DE968510C - Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus getrockneten, zuckerhaltigen Materialien - Google Patents

Description

• Verfahren zur.Gewinnung von Zucker aus getrockneten, zuckerhaltigen Materialien Die Gewinnung von Zucker aus zuckerhaltigen Rohstoffen, z. B. aus Zuckerrohr, Zuckerrüben usw., erfolgt nach dem bekannten Verfahren der Extraktion mit Wasser. Bei dieser Extraktion mit Wasser hat man stets mit größeren Ausbeuteverlusten zu rechnen, da ein bestimmter Anteil des Zuckers in der Melasse verbleibt und aus dieser nur durch kostspielige Aufbereitung gewonnen werden kann. Der Grund liegt, wie bekannt, darin, d:aß durch Wasser auch andere Stoffe al-s Zucker, insbesondere Mineralsalze, extrahiert werden, die sich in dem Rückstand anreichern und das Abtrennen des restlichen noch in der Melasse vorhandenen Zuckers verhindern.
• Es wurden nun Verfahren vorgeschlagen; die an Stelle von Wasser 'als Lösungsmittel flüssiges Ammoniak, mit Ammoniak gesättigte Alkohole oder auch organische Amine benutzen. Bei diesen Verfahren wird die hohe Lösungsfähigkeit der genannten Lösungsmittel und Gemische für Zucker dazu benutzt, diesen mehr oder weniger selektiv aus dem-zuckerhaltigen Gut zu extrahieren. Die Verfahren haben den Vorteil, daß eine Extraktion von kristallisutionshemmenden Stoffen nur im geringen Maße erfolgt, so daß eine wesentlich höhere Zuckerausbeute erreicht werden kann. Als Nachteil stellte es sich jedoch heraus, daß eine Reihe anderer in flüssigem Ammoniak oder in den Aminen. löslicher Stoffe in mehr oder minder großen Mengen anfallen und damit die Zusammensetzung der Melasse verändern. Es ist hier nicht ohne weiteres möglich, aus dem ammoniakalischeri Extrakt einen reinweißen Zucker durch einfache Kristallisation zu erhalten.
• Bei den Versuchen, Zucker aus zuckerhaltigen Rohstoffen mit flüssigem Ammoniak zu extrahieren, stellte es sich heraus, daß das hohe Lösungsvermögen des Ammoniaks für Zucker auf der spontanen Bildung einer Zucker-Ammoniak-Verbindung beruht, die ihrerseits wieder sehr gut in flüssigem Ammoniak oder in verschiedenen organischen Lösungsmitteln löslich ist. Es wurde weiterhin beobachtet, daß diese Zucker-Ammoniak-Verbindung bei normalen Temperaturen unstabil ist und in ihre Komponenten zerfällt sobald ein gewisser Ammoniakdampfdruck unterschritten wird.
• Die Erfindung beruht nun darauf, daß an Stelle des flüssigen Ammoniaks eine Begasung des zuckerhaltigen Materials mit gasförmigem Ammoniak unter Druck erfolgt. Bei dieser Druckbegasung, für die schon geringe Überdrücke von o,5 bis- i atm genügen, bilden sich ebenfalls die Zucker-Ammoniak-Verbindungen, die unter Wärmeentwicklung in einer öligen, hochviskosen Form anfallen. Die Anlagerung erfolgt bereits bei normalen Temperaturen. Hiernach läuft das Verfahren wie folgt ab: Getrocknete, zuckerhaltige Materialien, insbesondere Zuckerrübenschnitzel, werden in einem Druckbehälter so lange mit gasförmigem Ammoniak behandelt, bis das Gut kein Ammoniak mehr aufnimmt. Durch diese Behandlung unter Druck wird der im. begasten Gut vorhandene Zucker in die Zucker-Ammoniak-Verbindung umgewandelt. Bei verarbeitungsgerechten Trockenschnitzeln ist der Anteil an Stoffen, die ebenfalls mit dem Ammoniak reagieren können, im allgemeinen gering, so daß der Zucker bei dem nachfolgenden Auswaschen kaum durch andere Ammoniakverbindungen verunreinigt ist.
• Die sich bei der Druckbegasung bildende wird nun mit einem organischen Lösungsmittel herausgewaschen. Für diesen Waschvorgang eignen sich vor allem solche Lösungsmittel, die für die Zucker-Ammoniak-Verbindung eine hohe, für Zucker selbst dagegen keine oder nur ein geringes Lösungsvermögen besitzen. . Es kommen also vor allen Dingen die niederen Alkohole in Frage, durch die die Zucker-Ammoniak-Verbindung sehr selektiv herausgelöst wird. Je selektiver die verwendeten Lösungsmittel für die Zucker-Ammoniak-Verbindung sind, um so besser lassen sich auch Materialien verarbeiten, die einen höheren Prozentsatz mit Ammoniakgas reagierender Beimengungen -enthalten.
• Lösungsmittel, die eine selektive Herauslösung der Zucker-Ammoniak-Verbindung in vorstehendem, Sinn ermöglichen, sind, wie bereits geschildert, neben # den niederen Alkoholen die mehrwertigen Alkohole, wie z. B. Glykol oder Triäthylenglykol oder auch in Gemischen mit organischen stickstoffhaltigen Verbindungen, wie Formamid und Triäthanolamin.
