DE2553647C3 - Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicellulosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose - Google Patents

Description

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D-( + )-Xylose und ihr Hydrierungsprodukt, der Xylit, haben eine nicht unerhebliche technische Bedeutung. Xylose kann z. B. in der Nahrungsmittelindustrie für verschiedene Zwecke eingesetzt werden, während Xylit sich als ein sehr gutes Süßungsmittel für Diabetiker erwiesen hat. Als Ausgangsmaterial für die technische Herstellung von Xylose werden fast nur Laubholzarten, wie Buche und Kastanie, benutzt Die Ausbeuten liegen bei 10-12%(vgl, z.B.DE-PS9 12 440).

Aus der DE-PS 8 34 079 ist die Gewinnung von Xylose aus Haferschalen bekannt Bei diesem Verfahren werden die Haferschalen mit 0,08%igem Ammoniak bis zum Siedepunkt erhitzt oder mit Benzol-Alkohol extrahiert Anschließend erfolgt die übliche Druckhydroiyse mit 0,2- bis 0,5%iger H₂SO₄ bei 125° C. Eine weitere Aufarbeitung erfolgt nicht

Bei der Vorbehandlung mit NH3 verwendet man auf 1000 kg Haferschalen 4 kg NH₃ als 0,08°/oige Lösung. Um die Essigsäure abzuspalten, wären aber 17 kg NH3 erforderlich. Außerdem dürfte unter den in der DT-PS genannten Bedingungen kaum eine Abspaltung und damit Entfernung der Essigsäure, die etwa 6% vom Gewicht der Haferschalen ausmacht, erfolgen.

Ausgehend von diesem Verfahren werden in den deutschen Offenlegungsschriften 23 58 407 und 23 58 472 der Anmelderin (die gemäß § 2 PatG als öffentliche Druckschriften außer Betracht bleiben) Verfahren zur Herstellung von Xyioseiösungen durch Aufschluß von Laubholz bzw. Haferschalen mit einem basisch wirkenden Mittel und Behandeln des erhaltenen festen Rückstandes mit Mineralsäure vorgeschlagen. Diese Verfahren, die dadurch gekennzeichnet sind, daß man als basisch wirkende Mittel Alkalihydroxid verwendet, gestatten einmal die vollständige Ausnutzung des Ausgangsmaterials und ergeben zum anderen eine höhere Xyloseausbeute.

Bei der Durchführung derartiger Verfahren trat bei Verwendung bestimmter xylanhaltiger Naturprodukte, insbesondere von Haferschalen, Stroh und Bagasse, während des alkalischen Aufschlusses eine starke Quellung auf. Kurze Zeit nach dem Erreichen der Kochtemperatur ging das Volumen des gequollenen Materials bis zu etwa 20% zurück. Bei der anschließenden Säurebehandlung erfolgte eine weitere starke Volumenabnahme, d. h. bis auf etwa die Hälfte des Volumens im gequollenen Zustand.

Daraus ergibt sich, daß für den alkalischen Aufschluß ein verhältnismäßig hohes Reaktorvolumen erforderlich ist, das für den anschließenden sauren Aufschluß nicht mehr benötigt wird. Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das Verfahren so durchzuführen, daß das zur Verfügung stehende Reaktorvolumen optimal ausgenutzt wird, d. h. in der zweiten Stufe ein kleineres Reaktorvolumen verwendet werden kann.

