DE483068C - Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffherstellung entfallenden Schwarzlauge - Google Patents

Description

• Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffherstellung entfallenden -Schwarzlauge - - - --- -Aus der bei der Natronzellstoffherstellung entfallenden Schwarzlauge kann man die Hauptmasse der organischen Bestandteile durch Druckhitzebehandlun,g bei etwa 35o° C und i 5o Atm. in Gestalt kohliger Stoffe ausscheiden und die Lauge nach Abscheidung der kohligen Stoffe auf die Gewinnung von darin zurückgebliebenen organischen Restbestandteilen, insbesondere .auf Essigsäure, Methylalkohol und Azeton, weiter verarbeiten.
• Vorliegende Erfindung bezweckt eine weitere Ausbildung dieses vorbekannten Verfahrens in mehrfacher Hinsicht behufs Erzielung möglichst hoher Ausbeuten an wertvollen organischen Stoffen, besonders Azeton und Methylalkohol.
• Eine Steigerung der Ausbeute an Azeton wird gemäß der Erfindung zunächst dadurch erreicht, daß die aus der DruckerhitzurLg kommende Lauge bis zur Trockne eingedampft und darauf einer Trockendestillation unterworfen wird. Die Eindampfung der Schwarzlauge und die Trockendestillation des Rückstandes ist zwar an sich nicht neu, aber diese Verfahrensweise bildete eine selbständige Art der Aufarbeitung der Lauge, bei welcher eine Druckhitzebehandlung unter Ausfälliuig eines Teils der organischen Substanz in kohliger und pechartiger Form als Vorbereitung für die Eindampfung und Trockendestillation nicht vorgesehen war. Demgegenüber besteht die Erfindung in einer Vereinigung der genannten beiden für sich vorbekannten Verfahren der Druckhitzebehandlung in denn erwähnten, Ausmaß und der Eindampfung und Trockendestillation. Die Vereinigung der Trockendestillation mit einer ihr voraufgehenden Druckhitzebehandlung der erwähnten Art soll bewirken, daß reine Destillate und bessere Ausbeuten erzielt werden. Das hängt besonders auch damit zusammen, daß im Zusammenhang mit der tiefgreifenden Umwandlung der Lauge durch die Druckerhitzung die Zusammensetzung der Lauge einheitlicher wird, und daß dabei Methylalkohol und bei Anwesenheit einer hinreichenden Menge Alkali Azetat gebildet wird, welches beider Trockendestillation in Azeton übergeht und als solches gewonnen wird. Für die Bildung namhafter Mengen Methylalkohol und Azetat ist aber eine Druckerhitzung bis zur Ausscheidung organischer Stoffe in kohliger Form erforderlich; dazu genügt nicht - eine Erhitzung unter Druck bis auf- etwa 18 o° C_, wie sie bereits vorgeschlagen ist.
• Um die Ausbeute an. den bei der - Eindampfung der Lauge abdestülierenden Verbindungen, insbesondere die an Methylalkohol, zu steigern., wird gemäß der Erfindung die Alkalinität der Schwarzlauge vor der Druckhitzebehandlung erhöht. Das. kann beispielsweise durch Zusatz von Natron: in fester Form oder in, Lösung oder durch Umsetzung von Soda mit Kalk oder auch durch Zusatz von Kalk allein geschehen. Die Menge des so in die Lauge eingeführten Natrons wird zweckmäßig so bemessen, daß dadurch die Verluste an Alkali, welche sich beim. Aufschluß von zellulosehaltigem Gut durch Natronlauge bei der Zellstoffherstellung ergeben, gedeckt werden. Auf diese Weise findet das ohnehin für die Natronzellstoffherstellungbei jedem Arbeitsgang erforderliche zusätzliche Natron eine nutzbare Verwendung für den weiteren Zweck der Steigerung der Ausbeute bei der Aufarbeitung der Schwarzlauge. Wenn man .auf diesen Vorteil verzichten will, dann kann man die Steigerung der Alkalinität der Schwarzlauge auch durch Zumisehung von Ätzkalk bewirken, welcher im Hochdruckbehälter im wesentlichen in Form von kohlensaurem Kalk zusammen mit der entstehenden Kohle ausfallen würde.
