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Kreisprozess zur Herstellung von Zellstoff
Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Zellstoff, insbesondere auf einen Verfahrens- zyklus zur Gewinnung von Zellstoff durch alkalisches Kochen unter Verwendung einer Lauge mit ungewöhnlich hohem Schwefelgehalt.
Beim herkömmlichen Kochen im Alkaliverfahren werden Holzschnitzel bei kontrollierten Temperatur-, Druck- und Zeitverhältnissen mit einer Lauge behandelt, welche im wesentlichen aus einer wäs- serigen Lösung von Natriumhydroxyd oder einem Gemenge von Natriumhydroxyd und Natriumsulfid besteht. Nach Beendigung eines jeden Kochens wird der Zellstoff von der Restlauge getrennt, gewaschen und den weiteren Verfahrensstufen zugeleitet. Aus der Restlauge ("schwarze Lauge"genannt) wird das erschöpfte Aufschliessmittel durch eine Reihe vonMassnahmen zurückgewonnen.
Die Restlauge wird oxydiert, um das Entweichen von flüchtigen Schwefelteilchen zu verhindern, dann in einem Verdampfer konzentriert und schliesslich in einem Rückgewinnungsofen verbrannt, in welchem nach der Verbrennung der organischen Stoffe der Lauge die anorganischen Stoffe, insbesondere dieN atrium salze, in Form einer Schmelzmasse zurückbleiben. Diese Schmelzmasse wird in Wasser gelöst und bildet die sogenannte "grüne Lauge", welche im wesentlichen eine Lösung von Natriumcarbonat und Natriumsulfid ist. Die grüne Lauge wird nach Entfernung von Fremdkörpern mit Ätzkalk behandelt, wodurch das Carbonat in der Lösung nach der wohlbekannten chemischen Gleichung in Ätznatron verwandelt wird und das Calciumcarbonat gefällt wird.
Die verbleibende Lauge besteht nun aus Natriumhydroxyd und Natriumsulfid, im wesentlichen in der Zusammensetzung der ursprünglichen Lauge und kann zum Kochen wieder verwendet werden.
Um den Verlust von chemischen Stoffen auszugleichen, welcher in den verschiedenen Phasen des Verfahrens eintritt (Soda und Schwefel gehen beim Waschen verloren, Schwefel durch Verflüchtigung), werden chemische Stoffe zugesetzt, gewöhnlich in Form von Natriumsulfat : dies wird gewöhnlich in erforderlicher Menge der schwarzen Lauge zugesetzt.
Es ist wohl bekannt, dass das Natriumhydroxyd beim Alkaliverfahren der Hauptwirkstoff für das Kochen ist. Es ist daher notwendig, im Kocher während der Dauer des Kochens einen Überschuss an Natriumhydroxyd beizubehalten. Natriumsulfid ist ebenfalls in dem Verfahren von Bedeutung, da die Gegenwart von Natriumsulfid die Menge der gelösten Interzellularsubstanz erhöht und dadurch die Zellstoffgewinnungverbessert. Gewöhnlich wird die Kochlauge ungefähr 25 bis 301o Natriumsulfid enthalten.
Durch die Bestimmung bei der alkalischen Zellstoffgewinnung ergibt sich :
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<tb>
<tb> "Gesamtes <SEP> Alkali"= <SEP> Summe <SEP> von <SEP> NaOH <SEP> + <SEP> Na, <SEP> S <SEP> + <SEP> Na, <SEP> CO. <SEP> ausgedrückt <SEP> als <SEP> Na <SEP> O
<tb> "aktive <SEP> Alkali"= <SEP> Summe <SEP> von <SEP> NaOH <SEP> + <SEP> Na, <SEP> S <SEP> ausgedrückt <SEP> als <SEP> N <SEP> a, <SEP> 0 <SEP>
<tb> "wirksames <SEP> Alkali" <SEP> = <SEP> Summe <SEP> von <SEP> NaOH <SEP> + <SEP> 1/2 <SEP> Na. <SEP> S <SEP> ausgedrückt <SEP> als <SEP> Nazi
<tb>
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18,9 kg aktivem Alkali entspricht.
Es wurde nun gefunden, dass durch Verwendung einer Kochlauge mit einem CPPA-Schwefelgehalt im wesentlichen von ungefähr 1000/0 in der Dampfphase des Kochverfahrens dieMöglichkeit bestand, aus einer Vielfalt von Holzarten eine Anzahl von verschiedenen Zellstoffen zu gewinnen, welche in höherem Masse Eigenschaften aufweisen als jene Zellstoffe, welche durch ein herkömmliches Alkaliverfahren aus den gleichenHolzarten erzeugt werden. Es wurde weiters gefunden, dass man bei der Durchführung des Kochens nach der Erfindung die während des Kochens benötigte Konzentration an wirksamem Alkali beträchtlich herabsetzen kann gegenüber jener, welche beim bekannten Alkaliverfahren benötigt wird. Es werden dadurch materialverschwendende Nebenreaktionen vermieden, bei welchen Alkali verbraucht wird.
Es wurde weiters gefunden, dass die Restlauge zur Verwertung von Wärme und anorganischen chemischen Stoffen ausgenutzt werden kann. Die gewonnenen chemischen Stoffe können für eine Lauge mit hohem Schwefelgehalt verwendet werden, mit einer Zusammensetzung, welche im wesentlichen mit jener der ursprünglichen Lauge übereinstimmt.
Die Rückgewinnung gemäss der Erfindung unterscheidet sich erheblich von der herkömmlichen alka- lischen Zel1stoffgewinnung und weist viele Vorteile darüber hinaus auf, da das im Rückgewinnungsofen gebildete Natriumcarbonat keiner Aufbereitung durch Kalk bedarf (Kaustizierung), sondern auf einfache Weise in eine Schwefelverbindung verwandelt wird. Der Wegfall der Kaustizierung und der damit zusammenhängenden Kalkbehandlung bringt eine beträchtliche Einsparung von Kapitalsinvestitionen, ebenso wie von Arbeitskosten mit sich.
Das Verfahren ist zur Verwendung bei allen Holzarten und Pflanzenfaserstoffen, wie Flachs, Stroh, B ambus u. dgl., geeignet.
