DE2449635A1

DE2449635A1 - Verfahren zur gewinnung von fermentierbarem siruppulver und alpha-cellulose aus xerophyten

Info

Publication number: DE2449635A1
Application number: DE19742449635
Authority: DE
Inventors: Enrique Zepeda Castillo
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1973-10-23
Filing date: 1974-10-18
Publication date: 1975-04-30
Also published as: GB1484310A; IL45887A; TR18268A; NL7413627A; FR2248321B1; DD114425A5; ES431294A1; AU7430774A; AR201617A1; ZA746681B; BE821379A; IL45887A0; CU34137A; JPS5077400A; BR7408777D0; US3928121A; FR2248321A1; IN143681B

Description

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Anmelder: ENRIQUE ZEPEDA CASTILLO

Calle Juan Bernardino No. 249, Colonia Chapalita

Guadalajara, JaI., Mexico

Verfahren zur Gewinnung von fermentierbarem Siruppulver und α-Cellulose aus Xerophyten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung bzw. Herstellung, von f ermentierbareia Siruppulver (pulverförmigem Sirup) und α-Cellulose aus ganzen rohen Xerophyten (Trockenpflanzen); sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Gewinnung von fermentierbaren pulverförmigen Sirupen und α-Cellulose aus rohen Xerophyten ohne Anwendung des traditionellen Kochverfahrens, bei dem ein qualitativ hochwertiges Celluloseprodukt und ein Sirup erhalten werden, der getrocknet werden kann unter Bildung eines sehr beständigen fermentierbaren Pulvers»

Bekanntlich dürfen bei dem konventionellen Verfahren,, das seit vielen Jahren zur Herstellung von destillier-r ten Flüssigkeiten (Säften) vom "Q?equila"-Typ aus den fermentierten Säften von Xerophyten, insbesondere des Genus (der Familie) Agave, z.B. Agave tequilana,angewendet wird, nur die Kernteile der Agavenpflanze bei

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hohen Temperaturen und Drucken intensiv gekocht werden, um die Cellulosewände des Pflanzenmaterial au zerbrechen zur Erleichterung der Entfernung der darin enthaltenen Säfte mittels eines geeigneten Austreibverfahrens (Auspreßverfahrens). Bei diesem Kochvorgang entstehen beträchtliche Mengen an teilweise verkohltem Material, das in kolloidalem Zustand mitgerissen wird und die Qualität des ausgepreßten Saftes stark beeinträchtigt, während andererseits dadurch auch das Fasermaterial stark verkohlt, verfärbt, verunreinigt und verhärtet wird, so daß dieses Material für die Herstellung von qualitativ guten Pasern und von Cellulose als praktisch wertlos angesehen werden kann·

Trotz der sehr wesentlichen Nachteile, die das bisher für unerläßlich angesehene Kochen in dem Verfahren zur Behandlung von Xerophyten mit sich brachte, ist es den Herstellern von alkoholischen Säften (Getränken) des oben erwähnten Typs bisher nicht gelungen, diese Kochstufe au eliminieren, weil es anders nicht möglich war, eine vollständige Extraktion der in dem Pflanzenmaterial enthaltenen Säfte für die weitere Behandlung durch Fermentieren und Destillieren zur Herstellung dieser Flüssigkeiten bzw«, Getränke zu erzielen.

Es wurde daher bisher als unmöglich angesehen, aus dem Fasermaterial von nach dem konventionellen Kochverfahren behandelten Xerophyten α-Cellulose zu gewinnen, da bei dieser Behandlung der Faseranteil der Xerophyten so vollständig verdorben (abgebaut) wurde, daß keine Möglichkeit der Regenerierung zur Gewinnung von a-Cellulose einer geeigneten Qualität mehr bestand, zumal, abgesehen von den durch das Kochen eingeführten

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Verunreinigungen_vdie in dem Pflanzenmaterial enthaltene α-Cellulose in großem Umfange in ß- und ^-Cellulose umgewandelt wurde, so daß es nur noch möglich war, Mischungen davon zu gewinnen·

Aus dem gleichen Grunde war es bei den bekannten Verfahren zur Gewinnung von destillierten alkoholischen Flüssigkeiten (Getränken) aus fermentierten Säften von Xerophyten, insbesondere des Genus Agave, bisher als unmöglich angesehen worden, einen hochkonzentrierten und reinen Sirup herzustellen, der einer geeigneten Trocknung unterworfen werden konnte, wodurch die Möglichkeiten der Errichtung einer Anlage zur Herstellung von destillierten Flüssigkeiten (Getränken) aus wirtschaftlichen Erwägungen heraus auf solche Zonen beschränkt waren, die sich in der Nähe der Regionen befanden, in denen Xerophyten wachsen, da der Transport der ganzen Pflanzen an entfernte Orte absolut unwirtschaftlich ist, während andererseits flüssige Sirupe nicht transportiert werden können, weil die Si_rup_e höchst instabil sind, weil sie innerhalb relativ kurzer Zeiträume von selbst zu gären beginnen, so daß es unmöglich ist, sie über lange Entfernungen hinweg zu transportieren, abgesehen von dem Nachteil, daß dabei die in den Sirupen enthaltenen großen Mengen Wasser transportiert werden müssen.

