AT121247B - Verfahren zum Gewinnen von Zellstoff durch Aufschließen von Pflanzenfasergut. - Google Patents

Description

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   Durch Kochen von Pflanzenfasergut verschiedenster Art mit einer wässerigen Lösung mindestens einer Oxyverbindung der isozyklischen Reihe, in der mindestens ein Wasserstoffatom der Oxygruppe durch Metall ersetzt ist, z. B. mit Natriumphenolat   (C6HsONa),   oder durch Behandeln von Pflanzenfasergut nach einem der bekannten   Phenolverfahren   kann man zwar hochwertige und gut brauchbare Zellstoffe erhalten, sowie Ausbeuten erzielen, die mit den meist gebräuchlichen   Aufsehliessverfahren   nicht erreicht werden. Diese Verfahren litten aber bisher unter dem Mangel, dass sie eine wiederholte Verwendung der Kochlauge überhaupt nicht oder nur unter grossen Verlusten der in der Kochlauge enthaltenen Verbindungen mit dem für das   Aufschliessen   erforderlichen phenolartigen Charakter gestatteten. 



  Die älteren Verfahren sind daher auf Verwendung von ausschliesslich frischen phenolartigen Körpern angewiesen. 



   Das vorliegende Verfahren führt zu einem solchen Ablauf des Aufschlusses, dass die angewandten und im Laufe der Kochung entstehenden Körper phenolartigen Charakters grundsätzlich wieder verwendbar sind, wodurch die Mitverwendung von Frisehlauge für weitere Koehungen ganz oder grösstenteils entbehrlich wird. 



   Beim Kochen von Pflanzenfasergut nach dem vorliegenden Verfahren mit einer Phenolatlauge kommen, nachdem sieh aus ihm zunächst solche Körper herauslösen, die durch Wegnahme von Alkali den Phenolatgehalt verringern, seine sonstigen Bestandteile, wie Harz und als Lignin, Pentosen, Hemizellulosen usw. benannte Stoffe zur Lösung oder Abscheidung. Unter letzteren befinden sich auch solche. die sich bei dem Kochen durch Umbildung bei bestimmten Temperaturen auflösen und ihrerseits nicht nur eine Verbindung mit dem Kationbestandteil der Kochlauge-d. h. bei dem gewählten Beispiel dem Natrium-einzugehen vermögen, sondern auch den Anionbestandteil der   ursprünglichen     Koehlauge-   d. h. bei dem gewählten Beispiel das Phenol--ergänzen, vermehren und sogar ersetzen können. 



   Die Anionbestandteile der Koehlauge lassen sich also im Verlaufe des Kochverfahrens gemäss der Erfindung aus dem Pflanzenfasergut selbst in brauchbarer Form erzeugen, wobei sie je nach der Widerstandsfähigkeit des Aufschlussgutes, insbesondere bei   Temperaturen   zwischen ungefähr   1000 und   der durchschnittlich höchsten   Aufschlusstemperatur   von etwa   1750 gewonnen   werden. 



   Die Verbesserung der bekannten Phenol-und Phenolatverfahren ist im Grunde dadurch erzielbar, dass man die bislang nicht erkannte   Entstehungs- oder Erzeugungsmöglichkeit   von gleichartigen phenolartigen Stoffen aus dem   Aufschlussgut   zur Erneuerung der Kochlauge ausnutzt und dass man hiezu weiterhin während der Kochung durch Aufreehterhaltung einer ausgeprägten Phenolatkochung (Vermeidung der Anwesenheit von freiem, ungebundenem Alkali oder von Säure), bzw. durch genügende Alkalizufuhr dafür sorgt, einerseits ein wirtschaftliches   Laugenverhältnis   zum Aufsehlussgut zu ermöglichen, anderseits die Zerlegung des Pflanzenfasergutes in geeigneter Weise voranzuführen und zu lenken. 



   Ausführliche Versuche haben ergeben, dass man derartige gebrauchte   Kochlaugen   für weitere Kochungen wieder verwenden kann. Die Ergänzung oder Vermehrung, bzw. der Ersatz des ursprünglich in der Kochlauge enthaltenen Anionbestandteiles ist praktisch von grösster Bedeutung, weil der Preis der Oxyverbindungen der isozyklischen Reihe, insbesondere des Phenols und auch des Kresols, recht hoch ist. 