Die Verwendung von Kochlaugen mit einem hohen Schwefelgehalt stellt eine notwendige Eigenheit im Verfahren der Erfindung dar. Der Wirkstoff in der ursprünglichen Kochlauge besteht im wesentlichen aus Natriumsulfid. Ähnlich enthält die aufgefrischte Lauge, welche in jedem folgenden Verfahren verwendet wird, im wesentlichen Natriumsulfid, welches durch die Verbrennung der Restlauge aus dem Kochen in einem vorhergehenden Verfahren erhalten wird. Die für das Kochen benötigten N atriumhydro- xyde werden durch die Hydrolyse von Natriumsulfid gewonnen, welches in der Lösung entsprechend der Gleichung vorkommt :
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Die Verwendung von Natriumsulfid als Hauptagens und sogar als einziges aktives Mittel beim Ko- chen der Holzschnitze1 ist für sich bekannt.
Thorensen, USA-Patentschrift Nr. 1, 902, 106 weist ein Kochverfahren nach, in welchem Natriumsulfid das einzige aktive Agens ist.
Inder Zeitschrift"PulpanPap-erManufacture", herausgegebenvon J. Newell Stephenson, McGrawHill, 1950, Bd. I., S. 377, wird festgestellt, dass ein ausgezeichneter Zellstoff durch das Kochen mit wässerigen Lösungen von Natriumsulfid allein erhalten werden kann, vorausgesetzt, dass genügend Sulfid vorhanden ist, um das nötige wirksame Alkali zu bieten.
Obwohl das Natriumsulfid-Kochen seit vielen Jahren im Laboratorium durchgeführt wird, gelangte es bis heute nicht zur Anwendung auf industriellem Gebiet. Die Schwierigkeiten waren zweifach. Erstens schien es, als ob man beim Kochen nach bekannten Verfahren sehr grosse Mengen von Natriumsulfid, in der Tat grössere Mengen als praktisch zum Kochen erforderlich sind, verwendet. Die Natriumsulfidmenge sollte tatsächlich genügen, um durch Hydrolyse das gesamte Natriumhydroxyd, welches zum Kochen benötigt wird, zu liefern (wie in der obigen Gleichung gezeigt wird) und während der Dauer des Kochens einen Überschuss an Natriumhydroxyd beizubehalten.
Da innerhalb des Nazi zwei Äquivalente N a2 S für jedes erzeugte Äquivalent NaOH geliefertwerdenmüssen, könnte erwartet werden, dass die gewöhnliche Menge an chemischen Stoffen fast zweimal benötigt würde, wenn das Kochmittel nur aus Natriumsulfid
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allein bestehen sollte. Eine derart erhöhte Charge, zu welcher noch das aus der Schmelzmasse gewon- nene Natriumcarbonat hinzukommt (wie näher hier im folgenden beschrieben wird), würde die Menge der chemischen Stoffe, welche für eine angenommene Produktion dem Wiedergewinnungsofen zugeführt werden, in der Restlauge mehr als verdoppeln. Das Verhältnis der organischen Stoffe zu den anorgani- schen Stoffen würde verringert und die Eigenschaften der Lauge würden nachteilig beeinflusst.
Es könnte auch erwartetwerden, dass als Ergebnis eines derart gesteigerten Sulfidgehaltes die Verluste an Schwefel (in der Form von Mercaptan usw. ), ebenso wie das Geruchsproblem, welches im allgemeinen mit dem
Sulfatkochen verknüpft ist, bedeutend anwachsen. Zweitens : sobald man versucht, die chemischen Stof- fe wieder aufzufrischen und sie im Verfahren zurückzugewinnen, werden die Schwierigkeiten der Wie- dergewinnung einer Lauge mit hohem Schwefelgehalt evident. Bei jedem Durchgang der Lauge durch den Rückgewinnungsofen wird ein Teil des Schwefels in Schwefeldioxyd verwandelt und dementsprechend bildet sich eine bestimmteMenge von Natriumcarbonat, welches man in der Schmelzmasse findet.
Die- ses Natriumcarbonat besitzt nur wenig, wenn überhaupt, Aufschlussvermögen und wird, wenn es nicht am Entstehen im System gehindert wird, bald das aktive Zusatzmittel aufsaugen.
Im Verfahren der Erfindung wird das ersterwähnte Problem durch wesentliche Änderung der Koch- verhältnisse erreicht. Die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens erfolgt in zwei besonderen Phasen, nämlich
1. Tränkung der Holzschnitzel mit der Lauge bei einer Temperatur unter der Kochtemperatur, wo- bei die Konzentration der Lauge eine solche ist, dass nach erfolgter Tränkung genügend chemi- sche Stoffe in den Holzschnitzel angereichert sind, um das Kochen zu vollenden.
2. Durch die nachfolgende Trennung der Holzschnitzel von der überschüssigen Lauge und Erwär- mung der getränkten Holzschnitzel durch direkten Dampf bis zu einer Temperatur und während einer Zeitdauer, welche notwendig sind, um die Cellulose freizulegen.
Es war längere Zeit hindurch bekannt, dass beim bekannten alkalischen Kochen nur ein kleiner Teil des Alkalis zur Auflösung der Inkruste herangezogen wird, während ein Grossteil des Alkalis durch Ne- benreaktionenmit den löslichen Kohlehydraten aus dem Holz usw. aufgebraucht wird. Dieser verschwenderische Verbrauch von Alkali kann dort wohl vermieden werden, wo die Tränkung der Holzschnitzel und das eigentliche Kochen in einer Stufe durchgeführt werden, wie es gewöhnlich der Fall ist. Beim bekannten Beschickungskochen ist es üblich, die Holzschnitzel mit der Kochlauge zu umgeben, wobei die letztere als Wärmetauschmittel verwendet wird. Ein Verhältnis von Lauge zu Holz 4 : 1 oder höher wird verwendet. Im Falle der Fichte bleibt über die Hälfte des Laugenvolumens ausserhalb der Holzschnitzel.
Normalerweise wird "schwarze Lauge" der Kochlauge zugesetzt, um die Holzschnitzel vollständig zu überschwemmen. Das Kochtempo wird durch die Zeit bestimmt, welche benötigt wird, um das Alkali in die Holzschnitzel aufzusaugen.
