CN101891159A - 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 - Google Patents
一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101891159A CN101891159A CN2010102668048A CN201010266804A CN101891159A CN 101891159 A CN101891159 A CN 101891159A CN 2010102668048 A CN2010102668048 A CN 2010102668048A CN 201010266804 A CN201010266804 A CN 201010266804A CN 101891159 A CN101891159 A CN 101891159A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sodium thiosulfate
- analytically pure
- pure sodium
- heating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法，步骤是(1)将蒸馏水与亚硫酸钠置于不锈钢反应器中，进行加热溶解，至溶解后，即将溶液加热至沸腾，将硫磺粉慢慢加入到不锈钢反应器中，使反应混合物沸腾2-3小时沸腾一直延续到溶液不再显碱性，停止加热，静放5-6小时，过滤，得到溶液A；(2)将溶液A加热浓缩，将该溶液浓缩至22°-23°Be，冷却得到结晶，移入真空干燥器30℃-35℃进行干燥，取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。本发明将亚硫酸钠与硫磺粉反应合成得到分析纯硫代硫酸钠，工艺步骤简单，操作容易控制，生产效率高，制得的硫代硫酸钠，杂质含量低，使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物领域，特别涉及一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法。
背景技术
分析纯硫代硫酸钠被广泛应用在分析试剂、基准试剂、照相业定影剂等，目前采用的方法为：将亚硫酸钠与棒状硫充分粉碎后煮沸，过滤，浓缩结晶。该方法制得的硫代硫酸钠纯度低，杂质含量高，也只能满足电镀、皮革及织物印染等领域，不能满足高端科技行业的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的不足，提供一种纯度高、杂质含量低、工艺简单、生产效率高的分析纯硫代硫酸钠的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法，制备方法的步骤是：
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应：
将蒸馏水与亚硫酸钠置于不锈钢反应器中，进行加热溶解，温度为60℃-70℃，至溶解后，即将溶液加热至沸腾，在不断的搅拌下，将硫磺粉慢慢加入到不锈钢反应器中，使反应混合物沸腾2-3小时，同时在溶液中添加蒸馏水500-700毫升，沸腾一直延续到溶液不再显碱性，停止加热，静放5-6小时，过滤，得到溶液A；
(2)制得分析纯硫代硫酸钠：
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩，温度控制在85℃-90℃，将该溶液浓缩至22°-23°Be，冷却得到结晶，用布袋漏斗抽干并移入真空干燥器30℃-35℃进行干燥，时间4-5小时，取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
而且，所述亚硫酸钠、蒸馏水与硫磺粉的重量比为1∶2∶0.15。
本发明的优点及有益效果为：
本发明将亚硫酸钠与硫磺粉反应合成得到分析纯硫代硫酸钠，工艺步骤简单，操作容易控制，生产效率高，制得的硫代硫酸钠，杂质含量低，使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法，制备方法的步骤是：
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应：
将亚硫酸1kg置于不锈钢反应器中，加入蒸馏水2000毫升，进行加热溶解，温度为60℃至溶解后，将溶液再加热至沸腾，在不断的搅拌下，将硫磺粉0.15kg慢慢加入到不锈钢反应器中，使反应混合物沸腾2.5小时，在溶液中添加蒸馏水580毫升，以补充蒸发过程中损失的水分；沸腾一直延续到溶液不再显碱性(用石蕊试纸pH应在6.5)，停止加热，静放5小时，过滤，得到溶液A。
(2)制得分析纯硫代硫酸钠：
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩，温度控制在85℃，将溶液浓缩至22°Be，冷却得到结晶物，用布袋漏斗抽干，移入真空干燥器30℃进行干燥，时间4小时，冷却取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
实施例2：
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应：
将亚硫酸1.5kg置于不锈钢反应器中，加入蒸馏水3000毫升，进行加热溶解，温度为70℃至溶解后，将溶液再加热至沸腾，在不断的搅拌下，将硫磺粉0.225kg慢慢加入到不锈钢反应器中，使反应混合物沸腾3小时，在溶液中添加蒸馏水700毫升，以补充蒸发过程中损失的水分；沸腾一直延续到溶液不再显碱性(用石蕊试纸pH应在7)，停止加热，静放6小时，过滤，得到溶液A。
(2)制得分析纯硫代硫酸钠：
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩，温度控制在90℃，将溶液浓缩至23°Be，冷却得到结晶物，用布袋漏斗抽干，移入真空干燥器35℃进行干燥，时间4小时，冷却取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
Claims (2)
1.一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应：
将蒸馏水与亚硫酸钠置于不锈钢反应器中，进行加热溶解，温度为60℃-70℃，至溶解后，即将溶液加热至沸腾，在不断的搅拌下，将硫磺粉慢慢加入到不锈钢反应器中，使反应混合物沸腾2-3小时，同时在溶液中添加蒸馏水500-700毫升，沸腾一直延续到溶液不再显碱性，停止加热，静放5-6小时，过滤，得到溶液A；
(2)制得分析纯硫代硫酸钠：
