FI62141C - Kontinuerligt foerfarande foer uppslutning i tvao steg av hemicellulosa ur xylanhaltiga naturprodukter foer tillvaratagande av xylos - Google Patents

Description

ΠΓΞΞ^Π r , KUULUTUSjWLKAlSU **ΛΑΛ ^ UTLÄGGNI NGSSKRf FT 6z141 c (45) Patentti ayinnctty 30 11 1902 i <figV2ri Patent m&ddelat (51) Kv.«k.Vci.3 c 13 K 13/00 SUOM I — FI N LAN D (21) tattflttltatamm-.taunttmeknlng 703058 (22) HakemUpfttvt — An»6knlng*d»g 27.10.76 ^ ^ (23) Altaptlvl — Gltttgheodig 27.10.76 (41) Tulkit |ulklMk*t — Bllvlt affemNg 29.05.77

Patentti· )· rekisterihallitus NihOvtaip™ |. kiN.LMtai.rn prm. -

Patent- och reglsterstyfWlsen v ' Anastan utltgd och utl.tkrlfMn publlcenwi 30.07.82 (32)(33)(31) Prr*««r «Uelkaui— tafird prloritat 28.11.75

Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(DE) P 255361+7.1+

Toteennäytetty—Styrkt (71) Sud-Chemie A.G., Ijenbachplatz 6, 8000 Munchen 2, Saksan Liittotasa-valta-Förhundsrepubliken Tyskland(DE) (72) Hans Buckl, Freising-Tumtenhausen, Rudolf Fsihn, Gammelsdorf,

Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepuhliken Tyskland(DE) (7I+) Leitzinger Oy (5I+) Jatkuva menetelmä hemiselluloosan kaksivaiheiseksi liuentamiseksi ksylaanipitoisista luonnontuotteista ksyloosin valmistamiseksi -Kontinuerligt förfarande för uppslutning i tvä steg av hemicellu-losa ur xylanhaltiga naturprodukter för tillvaratagande av xylos D-(+)-ksyloosilla ja sen hydraustuotteella, ksylitolilla, on huomattavan suuri tekninen merkitys. Ksyloosia voidaan käyttää mm. elintarviketeollisuudessa monia eri tarkoituksia varten, mikä johtuu siitä, että ksylitoli on erittäin hyvä makeutusaine diabeetikoille. Lähtöaineena ksyloosin teknillistä valmistusta varten käytetään lähes yksinomaan lehtipuita, kuten pyökkiä ja kastanjaa. Saaliit ovat olleet 10 - 12 % (vrt. esim. saksalainen patentti 912 440).

Saksalaisessa patenttijulkaisussa 834 079 on esitetty ksyloosin valmistusmenetelmä kaurankuorista. Tämän menetelmän mukaan kuumennetaan kaurankuoret 0,08-prosenttisessa ammoniakkiliuoksessa kiehumispisteeseen tai kaurankuoria uutetaan bentseenin ja alkoholin seoksesta.

Sen jälkeen suoritetaan tavallinen painehydrolyysi käyttämällä 0,2 -0,5-prosenttista rikkihappoa lämpötilassa 125°C. Muuta jatkokäsittelyä ei suoriteta.

Ammoniakkia käyttämällä tapahtuvassa esikäsittelyssä käytetään 1000 kg kohti kaurankuoria 4 kg ammoniakkia 0,08-prosenttisena 2 62141 liuoksena. Etikkahapon lohkaisureaktiota varten tarvittaisiin kuitenkin 17 kg ammoniakkia. Lisäksi ei edellä mainitussa saksalaisessa patenttijulkaisussa selostetuissa olosuhteissa olisi ilmeisestikään mahdollista suorittaa lohkaisureaktiota ja täten etikkahapon poistamista, jonka prosentuaalinen määrä on 6 paino-% kaurankuorien painosta.