Deshalb besteht auf diesem technischen Gebiet seit langem ein Bedarf nach einem geeigneten Verfahren zur Gewinnung von qualitativ hochwertigen fermentierbaren Säften,die ohne Anwendung der üblichen Kochstufe zu hochstabilen pulverförmigen Sirupen (nachfolgend als Siruppulver bezeichnet) weiterverarbeitet werden können zur Herstellung einer unveränderten Faserpulpe, aus der qualitativ hochwertige Fasern und α-Cellulose einer geeig-

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neten Qualität für die Verwendung in Textilien oder für die Herstellung von Gelen hergestellt werden können,und dies hat die Integration einer hochprofitablen Industrie verhindert, die unter anderem ein über lange Entfernungen hinweg leicht transportierbares Ausgangsmaterial für die Verwendung in Plüssigkeitsdestillieranlagen, die von den Intensivanbauflächen für Xerophyten entfernt sind, hätte liefern können·

Die bisher unternommenen Versuche zur Lösung des vorstehend beschriebenen Problems waren jedoch erfolglos, da es ohne Eliminierung der unerwünschten Kochstufe, die im allgemeinen über längere Zeiträume und bei übermäßig hohen Temperaturen und Drucken durchgeführt wurde, unmöglich war, das so gekochte Pflanzenmaterial für die Gewinnung von in ein Pulver überführbaren Säften oder für die Gewinnung von Oellulosefasern einer geeigneten Qualität für die Weiterverarbeitung zur Herstellung von qualitativ hochwertiger α-Cellulose zu verwenden· Man hat zwar auch versucht, breiartige Blätter der Xerophyten zusammen mit dem Kernmaterial für die Herstellung von Fasern zu verwenden, jedoch führten diese Versuche zu einer Vergeudung des für die Gewinnung von fermentierbaren Säften brauchbaren Materials, so daß diese Versuche zu wenig profitablen Verfahren führten.

Angesichts der Nachteile der bekannten Verfahren zur Verarbeitung von Xerophyten wird durch die vorliegende Erfindung nun ein Verfahren zur Gewinnung von fermentierbaren pulverförmigen Sirupen (Siruppulvern) und von α-Cellulose aus dem ganzen Xerophytenpflanzenmaterial bereitgestellt, mit dem alle Nachteile der bekannten Verfahren beseitigt werden können und das gleichzeitig sehr wirtschaftlich ist. Die Erfindung betrifft auch

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ein Verfahren des oben angegebenen Typs, bei dem das ungekochte Xerophytenpflanzenmaterial zur Gewinnung von Siruppulvern und von Cellulose verwendet wird, ohne daß das Pflanzenmaterial einer Kochbehandlung unterworfen werden muß. Sie betrifft ferner ein Verfahren zur Gewinnung. von fermentierbaren Siruppulvern aus Xerophyten des oben angegebenen Typs, bei dem sowohl die Blatt- als auch die Kernteile der Pflanzen vollständig verarbeitet werden, ohne daß sie gekocht werden müssen.

Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren des oben angegebenen Typs zur Gewinnung von qualitativ hochwertiger α-Cellulose aus Xerophyten, bei dem die Faseranteile sowohl der Blatt- als auch der Kernteile der Pflanzen vollständig verarbeitet werden, ohne daß die Paseranteile vor ihrer Verarbeitung beschädigt werden· Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren des oben angegebenen Typs, das sehr einfach, und wirkungsvoll bzw. wirtschaftlich, durchgeführt werden kann und qualitativ hochwertige und stabile Produkte liefert«

Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren des oben angegebenen Typs, welches die Gewinnung eines gemischten Saftes einer geeigneten Qualität und Reinheit erlaubt, der zu fermentierbaren hochkonzentrierten Sirupen und pulverförmig en Sirupen weiterverarbeitet werden kann.

Die neuen und wesentlichen Merkmale, die als charakteri—-stisch für die vorliegende Erfindung angesehen werden, werden nachfolgend näher erläutert«, Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Beschreibung spezifischer Ausführungsformen in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung sowohl im Hinblick auf ihren Aufbau als'auch im

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Hinblick auf ihre Durchführung zusammen mit weiteren Zielen, Merkmalen und Vorteilen davon näher erläutert.

Die einzige Figur der "beiliegenden Zeichnung stellt ein schematisches Fließdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Gewinnung von fermentierbarem Siruppulver und von α-Cellulose aus den vereinigten Blatt- und Kernteilen von rohen Xerophyten dar, welches eine besonders "bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung näher erläutert.

Unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand einer besonders bevorzugten Ausführungsform, die in der Zeichnung beispielhaft dargestellt ist, näher erläutert, ohne daß jedoch die Erfindung auf die dargestellte Ausführungsform beschränkt ist, da bestimmte Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie für den Fachmann ohne weiteres ersichtlich, variiert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Obgleich jede beliebige Xerophytenart dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden kann, das nachfolgend an Hand der Einführung unwesentlicher Modifikationen in seinen verschiedenen Stufen näher beschrieben wird, wird die Erfindung zum besseren Verständnis nachfolgend unter Bezugnahme auf ein bevorzugtes Beispiel näher erläutert, bei dem eine Xerophytenpflanze des Genus Amarillidaceae, wie z.B. Agave tequilana oder Agave americana, verwendet wird, die normalerweise 62 bis 63 Gew.-% Kernmaterial, JO bis 32 Gew.-% breiartige Blätter, 2 bis 3 Gew,-% Stengelmaterial und 2 bis 6 Gew.-% Wurzelmaterial enthält.

Es wird die Summe aus dem Kernanteil und dem Blattanteil

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dieser Pflanzenarten verwendet, nämlich eine Gesamtmenge von etwa 92 bis 95 °/° des gesamten Pflanzenmaterials, wobei beim Zerschneiden der Pflanzen das Blattmaterial und das Kernmaterial von dem Rest abgesondert und getrennt aufbewahrt werden, wie es durch die Ziffern 1 und 2 in der beiliegenden Zeichnung erläutert ist, und geeignete Mengenanteile jedes dieser Pflanzenmaterialien werden dem Verfahren zugeführt, um den richtigen Brix-Wert des gemischten Saftes innerhalb geeigneter, vorher festgelegter Grenzen zu halten.

Die Mischung aus -dem Kernmaterial und dem Blattmaterial der Xerophyten wird in einen Waschabschnitt 3 eingeführt, in dem das Pflanzenmaterial stark mit Wasser besprüht wird, das durch die Leitung 4 zugeführt wird, um die Oberfläche des Pflanzenmaterials gründlich zu waschen und um dadurch jedes Fremdmaterial zu entfernen, welches die Durchführung der nachfolgenden Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens beeinflussen konnte.

Das in geeigneter Weise gewaschene Xerophytenpflanzenmaterial wird dann von Hand oder in einem geeigneten mechanischen Zerhacker 5 zerhackt (zerkleinert) unter Bildung von Stücken einer geeigneten geringen Größe, die vorzugsweise 1 bis 3 cm lang, 0,5 bis 1,5 cm breit und 0,3 bis 0,8 cm dick sind, vorzugsweise unter Bildung von Stücken mit den ungefähren Dimensionen 2 cm χ 1 cm χ 0,5 cm, da gefunden wurde, daß mit Größen, die innerhalb der oben angegebenen Grenzen liegen, in dem erfindungsgemäßen Extraktions- oder Diffusionsverfahren, das nachfolgend näher beschrieben wird und das traditionelle Kochen zum Zerbrechen der Cellulosewände des Pflanzenmaterials, das bisher als unbedingt notwendig angesehen worden war, ersetzt, die besten Ergebnisse erzielt werden.

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Die aus dem zerhackten (zerkleinerten) Xerophytenpflanzenmaterial freigesetzten Säfte werden durch eine geeignete Leitung 6 in einen Saftmischungsbehälter 7 transportiert und das zerkleinerte Material wird mittels einer geeigneten Fördereinrichtung 8 in einen Diffusor oder Extractor 9 befördert, in dem es einem Extraktionsprozeß mit einer wäßrigen Exfcraktionsflüssigkeit unterworfen wird₉ um die in dem in dem zerkleinerten Pflanzenmaterial enthaltenen Wasser gelösten Feststoffe zu extrahieren·

Obgleich das oben erwähnte Extraktions- oder Diffusionsverfahren auch unter Verwendung von reinem, durch die Leitung 10 zugeführtem Wasser bei einer Temperatur vorzugsweise zwischen 85 und 92⁰C durchgeführt werden kann, wird im allgemeinen bevorzugt die wäßrige Flüssigkeit der Leitung 11 verwendet, die bei der Vorhydrolyse des Oellulosematerials erhalten worden ist und nachfolgend näher beschrieben wird, da diese wäßrige Flüssigkeit bereits geringe Mengen an gelösten Materialien enthält, wodurch ein vollständigeres Strippen des Cellulosepflanzenmaterials erzielt wird durch die Verwendung der so hergestellten verdünnten Flüssigkeit in der Extraktionsoder Diffusionsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens. Wenn die Vorhydrolyseflüssigkeit nicht in solchen Mengen gebildet wird, die ausreichen, um die erforderlichen Volumina Extraktionsmittel für den Extraktionsvorgang zu ergänzen, dann werden diese Mengen mit dem oben erwähnten Wasser einer Temperatur von 85 bis 92⁰O sowie mit Wasserdampf in solchen Mengen ergänzt, daß die Temperatur innerhalb der oben angegebenen Grenzen gehalten wird.