Durch das Kochen nach der Erfindung wird gewährleistet, dass die Holzschnitzel genügend chemische Stoffe aufgesaugt haben, um die Entfernung der Inkruste im gewünschten Ausmass zu erreichen.
Nach erfolgtem Ablassen der Restlauge werden die Holzschnitzel auf eine Temperatur erwärmt, welche zur Durchführung des Kochens notwendig ist. Es wurde gefunden, dass bei der Durchführung des Verfahrens mit Laugen, welche im wesentlichen 1000/0 CPPA-Schwefelgehalt aufweisen, eine Verringerung des
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brauch an chemischen Stoffen wird dann voll zu schätzen sein, wenn man dabei die Verknüpfungmit der Bildung unwillkommener Gerüche berücksichtigt.
Es ist bekannt, dass das Sulfatverfahren bei der industriellen Gewinnung oft die Quelle eines eigentümlichen, unangenehmen Geruches bildet. Der Geruch entsteht, wenigstens teilweise, durch die Bil-
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Natriumsulfid das gesamte aktive Reagenzmittel bildet, ein noch ernsteres Geruchsproblem darstellen.
Es wurde gefunden, dass die praktische Anwendung der Erfindung überhaupt kein nennenswertes Geruchsproblem ergibt. Bei der Tränkung der Holzschnitzel, dass bei der Kochstufe das gesamte Alkali zum Lösen der Inkrust verfügbar ist, kann die Bildung der schwarzen Lauge vermieden werden. Das Kochen wird beendet, bevor sich nennenswerte Mengen der faulig riechenden organischen Stoffe gebildet haben. Das Vermeiden von Schwefelverlusten in dieser Form ist wichtig zum Aufrechterhalten des Schwefelgleichgewichtes in dem System.
Da auch nach dem Kochen weniger chemische Stoffe zurückbleiben, muss bei dem Oxydationssta-
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dium auch weniger Hydrosulfid oxydiert werden.
Es sollen vorzugsweise Holzschnitzel mit relativ geringer Grösse verwendet werden, d. h. üblich ge- schnittene Holzschnitzel in der Länge von über 1 cm. Es ist noch besser, Holzschnitzel in gleichförmi- ger und relativ geringer Stärke zu verwenden, welche parallel zur Faserachse geschnitten sind, in der
Stärke von annähernd 1/2 cm. Alkali wird vom Holz verschieden aufgesaugt. Es ist eine hohe Anfangs- konzentration in der Lauge notwendig, damit sie auch in ein dickes Holzschnitzel eindringen und noch entsprechende chemische Stoffe bis in das Zentrum bringen kann. Durch die Verwendung von dünneren und gleichförmigeren Holzschnitzeln kann eine geringere Anfangskonzentration der Alkali verwendet werden, wobei ein gleichförmigeres Eindringen erzielt wird.
Sobald die Tränkung vollendet und die Kochlauge entfernt ist, wird Dampf in den Kocher geblasen, um die Holzschnitzel auf Kochtemperatur zu erhitzen, welche im allgemeinen zwischen 160 und 1900C liegt. Die Temperatur wird während der notwendigen Dauer beibehalten, d. h. zwischen 5 und 90 min.
DieHolzschnitzel werden den Wäschern zugeleitet, vor oder nachdem der Kochdruck aufgehoben wurde.
Die Restlauge wird von dem Zellstoff getrennt und einem Verfahren unterworfen, um die Reagenz- mittel wieder aufzufrischen zur Wiederverwendung in einem nachfolgenden Verfahrenszyklus. Die Lauge wird zuerst einer Oxydation unterzogen, welche das Natriumhydrosulfid in Natriumthiosulfat verwandelt und dadurch einen nachfolgenden Verlust von Schwefelwasserstoff aus der Lösung während der Verdamp- fung verhindert. Die Lauge wird dann in einem Verdampfer mit Vielfachwirkung verdampft und in einem Rückgewinnungsofenverbrannt. Der Ofen kann von jeder bekannten Type sein, d. h. ähnlich jenen, wel- che derzeit zur Veraschung von schwarzer Lauge im Sulfatverfahren verwendet werden. Er ist mit einer Heizkesselabteilung zur Rückgewinnung des Grossteiles der Wärme ausgerüstet, welche bei der Verbrennung frei wird.
Er ist derart gebaut, dass er Reduktionsverhältnisse in der neben der Feuerstelle liegenden Zone und Oxydierungsverhältnisse im oberen Teil des Ofens aufrechthalten kann. Unter diesen Verhältnissen wird der Grossteil des Schwefels zu Sulfid reduziert, welches in der Feuerstelle als Schmelzmasse angesammelt wird, während ein geringerer Teil des Schwefels zu Schwefeldioxyd oxydiert wird, welches in den Abgasen verbleibt.
Die Schmelzmasse, welche aus dem Ofen abgelassen wird, enthält neben Natriumsulfid noch Natriumcarbonat. Wenn die Schmelzmasse in Wasser gelöst wird, um die "grüne Lauge" zu bilden, dann beträgt der Anteil an Natriumsulfid annähernd 55 bis 85% des gesamten Alkalis, ausgedrückt in Na20.
Natriumcarbonat besitzt im allgemeinen keine holzaufschliessende Wirkung. Ein Teil oder die wesent- lichemenge davonwird daher aus der Lösung entfernt. Das Carbonat wird in der Form des NaCOg. H O (1 Mol Kristallwasser) entfernt, welches nur eine begrenzte Löslichkeit in konzentrierten Natriumsulfidlösungen besitzt. Die Lauge, welche das gebildete Natriumsulfid enthält, wird dem Rückgewinnungsofen zur Verbrennung zugeleitet. Wahlweise kann das Carbonat in frischem Wasser gelöst werden und die LösungmitdenAbgasen in Verbindung gebracht werden, um das SO zu absorbieren. Anderwertig kann das Natriumcarbonat als Staub mit der Zweit- und Drittluft zur Verbrennung injiziert werden, um mit dem SO 2 in der Ofenzone in Berührung zu gelangen.