Aus der DE-OS 2*13 306 ist ein Verfahren zur Herstellung von Xyioseiösungen aus xylanhaltigen Rohstoffen bekannt, wobei das Xylan durch Einwirkung von Säurelösungen hydrolysiert und die gebildete Xyloce mit Wasser extrahiert wird. Bei diesem Verfahren werden die xylosehaltigen Rohstoffe vor der Säurebehandlung in Wasserdampf erhitzt und entlüftet. Damit soll bezweckt werden, daß die Säurelösung anschließend leichter in die Poren des Materials eindringen kann. Das Verfahren wird zwar kontinuierlich unter Verwendung von Schneckenförderern durchgeführt, doch findet keine Vorbehandlung mit einer Alkalälösung statt, so daß das beim alkalischen Aufschluß auftretende Problem der Quellung des Rohmaterials nicht angesprochen ist.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicelluiosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe mit einer Alkalihydroxidlösung behandelt und der

erhaltene Röckstand in der zweiten Stufe einer Säurebehandlung unterzogen wird; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Behandlungsgut in den beiden Stufen in nachgeschalteten Reaktoren durch Fördereinrichtungen mit unterschiedlicher Forderleistung kontinuierlich bewegt, wobei man

(a) in der ersten Stufe das Ausgangsmaterial mit einer Alkalihydroxidlösung in Berührung bringt und den in eine anschießende Extraktionszone geförderten Rückstand extrahiert, und wobei man

(b) in der zweiten Stufe den Extraktionsrückstand der ersten Stufe mit verdünnter Säure in Berührung bringt und den in eine anschließende Extraktionszone geförderten Rückstand extrahiert,

und daß man die aus der Stufe (b) austretende verdünnte Säurelösung zur Gewinnung von Xylose bzw. Xylit und gegebenenfalls auch die aus der Stufe (a) austretende Alkalihydroxidlösung zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin aufarbeitet.

Die unterschiedliche Förderleistung (Fördervolumen des Behandlungsgutes je Zeiteinheit), die erforderlich ist, um das Quellen während der Alkalibehandlung und den anschließenden Volumenschwund bei der Säurebehandlung zu kompensieren, kann auf verschiedene Weise erzielt werden. Es können beispielsweise die Längen und Querschnitte der jeweiligen Reaktoren sowie die Geschwindigkeiten der Fördereinrichtungen in den jeweiligen Reaktoren variiert werden. Ferner können, wenn als Fördereinrichtungen Schnecken eingebaut sind, deren Steigungen dem unterschiedlichen Verhalten des Behandlungsgutes angepaßt sein. Auf diese Weise können die verfügbaren Reaktoren optimal ausgenützt werden, d. h, man kommt in der zweiten Stufe mit kleineren Reaktoren aus.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können auch die bisher üblichen Filterpressen entfallen, d. h, der in der ersten Stufe anfallende Rückstand braucht nicht aus dem Reaktionsgefäß in eine Filterpresse und von dort aus nach dem Waschen in ein zweites Reaktionsgefäß und nach dem sauren Aufschluß erneut in eine Filterpresse übergeführt zu werden.

Als xylanhaltige Naturprodukte kommen beispielsweise Holzabfälle, insbesondere aus Laubholz, wie Buchen-, Birken- oder Eichenholz; Haferschalen; Gräser, Stroh, z. B. Weizen-, Roggen-, Gersten-, Hafer-, Reisstroh usw.; Maiskolben, Bagasse, Schilf, Steinnußschalen, wie Kokosnußschalen, Mandelschalen, die so Schalen von Palmkernen, Olivenkernen, Dattelkernen, Babacunüssen und ähnlichen Steinnüssen, in Frage. Bei diesen Produkten erfolgt beim sauren Aufschluß eine mehr oder weniger starke Volumenverminderung.

Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren bei xylanhaltigen Naturprodukten, die in Berührung mit alkalischen Lösungen stark quellen, z. B. Haferschalen, Stroh (z. B. Weizen-, Roggen-, Gersten-, Hafer-, Reisstroh usw.), Maiskolben und Bagasse.

Vorzugsweise wird die Alkalibehandlung in der Stufe (a) bei Normaldruck oder leicht erhöhtem Druck und die Säurebehandlung in der Stufe (b) bei erhöhtem Druck durchgeführt.

