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Verfahren zur Darstellung von Formiaten aus Kohlenoxyd und Alkalilösungen.
Vorliegende Erfindung besteht in einem Verfahren zur Darstellung von Formiaten aus KohlenoxydundAtzalkalien.
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B e r t h e ! o t hat mit leicht befeuchtetem festem Alkali sowohl. als auch mit Alkalilösungen Versuche angesetellt. Er hat zwar erkannt, dass Wasser für die Reaktion wichtig ist ; er glaubt aber anderseits, dass es auf die Masse des Alkalis im Verhältnis zum Kohlenoxvd
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liefere als trockenes.
Er fügte zu dem sonst unverändert übernommenen Verfahren von Merz und Tibiriça lediglich die Massenwirkung des Kohlenoxvdes hinzu, indem er auch dieses in konzentriertem Zustand unter Druck anwandte.
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dass man mit möglichst wenig konzentrierten Laugen und bei höherer Temperatur arbeitet. als Berthelot, und zwar bei einer Temperatur, die b"lher ist. als diejenige, bei welcher die
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bar in 3 Phasen :
Zuerst wird das Kohlenoxyd von der Flüssigkeit aufgenommen, um sich dann in der zweiten Phase zu Ameisensäure zu hydratisieren, welche in der dritten Phase vom Alkali neutralisiert wird.
Es ist ohne weiteres ersichtlich, dass die Geschwindigkeit des ersten Vorganges umso grösser
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nach der Temperatur eine verschiedene, sie wächst bei gleichbleibender Konzentration mit der Temperatur ; der dritte Vorgang erfolgt stets momentan.
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Daraus ergeben sich für das neue Verfahren die folgenden charakteristischen Merkmale : Die Lauge soll möglichst verdünnt sein, so dass ihr Wasserdampfdruck bei der angewandten Temperatur mindestens eine Atmosphäre beträgt, die Temperatur muss über 1200 sein und das Gas muss mit der Flüssigkeit auf das innigste in Berührung gebracht werden, was durch die bekannten Hilfsmittel der Technik leicht erreicht werden kann.
Das Verfahren teilt mit dem aus dem D. R. P. Nr. 86419 bekannten die Eigenschaft, dass unter Druck gearbeitet wird. Aus der Beschreibung dieses Patentes geht aber klar hervor, dass dort das Absorptionsmittel nur in festem Zustande angewandt werden soll, also das Auftreten eines erheblichen Wasserdampfdruckes ausgeschlossen ist, so dass durch das angezogene Patent durch den "Druck" nur die Verwendung von konzentriertem Kohlenoxyd beschrieben sein kann.
Das bekannte Verfahren will ja auch den Druck anwenden, um eine verhältnismässig niedrigere Reaktionstemperatur zu ermöglichen, während bei dem vorliegenden Verfahren mit erhöhter Temperatur naturgemäss auch der Druck wächst. Bei genügend hoher Temperatur wird hierbei das Kohlenoxyd so rasch absorbiert, dass ein Kohlenoxyddruck überhaupt nicht auftritt ; bei
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Kohlenoxyds verbundenen Vorteile mit dem vorliegenden Verfahren verbinden, indem auch Kohlenoxydüberdruck neben dem Wasserdampfüberdruck zur Anwendung gelangen kann.
Das vorliegende Verfahren führt zu einem überraschenden und unerwarteten Erfolg.
Während man bisher glaubte, zur Erzielung eines befriedigenden, technischen Resultates festes Ätznatron verwenden zu müssen, dessen Herstellung bekanntlich höchst unangenehm und kostspielig ist, dieses Ätznatron dann gepulvert und mit Ballast gemischt in Autoklaven füllen zu müssen, die man nach einer Dauer von Stunden wieder zu entlehren gezwungen war, gestattet das vorliegende Verfahren, die Lauge und das Gas gemischt mit Dampf durch einen Absorptionsraum zu pumpen, und bei quantitativen Ausbeuten in kontinuierlichem Strom eine Formiatlauge zu erhalten, aus welcher nach entsprechender Konzentration das kristallwasserfreie fertige Salz ausgesoggt werden kann. Die Arbeit mit dem tückischen Kohlenoxyd, das schon manches . Opfer gekostet hat, wird zu einer technischen, einwandsfrei zu leitenden Operation.
Da dünne Natronlauge, wie sie hier verwendet wird, nur halb so viel kostet, als festes Ätznatron, ist ferner leicht zu erkennen, dass mit der Verwendung von Natronlauge an Stelle letzteren Produktes auch erhebliche pekuniäre Vorteile verbunden sind. Bei dem vorliegenden Verfahren ist nicht wie bei bisher bekannten Verfahren eine Zersetzung des Formiates bei höherer Temperatur zu befürchten.
B e is p i e 1 : Man lässt Natronlauge von 200 Bé bei 150-1700 kontinuierlich in einem mit guter Verteilungsvorrichtung versehenen Gefässe einen Strom von Kohlenoxyd mit einem Partial. druck von weniger als 1 Atmos. Überdruck entgegenfliessen. Auf der einen Seite wird mit quantitativer Ausbeute kontinuierlich die fertige Formiatlauge entnommen, während auf der anderen
Seite eventuelle Verunreinigungen des Gases frei von Kohlenoxyd abblasen.