Nach der Entfernung eines Teiles oder aller Carbonate steigt der prozentuelle Anteil am Natriumsulfid in der Lösung offensichtlich an und kann ungefähr 75% oder mehr betragen, aber voraussichtlich zwischen 85 und nahe an loolo des gesamten Alkalis.. Die auf diese Weise neu gebildete Kochlauge kann nun zur Holzschnitzeltränkung rückgeführt werden. Es wird dabei geschätzt werden, dass bei einem relativ hohen Gehalt an Natriumsulfid der Schmelzmasse aus dem Ofen und der daraus gebildeten"grünen Lauge", nämlich im Ausmass von 75% oder höher, die Lauge wieder im Umlauf gebracht werden kann, ohne dass eine Abscheidung der Carbonate erfolgt.
Die zum Kochen wiederverwendete Lauge sollte dann einen TAPPI-Schwefelgehalt aufweisen, welcher relativ niedrig liegt, d. h. unten bei ungefähr 75%, aber ihr CPPA-Schwefelgehalt wird noch im wesentlichen 1000/0 betragen, wobei in der Hauptsache das ganze zum Kochen benötigte Natriumhydroxyd durch die Hydrolyse des Natriumsulfid erhalten wird. Solche Laugen sind auch geeignet als Kochlaugen für die Zwecke dieser Erfindung, obgleich sie mit einer Menge nutzloser Carbonate angereichert sind.
Das Verfahren gemäss der Erfindung zur Herstellung von Zellstoff wird somit im Kochstadium durch die Verwendung von Kochlaugen mit hohem Schwefelgehalt gekennzeichnet, welche im wesentlichen aus einer wässerigen Lösung eines Alkalisulfids bestehen, wobei diese Laugen zur Tränkung von Holzschnitzelnverwendetwerden, bis dieHolzschnitzel zwischen 6 und 131o ihres Trockengewichtes an wirk- samemAlkali aufgenommen haben. Die Holzschnitzel werden sodann von der überschüssigen Lauge getrennt. Die getränkten Holzschnitzel werden den in einem Kocher erhitzt, vermittels Dampf, bis die Lösung der Inkruste vollständig ist. Laugen mit einer wirksamen Alkalikonzentration zwischen 20 und
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40 g/l werden vorzugsweise verwendet.
Das Verfahren wird weiters durch eine Rückgewinnungs- und Umlauffolge gekennzeichnet, wobei eine Lauge mit hohem Schwefelgehaltwiedergewonnenwird, aus der Lösung der Schmelzmasse, welche durch Verbrennung der Restlauge im Rückgewinnungsofen erhalten wurde.
Sobald das Verfahren anläuft, wird der Grossteil der zum Kochen verwendeten chemischen Stoffe, nämlich ungefähr 85 bis 951o davon, in der Form von Natriumsulfid auftreten, welches aus der Umwand- lung der anorganischen Elemente des vorhergehenden Kochens entstanden ist. Um Verluste von Natrium und Schwefel in den Zellstoffwaschstadien, mechanische Verluste durch Undichtwerden von Pumpen usw. und jeden unabhängig von Natrium in der Form von flüchtigen Gasen auftretenden Schwefelverlust aus- zugleichen, ist es notwendig, Natrium und Schwefel dem Verfahren in passender Form und an passenden
Stellen zuzuführen.
Dies kann in der Form von Natriumsulfat und Schwefel erfolgen, welche der kon- zentrierten schwarzen Lauge knapp vor der Verfeuerung der Lauge im Rückgewinnungsofen zugeführt wird oder in der Form von andern geeigneten Natrium-und Schwefelverbindungen, welche von wirt- schaftlichen Faktoren abhängig sind. Im allgemeinen wird die Menge an Schwefel über den im Natrium- sulfat enthaltenen Schwefel hinaus, welcher genötigt wird, um das chemische Gleichgewicht in diesem
Verfahren aufrecht zu halten, relativ gering sein.
Wie aus dem vorhergehenden klar erkenntlich, werden die Verluste in jeder Stufe in minimalen
Grenzen gehalten, wo diese eintreten können : im Kocher beim Einleiten der Dampfphase, bei der Ver- dampfung der schwarzen Lauge durch vorhergehende Oxydation der Lauge und in der Ofenzone durch
Auffangen der Schwefelgase in Berührung mit dem Carbonat.
Das Verfahren wird im folgenden mit besonderer Berücksichtigung eines Dauerarbeitsverfahrens be- schrieben. Es geht aus dem vorhergehenden und aus den unten folgenden Beispielen hervor, dass das Ver- fahren dieser Erfindungunabhängigvon jeder besonderenAnwendungsmethode ist und entweder alsDauer- verfahren oder als Beschickungsverfahren angewandt werden kann.
Unter Bezugnahme auf das Verarbeitungsdiagramm der Erfindung, werden Holzschnitzel zuerst einer
Dampfvorbehandlung bei atmosphärischem Druck unterzogen und dann einem Tränkungskessel zugeführt, worin die Holzschnitzel mit der Kochlauge bei kontrollierter Zeit, Temperatur und Laugenkonzentration getränkt werden. Die getränkten Schnitzel, welche im wesentlichen frei von überschüssiger Lauge sind, werden einem Kochkessel zugeleitet, wo sie erhitzt werden, d. h. durch direkte Dampfzuleitung auf
Kochtemperatur.
Eine geringe Menge von Lauge, welche aus den Holzschnitzeln abtropfen kann, darf während des Kochens im Kessel vorhanden sein. Sobald das Kochen vollendet ist, werden die Holzschnitzel in den Wäscher geleitet, von wo aus der Brei den weiteren Stufen industrieller Zellstoffverarbeitung zugeführt wird.
Die schwarze Lauge wird zur nachfolgenden Gewinnung von chemischen Stoffen bereitgestellt. Die schwarze Lauge, welche den Wäscher mit einer relativ hohen Konzentration verlässt-ungefähr 25% der gesamten Feststoffe - wird zurVorerwärmung der frischenKochlauge verwendet und im folgenden durch Berührung mit der Luft einer Oxydation unterworfen und in einem Verdampfer mit Vielfachwirkung verdampft, bis ihr Gehalt an Feststoffen ungefähr 500/0 beträgt. Kristallines Natriumcarbonat, welches aus einer Lösung der Schmelzstoffe gewonnen wurde, die man in einem vorhergehenden Verfahrenszyklus erhielt, wird in diesem Stadium der Lauge zugesetzt und die Lauge wird direkt und innig mit den hei- ssen Abgasen aus dem Rückgewinnungsofen in Berührung gebracht.