DOS-julkaisuissa 2 358 407 ja 2 358 472 on selostettu tämän kaltaisia menetelmiä ksyloosiliuosten valmistamiseksi liuentamalla lehtipuita tai kaurankuoria emäksisillä aineilla ja käsittelemällä saatua kiinteää jäännöstä mineraalihapoilla. Näille menetelmille on tunnusomaista, että emäksisenä aineena käytetään alkalihydroksidia ja näitä menetelmiä soveltamalla on mahdollista aikaansaada lähtöaineen täydellinen hyväksikäyttö ja tämän johdosta myös erittäin hyviä ksyloosisaaliita.

Tämän kaltaisia menetelmiä toteutettaessa käytetään lähtöaineina tiettyjä ksylaanipitoisia luonnontuotteita, varsinkin kaurankuoria, olkia ja bagassia, jolloin alkalisen liuottamisen vaikutuksesta käsiteltävä tuote turpoaa voimakkaasti. Lyhyen ajan kuluttua kiehumispisteen saavuttamisesta tapahtuu tällöin sellainen ilmiö, että paisuneen aineen tilavuus vähenee jopa noin 20 %. Sen jälkeen suoritettavan happokäsittelyn vaikutuksesta tapahtuu toinen suuri tilavuuden väheneminen so. jopa puoleen tilavuusmäärään verrattuna paisuneeseen tilaan.

Tämän johdosta tarvitaan alkalisessa liuentamisessa suhteellisen suuri reaktorin tilavuus, jota ei enää tarvita sen jälkeen tapahtuvassa hap-pamessa liuentamisessa. Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on tämän johdosta aikaansaada sellainen menetelmän toteuttaminen, jossa käytettävissä olevan reaktorin tilavuutta voidaan käyttää hyväksi mahdollisimman edullisella tavalla, so. siten, että toisessa käsittelyvaiheessa tarvitaan vain pienitilavuista reaktoria.

Esillä olevan keksinnön kohteena on jatkuva menetelmä hemiselluloosan kaksivaiheiseksi liuentamiseksi ksylaanipitoisista luonnontuotteista ksyloosin talteenottamiseksi, jolloin raaka-ainetta käsitellään 62141 3 ensimmäisessä käsittelyvaiheessa alkalihydroksidiliuoksella ja jäännös uutetaan uuttovyöhykkeessä, jolloin ensimmäisen vaiheen uuttojäännös käsitellään hapolla toisessa vaiheessa ja muodostunut jäännös uutetaan uudestaan ja muodostunut laimentunut happoliuos käsitellään ksyloosin tai ksylitolin talteenottamiseksi.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että käsiteltävää materiaalia kuljetetaan jatkuvasti peräkkäin kytkettyjen reak-toreiden läpi kuljetinkierrukoilla, joilla on erilaiset, kuljetettavan materiaalin tilavuusmuutoksia huomioivat syöttötehot.

Erilaisia syöttönopeuksia eli virtaamia (prosessissa käsiteltävän aineen syöttötilavuus aikayksikköä kohti), joka tarvitaan paisumisen aikaansaamiseksi alkali käsittelyllä ja tämän jälkeen tapahtuvan tilavuuden pienenemisen kompensoimiseksi happokäsittelyn aikana voidaan menetellä eri tavoin. Voidaan esimerkiksi vaihdella kulloinkin käytettävien reaktoreiden pituuksia ja poikkipinta-aloja sekä myös kulloinkin käytettävissä reaktoreissa olevien syöttölaitteiden nopeuksia. Lisäksi voidaan siinä tapauksessa, että syöttölaitteisiin kuuluu kuljetinkierukoita, vaihdella niiden nousukulmia käsiteltävän tavaran vaihtelevista ominaisuuksista riippuvalla tavalla. Tällä tavoin voidaan prosessissa käytettävien reaktoreiden toimintaa käyttää mahdollisimman hyvin hyväksi, so. toisessa käsittelyvaiheessa voidaan käyttää kooltaan pienempiä reaktoreita.

Esillä olevan keksinnön mukaista menetelmää toteutettaessa voidaan tähän asti yleisesti käytetyt suodatinpuristimet jättää pois, so. ensimmäisessä käsittelyvaiheessa saatua jäännöstä ei tarvitse siirtää reaktioastiasta suodatinpuristimeen eikä siitä pesun jälkeen toiseen reaktioastiaan, eikä happaman liuentamiskäsittelyn jälkeen uudelleen suodatinpuristimeen.