Die Drucke in der Stufe (a) liegen gewöhnlich zwischen Normaldruck und etwa 3 bar, vorzugsweise <v~> zwischen etwa 1,5 und 2.5 bar. Die Temperaturen liegen zwischen etwa 80 und 120°C, vorzugsweise zwischen etwa 100 und 11O⁰C. Die Vtrweilzeiten in der Stufe (a) liegen gewöhnlich bei etwa 15 bis 90, vorzugsweise bei etwa 45 bis 75 Minuten. Es können natürlich auch niedrigere Temperaturen angewendet werden, wobei allerdings längere Verweilzeiten erforderlich sind, um die gebundene Essigsäure abzuspalten. Andererseits besteht bei höheren Temperaturen die Gefahr, daß eine Zersetzung der Pentosane stattfindet.

Auch die Konzentration der Alkalihydroxidlösung in der Stufe (a) beeinflußt die Aufschlußzeit und die Zersetzung der Pentosane, weshalb man vorzugsweise eine 0,05- bis 0,5molare Alkalihydroxidlösung verwendet. Bei höheren Alkalihydroxidkonzentrationen können sich z. B. auch lösliche Lignin-Xylose-Komplexe bilden, die zu einer Verminderung der Xyloseausbeute führen.

Der Alkaligehalt der in Stufe (a) des lerfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Alkalihydroxidlösung soll zur Abspaltung und Neutralisation der in den verwendeten xylanhaltigen Naturprodukten enthaltenen, gebundenen Essigsäure ausreichen. Dies ist der Fall, wenn mindestens 1 Mol Alkali je Mol gebur -ine Essigsäure verwendet wird. Außerdem gehen die krir :aiiisationshemmenden stickstoffhaltigen Stoffe sowie andere Begleitstoffe, über deren Natur noch nichts bekannt ist, in Lösung, während das Pentosan von dem Alkalihydroxid in der verwendeten Konzentration nicht angegriffen wird. Die an das Alkali gebundene Essigsäure kann durch Ansäuern freigesetzt und abdestilliert und, falls gewünscht, aus dem Destillat durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel gewonnen werden.

Vorzugsweise verwendet man 1 bis 2 Mol, insbesondere 1,1 bis 1,2 Mol Alkalihydroxid je MoI gebundener Essigsäure. Bei Verwendung von Alkalihydroxid in einer Menge von etwa 2 Mol macht sich die Zerstörung der Pentosane und damit eine Ausbeuteverminderung an Xylose bemerkbar. Die Menge der gebundenen Essigsäure kann leicht durch einen Versuchsaufschluß festgestellt werden.

Bei der an die Alkalibehandlung anschließenden Extraktion, die vorzugsweise im Gegenstrom durchgeführt wird, verwendet man vorzugsweise eine niedrigere Temperatur als bei der Alkalibehandlung, damit die Extraktionsflüssigkeit besser in die Poren des Materials eindringen kann. Die vom festen Rückstand abgetrennte Extraktionsflüssigkeit und die gegebenenfalls zum Nachwachsen verwendete Waschflüssigkeit können zur Zubereitung der Alkalihydroxidlösung verwendet werden, mit der das Ausgangsmaterial behandelt wird.

Üblicherweise wird die Säurebehandlung in der Stufe (b) bei Temperaturen von 100 bis 150⁰C, vorzugsweise von etwa 120 bis 140⁰C, durchgeführt, wobei die Säuremenge zweckmäßig bemessen wird, daß sie durch den festen Extraktionsrückstand der Stufe (a) gerade aufgenommen wird. Hierbei kann entweder eine genau dosierte Säuremenge in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, oder es kann lunächst die Säure im Üocrschuß zugeführt und der Überschuß abgepreßt werden. Die Beschränkung der Säuremenge hat den Vorteil, daß der Aufschluß schonend erfolgt, d. h. nur die Hemicellulosen aufgeschlossen werdeii, und die unerwünschte Furfurolbildung herabgesetzt wird, so daß höhere Xyloseausbeuten erzielt werden.

