1所述的一种高质量低物耗少废水的谷氨酸提取方法，其特征在于所述的蒸发方式可采用单效蒸发或采用多效蒸发。