Ksylaanipitoisina luonnontuotteina tulevat kysymykseen esim. puu-jätteet, varsinkin lehtipuiden, kuten pyökin tai tammen jätteet, kaurankuoret, ruohot, olki, kuten vehnän, ohran, kauran ja rukiin oljet jne., maissinkuoret, bagassi, kaisla, kivipähkinöiden kuoret, kuten kookospähkinän kuoret, mantelin kuoret, palmuydinten kuoret, 4 62141 olivin . kuoret, taatelin siemenet, babaku-pähkinät ja sen tapaiset kivipähkinät. Näissä tuotteissa tapahtuu happamen iiuentamisen vaikutuksesta enemmän tai vähemmän suuri tilavuuden pieneneminen.

Esillä olevan keksinnön mukainen menetelmä soveltuu erityisen hyvin ksylaanipitoisten luonnontuotteiden käsittelyyn, jotka tullessaan kosketuksiin alkalisten liuosten kanssa paisuvat voimakkaasti, esim. kaurankuoret, olki (esim. vehnän, rukiin, ohran, kauran, riisin oljet jne.), maissin kuoret ja bagassi.

Sopivimmin suoritetaan alkalikäsittely vaiheessa (a) ilmakehän paineessa tai hieman korotetussa paineessa ja vaiheessa (b) suoritettava happokäsittely suoritetaan korotetussa paineessa.

Vaiheessa (a) käytettävät paineet ovat tavallisesti ilmakehän paineen ja noin 3 barin välissä ja sopivimmin rajoissa 1,5 - 2,5 baria. Lämpötilat ovat noin 80 - 120°C ja edullisimmin 100 - 110°C. Vaiheessa (a) ovat käsittelyajat tavallisesti noin 15 - 90 minuuttia ja edullisimmin 45 - 75 minuuttia. Luonnollisesti voidaan käyttää pienempiäkin lämpötiloja, jolloin kuitenkin käsittelyajat tulevat pidemmiksi käsiteltävään aineeseen sitoutuneen etikkahapon lohkaisemiseksi pois. Toisaalta aiheutuu suuremmissa lämpötiloissa se vaara, että tapahtuu pentosaanin najoamisreaktioita.

Myös alkalihydroksidiliuoksen pitoisuus vaiheessa (2) vaikuttaa pentosaanin liuennuskäsittelyajan pituuteenpa pentosaanin hajoamiseen, minkä johdosta käytetään edullisimmin 0,05 - 0,5-molaarista alkali-hydrksidiliuosta. Mikäli käytettäisiin suurempia alkalihydroksidiliuoksen pitoisuuksia, voisi syntyä esimerkiksi myös liukenevia ligniini-ksyloosi-kompleksiyhdisteitä, mistä olisi seurauksena ksy-loosin saaliin pieneneminen.

Tämän keksinnön mukaisen menetelmän vaiheessa (a) käytettävän alkalihydroksidiliuoksen alkalipitoisuuden täytyy riittää prosessissa käytetyssä ksylaanipitoisessa luonnontuotteessa olevan, sidotun etikkahapon lohkaisuun ja neutralointiin. Täten on laita silloin, kun käytetään ainakin 1 möoli alkalia 1 moolia kohti sidottua etikka-happoa. Tämän lisäksi liukenevat tällöin kiteytymistä estävät typpipitoiset aineet, kuten myös muut tuotteessa olevat aineet, joiden laatua ei tähän mennessä vielä tarkoin tunneta, kun taas alkalihyd-roksidi ei vaikuta pentosaaniin niissä pitoisuuksissa, joissa sitä 5 62141 käytetään prosessissa. Alkalin sitoma etikkahappo voidaan vapauttaa tekemällä aineseos happameksi ja tislata pois sekä tarvittaessa ottaa tisleestä talteen uuttamalla sopivalla liuottimena.