• Es .empfiehlt sich, behufs Steigerung der Ausbeute an Zellstoff bei der Aufschließung von zellulosehaltigem Gut durch Natronlauge nicht die gesamte Menge der Lösung, welche im Hochdruckbehälter ezteeht,nachAbscheidunß der _Kohle----und Peehsubstanzel#=def-Ireh#lung auf Gewinnung der wertvollen Stoffe, wie Azeton, Methylalkohol usw., zu unterwerfen, sondern einen Teil davon abzuzweigen und mit frischer Aufschließlauge zur Behandlung neuer Mengen an zellulosehaltigem Gut zu vermischen. Dabei wird die abgezweigte Laugenmenge so bemessen, daß der Salzgehalt der Aufschließlauge in. einem fortgesetzten Kreislauf konstant bleibt.
• Die Durchführung der Erfindung wird nachstehend im Anschluß an die beigefügte Zeichnung, welche ein Schema einer dazu geeigneten Anlage zeigt, näher erläutert. Auf dem Zeichnungsschema bezeichnet i einen Zellstoffkocher, 2 einen Diffuseur, in welchem der Zellstoff von der Schwarzlauge getrennt wird, 3 bezeichnet ein-Hochdruckgefäß. q. bezeichnet einen Verdampfer, 5 .einen Diestillationsofen, 6 einen Löse- und Kaustizierbehälter.
• Der aus dem Diffuseur 2 kommenden Schwarzlauge wird durch eine Leitung 7 Natronlauge zugeführt. Aus dem Umsetzungsprodukt der Schwarzlauge im Hochdruckgefäß 3, welches dieses durch die Leitung 7' verläßt, werden Kohle- und Pechsubstanzen durch die Leitung 8 abgetrennt und darauf ein Bruchteil der verbleibenden Lösung durch eine Leitung g abgeführt und in eine Leitung io eingeführt, welche in dem Kochgefäß i, worin die zellstoffhaltIgen Stoffe der Kocheng unterworfen werden, mündet.
• Bei der Behandlung der Lösung im Verdampfer q. .entweichen die flüchtigen -Stoffe, insbesondere Methylalkohol, welcher durch die Leitung i i abgeführt wird. Der Trockenrürkstand der Eindampfung wird in den Destillierofen 5 gebracht -und dort einer Destillation mit überhitztem Wasserdampf unterworfen. Die flüchtigen Destillationserzeugnisse, vorzugsweise bestehehnd aus Azeton, werden durch die Leitung 12 abgeführt. Der verbleibende feste Rückstand, welcher vorzugsweise .aus Soda besteht, wird in das Löse- und Kaustiziergefäß 6 befördert, hier gelöst und die Lösung mit Ätzkalk versetzt, um die Soda in bekannter Weise in Natronlauge überzuführen, welche letztere durch die bereits erwähnte Leitung io dem Kocher i zugeführt wird. 13 ist eine Abgasleitung für den Kocher i.
• Ausführungsb,eispi.el Der aus dem Diffuseur 2 kommenden Schwarzlauge werden q. % des Gewichts des trocknen Holzes, bei dessen Aufschließung die Lauge entstanden ist, an Natronlauge zugesetzt. Aus der in dieser Weise mit Natron lauge versetzten Schwarzlauge werden: im -T öchdruckbehälter 3 etwa i9 % des. Gewichts des trocknen Holzes als Kohle- und Pechsubstanzen ausgeschieden. Von der verbleibenden Lösung werden 75 % der Natronlauge zur Aufschließung von frischem Holz 'dem Kochgefäß zugeführt. Aus dem restlichen 25 olo wurden, berechnet auf das Gewicht des aufgeschlossenen: trocknen Holzes, an Methylalkoholo,6 % undanAzeton 2,7 0'o gewonnen. Außer dem an dieser Stelle gewonnenen Methylalkohol wurden noch i,o8 0/6 -Methylalkohol gewonxi:en.
