DE254936C

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Publication number: DE254936C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

in GERTHE i.W.

Es ist eine Frage von größter Bedeutung, reines Ammoniumnitrat möglichst billig herzustellen. Mehr als bei vielen anderen Produkten der chemischen Technik ist beim Ammoniumnitrat ' eine weitgehende Reinheit erforderlich, weil schon sehr geringe Verunreinigungen die Brauchbarkeit des Salzes z. B. für Sicherheitssprengstoffe usw. sehr beeinträchtigen, u. a. auch Farbe und Hygroskopizität sofort verschlechtern.

Zwar ist schon ein Verfahren bekannt, wobei von Teer gereinigte, stark verdünnte, gekühlte und entwässerte Gase der Kohlendestillation durch eine Lösung von geeigneten Salzen der Alkalien und Erdalkalien geleitet werden und aus der entstehenden Lösung Ammoniaksalze, darunter auch Ammoniumnitrat, gewonnen werden sollten. Es wurde aber als unerläßliche Bedingung für das Gelingen des Verfahrens angesehen, daß die Gase vorher entwässert und abgekühlt wurden, und zwar auch dann, wenn Salze der Eidalkalien verwendet wurden. Arbeitet man unter diesen Bedingungen, so werden außer dem Ammoniak sehr erhebliche Mengen von Verunreinigungen, die in allen Destillationsgasen enthalten sind, mit absorbiert, insbesondere Schwefelwasserstoff. Alles in allem hat sich bei den früheren Versuchen immer nur ein Ammoniaksalz von höchstens 80 Prozent Reinheit ergeben.

Wie die Erfinder gefunden haben, muß mit Gasen der Kohlendestillation im Gegen

satz zu den bestehenden Vorschriften so gearbeitet werden, daß zwar vor der Absorption der Teer abgeschieden wird, aber eine Abkühlung und die damit verbundene Abscheidung des Wassers unterbleibt. Auf solche Weise gelingt es, sofort ein nahezu reines Salz zu erhalten.

Gleichfalls auf fehlerhafter Beobachtung beruhte die Ansicht, daß die Absorption nur mit (in bezug auf das Ammoniak) stark verdünnten Gasen ausführbar sei. Die Erfinder haben im Gegenteil gefunden, daß bei Verwendung von Calciumnitrat als Absorptionsmittel konzentrierte ammoniakhaltige Gase verwendet werden können, beispielsweise die Gase, die man aus Gaswasser oder einer durch Waschen der Gase mit Wasser erhaltenen Ammoniaklösung abdestillieren kann.

Das Verfahren wird folgendermaßen ausgeführt :

Man leitet die zwecks Gewinnung der Nebenprodukte einigermaßen entteerten Gase so wie sie sind, also unentwässert und unabgekühlt, in konzentrierte Calciumnitratlösung ein. Die in den Gasen enthaltene Kohlensäure genügt fast regelmäßig zur vollkommenen Ausfällung des Calciums in Gestalt von Calciumcarbonat. Die Verunreinigungen fallen teils mit dem Calciumcarbonat nieder, teils gehen sie glatt durch. Man erhält eine außerordentlich reine Mutterlauge von Ammoniumnitrat, welche dank der Wärme der Gase und dank der Reaktionswärme heiß ist, also mit Vorteil auf

Claims

festes Salz verarbeitet werden kann. Im Gegensatz zu den bekannten Beobachtungen stört die hohe Temperatur keineswegs; sie ist vielmehr nützlich, da sie die Gase am Kondensieren ihres Wassergehaltes verhindert und darüber hinaus konzentrierend wirkt.

Bei der Untersuchung des so gewonnenen Salzes stellte sich heraus, daß es noch geringe, quantitativ kaum mehr nachweisbare Spuren

ίο von Verunreinigungen (vermutlich Cyanverbindungen) enthält, die aber trotzdem nach einiger Zeit eine Verfärbung des Salzes und andere ungünstige Änderungen seiner physikalischen Beschaffenheit hervorzubringen geeignet sind. Auch diese letzten Verunreinigungen lassen sich im gleichen Verfahren beseitigen, indem man die noch, von der Absorption heiße Mutterlauge mit Salpetersäure schwach ansäuert und erhitzt. Die Cyanverbindungen werden auf diese Weise zerstört oder mit den Dämpfen verflüchtigt. Das schließlich gewonnene Produkt ist vollkommen rein, so daß es beispielsweise die Rhodanreaktion nicht mehr zeigt.

Es kann unter gewissen Umständen vorkommen, daß der Kohlensäuregehalt der Gase nicht zur vollständigen Fällung des Calciums ausreicht. In diesem Falle mischt man den Gasen noch Kohlensäure, beispielsweise die Verbrennungsgase des benutzten Koksofengases zu. . Aus betriebstechnischen Gründen ist es zuweilen vorteilhaft, aus den rohen Gasen Ammoniak und Kohlensäure mit Hilfe von Wasser herauszuwaschen, aus. der so gewonnenen Flüssigkeit die gebundenen Gase wieder auszutreiben und diese in konzentrierter Form dem beschriebenen Verfahren zuzuführen.

Der Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß man kleinere Absportionseinrichtungen erhält. Dies war bisher nicht auszuführen, weil alle bekannten Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat die Benutzung abgekühlter, entwässerter und stark verdünnter Gase zur Voraussetzung hatten.

Das Verfahren läßt sich auch vorteilhaft mit solchen Gasen ausführen, die man aus Gaswasser, Jauche, gefaultem, Harn, Kondenswässern der Torf-, Schlick-, Braunkohlen-, Schiefer- usw. Destillationen, Kondensaten der Sauggasapparate usw. abtreiben kann. Diese Gase ließen sich aus den oben angeführten Gründen bisher nicht unmittelbar zu reinem Ammoniumnitrat verarbeiten.

Pa τ ε ν τ - A ν s ρ r υ c η :

Verfahren zur Herstellung von reinem Ammoniumnitrat aus entteerten Gasen der trocknen Destillation oder den aus Gaswasser und ähnlichen unreinen Ammoniaklösungen abgetriebenen Gasen durch Absorption mit Calciumnitratlösung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase unentwässert und unabgekühlt in Calciumnitratlösung leitet, von dem ausgeschiedenen Calciumcarbonat trennt und die Lösung, gegebenenfalls nach vorherigem Ansäuern und Erhitzen, weiter verarbeitet.