Die Säurebehandlung wird üblicherweise mit verdünnter Mineralsäure durchgeführt, obgleich auch organische Säuren, wie Oxalsäure, verwendet werden können. Als Mineralsäuren verwendet man beispielsweise H2SO4, HCI oder HBr, vorzugsweise jedoch H2SO4 in einer Konzentration von etwa 0,5 bis

5 Gew.-%, wobei in diesem Fall die Behandlungszeit etwa 15 bis 45 Minuten beträgt.

Die Extraktion nach der Säurebehandlung in der Stufe (b) wird vorzugsweise im Gegenstrom durchgeführt. Zweckmäßig wird bei einer Temperatur von etwa 20 bis 13O⁰C, vorzugsweise von etwa 50 bis ItO⁰C, gearbeitet.

Die Extraktionstemperagur liegt also gewöhnlich etwas niedriger als die Behandlungstemperatur, wodurch wiederum das Eindringen der Extraktionsflüssig· keit in die Poren des Materials gefördert wird.

Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, während der Alkali- und/oder Säurebehandlung, gegebenenfalls auch während der anschließenden Extraktionen, Dampf zuzuführen. Der Dampf dient zur Aufheizung bzw. zur Aufrechterhaltung der Temperatur im Reaktionsgefäß, wodurch insbesondere die Extraktionsgeschwindigkeit erhöht wird. Besonders vorteilhaft ist es, den Dampf während der Alkalibehandlung zuzuführen, da auf diese Weise die Abtrennung des basischen Kxtraktes und das Nachwaschen des Rückstandes erleichtert werden.

Durch die Dampfzufuhr wird das Ausgangsmaterial bzw. der Rückstand auf eine Temperatur von 100 bis I5O°C vorgeheizt. Diese Maßnahme führt nicht nur zu einem verbesserten Abtrenn- bzw. Auswascheffekt, sondern in Verbindung mit der Maßnahme, daß man dem vorgeheizten Ausgangsmaterial bzw. Rückstand plötzlich eine um 10 bis 60⁰C kältere Flüssigkeit zusetzt, zu dem weiteren Vorteil, daß der Dampf in den Poren des Ausgangsmaterials bzw. Rückstandes kondensiert und durch das entstandene Vakuum die kältere Flüssigkeit in die Poren eingesaugt wird. Auf diese Weise wird der Stoffaustausch verbessert.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist anhand der beigefügten schematischen Zeichnung näher erläutert.

Das Rohmaterial (Haferschalen, Stroh, Bagasse u. dgl.) wird bei 1 in den Reaktor A, der mit einer Fördereinrichtung, z. B, einer Schnecke 2, ausgerüstet ist. eingebracht. Die Länge des Reaktors bzw. die Steigung oder die Drehgeschwindigkeit der Schnecke 2 sind so gewählt, daß das geförderte Material eine Verweilzeit von etwa 10 Minuten hat. Im Reaktor A erfolgt die Dämpfung des Rohmaterials durch Einleiten von Dampf durch die perforierte Hohlwelle 3, auf der die Schneckenwindungen sitzen. Die Entlüftung erfolgt über das Ventil 4.

Nach dem Dämpfen wird das etwa 110⁰C heiße Material mit verdünnter, wäßriger NaOH von 60°C im Reaktor B vermischt. Die Lauge (0,5 bis 1,0 Gew.-% = 0,125- bis 0,25molar) wird bei 5 zugegeben. Als Ansatzflüssigkeit wird zweckmäßig die aus der zweiten Extraktion im Reaktor E kommende, aufkonzentrierte Waschlauge verwendet.

