AT102540B - Verfahren zur Gewinnung der in Rückständen enthaltenen nützlichen Produkte durch heiße Destillation. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung der in   Bückständen enthaltenen nutzlichen   Produkte durch heisse Destillation. 



   Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung der nützlichen Produkte (Ammoniak, Methylalkohol, Äthylalkohol, Essigsäure etc.), welche in den Rückständen von Melassen enthalten sein können, durch heisse Destillation, und insbesondere auf die Verfahren, gemäss Pat. Nr. 99907, bei welchen diese Destillation in Gegenwart einer bestimmten Menge Wasser oder Wasserdampf und im Vakuum erfolgt. Bei diesen Verfahren benutzt man Rückstände, die von vornherein, d. h. von Anfang an eine Wassermenge enthalten, welche ausreicht, damit der erzeugte Wasserdampf durch die Retorten geht, in Berührung mit den Rückständen kommt und die Trennung der mit Stickstoff gesättigten Stoffe, welche darin enthalten sind, herbeiführt.

   Es wurde nun gefunden, dass man hinsichtlich der Qualität und der Menge der wiedergewonnenen Produkte ein weit besseres Ergebnis erreicht, wenn man das Wasser oder den Wasserdampf dauernd und nach und nach in dem erforderlichen Verhältnis und in dem erforderlichen Augenblick, d. h. während der Destillation dem Inneren der Masse selbst einverleibt, die während der Destillation fortwährend umgerührt wird, so dass eine innige und direkte Einwirkung des Wassers oder des Wasserdampfes auf die in Zersetzung befindlichen   Rückstände   gesichert ist. 



   In die der Destillation unterworfene Masse der Melassen darf man nur eine geringe Menge Wasserdampf, u. zw. genau die der Destillation entsprechende Menge nach und nach einführen. Wollte man eine zu grosse Menge plötzlich einführen, so würde man keine günstigen Resultate erzielen. Ebensowenig würde man gute Resultate erzielen, wenn man das Wasser oder den Wasserdampf von vornherein der Masse der Melassen einverleiben würde, da in diesem Falle der Wasserdampf infolge der in der Destillationretorte herrschenden Wärme in die Atmosphäre zerstreut wird und nur   oberflächlich   auf die zu destillierende Masse einwirkt. 



   Nun muss aber bei diesem Verfahren zum Destillieren von Melassen der Wasserdampf oder das Wasser wie ein chemisches Reaktionsmittel wirken ; er muss sich also im Augenblicke der Zersetzung dieser Masse in der Destillationsmasse befinden. 



    Ist kein Wasser vorhanden, so wird die Melasse infolge ihrer Einfiihrung in eine auf 4500 C oder mehr   erhitzte und dem Vakuum unterworfene Retorte ausgetrocknet ; es resultiert eine trockene Masse, welche alle Bestandteile der Melasse enthält, nämlich Salze, verschiedene stickstoffreiche Produkte, Glukose und organische Säuren (Apfelsäure, Zitronensäure etc.). Diese Bestandteile, die im Augenblicke der Feuerzersetzung der Melasse des Wassers beraubt sind, verwandeln sich ganz anders als bei dem Verfahren gemäss der Erfindung. 



   Den Beweis für die Wichtigkeit der Einführung des Wasserdampfes in die Masse selbst entsprechend der Destillation liefern die nachfolgenden Zahlen :
Führt man das Wasser oder den Wasserdampf von vornherein mit der zu destillierenden Masse ein, d. h. wenn die Wasser oder Wasserdampfmenge, welche sich im Augenblicke der Feuerzersetzung in der Masse befindet, unzureichend ist, so erhält man für eine Melasse, welche 100 Teile Stickstoff   enthält :

     

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<tb> 
<tb> Ammoniakalischen <SEP> Stickstoff <SEP> (Nk <SEP> Ha).,..................................... <SEP> 42'9%
<tb> Stickstoff <SEP> in <SEP> den <SEP> Salzlaugen.........,..................................... <SEP> 11'2%
<tb> Stickstoff <SEP> in <SEP> den <SEP> Teeren <SEP> 30'1%
<tb> Stickstoffverluste......................................................... <SEP> 15-8%
<tb> 
 
Führt man aber gemäss der Erfindung das Wasser oder den Wasserdampf dauernd, nach und nach, in geringer Menge, während der Destillation selbst mitten in die Masse ein, wodurch für eine genügende Menge Wasserdampf im Augenblick der Feuerzersetzung der Melasse gesorgt ist, u. zw. unter denselben Temperatur- und Vakuumbedingungen, so erhält man :

   
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<tb> 
<tb> Ammoniakalischen <SEP> Stickstoff <SEP> 87-02%
<tb> Stickstoff <SEP> in <SEP> den <SEP> Salzlaugen............................................... <SEP> 4'20%
<tb> Stickstoff <SEP> in <SEP> den <SEP> Teeren.................................................. <SEP> 6-88%
<tb> Stickstoffverluste <SEP> 1-900/
<tb> 
 
Zwei Ziffern lassen die Einwirkung der Einführungsweise des Wassers erkennen ; dies sind die Gehalte der Salzlaugen an Stickstoff. 