Für den Fachmann ist es klar, daß das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren auf jede geeignete Weise durchgeführt

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werden kann, da das Verfahren auf der Lösungsmittelextrakfcion in einem "binären oder ternären System, Je nach Anzahl der Phasen in dem System, basiert. Die Verbindungen der Mischung werden aufgrund ihrer Verteilung zwischen zwei ineinander unlöslichen Phasen, nämlich einer flüssigen Phase, bestehend aus der natürlichen Feuchtigkeit des Xerophytenpflanzenmaterials Enthaltend die zu extrahierenden Saccharide oder Kohlehydrate), und einer festen Phase, bestehend aus den Fasern, die als Träger für den Saft dienen, voneinander getrennt. Das Lösungsmittel, das dafür verwendet werden kann, wird ausgewählt aus Wasser, einer Vorhydrolyaeflüssigkeit oder Mischungen davon mit einer Temperatur zwischen 85 und 92°0, wobei es sich bei dem erfindungsgemäßen Extraktionssystem offensichtlich um ein ternäres System handelt, das von Verunreinigungen, wie z.B. geringen Mengen Glucose, Proteinen, Wachsen_$ Gummis und anderen verunreinigenden Substanzen_}begleitet ist, wobei das in einer der flüssigen Phasen, der Feuchtigkeit der Pflanze, gelöste feste Material in die andere flüssige Phase, d.h. das Extraktionsmittel oder das Lösungsmittel,übergeht als Folge der Temperaturdifferenz zwischen beiden Phasen. Aus diesem Grunde ist der oben erwähnte Temperaturbereich höchst kritisch für die Erzielung einer geeigneten Extraktion mittels eines Systems, das vom Fachmanne festgelegt werden kann, bei dem es sich Jedoch vorzugsweise um ein sogenanntes Extraktionssystem durch Verbundimbibierurtg handelt·

Bei dem erfindungsgemäß bevorzugt verwendeten Extraktionssystem wird das zerhackte (zerkleinerte) Pflanzenmaterial vorzugsweise durch das Einlaßende einer langgestreckten Fördereinrichtung 12 zugeführt, in der das zerhackte Pflanzenmaterial kontinuierlich befördert wird, während durch das A_ualaßend@ der fördereinrichtung

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das ExtraktionsmitteX 10, 11 mit der vorgeschriebenen Temperatur zugeführt wird· An dem Auslaßende der Fördereinrichtung ist bei 13 eine erste Extraktionsmittelabnahmestelle vorgesehen und das teilweise angereicherte Extraktionsmittel wird in den Zwischenabschnitt der Fördereinrichtung durch die Leitung 14 in diesen wieder eingeführt, wobei dieser Torgang wiederholt wird durch Abziehen des zunehmend angereicherten Extraktionsmittels durch die Zwischenabschnitt-Abnahmestelle'15 und Wiedereinführen durch die Leitung 16 in das Einlaßende der Fördereinrichtung, von wo der beim Extrahieren gebildete Saft durch den Abnahmeabschnitt 1? entfernt wird, um ihn zusammen mit dem aus der Zerhackungsstufe gewonnenen Saft durch die Leitung 18 in den Saftmischungsbehälter 7 einzuführen·

Das in der Extraktions stufe gestrippte Pflanzenmaterial enthält selbst dann, wenn die Extraktion oder Diffusion bei ihrer Durchführung wie oben angegeben einen hohen Wirkungsgrad aufweist, noch bestimmte Mengen an Saft, so daß es vorzugsweise in einer Austreibeinrichtung ausgedrückt wird, um den Rest des Saftes aus dem Material mechanisch zu entfernen, wobei dieser ausgetriebene Saft ebenfalls durch die Leitung 20 in den Saftmischungsbehälter 7 eingeführt wird.

Durch die vorstehend beschriebenen Stufen werden praktisch sämtliche löslichen Substanzen aus dem Xerophytenpflanzenmaterial entfernt, so daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Bagasse erhalten wird, die aufgrund der Tatsache, daß sie nicht längere Zeit bei erhöhten Temperaturen gekocht worden ist, ein rohes Fasermaterial liefert, das sich ausgezeichnet für die Herstellung von Cellulose eignet.