Im Reaktor C wird dann die Feststoff-Flüssigkeits-Mischung über die perforierte Hohlwelle 6 der Fördereinrichtung 7 mit Dampf auf 110° C aufgeheizt. Die Länge des Reaktors bzw. die Steigung oder die Drehgeschwindigkeit der Fördereinrichtung 7 sind so ausgelegt, daß eine Verweilzeit von etwa 1 Stunde erreicht wird. Die im ersten Drittel zunächst auftretende, mehr oder weniger starke, von dem jeweiligen Rohmaterial abhängige Quellung und die anschließende Volumenminderung (etwa ab der Mitte des Reaktors) werden zweckmäßig durch eine unterschiedliche Steigung der Förderschnecke 7 oder durch eine Querschnittsänderung des Reaktors C ausgeglichen. Der Reaktor C kann zu diesem Zweck auch in zwei Reaktoren mit getrennten Fördereinrichtungen unterteilt werden. Eine zusätzliche Heizung kann mit Hilfe eines (nicht dargestellten) Dampfmantels des Reaktors C erfolgen. Am Ende des Reaktors C befindet sich ein Stauring 8. Ein Teil der Ablauge fließt bei 9 ab.

Nun folgt die Extraktion des Materials im Reaktor D im Gegenstrom mit einer Extraktionsflüssigkeit, die bei 10 eingespeist wird. Hierfür kann z. B. Wasser von 90⁰C verwendet we^rden. Die Ablauge wird bei 11 abgezogen. Sowohl diese als auch die bei 9 abgezogene Ablauge

ίο können zur Gewinnung von organischen Säuren (z. B. Essigsäure) bzw. Lignin aufgearbeitet werden. Über den Stauring 12 wird das Out auf etwa 60% Feuchtigkeit abgepreßt und im Reaktor E einer zweiten Gegenstromextraktion, z. B. mit Wasser von 90⁰C, unterworfen, das bei 13 eingeleitet wird. Die bei 14 anfallende, nur noch wenig NaOH enthaltende Waschlauge wird in den Mischungsbehälter 15 gepumpt und nach dem Aufkonzentrieren wiederverwendet.
Das wiederum über dem Stauring 16 auf etwa 60% Feuchtigkeit abgepreßte Gut wird im Reaktor F im Gegenstrom mit verdünnter Säure, z. B. Schwefelsäure von 90⁰C, die bei 17 eintritt, gewaschen, um den Rest an NaOH aus dem Material zu entfernen. Das saure Abwasser wird bei 18 abgeleitet.

Nach dem Abpressen am Stauring 19 auf etwa 60% Feuchtigkeit wird das Material im Reaktor G zunächst mittels Dampf z. B. auf 110°C aufgeheizt, der über die perforierte Welle 20 im Eingangsteil des Reaktors G zugeführt *ird. Im anschließenden Teil des Reaktors, in den kein Dampf mehr eingeleitet wird, wird die Hydrolysesäure bei 21 zugeführt, zweckmäßig in einer Menge, die gerade zur Belegung des Materials ausreicht. Vorzugsweise wird verdünnte Schwefelsäure mit einer Temperatur von etwa 60⁰C verwendet. Die überschüssige Säure wird am Stauring 22 abgepreßt und verläßt den Reaktor G über die Ableitung 23. Die abgeleitete Säure wird aufgestockt und bei 21 wieder eingesetzt.

Im Reaktor H erfolgt nun die saure Hydrolyse. Das etwa 60% verdünnte Säure enthaltende Gemisch wird mit Direktdampf durch die perforierte Hohlwelle 24 auf etwa 135°C entsprechend 3,5 bar aufgeheizt. Ein Druckausgleich mit dem vorgeschalteten Reaktor G bzw. mit dem nachgeschalteten Reaktor /kann z. B. mit Hilfe der Schleusenräder 25, 26 oder mit Hilfe von entsprechenden Pumpen verhindert werden. Die Länge des Reaktors f/und die Fördereinrichtung 27 werden so bemessen, daß die Verweilzeit etwa 30 min beträgt. Die nochmalige Volumenverminderung von 30 bis 40%, die bis zum Reaktorende hin auftritt, kann wie bei dem Reaktor C durch eine unterschiedliche Steigung der Förderschnecke bzw. durch eine Querschnittsänderung oder durch eine Unterteilung des Reaktors H berücksichtigt werden.

