CN102584614A - L-赖氨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种L-赖氨酸的制备方法，步骤包括：(1)向L-赖氨酸盐酸盐中加入水混合均匀并完全溶解；(2)将步骤(1)溶解液按12～15L/分钟的流速加入装有阳离子交换树脂的离子交换柱内，用水洗涤至柱子的流出液中无Cl-；(3)用1.8～2.2mol/L的NH4OH以12～15L/分钟的流速流经离子交换柱，当离子交换柱的流出液pH值8.0时，流出液开始有茚三酮反应即L-赖氨酸开始流出，收集流出液；(4)将收集液在0.1～0.3Mpa、60～65℃减压浓缩赶氨，活性炭脱色、过滤，冷却结晶得L-赖氨酸。本发明具有工艺路线简单、不使用大量的化合物或化学试剂，原料价格低，污染环境小、制作成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及L-赖氨酸制备技术领域，具体涉及一种新型的利用离子交换树脂制备L-赖氨酸的方法。
背景技术
L-赖氨酸是人体第一必须氨基酸，是合成核蛋白、血红蛋白及合成脂肪酸代谢的重要载体-肉毒碱的重要成份，还是促进大脑神经细胞再生的重要氨基酸，赖氨酸可增加胃蛋白酶及胃酸分泌，因此能促进老人及儿童的食欲。赖氨酸对营养不良、乙型肝炎、支气管炎等有一定的辅助疗效。赖氨酸与铁化合物一起，治疗贫血效果显著。
目前，现有技术的L-赖氨酸制备技术采用化学合成法制备，该方法工艺路线长、化合物试剂用量多，因此，造成较大的环境污染，同时增加了制作成本。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种工艺路线简单、不使用大量的化合物或化学试剂，原料价格低，污染环境小、制作成本低的L-赖氨酸的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种L-赖氨酸的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)溶解：
向L-赖氨酸盐酸盐中加入纯化水(去离子水)，L-赖氨酸盐酸盐与纯化水的重量比为0.5～1∶1，混合均匀并完全溶解，放置待用；
(2)上柱吸附
将步骤(1)所得的溶解液按12～15L/分钟的流速，加入装有阳离子交换树脂的离子交换柱内，至树脂阳离子交换树脂全部吸附赖氨酸、且柱子的排出液内不含有赖氨酸，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，洗至柱子的流出液中无Cl-(此时流出液的pH为7)；
(3)洗脱
然后用1.8～2.2mol/L的NH4OH(氨水)把L-赖氨酸洗脱下来，NH4OH以12～15L/分钟的流速流经离子交换柱，当离子交换柱的流出液pH值上升至8.0时，流出液开始有茚三酮反应即L-赖氨酸开始流出，收集流出液；当离子交换柱的流出液pH值上升至9.0～12时茚三酮反应颜色深，此时L-赖氨酸含量高，洗脱至流出液无茚三酮反应即可停止收集；
(4)减压浓缩
将收集液在0.1～0.3Mpa、60～65℃减压浓缩赶氨，浓缩至原收集液体积的1/3～2/3时、加入此时浓缩液重量3～5％的活性炭进行脱色、过滤，冷却结晶，即得L-赖氨酸。
本发明上述的离子交换柱采用高5米，直径80厘米的离子交换柱。
本发明上述的阳离子交换树脂优选为732阳离子交换树脂。
本发明上述的氨水以12～15L/分钟的流速流经离子交换柱，流速过快浪费洗脱液且目标产物残留多；流速过慢则反应时间长，优选为13～14L/分钟。
本发明上述方法反应原理如下：在酸性溶液中，赖氨酸以一价阳离子或二价阳离子存在，能与阳离子交换树脂进行交换反应；与氢型阳离子树脂进行交换时，赖氨酸分子中带正电荷的NH3 +与阳离子树脂进行置换，使赖氨酸与树脂结合，而把结合的盐酸分离，其反应式如下：
当用氨水洗脱时，其反应式如下：
本发明的优点和有益效果：
本发明采用732阳离子交换树脂作为交换树脂，采用价格便宜的L-赖氨酸盐酸盐作为原料，省略了冗长、复杂的化学合成法工序，反应过程化学药品用量少、原料价格低，反应周期短，环境污染小，且产品收率高、纯度好。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例，在本发明权利要求范围内的任何修改，均认为落入本发明的保护范围内。