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Obgleich das Ausdrücken des Materials aus der Ebctraktionsstufe in einer einzigen Stuf® durchgeführt werden kann, werden vorzugsweise zwei Austreibeinriehtungen 19 und 21 verwendet, wobei zwischen der ersten und der zweiten Austreibeinrichtung durch die Leitung 22 eine geeignete Menge Wasser eingeführt wird, um eine vollständige Rückgewinnung des von den Fasern zurückgehaltenen Saftes in der ersten Austreibeinrichtung 19 zu erzielen, während in der zweit en Austreibeinrichtung

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21 durch die Einführung des Wassers/22 die löslichen Peststoffe, die in dem Pflanzenmaterial verblieben sein könnten, vollständig extrahiert werden, wobei dieser Vorgang wirksamer durchgeführt werden kann durch Einführen des Wassers bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 85°C stromaufwärts von der zweiten Austreibeinrichtung. Wie oben erwähnt, werden alle diese zurückgewonnenen Säfte für die Weiterverarbeitung in den Saftmischungsbehälter eingeführt zur Herstellung eines fermentierbaren pulverförmigen Sirups auf die nachfolgend näher beschriebene Weise,

Die ausgepreßte Bagasse, die etwa 50 % Feuchtigkeit enthält, wird in einer Hydrolysiereinrichtung 24 mit durch die Leitung 23 zugeführtem Wasser behandelt, um eine Vorhydrolyse bei einer Temperatur von etwa 100 bis etwa 120⁰C, vorzugsweise von 110⁰O, unter einem dieser Temperatur entsprechenden Dampfdruck bei einem Feststoff/ Flüssigkeits-Verhältnis von etwa 1:2, bezogen auf das Trockenmaterial, zu erzielen· Für diese Vorhydrolysebehandlung des Cellulose- oder Fasermaterials wird vorzugsweise als einziges Reaktionsmittel von Carbonaten und Calcium freies frisches Wasser verwendet bei einer Verweilzeit des Materials in der HydroIysiereinrichtung 24 von etwa 1,5 bis etwa 3 Stunden unter kontinuierlichem Rühren. Die so erhaltene Vorhydrolyseflüssigkeit,

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welche di© aus dem öellulosematerial vollständig extrahierten löslichen Feststoffe enthält, wird durchdie Leitung 25 transportiert und als Extraktionsmittel in der oben erwähnten Extraktionsstufe entv/eder allein oder in Mischung mit Wasser bei der oben beschriebenen kritischen Temperatur verwendet. Das Cellulosematerial wird dann am Auslaß der Hydrolyseeinrichtung 24- einer Ausdrückstufe 26 unterworfen, ' um so viel Saft wie möglich daraus zu gewinnen, der ebenfalls der Extraktionsmittelleitung 11 zugeführt wird· Das so erhaltene verbrauchte Cellulosematerial wird zur Erzielung einer qualitativ hochwertigen a-Cellulose einer geeigneten Behandlung unterworfen, bei der es sich um eine beliebige Behandlung handeln kann, die jedoch vorzugsweise auf die nachfolgend näher beschriebene Weise durchgeführt wird.

Die Säfte aus der Zerhackungsstufe 5» der Extraktionsoder Diffusionsstufe 9» der Ausdrückstufe 19 und der Ausdrückstufe 21 werden miteinander gemischt und in einem Behälter 7 absitzen gelassen, um irgendeinen ungelösten Feststoff, welcher sie verunreinigen könnte, zu entfernen, und sie werden gewünschtenfalls nach irgendeinem geeigneten Verfahren, beispielsweise durch Zugabe eines Ausflockungsmittels aus einer Ausflockungsmittelzuführungseinrichtung 27} geklärt und filtriert, um die darin enthaltene Bagasse zu entfernen· Die ausgeflockten Proteine, Gummis und Harze können in einem Behälter 28 für die weitere Verarbeitung oder für die Beseitigung aufbewahrt werden.

Die bei einer !Temperatur von etwa 25 bis etwa 35⁰C, vorzugsweise bei 30⁰C absitzen gelassene, geklärte und filtrierte Saftmischung wird einer Vorerwärmungsstufe 29 unterworfen, um ihre Temperatur auf etwa 100⁰C zu

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erhöhen. Diese Vorerwärmungsstufe kann auf jede beliebige Weise durchgeführt werden, sie wird jedoch vorzugsweise in zwei Stufen durchgeführt, wobei in der ersten Stufe (Vorerwärmungseinrichtung 30) die Temperatur auf etwa 60⁰C und in der zweiten Stufe (Vorerwärmungseinrichtung 31) die Temperatur auf etwa 10O⁰O erhöht wird. Die in zv/ei Stufen durchgeführte Vorerwärmung ist bevorzugt, um eine Abnahme der Strömungsgeschwindigkeit des Saftes mit nachfolgender Bildung eines Engpasses in dem Verfahren zu vermeiden. Diese Vorerwärmungsstufe kann durch geeignete Auswahl der Heizfläche des Wärmeaustauschers perfekt in einer einzigen Stufe durchgeführt werden.