Eine weitere Verdampfung der Lauge tritt als Ergebnis der Berührung mit den heissen Abgasen ein. Zur selben Zeit wird das in den Abgasen enthaltene Schwefeldioxyd durch das Natriumcarbonat absorbiert, während gleichzeitig die darin ent- ha1tenenNatriumsa1ze alsDampf durch die Lauge mitgerissen und auf diese Weise zurückgewonnen werden. Die auf diese Weise noch weiter konzentrierte Lauge, welcher in diesem Stadium Natriumsulfat an verschiedenen Stellen des Zyklus zugesetzt werden kann, um Verluste an Natriumsulfid an verschiedenen Stellen des Zyklus auszugleichen, wird dann in den Rückgewinnungsofen gesprüht und verbrannt.
Die Schmelzstoffe aus dem Ofen, welche ungefähr 55 bis 8510 Natriumsulfid enthalten (in Form von Nua 0) werden gesammelt, gelöst und weiterverarbeitet, um das Carbonat vom Sulfid zu trennen, während die Abgase gegen die zugeführte schwarze Lauge geleitet werden, welche die Schwefeldioxyde und die in kolloidaler Form auftretenden Feststoffe auffängt und wieder dem Ofen zuführen. Es wird ersichtlich, dass die Kaustizierungsstufe, welche in einem herkömmlichen Papiermühlverfahren zur Umwandlung der Carbonate notwendig ist, in dem Verfahrenszyklus dieser Erfindung vollständig eliminiert wird und infolgedessen werden beträchtliche Einsparungen an Investitionskapital erzielt. Es besteht kein Bedarf fürKaustizierungstanke, Ätzkalkbrennöfen usw. ) sowie an Arbeitskosten.
Die Abscheidung des Carbonats kann auf jede bekannte Weise durchgeführt werden. So kann z. B. der Schmelzstoff dauernd di-
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rekt aus dem Ofen in einen Behälter mit Lösung abgelassen werden, welcher mit einer Lösung beschickt ist, die eine etwas geringere Konzentration aufweist als die Löslichkeit von Natriumcarbonat in einer
Sulfidlösung ausmacht, wobei die Konzentration durch kontrollierten Zusatz von Wasser beibehalten wird. Die Lösung der Schmelzstoffe wird ständig abgezogen, setzen gelassen, um den"Bodensatz"zu entfernen (wie z. B. Spuren von Kohle, Calciumcarbonat, unlösliche Eisenverbindungen usw.). Die de- kantierte Lösung wird in einem Kristallisator verdampft.
Einwertiges Natriumcarbonat kristallisiert sich und wird von der Mutterlauge getrennt, welche im wesentlichen alle Natriumsulfide enthält. Die Car- bonatkristalle werden gewaschen und in die schwarze Lauge zurückgeführt und dadurch wieder in das Sy- stem gebracht.
Bei einer andern Methode werden die Schmelzstoffe gekühlt, bevor sie mit Wasser in Verbindung gebracht werden und das Natriumsulfid wird aus den Schmelzstoffen ausgelaugt, wobei die Sulfidkon- zentration bei ungefähr 200 g/l gehalten wird, bei welcher Konzentration das Carbonat nur eine sehr ge- ringe Löslichkeit besitzt. Der Grossteil des Carbonats wird der schwarzen Lauge zugeführt, während ein geringer Teil in der Lösung der Auslaugungsmischung zugesetzt wird. Die Natriumsulfidlösung, welche auf beide Arten erhalten wird, verwendet man zum Kochen frischer Holzschnitzel und auf diese Weise wird der Zyklus geschlossen.
Die folgenden Beispiele einer Versuchsanlage zur Zellstofferzeugung werden gebracht, um das Ver- fahren der vorstehenden Erfindung zu erklären.
Beispiel l : Fichtenspäne, welche ein Trockengewicht von 4510 g und einen Feuchtigkeitsge- halt von 39, 0% besitzen, werden in den Kocher gebracht und bei atmosphärischem Druck 10 min lang unter Dampf gesetzt, um die Luft entweichen zu lassen. Der Kocher wurde dann mit Lauge bei 130 C gefüllt, welche im wesentlichen aus einer Lösung von Natriumsulfid besteht und 27, 6 g/l wirksames Alkali enthält. Die wirksamen Alkali, mit welchen der Kocher beschickt wurde, betragen 1143 g. Ein hydrostatischer Druck von 100 psig wurde angewandt. Die Lauge wird in dem Kocher in Umlauf gebracht und bei einer Temperatur von ISOOC während einer Dauer von 30 min gehalten.
Nach Ablauf dieser Zeit wurde der Druck auf den Kocher auf den Dampfdruck reduziert bei Kochtemperatur und die ganze freie Lauge wurde abgelassen. Man fand, dass diese Lauge 768 g wirksames Alkali enthält, so dass 375 g wirksames Alkali oder 8, 20/0 des Holzgewichtes von den Holzschnitzeln aufgenommen worden war, und zum Kochen verfügbar blieben.
Der Kocher wurde dann während 3 min unter einen Druck von 150 psig durch direkte Dampfzufuhr gesetzt und dieser Druck wurde während einer Dauer von 40 min beibehalten. Die Temperatur oben am Kocher betrug während dieser Zeit 178 bis 1800C. Am Ende dieser Zeit wurde der Druck auf atmosphärischen Druck reduziert und dann wurde der entstandene Zellstoff gewaschen und gesiebt.
Beispiel 2 : Ein zweites Kochen wurde unter Befolgung des gleichen Verfahrens durchgeführt mit der Ausnahme, dass der Druck nach einer Vordampfung unter atmosphärischem Druck dieser auf 30 psig gesteigert wurde und 2 min lang beibehalten. Der Druck wurde dann rasch reduziert auf atmosphärischen Druck und das Verfahren wiederholt. Die Kochlauge wurde dann zugesetzt, wobei die Konzentration der Lauge 31, 6 g/l betrug.
