CN1053181C - 从味精生产的离子交换洗脱液中回收丙氨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从味精生产的离子交换洗脱液中回收丙氨酸的方法。该方法包括对洗脱液进行等电结晶、树脂吸附分离、浓缩、脱色结晶处理后,可得纯度达98%以上的丙氨酸产品。本发明主要技术特征在于,采用了装填不同树脂的吸附柱,实现了从洗脱液中吸附分离出杂质、盐类、谷氨酸,得到丙氨酸。本发明工艺路线简单,操作方便,投入少,回收率高。
Description
本发明涉及一种从味精生产的离子交换洗脱液中回收丙氨酸的方法。它属于在味精生产过程中分离回收丙氨酸的技术。
丙氨酸(简称Ala)是一种具有较高经济价值的氨基酸。它广泛用于食品、酿酒、医药、化妆品、生化制品,是制备VB6和复合氨基酸制剂的基本原料。
在味精生产的谷氨酸发酵过程中,丙氨酸是生物合成谷氨酸过程的中间产物,一般约为谷氨酸量的1~2%。目前我国各味精厂普遍采用本课题组于1988年提出的发明专利“从等电结晶母液中回收谷氨酸的新工艺”(ZL88106847.0,授权日:1992.4.15)流程生产味精。该提取谷氨酸的等电-离交工艺流程如下:
可见该工艺在回收谷氨酸的同时,丙氨酸也得到了初步浓缩。根据对国内各味精厂的抽样调查表明,在洗脱液中丙氨酸含量为6~12g/L,很有回收价值。按国内每年生产味精30万吨计,可回收丙氨酸3000~6000吨。这是一笔相当可观的财富。但是目前味精生产厂家却没有任何回收手段,文献中也未见有从离子交换洗脱液中回收丙氨酸的方法报道。
本发明的目的在于提供一种从味精生产的离子交换洗脱液中回收丙氨酸的方法。该方法具有工艺路线简单、操作简便、投入少、回收率高的特点。
为了达到上述目的,本发明采用了如下技术方案加以实观的。首先向离子交换洗脱液(高流液)中加入硫酸(或盐酸)进行等电结晶,并除去结晶的粗谷氨酸,然后对等电结晶母液或洗脱液(高流液)依次进行调节PH,树脂吸附分离、浓缩及脱色结晶处理,最后可得到纯度达98%以上的丙氨酸产品。该工艺过程的技术特点在于:向等电结晶母液或洗脱液加入硫酸或盐酸调节PH达到1.5~2.0;吸附分离过程设置了三类装填不同树脂的吸附柱,一类柱内装填铵型强酸树脂,吸附谷、丙氨酸,而排出含有杂质、盐类尾液,饱和树脂用氢氧化铵洗脱再生,洗脱液通入下步的二类柱或三类柱;二类柱装填羧酸型弱酸树脂,主要吸附铵离子和其它阳离子杂质,饱和树脂用0.5~1M的硫酸或1~1.5M的盐酸洗脱再生,洗脱液含有硫酸铵或氯化铵排出,吸附柱流出液进入三类柱;三类柱内装填伯胺型弱碱树脂,主要吸附谷氨酸,柱流出液通入吸附浓缩柱,饱和树脂用1~2M的氢氧化铵或1~2M的氢氧化钠洗脱再生,洗脱液去回收谷氨酸或精制味精;浓缩过程中的吸附浓缩柱内装填氢型强酸树脂,主要吸附丙氨酸,流出液排放,饱和树脂用氢氧化铵洗脱再生,洗脱液去真空浓缩。
附图为本发明工艺流程图。
下面结合工艺流程附图对本发明作详细说明。由原工艺中离子交换柱下来的洗脱液(高流液)中,含有谷氨酸、丙氨酸及无机盐和杂质,为了有效地将丙氨酸从该溶液中分离回收,首先需除去盐类及杂质,然后再分离谷氨酸、丙氨酸和铵。为此本发明首先向离子交换洗脱液(高流液)中加入硫酸(或盐酸)进行等电结晶,并除去结晶的粗谷氨酸,之后对结晶母液进行调节PH至1.5~2.0,以便进行吸附分离:一类吸附柱内装填铵型强酸树脂,该树脂对谷氨酸、丙氨酸有着良好的吸附性,因此吸附液通过该吸附柱可除去其中的无机盐类和杂质,饱和树脂用氢氧化铵洗脱再生后,其洗脱液主要含有丙氨酸、谷氨酸和铵,该洗脱液进入二类吸附柱或三类吸附柱。