Sopivimmin käytetään 1-2 moolia ja varsinkin 1,1 - 1,2 moolia alkalihydroksidia kutakin moolia kohti sidottua etikkahappoa. Käytettäessä alkalihydroksidia suunnilleen 2 moolia tapahtuu sellainen ilmiö, että pentosaani hajoaa, minkä johdosta ksyloosin saalis pienenee huomattavasti. Sidotun etikkahapon määrä voidaan helposti määrittää suorittamalla liuennuskoe.

Alkalikäsittelyn jälkeen tapahtuvassa uutostyövaiheessa, joka suoritetaan sopivimmin vastavirtaan, käytetään'edullisesti pienempää lämpötilaa kuin alkalikäsittelyssä, minkä johdosta uutosneste voi tunkeutua paremmin käsiteltävän aineen huokosiin. Kiinteästä jäännöksestä erotettu uutosneste ja mahdollisesti pesun jälkeen käytetty pesuneste voidaan käyttää sen alkalihydroksidiliuoksen uudelleen valmistamiseksi, jolla lähtöainetta käsitellään.

Yleensä tapahtuu vaiheen (b) happokäsittely lämpötiloissa noin 100 - 150°C ja sopivimmin lämpötiloissa 120 - 140°C, jolloin hapon määrä on sopivimmin valittu sellaiseksi, että se siirtyy suoraan vaiheesta (a) jäänneeseen uutosjäännökseen. Tällöin voidaan reaktio-astiaan panna joko tarkoin mitattu happomäärä tai happoa voidaan käyttää myös ylimäärin, jolloin ylimäärän suuruus voidaan valita sopivaksi. Hapon määrän rajoittamisella aikaansaadaan se etu, että se vaikuttaa liuennustapahtumassa tuotetta säästävällä tavalla, so. siten, että ainoastaan hemiselluloosa tulee liuennetuksi, jolloin haitallista furfuraalln muodostumista voidaan hajoittaa, mistä on seurauksena suurempi ksyloosin saalis.

Happokäsitelyssä käytetään yleensä ±aimeita mineraalihappoja, vaikkakin voidaan käyttää myös orgaanisia happoja, kuten oksaalihappoa. Mineraalihappoina käytetään esim. rikkihappoa, kloorivetyhappoa tai bromivetyhappoa mutta sopivimmin kuitenkin rikkihappoa, jonka pitoisuus on noin 0,5-5 painoprosenttia, jolloin tässä tapauksessa käsittelyaika on noin 15-45 minuuttia.

. , , Λ

Vaiheen (b) happokäsittelyn jälkeen tapahtuvassa uuttamisessa käyte tään edullisesti vastavirtaperiaatetta. Käsittelylämpötilat o^at 6 62141 edullisimmin 20 - 130°C ja sopivimmin 50 - 110°C.

Uuttamisessa käytettävä lämpötila on siis sopivimmin hieman pienempi kuin käsittelylämpötila, minkä johdosta myöskin uutosnesteen tunkeutuminen käsiteltävän materiaalin huokosiin tulee paremmaksi.

On osoittautunut myös edulliseksi, että alkali- ja/tai happokäsittelyn aikana sekä tarvittaessa myös sen jälkeen tapahtuvien uutostyövaiheiden aikana johdetaan käsiteltävään aineseokseen vesihöyryä. Höyry aikaansaa reaktioastiassa olevan aineseoksen kuumentumisen ja myöskin sen lämpötilan pysymisen sopivissa rajoissa, minkä johdosta varsinkin uuttamisnopeus lisääntyy. Erityisen edullista on johtaa aineseokseen höyryä alkalikäsittelyn aikana, koska tällä tavoin emäksisen uutoksen erottaminen ja jäännöksen jälkipesu tulevat helpommiksi.