Der vor erwärmte Saft wird in ein Verdampf er syst em mit Mehrfacheffekt*eingeführt, das vorzugsweise aus den beiden Effekten (effects) 32 und 33 und einem Kühler 34· besteht, wobei der vorerwärmte Saft in dem ersten Effekt 32 mit einem Brix-Wert von etwa 10,3 aufgenommen wird, der am Auslaß des zweiten Effektes 33 auf einen Brix-Wert von etwa 80° erhöht ist· Der konzentrierte Saft oder Sirup kann in einem Behälter 35 aufbewahrt und direkt in Spiritusbrennereien verwendet werden, in denen er nach dem Verdünnen fermentiert und zur Herstellung eines Getränks vom "Tequila"-Typ (Agavenbranntwein) destilliert wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch der dabei erhaltene konzentrierte Sirup, der geeignete Eigenschaften aufweist, mittels Heißluft oder Gas 37 einer Sprühtrocknungsstufe 36 unterworfen, wodurch ein fermentierbarer pulverförmiger Sirup von Xerophyten erhalten wird, bei dem es sich um ein hochstabiles Produkt handelt, das in einem Verpackungsabschnitt, wie er bei 38 angegeben ist, abgepackt und in Spiritusbrennereien transportiert werden

* (.Vielkörperverdampf er )

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OftlGlNAL INSPECTED

kann, die sich an entfernten Plätzen befinden, ohne daß irgendeine Änderung auftritt und das Produkt seine Eigenschaften beibehält, wenn es anschließend wieder hydratisiert, dann fermentiert und auf eine für die Herstellung von destillierten alkoholischen Getränken traditionelle Weise destilliert wird.

Es wurde experimentell gefunden, daß der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene fermentierbare pulverförmige Sirup (das Siruppulver) nach geeigneter Verpackung und Lagerung in luftdicht verschlossenen Behältern unverändert aufbewahrt werden kann, um die Entwicklung der Hygroskopizitätsneigung des Materials innerhalb unbegrenzter Zeiträume zu vermeiden. Ein mit einem pulverförmigen Sirup, der in einem offenen Behälter gelagert worden war, durchgeführter Stabilitätstest zeigte jedoch, daß er in den flüssigen Zustand zurückkehrte und nach nur 6-monatiger Lagerung sich verfestigte, ohne jedoch seine Eigenschaften nachteilig ZVi verändern, was ein Anzeichen für die hohe Stabilität des gepulverten Sirups und seine unbegrenzte Haltbarkeit ohne irgendeinen Verlust an wertvollen Eigenschaften ist, wenn er in luftdichten Vorratsbehältern verpackt ist,

Andererseits wird das in der Ausdrückstufe 26 gelieferte Oellulosematerial einer ersten Digerierung unterworfen durch Kochen des Materials in einem Digestor 39 mit einer in dem Beschickungsbehälter 40 aufbewahrten Lösung von etwa 6 % Natriumhydroxyd, 18 % Natriumsulfit und 1 % Natriumcarbonat bei einer Temperatur von etwa 170 bis 180⁰C und einem Druck von 7 bis 8 kg/cm für einen Zeitraum von etwa 4 Stunden. Die gekochte Masse oder Pulpe wird in einem Absitzbehälter 41 einer Trennstufe unterworfen zur Abtrennung der Flüssigkeit, um die Einstellung der unverbrauchten Reaktanten zu

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bewirken, während die Peststoffpulpe einer zweiten Digerierung in einem Digestor 42 unterworfen wird durch Kochen desselben mit einer in dem Beschickungsbehälter 43 gelagerten Lösung von etwa 2 % Natriumhydroxyd und 10 % Natriumsulfit bei einer Temperatur von etwa 170 bis etwa 180⁰C und unter einem Druck von 7, bis 8 kg/cm für einen Zeitraum von etwa 2 Stunden. Diese zweite Digerierung übt einen weniger heftigen Angriff aus als die erste Digerierung und ihr Ziel besteht darin, das Zerbrechen der Zellwände der Lignin-• fasergefäße zu vervollständigen, die beim ersten Digerieren nicht genügend angegriffen worden sind und im allgemeinen an der Verbindungsstelle zwischen den Blättern und den Kernen der Xerophytenpflanze liegen. «

Das Material aus dem zweiten Digestor wird in einem Absitzbehälter 44 einem zweiten Trennverfahren unterworfen, um die Flüssigkeit abzutrennen für die Einstellung der unverbrauchten Eeaktanten und das feste Material wird einer Auspreß-stufe 45 unterworfen, wobei die ausgetriebene Flüssigkeit zusammen mit der Flüssigkeit aus dem zweiten Digestor wieder im Kreislauf zurückgeführt wird zur Einstellung der Reaktanten.

Das Material wird dann in einer Waschvorrichtung 46 mit bei 47 zugeführtem Wasser gewaschen, um das zurückbleibende kaustische und Sulfitmaterial zu entfernen, bis ein neutraler pH-Wert von 7»0 erhalten worden ist. Die mitgerissenen Feinteile werden durch die Leitung 48 in die erste Bleichstufe 50 überführt, die nachfolgend beschrieben wird, und das übrige Material wird einer Auspreßstufe 49 unterworfen und in die Bleicheinrichtung 50 eingeführt.