Nach Durchlaufen des Reaktors H gelangt das Gut über 26 in den mittels Direktdampf (über die perforierte Welle 28) beheizbaren Reaktor /, wo es mit den verdünnten, aus der Endwaschung stammenden Lösungen (31/32) z. B. bei 90⁰C im Gegenstrom extrahiert wird. Der bei 29 abfließende Dünnsaft wird auf Xylose

no und gegebenenfalls auf Xylit aufgearbeitet

Das Gut wird nach Abpressen über dem Stauring 30 im Reaktor K noch einmal einer Extraktion mit einer bei 34 eingeleiteten Extraktionsflüssgkeit (z. B. Wasser von 90⁰C) im Gegenstrom unterzogen. Die bei 32 anfallen-

i; de, sehr verdünnte Xylose-Lösung wird über einen Vorratsbehälter 33, gegebenenfalls nach Erwärmen auf 90⁰C, wieder für die Extraktion verwendet. Der am Stauring 25 auf etwa 60% Feuchtigkeit abgepreßte

Rückstand wird bei 36 ausgetragen.

Alle Reaktoren können sowohl direkt mit Dampf durch die perforierte Welle als auch über einen Dampfmantel beheizt werden.

Die Erfindug ist weiterhin durch das nachstehende Ausführungsbeispiel erläutert.

Zur alkalischen Vorbehandlung werden Haferschalen (etwa 10% Feuchtigkeit) im Reaktor A mit Fördereinrichtung mittels Dampf auf etwa II0°C aufgeheizt, wodurch sich ein Druck von etwa 1,5 bar einstellt. Während einer Verweilzeit von etwa 10 min wird bei leicht geöffnetem Ventil 4 gedämpft.

Nach dem Dämpfen gelangt das Material in den Reaktor B. wo es mit wäßriger NaOH mit einer Konzentration von etwa 0,5 bis l,0Gew.-% NaOH mit einer Temperatur von etwa 60°C vermischt wird. Der Zustrom von Lauge bei 5 ist so geregelt, daß pro 100 kg Material 300 Liter zugespeist werden.

Im Reaktor C wird dann die Feststoff Fiüssigkeiis-Mischung wieder durch Dampf direkt auf HO⁰C aufgeheizt und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Nachdem das Gemisch in der vorgeschriebenen Verweilzeit den Reaktor durchlaufen hat, wird es im Reaktor D mit Wasser von 9O⁰C im Gegenstrom extrahiert. Dazu werden pro 100 kg Material 250 Liter Wasser von 90°C bei 10 eingebracht. Der erhaltene Extrakt wird abgezogen und zur Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung zur Gewinnung organischer Säuren (z. B. Essigsäure) und Lignin weitergeleitet. Das vorbehandelte Material wird über den Stauring 12 auf etwa 60% Feuchtigkeit abgepreßt, bevor es im Reaktor E einer zweiten Extraktion mit Wasser von 90°C unterzogen wird. Wasserbedarf etwa 300 Liter pro 100 kg Material. Die ablaufende, schwache Ablauge wird nach Aufstocken mit NaOH wieder als Ansatzlauge im Reaktor ßverwendet.

Es folgt nun noch eine Waschung mit 100 Liter/100 kg einer 0,05 Gew.-%igen Schwefelsäure von 90°C im Reaktor F im Gegenstrom. Die Temperaturen bei den Extraktionen und der H₂SO₄-Wäsche können durch Dampfeinspeisung gehalten werden.