• Bei Materialien mit hohem Zuckergehalt ist es erfindungsgemäß auch möglich, die durch die Ammoniakbegasung unter Druck erhaltene Zucker-Ammoniak-Verbindung direkt durch Auspressen zu erhalten. Die hohe Viskosität der öligen Verbindung gestattet zwar in den meisten Fällen nur, einen gewissen Anteil dieser Verbindung durch Abpressen zu gewinnen, doch kann die Zuckerausbeute durch nachfolgendes Waschen mit einem der obenerwähnten Lösungsmittel bzw. Gemische dieser Lösungsmitte-1 leicht erhöht werden.
• Die Gewinnung des Zuckers aus der durch Abpressen gewonnenen oder durch Auswaschen mit einem organischen Lösungsmittel erhaltenen Zucker-Ammoniak-Verbindung kann in einfacher Weise durch'mäßiges Erwärmen erfolgen. Unter Zerlegung der Verbindung in Ammoniak und Zucker fällt der Zucker in reiner Form an. Aus den Waschlösungen wird der Zucker 'in feinkristalliner Form und in einer Reinheit gewonnen, die durch andere Verfahren bisher nicht. zu erreichen ist. Aus dem Preßsaft gewonnener Zucker fällt als glasige Masse an. Seine Weiterverarbeitung auf kristallinen Zucker kann ohne besonderen Aufwand nach den bekannten Methoden erfolgen. Beispiel i Ein Stahliylind@er von Zoo mm Höhe und roo mm Durchmesser ist am Boden mit einer Reihe von Löchern versehen, durch die Ammoniakgas in den Zylinder einströmen kann. 5oo g getrocknete Zuckerrübenschnitzel, die einen Wassergehalt von 7°/o haben werden in den Zylinder eingefüllt und das Gut mittels eines gut passenden Stempels zusammengedrückt. Man läßtAmmoniakgas aus einer Stahlflasche bei etwa i atm Druck in den Zylinder einströmen. Unter Wärmeentwicklung bildet sich sofort die Zucker-Ammoniak-Verbindurig. Nach vollendeter Reaktion wird die Verbindung zur Stahlflasche gelöst und der Stempel hydraulisch in den Zylinder hineingedrückt. Die hochviskose, ölige Zucker-Ammoniak-Verbindung fließt in eine Vorlage. Durch Erwärmen auf 55° C wird die Masse von Ammoniak befreit und der Zucker als feste Masse erhalten. Beispiel Z In einem Druckgefäß werden 5oo g getrocknete Zuckerrübenschnitzel mit einem Wassergehalt von 4,511/o mit Ammoniakgas unter einem Druck von etwa i atm bis zur .Sättigung behandelt. Bei Normaldruck wird auf 40° C vorgewärmtes Methanol auf das begaste Gut gegeben und die Zucker-Ammoniak-Verbindung herausgewaschen. Beim Erwärmen der methanolischen Lösung zerfällt die Verbindung in Zucker und Ammoniak, das abgetrieben wird. Der Zucker fällt in feinkristalliner Form in reinem' Zustand an. Bezogen auf den ursprünglichen Zuckergehalt der Trockenschnitzel werden rund 9o °/o des Zuckers gewonnen. Beispiel 3 Wie im Beispiel Z dargelegt, werden 5oo g Zuckerrübentrockenschnitzel unter Druck mit Ammoniak begast und die Auswaschung unter Druck mit einem Gemisch von 9o Teilen Äthanol und ro Teilen Ttiäthanolamin durchgeführt. Die Lösung wird im schwachen Vakuum auf 6o° C erwärmt, wobei das Ammoniak entfernt und der Zucker in reiner Form in einer Ausbeute von 87 °/o erhalten wird.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zür Gewinnung von Zucker aus getrockneten, zuckerhaltigen Materialien unter Zuhilfenahme von Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des zuckerhaltigen Materials mit gasförmigem Ammoniak und unter Druck erfolgt und die bei der Begasung erhaltene Zucker-Ammoniak-Verbindung vom Ausgangsmaterial abgetrennt und zerlegt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Druckbegasung erhaltene Zucker-Ammoniak-Verbindung durch Auspressen als ölige, hochviskose Flüssigkeit. von dem Ausgangsstoff abgeschieden wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Druckbegasung erhaltene Zucker-Ammoniak-Verbindung durch Waschen mit einem organischen Lösungsmittel aus dem Ausgangsstoff extrahiert wird. q..
4. Verfahren nach Anspruch z und 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasch- und Lösungsmittel für die Extraktion der durch Druckbegasting erhaltenen Zucker-Ammoniak-Verbindung gesättigte oder ungesättigte niedere Alkohole -oder organische Amine oder deren Gemische angewandt werden.
5. 5. Verfahren nach Anspruch z bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Druckbegasung durch Abpressen oder Waschen mit organischen . Lösungsmitteln vom Ausgangsgut abgetrennte Zucker-Ammoniak-Verbindung durch Erwärmen in " Zucker und Ammoniak zerlegt und das Ammoniak durch Absaugen oder Bindung entfernt wird.