Johtamalla prosessiin höyryä esikuumenee raaka-aine tai jäännös lämpötiloihin 100 - 150°C. Tällä toimenpiteellä aikaansaadaan ensinnäkin parempi erotus- eli pesuvaikutus. Lisäksi aikaansaädaan sen toimenpiteen jöhdosta, että esikuumennettu lähtöaine tai jäännös sekoitetaan nopeasti noin 10 - 60°C kylmempään nesteeseen se lisäetu, että höyry lauhtuu raaka-aineen tai jäännöksen huokosiin, jolloin syntyvän alipaineen vaikutuksesta kylmempi neste pääsee imeytymään huokosiin. Tällä tavoin paranee käsittelyssä vaadittava aineiden vaikutus toisiinsa.

Tämän keksinnön mukaisen menetelmän erästä edullista suoritusmuotoa selostetaan lähemmin seuraavassa ja oheisessa piirustuksessa.

Raaka-ainetta (kaurankuoria, olkia, bagassia jne.) syötetään reaktoriin A kohtaan 1, jossa on syöttölaite, esim. kierukka 2. Reaktorin pituus ja lisäksi kierukan 2 kierteen nousukulma tai pyörimisnopeus on siten valitut, että käsiteltävä aine viipyy prosessissa noin 10 minuuttia. Reaktorissa 2 höyrystetään raaka-ainetta johtamalla siihen vesihöyryä rei'itetyn onton akselin 3 kautta, jonka pinnalle kierukka on kiinnitetty. Ilma poistetaan venttiilin 4 kautta.

Höyrykäsittelyn jälkeen sekoitetaan noin 110°C-lämpöinen aine laimeaan natriumhydroksidin vesiliuokseen lämpötilassa 60°C reaktorissa B. Lipeä (O,5-1,0-painoprosenttista eli 0,125-0,25-molaarista) syötetään kohdassa 5. Lisäkäsittelynestettä sekoitetaan sopivimmin 7 62141 toisesta uutostyövaiheesta reaktorista E poistuvaan väkevään pesu-liuokseen .

Tämän jälkeen kuumennetaan reaktorissa C kiinteän aineen ja nesteen seos syöttölaitteen 7 rei'itetyn akselin 6 kautta johdettavalla höyryllä lämpötilaan 110°C. Reaktorin pituus ja syöttölaitteen 7 kierukan nousukulma tai pyörimisnopeus ovat siten säädetyt, että käsiteltävä aine viipyy prosessissa noin 1 tunnin ajan. Ensimmäisen kolmasosan alueella etupäässä tapahtuva enemmän tai vähemmän voimakas kulloinkin käytettävästä raaka-aineesta riippuva paisuminen ja sen jälkeen tapahtuva tilavuuden pienentyminen (suunnilleen reaktorin keskikohdalla) tasoitetaan sopivimmin muuttamalla kuljetinkierukan 7 kierteen nousukulmaa tai reaktorin C poikkipinta-alaa. Reaktori C vöi tätä tarkoitusta varten olla jaettu kahdeksi reaktoriksi, joissa on erilliset syöttölaitteet. Lisäkuumennus voidaan aikaansaada käyttämällä reaktoriin C liittyvää (ei esitetty) höyryvaippaa. Reaktorin C päässä on kuristusrengas 8. Osa poistuvasta liuoksesta poistuu kohdasta 9.

Tämän jälkeen suoritetaan materiaalin uuttaminen reaktorissa D vastavirtaan uutosnesteellä, jota syötetään kohdassa 10. Tähän voidaan käyttää vettä, jonka lämpötila on 90°C. Poistuva liuos poistetaan kohdassa 11. Sekä tätä liuosta että myös kohdassa 9 poistuvaa liuosta voidaan käyttää orgaanisten happojen (esim. etikka-hapori tai ligniinin talteenottoon. Kuristus renkaan 12 vaikutuksesta puristuu käsiteltävä tavara siten, että sen kosteudeksi tulee noin 60 %, minkä jälkeen sille suoritetaan reaktorissa E toinen vastavirtaan tapahtuva uuttaminen, esimerkiksi käyttämällä lämpötilaltaan 90°C vettä, jota syötetään kohdassa 13. Kohdassa 14 poistuva, enää vain vähän natriumhydroksidia sisältävä pesuliuos pumpataan sekoitus-säiliöön 15 ja käytetään sen väkevöimisen jälkeen uudelleen.