Der nach der alkalischen Vorbehandlung verbleibende Rückstand wird nach dem Abpressen auf etwa 60% Feuchtigkeit (Stauring 19) im Reaktor G zuerst mit Dampf auf !1O⁰C aufgeheizt und dann etwa ab Reaktotmitte mit 2,5%iger Schwefelsäure von 60°C versetzt. Der bei 23 abfließende Säureüberschuß (jetzt etwa 1,5%ig) wird nach dem Aufkonzentrieren wieder bei 21 zugesetzt. Das Gemisch wird über den Stauring 22 auf etwa 100% Feuchtigkeit abgepreßt und im Reaktor H mit Direktdampfund evtl. Mantelbeheizung äüf 135°C entsprechend 3,5 bar aufgeheizt. Di₆ Fördereinrichtung des Reaktors ist so ausgelegt, daß eine Verweilzeit von 30 min erreicht wird. Nach erfolgter Hydrolyse wird das Gut im Reaktor / mit verdünnter Hydrolyselösung von 90⁰C aus der zweiten Extraktion (Reaktor K) extrahiert. Die pro 100 kg Material anfallenden 200 Liter Hydrolyselösung haben eine Konzentration von etwa 15% Xylose. Die Gesamtausbeute an Xylose im Extrakt (bezogen auf Rohmaterial) beträgt 80%.

Der ersten Extraktion folgt noch eine zweite mit Wasser von 90⁰C im Reaktor K. Die hierbei anfallende, sehr verdünnte Extraktionslösung wird für die erste Extraktion wiederverwendet. Der Wasserbedarf beträgt 200 Liter pro 100 kg Rückstand.

Hierzu 1 Blatt Zeichnuneen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum zweistufigen Aufschließen der Hemicelluiosen von xylanhaltigen Naturprodukten zwecks Gewinnung von Xylose, wobei das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe mit einer Alkalihydroxidlösung behandelt und der erhaltene Rückstand in der zweiten Stufe einer Säurebehandlung unterzogen wird, dadurch gekenn- zeichnet, daß man das Behandlungsgut in den beiden Stufen in nachgeschalteten Reaktoren durch Fördereinrichtungen mit unterschiedlicher Förderleistung kontinuierlich bewegt, wobei man

(a) in der ersten Stufe das Ausgangsmaterial mit einer Alkalihydroxidlösung in Berührung bringt und den in eine anschließende Extraktionszone geförderten Rückstand extrahiert, und wobei man ₂a

(b) in der zweiten Stufe den Extraktionsrückstand der ersten Stufe mit verdünnter Säure in Berührung bringt und den in eine anschließende Extraktionszone geförderten Rückstand extrahiert

und daß man die aus der Stufe (b) austretende verdünnte Säurelösung zur Gewinnung von Xylose bzw. Xylit und gegebenenfalls auch die aus der Stufe (a) austretende Alkalihydroxidlösung zur Gewinnung von organischen Säuren und Lignin aufarbei- tet

2. Verfahren räch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extraktion in der Stufe (a) und/oder (b) im Gegenstrom durchführt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalibehandlung in der Stufe (a) bei Normaldruck oder leicht erhöhtem Druck und die Säurebehandlung in der Stufe (b) bei erhöhtem Druck durchführt

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daS man in der Stufe (a) eine 0,05 bis O^molare Alkalihydroxidlösung verwendet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säurebehand- ^4S lung in der Stufe (b) bei Temperaturen von 100 bis 150° C durchführt, wobei die Säuremenge so bemessen wird, daß sie durch den festen Extraktionsrückstand der Stufe (a) gerade aufgenommen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, ^M dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Alkali- und/oder Säurebehandlung gegebenenfalls bei der (den) anschließenden Extraktion(en) das Ausgangsmaterial bzw. den Rückstand mit Dampf auf eine Temperatur von 100 bis 150°C vorheizt und plötzlich eine um 10 bis 60⁰C kältere Flüssigkeit aufgibt.