实施例1
(1)向L-赖氨酸盐酸盐中加入纯化水(去离子水)，L-赖氨酸盐酸盐与纯化水的重量比为1∶1，混合均匀并完全溶解，放置待用；
(2)上柱吸附
将步骤(1)所得的溶解液按13L/分钟的流速，加入装有阳离子交换树脂的离子交换柱内，至树脂阳离子交换树脂全部吸附赖氨酸、且柱子的排出液内不含有赖氨酸，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，洗至柱子的流出液中无Cl-(此时流出液的pH为7)；
(3)洗脱
然后用2mol/L的NH4OH(氨水)把L-赖氨酸洗脱下来，NH4OH以13L/分钟的流速流经离子交换柱，当离子交换柱的流出液pH值上升至8.0时，流出液开始有茚三酮反应即L-赖氨酸开始流出，收集流出液；当离子交换柱的流出液pH值上升至9.0～12时茚三酮反应颜色深，此时L-赖氨酸含量高，洗脱至流出液无茚三酮反应即可停止收集；
(4)减压浓缩
将收集液在0.2Mpa、60～62℃减压浓缩赶氨，浓缩至原收集液体积的1/3时、加入此时浓缩液重量3.5％的活性炭进行脱色、过滤，冷却结晶，即得L-赖氨酸。
采用电位滴定仪检测并计算的产物纯度为98.5％。
实施例2
(1)向L-赖氨酸盐酸盐中加入纯化水(去离子水)，L-赖氨酸盐酸盐与纯化水的重量比为0.5∶1，混合均匀并完全溶解，放置待用；
(2)上柱吸附
将步骤(1)所得的溶解液按12L/分钟的流速，加入装有阳离子交换树脂的离子交换柱内，至树脂阳离子交换树脂全部吸附赖氨酸、且柱子的排出液内不含有赖氨酸，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，洗至柱子的流出液中无Cl-(此时流出液的pH为7)；
(3)洗脱
然后用2mol/L的NH4OH(氨水)把L-赖氨酸洗脱下来，NH4OH以12L/分钟的流速流经离子交换柱，当离子交换柱的流出液pH值上升至8.0时，流出液开始有茚三酮反应即L-赖氨酸开始流出，收集流出液；当离子交换柱的流出液pH值上升至9.0～12时茚三酮反应颜色深，此时L-赖氨酸含量高，洗脱至流出液无茚三酮反应即可停止收集；
(4)减压浓缩
将收集液在0.3Mpa、63～65℃减压浓缩赶氨，浓缩至原收集液体积的1/3时、加入此时浓缩液重量4％的活性炭进行脱色、过滤，冷却结晶，即得L-赖氨酸。
采用电位滴定仪检测并计算的产物纯度为98.2％。
实施例3
(1)向L-赖氨酸盐酸盐中加入纯化水(去离子水)，L-赖氨酸盐酸盐与纯化水的重量比为0.8∶1，混合均匀并完全溶解，放置待用；
(2)上柱吸附
将步骤(1)所得的溶解液按15L/分钟的流速，加入装有阳离子交换树脂的离子交换柱内，至树脂阳离子交换树脂全部吸附赖氨酸、且柱子的排出液内不含有赖氨酸，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，洗至柱子的流出液中无Cl-(此时流出液的pH为7)；
(3)洗脱
然后用2mol/L的NH4OH(氨水)把L-赖氨酸洗脱下来，NH4OH以15L/分钟的流速流经离子交换柱，当离子交换柱的流出液pH值上升至8.0时，流出液开始有茚三酮反应即L-赖氨酸开始流出，收集流出液；当离子交换柱的流出液pH值上升至9.0～12时茚三酮反应颜色深，此时L-赖氨酸含量高，洗脱至流出液无茚三酮反应即可停止收集；
(4)减压浓缩
将收集液在0.3Mpa、63～65℃减压浓缩赶氨，浓缩至原收集液体积的2/3时、加入此时浓缩液重量5％的活性炭进行脱色、过滤，冷却结晶，即得L-赖氨酸。
采用电位滴定仪检测并计算的产物纯度为98.3％。
Claims (3)
1.一种L-赖氨酸的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
(1)溶解
向L-赖氨酸盐酸盐中加入纯化水，L-赖氨酸盐酸盐与纯化水的重量比为0.5～1∶1，混合均匀并完全溶解，放置待用；
(2)上柱吸附
将步骤(1)所得的溶解液按12～15L/分钟的流速，加入装有阳离子交换树脂的离子交换柱内，至树脂阳离子交换树脂全部吸附赖氨酸、且柱子的排出液内不含有赖氨酸，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，洗至柱子的流出液中无Cl-；