Nach der Tränkung und dem Abzug der freien Lauge wurden 9,'10/0 an wirksamem Alkali von den Holzschnitzeln aufgenommen. Die gesteigerte Aufnahme von chemischen Stoffen ermöglichte die Erzeugung eines Zellstoffes, welcher einen geringeren Auslaugungsbedarf aufweist als jener des vorhergehenden Kochens.
Daten zur Charakterisierung der chemischen Erfordernisse an erzielten Leistungen und der Eigenschaften für die Beispiele 1 und 2 werden wie folgt angeführt :
EMI6.1
<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Beispiel <SEP>
<tb> 1 <SEP> 2
<tb> WirksamesAlkali, <SEP> Gr. <SEP> p. <SEP> L. <SEP> in <SEP> Lauge <SEP> (als <SEP> Na <SEP> 0) <SEP> 27, <SEP> 6 <SEP> 31, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Sulfid <SEP> (als <SEP> % <SEP> der <SEP> gesamten <SEP> Alkali) <SEP> 89, <SEP> 3 <SEP> 92, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Wirksam <SEP> es <SEP> Alkali <SEP> in <SEP> ursprünglicher <SEP> Lauge <SEP> (gm) <SEP> 1143 <SEP> 1303
<tb> Wirksames <SEP> Alkali <SEP> in <SEP> abgelassener <SEP> Lauge <SEP> (Grm) <SEP> 768 <SEP> 866
<tb> Wirksames <SEP> Alkali <SEP> im <SEP> Holz, <SEP> aufgenommen <SEP> nach <SEP> der
<tb> Tränkung <SEP> (gm <SEP> von <SEP> Holz)
<SEP> 375 <SEP> 437
<tb> Wirksames <SEP> Alkali <SEP> im <SEP> Holz, <SEP> aufgenommen <SEP> nach <SEP> der
<tb> Tränkung( <SEP> % <SEP> von <SEP> Holz) <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP> 9, <SEP> 7 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb>
<tb> Beispiel <SEP> Beispiel
<tb> 1 <SEP> 2
<tb> Ertrag-gefiltert <SEP> (%) <SEP> 48, <SEP> 4 <SEP> 46, <SEP> 7 <SEP>
<tb> - <SEP> Abfall <SEP> (0/0) <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Insgesamt <SEP> (0/0) <SEP> 49, <SEP> 3 <SEP> 47, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Chlor <SEP> No. <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP>
<tb> 40 <SEP> c. <SEP> c. <SEP> Tappi <SEP> Pormangante <SEP> No. <SEP> 24, <SEP> 6 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Tappi <SEP> Viskosität <SEP> (0, <SEP> 5% <SEP> Cupriäthylendiamin) <SEP> 47, <SEP> 6 <SEP> 30, <SEP> 7 <SEP>
<tb> G. <SEP> E.
<SEP> Glanz <SEP> 23, <SEP> 6 <SEP> 29, <SEP> 4 <SEP>
<tb>
Diese Zellstoffe werden ohne Trocknen in dem Valley-Holländer behandelt und die zu verschiede- nen Zeiten gezogenen Zellstoffmuster werden zu Handmustern verarbeitet und im Einklang mit Tappi Standards T 205 und T 220 getestet. Die folgenden Werte werden für Originalzellstoffe erzielt und für jene, welche nach einer Bleichung im Holländer auf 450 und 300 kanadisches Standard-Freisein erhalten werden.
EMI7.2
<tb>
<tb>
Beispiel <SEP> Beispiel <SEP>
<tb> 1 <SEP> 2
<tb> Bleichzeit <SEP> (Minuten) <SEP> 0 <SEP> 67 <SEP> 89 <SEP> 0 <SEP> 58 <SEP> 82
<tb> Kanadisches <SEP> Standard-Freisein <SEP> (cc) <SEP> 676 <SEP> 450 <SEP> 300 <SEP> 674 <SEP> 450 <SEP> 300
<tb> Masse <SEP> (cc/Gr) <SEP> 1, <SEP> 63 <SEP> 1, <SEP> 31 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP> 1, <SEP> 56 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP>
<tb> Streckfestigkeitslänge <SEP> (km) <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 14, <SEP> 3 <SEP> 14, <SEP> 5 <SEP> 10, <SEP> 5 <SEP> 14, <SEP> 9 <SEP> 15,
<SEP> 1 <SEP>
<tb> Tappi <SEP> Platzfaktor <SEP> 52 <SEP> 109 <SEP> 107 <SEP> 72 <SEP> 112 <SEP> 111
<tb> Tappi <SEP> Reissfaktor <SEP> 216 <SEP> 123 <SEP> 125 <SEP> 166 <SEP> 115 <SEP> 117
<tb> Platz <SEP> + <SEP> 1/2 <SEP> Reissen <SEP> 160 <SEP> 171 <SEP> 170 <SEP> 155 <SEP> 170 <SEP> 170
<tb> MIT <SEP> Faltungen <SEP> 680 <SEP> 2700 <SEP> 2900 <SEP> 900 <SEP> 2150 <SEP> 3070
<tb>
Die Verwandtschaft der Tappi Viskosität (welche im Verhältnis zur Molekulargrösse der Cellulose im Zellstoff steht) zur Chlorzahl (welche im Verhältnis zum Restholzstoff im Zellstoff steht) istbesonders günstig für Zellstoffe, welche durch das vorstehende Verfahren erzeugt werden, wenn man sie mit den Werten vergleicht, die man mit durch das Sulfatverfahrenerzeugtem Zellstoff erreichen kann. Die
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Ein Vergleich zwischen den Zellstoffen, welche durch herkömmliche Papiermühlverfahren gewonnen werden und dem Verfahren dieser Erfindung (Dampfstadiumverfahren unter Verwendung von Laugen mit hohem Schwefelgehalt) wird in den Beispielen 3 und 4 gezeigt.
Beispiel 3 : Sechsmaliges Kochen wurde durchgeführt bei der Sättigung der Fichtenholzschnitzel mit genügend Lauge, um das Kochen durchzuführen und dann wurde die überschüssige Lauge abgezogen und der Kocher samt Inhalt auf Kochtemperatur erhitzt durch direkte Dampfzufuhr, auf schnellstmögliche Weise. Durch Veränderung der Konzentration der Sättigungslauge und der Zeitdauer und auch der Kochtemperatur wurden Zellstoffe mit verschiedenen Chlorzahlen gewonnen.