Kuristusrenkaan 16 vaikutuksesta jälleen noin 60 % kosteuspitoisuuteen puristettu tavara pestään reaktorissa F vastavirtaan laimealla hapolla, esimerkiksi rikkihapolla, jonka lämpötila on 90°C ja jota johdetaan reaktoriin kohdassa 17 natriumhydroksidin jäännösten poistamiseksi materiaalista. Hapan jätevesi johdetaan pois kohdasta 18.

&<,: .* X P

Kun kuristusrenkaan 19 puristusvaikutuksen johdosta on materiaalin kosteuspitoisuus tullut arvöon 60 %, kuumennetaan se sen jälkeen s 62141 reaktorissa G esim. 110°C-lämpöisellä höyryllä, jota johdetaan rei'itetyn akselin 20 kautta reaktorin G tulokohtaan. Reaktorin läheisessä osassa, johon ei enää johdeta höyryä, syötetään hydrolyy-sihappoa kohdassa 21 sopivimmin sellainen määrä, joka riittää juuri peittämään materiaalin. Sopivimmin käytetään laimeaa rikkihappoa, jonka lämpötila on noin 60°C. Hapon ylimäärä puristuu pois kuriStus-renkaan 22 vaikutuksesta4ja poistuu reaktorista G poistoputken 23 kautta. Poistunut happo varastoidaan ja syötetään jälleen kohdassa 21 .

Reaktorissa H tapahtuu tämän jälkeen hapan hydrolyysi. Noin 60-pro-senttiseksi laimentunutta happoa sisältävä seos kuumennetaan johtamalla siihen suoraan höyryä, jonka lämpötila on5noin 135°C ja paine vastaavasti 3,5 baria, rei'itetyn akselin kautta. Paineen purkautuminen sen edellä olevaan reaktoriin G ja myös sen perässä olevaan reaktoriin I voidaan estää esimerkiksi sulkupyörillä 25 ja 26 tai käyttämällä vastaavasti pumppuja. Reaktorin H ja syöttölaitteen 27 pituudet ovat siten ihitoitetut, että viipymisaika on noin 30 minuuttia. Tilavuuden pieneneminen vielä 30 - 40 % reaktorin päässä voidaan aikaansaada samoinkuin reaktorissa C kuljetinkierukan kierteen nousua muuttamalla tai muuttamalla reaktorin poikkipinta-alaa taikka jakamalla reaktori H useammaksi kuin yhdeksi osaksi.

Reaktorin H jälkeen siirtyy materiaali kohdassa 26 suoraan johdettavalla höyryllä (rei'itetyn akselin 28 kautta) kuumennettuun reaktoriin I, jossa sitä uutetaan laimealla, loppupesusta säätävällä liuoksella (31/32) , esimerkiksi lämpötilassa 90°C vastavirtaan. Kohdassa 29 poistuvaa laimeaa liuosta jatkokäsitellään ksyloosin ja mahdollisesti myös ksyliitin talteenottamiseksi.

Kun materiaali on puristunut kuristusrenkaan 30 vaikutuksesta reaktorissa K, suoritetaan sille vielä kerran uutos kohdassa 34 syötettävällä uutosliuoksella (esim. 90°C lämpöisellä vedellä) vastavirtaan. Kuristusrenkaan 25 vaikutuksesta noin 60 % kosteutta sisältäväksi puristettu jäännös poistetaan kohdasta 36.

Kaikkia reaktoreita voidaan kuumentaa seKä suoraan höyryllä, jota johdetaan rei'itetyn akselin kautta, että myös kuumennusvaipan avulla.

Keksinnön erästä suoritusmuotoa selostetaan lähemmin seuraavassa.

9 62141

Alkalista esikäsittelyä varten kuumennetaan kaurankuoria (kosteus noin 10 %) syöttölaitteella varustetussa reaktorissa A käyttämällä noin 110°C lämpöistä höyryä, minkä johdosta siihen syntyy noin 1,5 barin paine. Noin 10 minuutin pituisen käsittelyajan jälkeen suoritetaan höyrystys hieman avatun venttiilin 4 kautta.