   Man kann auch unter   Umständen   Ablaugen irgendwelcher Phenol-oder Phenolatkoehungen als Ausgangslage für das vorliegende Verfahren aufarbeiten. Diese   Aufarbeitung,   z. B. durch   Ausfällung   

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 des Anionbestandteiles mit Kohlensäure und gegebenenfalls durch anschliessende Destillation, kann die betreffenden Stoffe für sich allein oder gleich in Form einer Verbindung, etwa mit einem als Kationbestanteil brauchbaren Metall, ergeben. In keinem Falle ist es notwendig, einzelne, chemisch genau bestimmte Stoffe zu verwenden, vielmehr genügt es völlig, wenn sie nur im Hinblick auf die erfindungsgemässe beabsichtigte Wirkung brauchbar sind. 
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 die bei der Kochung sich bildenden Stoffe zur Erreichung der erforderlichen Konzentration der Kochlauge heranzieht. 



   Das   Aufschliessen kann   in bekannter Weise beschleunigt und auch gründliche gemacht werden. wenn man beim Einweichen und Kochen des Pflanzenfasergutes die ihm anhaftende und in   ihm   enthaltene Luft, z. B. durch   Anwendung   von Unterdruck, entfernt oder durch andere Gase verdrängt, weil so der chemische Angriff auf das   Aufschlussgut   erleichtert wird. 
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 Alkali aufnehmende Körper (gewisse Zuckerarten und Säuren). Besteht die Kochlauge z.

   B. aus einer wässerigen Lösung von   Natriumphenolat (CHgONa),   die durch das Zusammenbringen von Ätznatron (NaOH) und Phenol   (Oxybenzol) (C6HaO)   hergestellt war und in der letzteres den Anion-, das Natrium den Kationbestandteil bildet, so wird durch die erwähnten Körper ein entsprechender Teil des Alkali dem Phenolat entzogen und dementsprechend Phenol in Freiheit gesetzt. Bei Alkalimangel könnte sogar 
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 Charakters. 



   Um Störungen, die die vorstehend dargelegten Vorgänge unter   Umständen   zur Folge haben könnten, zu vermeiden und die notwendige Wirksamkeit der   Kochlauge   und ein wirtschaftlich brauchbares Kochlaugenverhältnis zu erhalten, gibt man gemäss der Erfindung während des Kochens der Koehlauge eine Metallverbindung, die mit den, bei der Kochung entstehenden und Alkali aufnehmenden Körpern oder mit freien Oxygruppen unter Salzbildung reagiert, in einer Menge zu, die etwa hinreicht, um den ursprünglichen Gehalt des an Oxyverbindungen der isozyklisehen Reihe gebundenen Alkalis ungefähr zu erhalten und ein Zersetzen der   Kochlauge   zu verhindern.

   Als solche Metallverbindungen sind brauchbar beispielsweise gewisse Alkalibasen oder Alkalisalze, die hydrolytisch Alkali abspalten, gewisse Erdalkalioxyhydrate, wie Barythydrat Ba   (OH) 2' sowie   die Oxyhydrate der Metalle der Magnesiumgruppe, z. B.   Magnesium-   hydroxyd Mg   (OH) i :. Man   benutzt vorzugsweise dieselbe   Metallverbindung (hier Natriumhydrat Na OH)@   
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 die gewünschte Koehlaugenmenge in der notwendigen Konzentration und Zusammensetzung zu erhalten. 



  Wenn die sonach nicht mehr zur weiteren Kochung benötigten   Kochlaugenanteile,   z. B. ein Viertel der ursprünglichen Menge ausmachen, so wird durch diese regelmässige Abtrennung von selbst die notwendige Erneuerung erreicht und der Anreicherung von Begleitstoffen über ein gewisses Mass hinaus ein Ziel gesetzt. 



   Da bei dem neuen Verfahren der weitaus grösste Teil der Koehlauge nach Ergänzung von Alkali und Wasser wieder verwendet werden kann, lässt es sieh auch in wärmewirtschaftlicher Beziehung sehr vorteilhaft durchführen, indem man die Kochlauge in an sich bekannter Weise unter möglichst geringer Abkühlung und Entspannung ohne weitere oder mit nur geringer Erhitzung ergänzt und möglichst ohne weitere Abkühlung bzw. Entspannung weiter verwendet. 



   Das neue Verfahren lässt sich beispielsweise wie folgt ausführen. 
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 Natronhydrat (Na OH) chemisch rein. oder entsprechend mehr eines technischen Produktes in 1000 Teilen Wasser gelöst. Man kann auch solche   löslichen   Alkalisalze verwenden, welche leicht Natriumhydrat abspalten, z. B. tertiäres Natriumphosphat   (NaPO).   



   220 Teile lufttrockenes Fichtenholz werden in einem Kocher mit Laugenumlaufvorrichtung mit 1100 Teilen Lauge der angegebenen Stärke langsam während etwa 4 Stunden auf 100-160  C erhitzt und währenddessen wird der Zusatz von Alkali in Höhe von etwa 16% des absolut trockenen Holzgewichtes in den Umlauf gemacht. Dann wird auf 180  C erhitzt und diese Temperatur im allgemeinen 
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 Beibehaltung der   Mengenverhältnisse   20 Teile neutrales kristallisiertes Natriumsulfit (SOaNa2) oder   ein anderes Alkalisulfit zusetzen oder einen Zusatz von anderen Sulfiten machen, der die Reaktion nicht stört.   