Die Kochverhältnisse waren wie folgt :
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<tb>
<tb> Koch-Original <SEP> Lauge <SEP> Grüne <SEP> Wirksame <SEP> Tränkung <SEP> Kochen
<tb> zahl <SEP> (ursprüngl.) <SEP> CPPA <SEP> Schwe-Lauge <SEP> Alkali <SEP> im <SEP> Zeit <SEP> Temp. <SEP> Zeit <SEP> Druck
<tb> wirksame <SEP> felgehalt <SEP> Tappi <SEP> Holz <SEP> aufAlkali <SEP> Schwefel- <SEP> genommen <SEP>
<tb> gehalt
<tb> g/l <SEP> % <SEP> % <SEP> % <SEP> min <SEP> OC
<tb> 4013 <SEP> 31, <SEP> 5 <SEP> 100 <SEP> 86, <SEP> 7-20 <SEP> 130 <SEP> 30 <SEP> 140
<tb> 4045 <SEP> 28, <SEP> 2 <SEP> 100 <SEP> 91, <SEP> 5 <SEP> 10, <SEP> 7 <SEP> 30 <SEP> 130 <SEP> 30 <SEP> 150
<tb> 4042 <SEP> 31, <SEP> 0 <SEP> 100 <SEP> 89, <SEP> 8 <SEP> 12, <SEP> 5 <SEP> 30 <SEP> 130 <SEP> 30 <SEP> 150
<tb> 4046 <SEP> 25, <SEP> 1 <SEP> 100 <SEP> 90, <SEP> 8 <SEP> 11,
<SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 130 <SEP> 30 <SEP> 150
<tb> 4047 <SEP> 24, <SEP> 8 <SEP> 100 <SEP> 89, <SEP> 6 <SEP> 9, <SEP> 6 <SEP> 20 <SEP> 130 <SEP> 30 <SEP> 150
<tb> 4375 <SEP> 27, <SEP> 9 <SEP> 100 <SEP> 900 <SEP> 10, <SEP> 8 <SEP> 20 <SEP> 130 <SEP> 20 <SEP> 150
<tb>
Die Zellstoffe aus diesen Chargen wurden mit einem durch herkömmliches Papiermühlverfahren erzeugten Zellstoff verglichen (25, 7% Schwefelgehalt).
Die Eigenheiten der Zellstoffe waren wie folgt :
EMI8.2
<tb>
<tb> Festigkeit <SEP> bei <SEP> 450 <SEP> C. <SEP> S. <SEP> Freisein
<tb> Koch-Gesamt-Cl <SEP> CED <SEP> Bleich-Masse <SEP> Streckfe-Platzen <SEP> Reissen <SEP> Platzen <SEP> + <SEP>
<tb> zahl <SEP> Ertrag <SEP> Zahl <SEP> Visko-zeit <SEP> cc/Gr.
<SEP> stigkeit <SEP> 1
<tb> % <SEP> sität <SEP> min <SEP> B <SEP> l/km <SEP> Reissen
<tb> Herkömmliches <SEP> Papiermühlverfahren
<tb> 4010 <SEP> 48,3 <SEP> 7,2 <SEP> 27,6 <SEP> 66 <SEP> 1,31 <SEP> 12,9 <SEP> 98 <SEP> 107 <SEP> 152 <SEP>
<tb> Erfindungsgemässes <SEP> Verfahren
<tb> 4013 <SEP> 48, <SEP> 6 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 34, <SEP> 0 <SEP> 67 <SEP> 1, <SEP> 32 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> 114 <SEP> 116 <SEP> 172
<tb> 4045 <SEP> 49, <SEP> 7 <SEP> 7, <SEP> 3 <SEP> 49, <SEP> 0 <SEP> 84 <SEP> 1, <SEP> 29 <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 119 <SEP> 98 <SEP> 168
<tb> 4042 <SEP> 49, <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP> 44, <SEP> 8 <SEP> 72 <SEP> 1, <SEP> 31 <SEP> 15, <SEP> 6 <SEP> 124 <SEP> 112 <SEP> 180
<tb> 4046 <SEP> 51, <SEP> 4 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 53, <SEP> 6 <SEP> 90 <SEP> 1, <SEP> 33 <SEP> 13, <SEP> 6 <SEP> 108 <SEP> 112 <SEP> 164
<tb> 4047 <SEP> 54, <SEP> 7 <SEP> 13, <SEP> 9 <SEP> 96,
<SEP> 0 <SEP> 102 <SEP> 1, <SEP> 31 <SEP> 13, <SEP> 6 <SEP> 109 <SEP> 104 <SEP> 161
<tb> 4375 <SEP> 48, <SEP> 8 <SEP> 7, <SEP> 5 <SEP> 37, <SEP> 6 <SEP> 66 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP> 14, <SEP> 5 <SEP> 115 <SEP> 109 <SEP> 170
<tb>
EMI8.3
verfahren mit erfindungsgemäss hergestellten Zellstoffen zu vergleichen). Die Kochverhältnisse waren wie folgt :
<Desc/Clms Page number 9>
EMI9.1
<tb>
<tb> Ursprüngliche <SEP> Lauge <SEP> Kochen
<tb> Koch-Wirksames <SEP> CPPA <SEP> Grüne <SEP> Wirksa-Tränkung <SEP> Zeit <SEP> Zeit <SEP> Druck
<tb> zahl <SEP> Alkali <SEP> Schwe-Lauge <SEP> mes <SEP> Al- <SEP> bei <SEP>
<tb> g/1 <SEP> felgehalt <SEP> TAPPI <SEP> kali <SEP> im <SEP> Zeit <SEP> Temp. <SEP> Temp. <SEP> Temp.