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Das ausgepreßte (ausgedrückte) Material wird etwa 1 Stunde lang vorzugsweise mit Chlorgas und Chlorwasser gebleicht· Das Material wird dann in einer Austreibeinrichtung 51 ausgepreßt und erneut ähnlich wie oben in einer Waschvorrichtung 52 gewaschen. Das gewaschene Material wird in der Bleicheinrichtung 53 für einen Zeitraum von etwa 1 Stunde einer zweiten Bleichstufe unter Verwendung von Natriumhydroxyd unterworfen· Das Material wird erneut in der Austreibeinrichtung 54· ausgepreßt und einer dritten Bleichstufe in der Bleicheinrichtung 55 mit Calciumhypochlorit für einen Zeitraum von etwa 3 Stunden unterworfen.

Schließlich wird das gebleichte Material in der Waschvorrichtung 56 gewaschen, in der Austreibeinrichtung ausgepreßt und getrocknet, vorzugsweise in einem Schnelltrockner 58, unter Bildung von hochreiner α-Cellulose, die dann beispielsweise auf einem Sieb 59 gesiebt wird, um die für die Herstellung von Kunststoffgelen brauchbaren feinen Teilchen, die bei 60 aufbewahrt werden, von den großen Teilchen zu trennen, die bei 61 aufbewahrt werden und eine für die Verwendung zur Herstellung von Textilien geeignete Qualität haben.

Aus den vorstehenden Angaben ist zu ersehen, daß es sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren um das erste Verfahren handelt, bei dem jede Art von Kochstufen bei der Verarbeitung von Xerophyten vermieden wird, wodurch nun eine sehr bedeutende Quelle für ein Ausgangsmaterial für die Celluloseherstellung, das bisher als unbrauchbar angesehen worden ist, zur Verfügung gestellt wird, wobei es¹ sich bei diesem Verfahren um ein solches handelt, in dem die Kochstufe, welche das Oellulosematerial der Pflanze über Jede Abhilfemöglichkeit hinaus verdarb (abbaute), nun überflüssig geworden

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ist. Die Vorbehandlung einer Xerophytenpflanze zur Erzielung eines vollkommen unveränderten und sauberen Fasermaterials ermöglicht ferner die Verarbeitung desselben zur Herstellung einer qualitativ hochwertigen Cellulose, was bisher bei den bekannten Verfahren als unmöglich angesehen wurde.

Auch erhält man bei der Behandlung der rohen Xerophyten, d.h. ohne jedes Kochen, einen hochreinen Saft, der bis auf hohe Konzentrationen eingeengt werden kann, was bisher als unmöglich angesehen wurde, wodurch auch das Trocknen der so erhaltenen hochkonzentrierten Sirupe möglich ist, z.B. zur Herstellung eines pulverförmigen Sirups (Siruppulvers), der sehr beständig ist, wenn er in luftdichten Behältern verpackt wird, um die Entwicklung seiner Hygroskopizitätseigenschaften zu vermeiden. Auf diese Weise erhält man zum ersten Mal ein Produkt, das unbegrenzt lange gehandhabt, transportiert und gelagert werden kann, das zur Herstellung von fermentierbaren Sirupen für die Gewinnung •von destillierten Flüssigkeiten bzw. Getränken vom ^ltTequila^fl-Typ verwendet werden k snn , was einen sehr bedeutenden technologischen Durchbruch auf diesem speziellen technischen Gebiet darstellt.

Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann klar, daß diese in vielerlei Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Patentansprüche: - 18 -

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Gewinnung von fermentierbarem Siruppulver und a-Oellulose aus Xerophyten (Trockenpflanzen), dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus Blatt- und Kernmaterial dieser Pflanzen wäscht, das gewaschene Pflanzenmaterial zu Stücken einer verhältnismäßig geringen Größe zerhackt (zerkleinert), wobei man eine verhältnismäßig geringe Menge Pflanzensaft erhält, das zerkleinerte Material mit einem wäßrigen Extraktionsmittel bei einer Temperatur zwischen 85 und 92⁰O extrahiert unter Bildung eines angereicherten Extraktionsmittels, das zurückbleibende extrahierte feste Pflanzenmaterial auspreßt, um das darin verbliebene angereicherte Extraktionsmittel auszutreiben, das zurückbleibende feste Pflanzenmaterial durch Behandlung mit Wasser bei einer Temperatur von etwa 100 bis etwa 120°C hydrolysiert, das hydrolysierte Pflanzenmaterial auspreßt, um die Hydrolyseflüssigkeit auszutreiben, um sie mit dem wäßrigen Extraktionsmittel zu vereinigen, den Pflanzensaft mit dem angereicherten Extraktionsmittel mischt unter Bildung einer Saftmischung, während man das verbrauchte Cellulosematerial digeriert, bleicht, wäscht, trocknet und siebt zur Gewinnung von α-Cellulose, die Saftmischung absitzen läßt, klärt und filtriert, um die verunreinigenden Feststoffe zu entfernen, den Saft auf eine Temperatur von etwa 100⁰C vorerwärmt, ihn durch Verdampfen einengt unter Bildung eines Saftes mit einem Brix-Wert von etwa 80, wodurch ein hochkonzentrierter Sirup erhalten wird, und den Sirup trocknet unter Bildung eines fermentierbaren Siruppulvers, das zwar hygroskopisch, nach der Verpackung in luftdichten Vorratsbehältern jedoch sehr beständig ist.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das gewaschene Pflanzenmaterial zu Teilchen zerhackt bzw. zerkleinert, welche die folgenden ungefähren Dimensionen aufweisen: Länge