   Das Wasser wirkt bekanntlich eine chemische Wirkung auf das Betain aus, welches es in Essigsäure, Methylalkohol und Ammoniak zerlegt ; mit Asparagin gibt es Äthylalkohol,   Kohlensäure und   kohlensaures Ammoniak. 



   Bekanntlich geben die mit Stickstoff gesättigten organischen Stoffe mit Alkalien erhitzt Cyanverbindungen ; dies ist auch der Fall bei Rückständen, welche Betain und Asparagin sowie Kalisalze enthalten ; aus diesem Grunde bleibt, wenn das Wasser nicht selbst in die Masse eindringt, viel Stickstoff in Form alkalischer Cyanverbindungen in den Salzlaugen. 



   Die Qualität und Menge der wiedergewonnenen Produkte hängt aber nicht allein von der Anwesenheit von Wasserdampf in der in Destillation befindlichen Masse selbst ab, sondern ändert sich auch mit dem Druck und der Temperatur. 



   Je mehr man das Vakuum in der Destillationsretorte erhöht (d. h. je mehr man den Druck verringert), um so mehr erhöht man die Ausbeute an ammoniakalischen-Stickstoff und um so mehr verringert man die Stiekstoffveruste. 



   Die Temperatur, die während der Destillation konstant gehalten werden muss, variiert mit den zu erzielenden Resultaten ; sie kann   600-650  C erreichen, Wenn   man das gesamte Ammoniak wiedergewinnen will, und sie darf   4500 0   nicht übersteigen, wenn man gleichzeitig mit dem Ammoniak die nicht mit Stickstoff gesättigten organischen Produkte wiedergewinnen will. Man kann, wie oben angegeben, Wasser oder Wasserdampf in das Innere der Masse selbst einführen. Das Wasser besitzt dem Wasserdampf gegenüber mechanische Vorteile : Wenn es in den Einspritzorganen umläuft, verhindert es diese, die Destillationstemperatur zu erreichen, und erhöht somit deren Widerstandsfähigkeit und verhindert ihre Deformation. 



   Die Erfindung erstreckt sich auch auf einen Apparat zur Ausführung des neuen Verfahrens. Dieser Apparat ist gekennzeichnet durch die Anordnung einer oder mehrerer Rührvorrichtungen mit Wasseroder Wasserdampfumlauf, welcher in das Innere der Masse eingespritzt wird. 



   Diese Rührvorrichtungen können beispielsweise hohle Schaufeln oder Arme besitzen, die mit der hohlen Welle in Verbindung stehen, durch welche das Wasser oder der Wasserdampf zutritt, und die mit Öffnungen versehen sind, durch welche hindurch das Wasser oder der Wasserdampf in die Masse eingespritzt wird. 



   Die Zeichnung stellt eine Ausführungsform des Apparates beispielsweise im senkrechten axialen
Schnitt, teilweise in Aussenansicht dar. 



   Die auf den gewünschten Gehalt an Wasser konzentrierten Rückstände, die sich in einem Messbehälter   a   befinden, gelangen durch eine Leitung al in den horizontalen Teil b einer Destillationsretorte, die auch einen senkrechten Teil bl besitzt. Die Leitung al ist mit einem Hahn a2 versehen, der eine der Vorausgabung des Apparates entsprechende Speisung mit Rückständen sichert. 



   In dem horizontalen Teil b des Destillationsapparates werden die Rückstände durch Schaufeln   e     einer Rührwelle c\ welche durch   ein Schneckenrad   c2   und eine Schnecke   c3   eine langsame Umlaufbewegung 
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 teilung des aus dem Behälter dl kommenden heissen Wassers, und Nadelhähne d3 und   e.   sind jenseits des Abzweigpunktes auf den Leitungen d und e vorgesehen, um diese Leitungen getrennt voneinander zu kontrollieren. 



   Das heisse Wasser, welches vorteilhaft auf   etwa 1000 C   gehalten wird, gelangt in der geeigneten abgemessenen Menge durch die Leitung   d   und die hohle Welle   c   in die hohlen Schaufeln   c,   Welche an ihrem 

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