<tb>
% <SEP> Schwe-Holz <SEP> auf-miti <SEP> Oc <SEP> min <SEP> min <SEP> Psig
<tb> felgehalt <SEP> genommen
<tb> %
<tb> Herkömmliches <SEP> Papiermühlverfahren <SEP>
<tb> 4201 <SEP> 42, <SEP> 0 <SEP> 31, <SEP> 7-14--60 <SEP> 75 <SEP> 120
<tb> 4207 <SEP> 39, <SEP> 8 <SEP> 30, <SEP> 8-13--60 <SEP> 75 <SEP> 120
<tb> 4199 <SEP> 38, <SEP> 7 <SEP> 30, <SEP> 6-13--go <SEP> 60 <SEP> 118
<tb> Erfindungsgemässes <SEP> Verfahren
<tb> 4201 <SEP> 31, <SEP> 6 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 92, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 7 <SEP> 30 <SEP> 130 <SEP> 3 <SEP> 40 <SEP> 150
<tb> 4243 <SEP> 27, <SEP> 6 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 89, <SEP> 3 <SEP> 8, <SEP> 2 <SEP> 30 <SEP> 130 <SEP> 3 <SEP> 40 <SEP> 150
<tb> 4238 <SEP> 24,5 <SEP> 100,0 <SEP> 89,3 <SEP> 7,6 <SEP> 30 <SEP> 130 <SEP> 3 <SEP> 40 <SEP> 150
<tb>
Ein Vergleich der Eigenheiten dieser Zellstoffe folgt :
EMI9.2
<tb>
<tb> Festigkeit <SEP> bei <SEP> 450 <SEP> cc. <SEP> Freisein
<tb> Koch- <SEP> Gesamt- <SEP> Cl2 <SEP> CED- <SEP> Bleich- <SEP> Masse <SEP> Streck- <SEP> Plat- <SEP> Rei- <SEP> Rei- <SEP> Falzahl <SEP> Ertrag <SEP> Zahl <SEP> Visko-zeit <SEP> cc/Gr. <SEP> barkeit <SEP> zen <SEP> ssen <SEP> ssen <SEP> tung
<tb> 0/0 <SEP> sität <SEP> min <SEP> B <SEP> l/km <SEP>
<tb> Herkömmliches <SEP> Papiermühlverfahren
<tb> 4201 <SEP> 47, <SEP> 4 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 25, <SEP> 3 <SEP> 54 <SEP> 1, <SEP> 32 <SEP> 13, <SEP> 8 <SEP> 101 <SEP> 118 <SEP> 150 <SEP> 2560
<tb> 4207 <SEP> 48, <SEP> 2 <SEP> 7, <SEP> 2 <SEP> 38, <SEP> 5 <SEP> 62 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 13, <SEP> 5 <SEP> 111 <SEP> 114 <SEP> 168 <SEP> 1730
<tb> 4199 <SEP> 50, <SEP> 5 <SEP> 8, <SEP> 9 <SEP> 43, <SEP> 0 <SEP> 69 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 13,
<SEP> 7 <SEP> 110 <SEP> 109 <SEP> 165 <SEP> 2182
<tb> Erfindungsgemässes <SEP> Verfahren
<tb> 4236 <SEP> 47,0 <SEP> 4, <SEP> 7 <SEP> 30, <SEP> 7 <SEP> 58 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 14,9 <SEP> 112 <SEP> 115 <SEP> 170 <SEP> 2150
<tb> 4243 <SEP> 49, <SEP> 3 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> 47, <SEP> 6 <SEP> 57 <SEP> 1, <SEP> 31 <SEP> 14, <SEP> 3 <SEP> 109 <SEP> 123 <SEP> 171 <SEP> 2700
<tb> 4230 <SEP> 49, <SEP> 3 <SEP> 8,9 <SEP> 53, <SEP> 6 <SEP> 73 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 14, <SEP> 2 <SEP> 108 <SEP> 122 <SEP> 169 <SEP> 4870
<tb>
EinVergleichmitherkömmlichenZellstoffenzeigt, dass es mit dem Verfahren dieser Erfindung möglich ist, den gleichen Chlorstand unter Verwendung von beträchtlich weniger wirksamem Alkali zu erreichen und die Zellstoffe dieser Erfindung sind hochwertiger als die entsprechenden Papiermühlbreie in allen Festigkeitseigenheiten.
Beipiel5 :HartholzschnitzelmiteinemFeuchtigkeitsgehaltvon34,5%wurdeneinemDauerkocher zugeführt mit einem Abfall von 3, 25 kg feuchtigkeitsfreiem Holz pro Minute. Die Holzschnitzel wurden im Vorverdampferkessel ungefähr 5 min lang unter einem Dampfdruck von 10 psig gehalten. Die vorgedämpften Holzschnitzel wurden in einen Tränkungskessel gebracht, in welchem ein Laugenstand bis zur Höhe der Holzschnitzelzuleitung eingehalten wurde. Die Holzschnitzel wurden vermittels eines Förderers mit solcher Geschwindigkeit durch diesen Kessel geleitet, dass ihnen zur Tränkung eine Zeit von 30 min Ruhe verblieb. Die Lauge in dem Tränkungskessel hatte eine Konzentration von 23 Gr./L wirksames Alkali und diese Konzentration wurde durch Zusatz von frischer Lauge zu einem Bruchteil der Sättigungslauge beibehalten, welche durch das Umlaufsystem zurückgeleitet wurde.
Um diese Konzentration aufrecht zu erhalten, wurde ein Zustrom von 0, 725 U. S. Gallonen/min bei einer Konzentration von 62 g/l wirksames Alkali bestimmt. Die frische Lauge wurde mit einem CPPA Schwefelgehalt von 98, 4 bereitet, während die Lauge im Tränkungsrohr einen Gehalt an Natriumhydrosulfid von 691o aufwies, auf der Basis der gesamten Alkali. Die Lauge in dem Sättigungskessel wurde bei einer Temperatur von 1360C dauernd gehalten sowie bei einem Druck von 30 psig.
<Desc/Clms Page number 10>
Im Verlauf der Tränkung wurden die Holzschnitzel in den Kochkessel gebracht, welcher unter 150 psigdurchZufuhrvonDirektdampf gehaltenwurde. Die Holzschnitzel wurden in der Kochzone 30min lang zurückgehalten. Das Kondensat und die Lauge, welche von den Holzschnitzeln beim weiteren Fortschreiten des Kochverfahrens ablief, wurden vom Boden des Kochers entfernt und das Kochen wurde im wesentlichen in der Dampfphase durchgeführt.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.