1 "bis 3 cm, Breite 0,5 "bis 1,5 cm und Dicke 0,3 bis 0,8 cm, deren Dimensionen vorzugsweise etwa

2 cm χ 1 cm χ 0,5 cm betragen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das zerkleinerte Pflanzenmaterial extrahiert durch Einführen des zerkleinerten Pflanzenmaterials in ein Ende einer Extraktionszone, Einführen einer wäßrigen Flüssigkeit in das gegenüberliegende Ende der Extraktionszone, kontinuierliches Inkontaktbringen des zerkleinerten Materials mit der wäßrigen Flüssigkeit, Recyclisieren der wäßrigen Flüssigkeit nach ihrem Durchgang durch mindestens einen Teil des zerkleinerten Materials in den Mittelabschnitt der Extraktionszone, erneutes Recyclisieren der wäßrigen Flüssigkeit in die einem Ende der Extraktionszone benachbarte Zone und Abziehen der angereicherten wäßrigen Flüssigkeit durch das eine Ende, während das verbrauchte zerkleinerte Material durch das gegenüberliegende Ende der Extraktionszone abgezogen wird.

4-, Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß als wäßrige Flüssigkeit in der Extraktionszone frisches Wasser, die Flüssigkeit aus der Hydrolysestufe oder eine Mischung davon verwendet wird.

5· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis

4. dadurch gekennzeichnet, daß das Auspressen des zurückbleibenden extrahierten Pflanzenmaterials in zwei Stufen durchgeführt wird, nämlich in einer ersten

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Auspreß stufe zur Gewinnung des von den Pasern zurückgehaltenen angereicherten Extraktionsmittels und einer zweiten Auspreßstufe, in der Wasser verwendet wird zum Lösen und Extrahieren der von der Pasermatrix des Pflanzenmaterials festgehaltenen löslichen Feststoffe.

6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das in die zweite Auspreßstufe für das teilweise ausgepreßte Pflanzenmaterial verwendete Wasser "bei einer Temperatur von etwa 80 bis etwa 85°C eingeführt wird.

7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse des zurückbleibenden festen Pflanzenmaterials unter überdruck und unter ständigem Rühren des Pflanzenmaterials innerhalb eines Zeitraumes von etwa 1,5 bis etwa 3 Stunden durchgeführt wird.

8· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Digerieren des verbrauchten Cellulosematerials in zwei Stufen durchgeführt wird, einer ersten energischen Digerierstufe für einen Zeitraum von etwa 4 Stunden in Gegenwart einer Lösung von Natriumhydroxyd, Natriumsulfit und Natriumcarbonat und einer zweiten mäßigen Digerierstufe für einen Ze'itraum von etwa 2 Stunden in Gegenwart einer Lösung von Natriumhydroxyd und Natriumsulfit, wobei beide Digerierstufen bei einer Temperatur von etwa 170 bis etwa 180⁰C und unter einem Druck von etwa 7 bis etwa 8 kg/cm durchgeführt werden.

9· Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Digerierstufe in Gegenwart einer wäßrigen Lösung von etwa 6 % Natriumhydroxyd, etwa 18 % Natrium-

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sulfit und etwa 1 % Natriumcarbonat und die zweite Digerierstufe in Gegenwart einer wäßrigen Lösung von etwa 2 % Natriumhydroxyd und etwa 10 % Natriumsulfit durchgeführt werden.

10· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleichen des digerierten Cellulosematerials in drei Stufen durchgeführt wird, nämlich einer ersten Bleichstufe durch Behandlung mit öhlorgas und Chlorwasser für einen Zeitraum von etwa 1 Stunde, einer zweiten Bleichstufe durch Behandlung mit Ratriumhydroxyd für einen Zeitraum von etwa 1 Stunde und einer dritten Bleichstufe durch Behandlung mit Calciumhypochlorit für einen Zeitraum von etwa 3 Stunden.

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