• Die Veränderung der Menge der in die Schwarzlauge eingeführten Natronlauge ergab eine gewisse Abhängigkeit der Ausbeute an Methylalkohol und an A2etön von dem Gehalt der Schwarzlauge an Natriumhydroxyd vor der Druckerhitzung. Unter Berücksichtigung dieses Umstandes kommt es. .auch in Frage, den Prozeß so zu leiten, daß man nicht die gesamte aus dem Trockendestillationsofen kommende Sodaasche kaustiziert und als Lauge zum Aufschließen frischer Holzmengen benutzt, sondern daß man einen Teil der S.odaasche aus dem Trockendestillationsofen unmittelbar - in diesem Fall natürlich unter Mitverwendung von Ätzkalkzur Erhöhung der Alkalinität der dem Hochdruckbehälterzuzuführenden Schwarzlauge benutzt. Dadurch erhält man die Möglichkeit, in einem Aufschließungskreislauf im Hochdruckbehälter- wesentlich höhere Natriumhydroxydkonzentrationen anzuwenden. Die Möglichkeit einer solchen Arbeitsweise ist auf dem Zeichnungsschema durch Einzeichnung einer punktierten Leitung 1 q. zwischen denn Löse- und Kaustizierbehälter 6 und der Verbindungsleitung ,zwischen dem Diffuseur 2 und dem Hochdruckgefäß 3 angedeutet.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Nutzbarmachung der bei der Natronzellstoffherstellung entfallenden Schwarzlauge, darin bestehend, daß die Lauge aufeinanderfolgend einer Druckhitzebehandlung derart unterworfen wird, daß ein Teil der organischen Stoffe in kohle- und pachaxtiger Form ausfällt, und daß im Anschluß daran die Lauge behufs Gewinnung der darin .enthaltenen wertvollen organischen Restbestandteile bis zur Trockne eingedampft und der Rückstand der Trockendestillation unterwarfen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalinität der Lauge vor der Druckerhitzung erhöht wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,- daß die Erhöhung der Alkalinität der Schwarzlauge durch Erhöhung ihres Gehaltes an Natriunnhy droxyd erfolgt. q..
4. Verfahren nach Anspruch .2. und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Schwarzlauge an Natriwmhydroxyd um so viel erhöht wird, daß der Verlust an Alkali, der beim Aufschluß des zellstoffhaltigen Rohstoffs entsteht, durch Natronlauge im Kreisprozeß gedeckt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch i und ?, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Durchführung des Druckhitzeverfahrens verbleibende, von Kohle- und Pechsubstanzen, befreite Lösung nur teilweise auf Gewinmung der darin enthalterienwertvollen Stoffe. verarbeitet wird, während ein anderer Teil derselben als Zusatz zu der zurAufschließung von frischem zellstoffhaltigem Stoff dienenden Natronlauge benutzt wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß so, viel Lauge aus dem Hochdruckbehälter (3) in die- Aufschließlauge für frischen zellstoffhaltigen Stoff .eingeführt wird, daß der Salzgehalt der Aufschließlauge in, einem fortgesetzten Kreislauf erhalten bleibt.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, d@aß der Schwarzlauge zur Erhöhung ihrer Alkalinität vor der Druckhitzebehan:dlung an Alkali zugeführt wird: einerseits eine im Kreislauf bewegte und immer wieder regenerierte Menge und andererseits eine weitere Menge, welche zur Deckung des im Rohstoffaufschließungskreislauf eintretenden Verlustes an Alkali dient und von außen zugeführt wird.