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩，温度控制在85℃-90℃，将该溶液浓缩至22°-23°Be，冷却得到结晶，用布袋漏斗抽干并移入真空干燥器30℃-35℃进行干燥，时间4-5小时，取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的分析纯硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸钠、蒸馏水与硫磺粉的重量比为1∶2∶0.15。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102668048A CN101891159A (zh) | 2010-08-30 | 2010-08-30 | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102668048A CN101891159A (zh) | 2010-08-30 | 2010-08-30 | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101891159A true CN101891159A (zh) | 2010-11-24 |
Family
ID=43100535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102668048A Pending CN101891159A (zh) | 2010-08-30 | 2010-08-30 | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101891159A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102145879A (zh) * | 2011-05-16 | 2011-08-10 | 中信锦州金属股份有限公司 | 五水硫代硫酸钠的结晶方法 |
| CN103922292A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-16 | 辽宁石化职业技术学院 | 硫代硫酸钠的制备方法 |
| CN104071759A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-10-01 | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 | 一种硫代硫酸钠的新型制备方法 |
| CN105668523A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-06-15 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种大苏打的生产工艺 |
-
2010
- 2010-08-30 CN CN2010102668048A patent/CN101891159A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102145879A (zh) * | 2011-05-16 | 2011-08-10 | 中信锦州金属股份有限公司 | 五水硫代硫酸钠的结晶方法 |
| CN103922292A (zh) * | 2014-04-29 | 2014-07-16 | 辽宁石化职业技术学院 | 硫代硫酸钠的制备方法 |
| CN104071759A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-10-01 | 安徽佑骏商品混凝土有限公司 | 一种硫代硫酸钠的新型制备方法 |
| CN105668523A (zh) * | 2016-03-19 | 2016-06-15 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种大苏打的生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104445276B (zh) | 一种高效制备单氰胺溶液的方法 | |
| JP5850550B2 (ja) | タウリンの製造方法 | |
| CN103880625B (zh) | D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法 | |
| JP2021172652A (ja) | 高純度タウリン及び塩の調製方法、及びシステム | |
| CN108997154B (zh) | 具有低氯化钠含量和低吸湿性的甜菜碱制剂制备方法 | |
| CN101891159A (zh) | 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 | |
| CN101830818B (zh) | 一种无水甜菜碱的制备方法 | |
| CN102321028A (zh) | 一种合成2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇的方法 | |
| CN101885498A (zh) | 一种高纯硫酸镁的制备方法 | |
| CN106117071A (zh) | 一种左旋多巴转化液的膜过滤分离纯化方法 | |
| CN107674005A (zh) | 一种高浓度萘磺酸甲醛缩合物的制备方法 | |
| CN105985251B (zh) | 一种亚氨基二乙酸等氨基酸类清洁生产工艺 | |
| CN102303887B (zh) | 液晶专用氯化锶的生产方法 | |
| CN101844995A (zh) | 一种l-鸟氨酸-l-天门冬氨酸盐的制备方法 | |
| CN110330439A (zh) | 一种不引入杂质离子的甘氨酸锌络合物及其制备方法 | |
| CN103508974B (zh) | 一种处理邻磺酰胺苯甲酸甲酯结晶母液的方法 | |
| CN103111228B (zh) | 一种用于精制表面活性剂的混合溶剂及其纯化方法 | |
| CN101891235A (zh) | 一种优级纯硫酸高铈的制备方法 | |
| CN106279197A (zh) | 异山梨醇反应溶液的纯化及结晶工艺 | |
| CN102602967B (zh) | 一种硝酸锂的制备方法 | |
| CN104944397B (zh) | 一种由净化湿法磷酸低成本制备磷酸二氢钾的工艺 | |
| CN101987737A (zh) | 光谱纯碳酸钙的制备方法 | |
| CN105985232B (zh) | 一种高含铁量的枸橼酸铁及其制备方法 | |
| CN102584614A (zh) | L-赖氨酸的制备方法 | |
| CN102618064B (zh) | 一种健那绿b的合成工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101124 |