二类柱中装填羧酸型弱酸树脂,该柱进一步吸附铵离子,分离出铵,该柱流出液进入装填伯胺型树脂的三类树脂柱,该树脂主要吸附谷氨酸,而流出液中主要含丙氨酸进入浓缩吸附柱。该柱吸附饱和后树脂用氢氧化铵或氢氧化钠洗脱,其洗脱液去回收谷氨酸或精制味精。浓缩吸附柱中装氢型强酸树脂,该柱主要吸附丙氨酸,吸附饱和后用氢氧化铵进行洗脱再生,洗脱液为浓度较高的丙氨酸溶液,然后再经减压蒸发浓缩及用活性炭脱色,再加入工业酒精即可制备出纯度达98%以上的工业丙氨酸产品。
本发明的回收丙氨酸的工艺路线简单,操作方便,投入少,回收率高。此法的实施,不但能回收有较高经济价值的丙氨酸,提高经济效益,而且又可减少丙氨酸在等电-离子交换法味精生产过程中的累积循环,从而降低了味精生产操作费用,同时也减少了生产过程对环境的污染。
实施例:
将2.8升含量为[Glu]=65g/l,[Ala]=8g/l,[NH4 +]=10.6g/l的离交洗脱液,用硫酸等电结晶后,可得到2.5升的离交洗脱等电母液,含[Glu]=15g/l,[Ala]=8g/l,[(NH4)2SO4]=39.6g/l。该等电母液用酸调PH后上铵型强酸树脂柱吸附谷氨酸、丙氨酸,以脱除硫酸铵盐。该饱和柱经氢氧化铵洗脱后可得到约1升含量为[Glu]=34.5g/l,[Ala]=18.1g/l,[NH4 +]=9g/l的脱盐洗脱液,此溶液流经羧酸型弱酸树脂-伯胺型弱碱树脂柱进一步脱除谷氨酸和残留的其它阳离子、阴离子。而在PH4~8之间处于电中性的丙氨酸将不被吸附而流入氢型强酸树脂柱进行浓缩。经测定该工序谷氨酸的去除率接近100%,而丙氨酸的收率为81.6%。流入氢型强酸树脂柱的丙氨酸被吸附增浓后,用氢氧化铵转型洗脱,得到浓度约80~100g/l的丙氨酸溶液。再经真空浓缩脱去水份和微量的氨,当浓度达到240g/l时通过活性炭脱色后,加入适量工业酒精即得到丙氨酸结晶产品13.4g。经化验纯度大于98%,符合工业丙氨酸标准。由离交洗脱等电母液进入丙氨酸提取工序计算的丙氨酸总收率约为67%。同时可得到用氢氧化钠由伯胺型弱碱树脂柱洗脱下的谷氨酸钠约2.4kg。
Claims (1)
1.一种从味精生产的离子交换洗脱液中回收丙氨酸的方法,它是向洗脱液加酸进行等电结晶,除去结晶粗谷氨酸,然后对等电结晶母液或洗脱液依次进行调节pH、离子交换树脂吸附分离、浓缩、脱色结晶处理,得到纯度达98%以上的丙氨酸产品,该工艺过程的技术特征在于:
a.向等电结晶母液或洗脱液加入硫酸或盐酸调节pH,达到1.5~2.0;
b.吸附分离的一类柱内装填铵型强酸树脂,吸附谷、丙氨酸,而排出含有杂质、盐类尾液,饱和树脂用氢氧化铵洗脱再生,洗脱液通入下步的二类柱或三类柱;
c.吸附分离的二类柱内装填羧酸型弱酸树脂,主要吸附铵离子和其它阳离子杂质,饱和树脂用0.5~1M的硫酸或1~1.5M的盐酸洗脱再生,洗脱液含有硫酸铵或氯化铵排出,吸附柱流出液通入三类柱;
d.吸附分离的三类柱内装填伯胺型弱碱树脂,主要吸附谷氨酸,流出液通入吸附浓缩柱,饱和树脂用1~2M的氢氧化铵或1~2M的氢氧化钠洗脱再生,洗脱液去回收谷氨酸或精制味精;
e.浓缩过程中的吸附浓缩柱内装填氢型强酸树脂,主要吸附丙氨酸,流出液排放,饱和树脂用氢氧化铵洗脱再生,洗脱液去真空浓缩。
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