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Verfahren zur Regenerierung von Kochlaugen der Halbzellstofferzeugung nach dem Natriumsulfitverfahren
Für die Herstellung von Halbzellstoff nach dem Natriumsulfitverfahren wird eine Kochlauge benötigt, die im wesentlichen Natriumsulfit enthält und möglichst frei von Natrimthiosulfat ist. Auch Natriumsulfat und-carbonat soll nur in möglichst geringen Mengen enthalten sein. Die Rückgewinnung der eingesetzten Stoffe ist nicht bloss von wirtschaftlicher Bedeutung, es muss vielmehr durch das Abwasserproblem berücksichtigt werden. Die Ablaugen des Holzaufschlussverfahrens enthalten neben verschiedenen Natriumverbindungen solche des Lignins, verschiedene Zucker und Hemizellulosen in Mengen von 9 bis 11 Gew.-% atro.
Die Ablaugen werden üblicherweise auf 60 bis 65% atro eingedickt und dann bei etwa 9000C in Spezialkesseln (nach Tomlinson) verbrannt, wobei eine zähflüssige Schmelze anfällt, die hauptsächlich Natriumsulfid und Natriumcarbonat neben verschiedenen Verunreinigungen, wie Thiosulfaten, Sulfiten, Sulfaten, Polythionaten und Kohlenstoff, enthält. Diese amorphe Masse wird in Wasser gelöst und in einem Absorptionsturm im Gegenstrom mit Schwefeldioxyd behandelt, das gewöhnlich durch Verbrennen von Schwefel erzeugt wird. Hiebei wird das Natriumcarbonat in Natriumsulfit übergeführt, gleichzeitig bildet sich aber durch Oxydation aus
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Vorzugsweise wird ein Polystyrol-natriumsulfonat verwenden, das eine Viskosität in 1%piger
Lösung von 500 bis 1000 Centipoise aufweist.
Die erfindungsgemässe Verwendung von hochmolekularem, jedoch wasserlöslichem Polystyrol- natriumsulfonat hat den bisher nicht erreichten Vorteil, dass bei einem hohen pH-Wert von etwa 14 und gleichzeitig hoher Salzkonzentration der Grünlauge die enthaltenen Schwebestoffe in eine ausgezeichnet filtrierbar Form überführt werden, wobei sich eine vollständig wasserklare Lösung ergibt, die sich für die Regeneration mit SO2 sehr gut eignet. Die Fällung ist quantitativ.
Der Niederschlag geht rasch zu Boden und ist nicht schleimig. Regenerierte Kochlaugen, die erfindungsgemäss mit Polystyrol-natriumsulfonat behandelt worden sind, weisen eine bessere
Eindringungsfähigkeit in die zu behandelnden Stoffe, z. B. Jahrespflanzen, Holz u. dgl., auf als eine
Frischlauge, die kolloidal getrübt ist.
Zur komplexen Bindung der im Filtrat noch enthaltenen Schwermetallionen wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung Äthylendiamintetraessigsäure verwendet.
Die im erfindungsgemässen Verfahren zu verwendenden Mengen an dem Fällungs- bzw.
Koagulierungsmittel und an dem Komplexbindungsmittel hängen von der Menge der Verunreinigungen in der Grünlauge ab. Im allgemeinen kommt man mit 2 bis 8 g Polystyrol-natriumsulfonat/m3 Grünlauge und mit 0, 5 bis 2 kg Äthylendiamintetraessigsäure (im Handel unter dem Namen "Trilon BVT" erhältlich) je m3 Grünlauge der Dichte von etwa 1, 20 (1, 18 bei 90 C) aus.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Beispiel : Ablauge einer Konzentration von etwa 9 bis 11% atro wurde auf etwa 60 bis 65% atro eingedickt und diese Dicklauge in einem Tomlinsonkessel verbrannt. Die erhaltene Schmelze wurde mit Wasserdampf in eine Wanne mit fliessendem Wasser versprüht und darin gelöst. Der Wasserzufluss wurde so geregelt, dass die die Wanne verlassende Grünlauge eine Dichte von 1, 18 bei 90 C besitzt.
Das Fällungsmittel wurde wie folgt bereitet : In ein zylindrisches Gefäss aus rostfreiem Stahl mit 2201 Inhalt wurden 501 Wasser von 50 C gegeben und bei laufendem Rührer langsam 1 kg pulverförmiges Polystyropl-natriumsulfonat hinzugefügt. Nach guter Verteilung des Pulvers im Wasser wurde mit 150 I Wasser von 50 C auf 2001 aufgefüllt und 11/2 bis 2 h weitergerührt, bis das Pulver vollkommen gelöst war. Diese Lösung wird in einem Vorratsbehälter aufbewahrt.
Auf etwa 30 m3 wie oben ausgeführt vorbereiteter Grünlauge wurden unter ständigem Rühren 251 der vorbereiteten Lösung des Fällungsmittels zugefügt, und nach 15minutigem Rühren wurde die Lauge über ein Drehfilter geleitet. Der vom Schaber abgenommene Niederschlag konnte nach Lufttrocknung auf der Halde verfeuert werden.
Das Filtrat wurde mit 17 kg Äthylendiamintetraessigsäure (Trilon BVT) versetzt und gerührt, worauf nach etwa 15 min die Grünlauge dem Absorptionsturm zugeführt wurde, wo sie im Gegenstrom auf SO2 traf. Man erhielt eine einer frisch bereiteten Kochlauge gleichwertige Kochlauge mit 100 bis HOg/lNaSO, 21 bis 26 g/1 Na2CO3 und weniger als 15 g/I NazSz03, d. s. 1, 4%. Die so erhaltene Kochlauge war wasserklar, nahezu farblos und erwies sich als vorzüglich geeignet zur gleichmässigen und raschen Durchtränkung der eingesetzten Hackschnitzel. Der damit hergestellte Halbzellstoff war von sehr gleichmässiger Qualität.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Regenerierung von Kochlaugen der Halbzellstofferzeugung nach dem
Natriumsulfitverfahren durch Eindicken der Ablauge und Verbrennen zu einer im wesenltichen aus
Natriumsulfid und Natriumcarbonat bestehenden Schmelze und Auflösen derselben zu einer Grünlauge, die durch Filtration von Kohlenstoff, kolloidal gelösten organischen Stoffen sowie Schwebestoffen
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