(3)洗脱
然后用1.8～2.2mol/L的NH4OH把L-赖氨酸洗脱下来，NH4OH以12～15L/分钟的流速流经离子交换柱，当离子交换柱的流出液pH值上升至8.0时，流出液开始有茚三酮反应即L-赖氨酸开始流出，收集流出液；当离子交换柱的流出液pH值上升至9.0～12时茚三酮反应颜色深，此时L-赖氨酸含量高，洗脱至流出液无茚三酮反应即可停止收集；
(4)减压浓缩
将收集液在0.1～0.3Mpa、60～65℃减压浓缩赶氨，浓缩至原收集液体积的1/3～2/3时、加入此时浓缩液重量3～5％的活性炭进行脱色、过滤，冷却结晶，即得L-赖氨酸。
2.根据权利要求1所述的L-赖氨酸的制备方法，其特征在于：所述的阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的L-赖氨酸的制备方法，其特征在于：所述氨水的流速为13～14L/分钟。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105254518A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-20 | 广州普星药业有限公司 | Dl-赖氨酸的脱色纯化方法 |
| CN110563597A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 宜昌三峡普诺丁生物制药有限公司 | 一种醋酸赖氨酸制备过程的工艺控制方法 |
| CN112028784A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-04 | 北京哈三联科技有限责任公司 | 一种游离l-赖氨酸固体的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4415590A (en) * | 1982-04-26 | 1983-11-15 | Betamed Pharmaceuticals, Inc. | Herpes treatment |
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Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| US4415590A (en) * | 1982-04-26 | 1983-11-15 | Betamed Pharmaceuticals, Inc. | Herpes treatment |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 冯容保: "赖氨酸的离子交换法提取", 《发酵科技通讯》, 31 December 1983 (1983-12-31), pages 148 - 151 * |
| 周锡樑等: "L-赖氨酸.L-谷氨酸盐制备工艺的研究", 《氨基酸和生物资源》, vol. 26, no. 3, 30 September 2004 (2004-09-30), pages 42 - 44 * |
| 潘秋霞等: "用732阳离子交换树脂柱提取碱性氨基酸工艺研究", 《氨基酸》, no. 4, 31 December 1994 (1994-12-31), pages 23 - 24 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105254518A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-01-20 | 广州普星药业有限公司 | Dl-赖氨酸的脱色纯化方法 |
| CN110563597A (zh) * | 2019-09-23 | 2019-12-13 | 宜昌三峡普诺丁生物制药有限公司 | 一种醋酸赖氨酸制备过程的工艺控制方法 |
| CN112028784A (zh) * | 2020-09-03 | 2020-12-04 | 北京哈三联科技有限责任公司 | 一种游离l-赖氨酸固体的制备方法 |
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