   Bei anderen Koehverfahren, wie Sulfat-, Natron-und Dämpfverfahren, sind ähnliche Teilmassnahmen bekannt, wie sie vorstehend beschrieben wurden, z. B. so die Gewinnung gewisser zum Aufschluss bestimmter Stoffe aus den Pflanzen selbst im Verlaufe der   Koehung   und die Ausfällung einzelner Bestandteile der Ablauge zwecks Verwendung bei Bereitung neuer Lauge. In beiden Fällen handelt es sich jedoch nicht um Oxyverbindungen der isozyklischen Reihe oder gleich gut brauchbare Stoffe phenolartigen Charakters. Ferner ist die Wiederverwendung noch vorhandener wirksamer   Aufschlussstoffe   in   Altlaugen   zu neuem Aufschluss in Gemeinschaft mit Frischlauge gut bekannt.

   Aus den diesbezüglichen Literaturstellen ergibt sich aber, dass die Verwirklichung dieses Zieles jeweils eine besondere erfinderische Leistung darstellt, selbst wenn es sich um die Lauge ein und desselben Kochverfahrens handelt, wie z. B. beim Natronverfahren. Bei Dämpfverfahren ist der Zusatz von alkalischen Stoffen zur Absättigung der aus dem Aufschlussgut entstehenden Säuren bekannt. Im vorliegenden Falle wird jedoch mit dem Zusatz von Alkali bezweckt, den Titer des an die Oxyverbindungen angelagerten Kationbestandteiles ungefähr aufrecht zu erhalten und die Zersetzung der Kochlauge zu verhindern.

   Endlich ist bei dem Natronverfahren mit Verwendung einer Kontaktsubstanz das Kochen mit dünner Lauge zu Beginn und die Zufuhr von Natron während der Kochung bekannt, jedoch nur zu dem Zwecke, eben wegen der Kontaktsubstanz den Titer niedriger zu halten, als er sonst   üblicherweise   beim Natronverfahren anfänglich ist. Bei dem vorliegenden Verfahren kann dagegen der Natrontiter, soweit es sich um an die Oxyverbindungen gebundenes Natron handelt, ganz entsprechend dem des freien Natronhydrates beim Natronverfahren sein. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zum Gewinnen von Zellstoff durch Kochen von Pflanzenfasergut mit einer wässerigen 
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 Zersetzens der Kochlauge durch entstehende Säuren dadurch ungefähr aufrecht erhalten oder erst geschaffen wird, dass man während der Behandlung des Pflanzenfasergutes eine Metallverbindung als Kationbestandteil der Kochlauge zusetzt, die mit freien Oxygruppen oder mit den bei der Behandlung des Pflanzenfasergutes entstehenden Säuren unter Salzbildung reagiert.

Claims (1)

1. 2. Verfahren zum Gewinnen von Zellstoff durch Kochen von Pflanzenfasergut mit einer wässerigen Lösung mindestens einer Oxyverbindung der isozyklischen Reihe, in der mindestens ein Wasserstoffatom der Oxygruppe durch Metall ersetzt ist, dadurch gekennzeichnet, dass man die jeweils zur Anwendung kommende Oxyverbindung unter Benutzung des Zuwachses an gleichartigen Stoffen phenolartigen Charakters, wie sie sich ausschliesslich bei dem Verfahren nach Anspruch 1 neu bilden, für weitere Kochungen wieder verwendet.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man aus der Koehlauge nach ihrer jeweiligen Verwendung einen Teil abscheidet und den Rest für die nächste Kochung bis zu der erforderlichen Konzentration und Menge durch alleinige Zugabe des Kationbestandteiles und des nötigen Wassers ergänzt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man aus den Bestandteilen des Pflanzenfasergutes, die sich in der Ablauge nach ein-oder mehrmaliger Verwendung der Kochlauge befinden, die Anionbestandteile für sich oder in Verbindung mit einem Kationbestandteil durch Destillieren, bzw. Ausfällen abscheidet und zum Bereiten einer neuen Kochlauge benutzt.

   5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kochlauge von vornherein oder während der Behandlung des Pflanzenfasergutes mindestens einen Zusatz erhält, der beschleunigend oder reduzierend wirkt.

   6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kochlauge in an sich bekannter Weise unter möglichst geringer Abkühlung und Entspannung ohne weitere oder mit nur geringer Erhitzung EMI3.2