Höyrystyksen jälkeen siirtyy materiaali reaktoriin B, jossa siihen sekoitetaan natriumhydroksidin vesiliuosta, jonka pitoisuus on noin 0,5 - 1,0 painoprosenttia NaOH ja lämpötila noin 60°C. Lipeän syöttäminen kohdassa 5 on siten säädetty, että 100 kg materiaalia kohti syötetään 300 litraa lipeäliuosta.

Reaktorissa C kuumennetaan tämän jälkeen kiinteän aineen ja nesteen seos siihen suoraan johdetulla höyryllä lämpötilassa 110°C ja pidetään tässä lämpötilassa 1 tunnin ajan. Kun seos on sen edellä mainitun käsittelyajan jälkeen kulkenut reaktorin kautta, uutetaan sitä reaktorissa D 90°C lämpöisellä vedellä vastavirtaan. Tällöin syötetään 100 kg materiaalia kohti 250 litraa 90°C lämpöistä vettä kohdassa 10. Saatu uutos poistetaan ja orgaanisten happojen (esimerkiksi etikkahapon) ja ligniinin talteenottoa varten sille suoritetaan jatkokäsittely. Esikäsitelty materiaali puristetaan kuristusrenkaan 12 vaikutuksesta noin 60 % kosteutta sisältäväksi, mitä ennen sille suoritetaan reaktorissa E toinen uutos käyttämällä 90°C lämpöistä vettä. Veden tarve on tällöin noin 300 litraa 100 kg kohti materiaalia. Poistuneeseen laimeaan lipeään lisätään natriumhydroksidia ja sen jälkeen sitä käytetään jälleen reaktoriin B lisättävänä lipeänä.

Tämän jälkeen suoritetaan reaktorissa F vastavirtapesu käyttämällä 100 litraa/100 kg 0,05-painoprosenttista rikkihappoa lämpötilassa 90°C. Uuttamista ja rikkihappopesua suoritettaessa käytettäviä lämpötiloja voidaan säätää syöttämällä höyryä.

Alkalisen esikäsittelyn jälkeen jäänyt jäännös puristetaan noin 60 % kosteutta sisältäväksi (kuristusrengas 19), minkä jälkeen se kuumennetaan reaktorissa G ensin höyryllä lämpötilaan 110°C ja sen jälkeen siihen lisätään suunnilleen reaktorin keskikohdassa 2,5-prosenttista ja 60°C lämpöistä rikkihappoa. Kohdassa 23 poistuva hapon ylimäärä (nyt noin 1,5-prosenttinen) johdetaan väkevöimisen jälkeen uudelleen reaktoriin kohdassa 21. Seos puristetaan kuristusrenkaan 22 vaikutuksesta noin 100 % kosteutta sisältäväksi ja se ::yt .1 !' ’ u 10 62141 kuumennetaan reaktorissa H suoralla höyrykuumennuksella tai mahdollisesti vaippakuumennuksella lämpötilaan 135°C/ jota vastaa 3,5 barin paine. Reaktorin syöttölaite on siten suunniteltu, että käsiteltävän aineen viipymisaika on 30 minuuttia. Hydrolysointikäsittelyn tapahduttua uutetaan materiaalia reaktorissa 1 laimealla, 90°C lämpöisellä hydrolyysiliuoksella, jota johdetaan toisesta uutosvaiheesta (reaktori K). 100 kg materiaalia kohti saadussa 200 litrassa hydrolyysi-liuosta on noin 15 % ksyloosia. Uutoksessa olevan ksyloosin kokonaissaanto on 80 % (laskettuna raaka-aineen määrästä).

Ensimmäisen uutoksen jälkeen suoritetaan vielä toinen käyttämällä 90°C länpöistä vettä reaktorissa K. Tällöin saatava, erittäin laimea uiiifcosliuos käytetään uudelleen ensimmäisen uutoksen suorittamiseksi. Veden tarve on 200 litraa 100 kg kohti jäännöstä.

t ‘ Λ V!) v . '