DE2406396C2 - Verfahren zum Aufschließen von Zellulosefasern bei der Zellstoffgewinnung - Google Patents

Description

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Weißlauge durch Verdampfen der Weißlauge vorgenommen wird, wahrend nicht regenerierte Aufschlußchemikalien, die Im wesentlichen frei von Natriumchlorid sind, abgeschieden werden, daß die nicht regenerierten Aufschlußchemlkallen abgetrennt werden und die Weißlauge welter durch Eindampfen konzentriert wird und das von nicht regenerierten Chemikalien praktisch freie Natriumchlorid aus dem gebildeten Niederschlag rückgewonnen wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze In eine an ■ⁱⁿ Natriumsulfid angereicherte wäßrige Lösung und einen festes Natriumcarbonat, Natriumchlorid und Natriumsulfat mithaltenden Rückstand entweder (1) durch selektives Auslaugen von Natriumsulfid mit Wasser oder (II) durch Lösen der Schmelze In Wasser und selektives Umkristallisieren von Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid aufgetrennt wird und daß der feste Rückstand In Stufe (d) zur Bildung der Lösung der Schmelze aufgclC '. und die erhaltene, an Natriumsulfid angereicherte wäßrige Lösung mit der konzentrierten Wclßlauge nach Abtrennung des Niederschlags daraus kombiniert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der WeILJIauge dadurch vorgenommen wird, daß zuerst die Weißlauge eingedampft wird unter Bildung eines Niederschlags, der Im wesentlichen aus nicht regenerierten Aufschlußchemlkallcn besteht, und einer heißen konzentrierten Weißlauge, die mit Natriumchlorid praktisch gesättigt Ist, daß die abgeschiedenen, nicht regenerieren Aufschluß- chemikalien von der heißen konzentrierten Weißlauge abgetrennt und die konzentrierte Welßlaugc abgekühlt und das daraus beim Abkühlen abgeschiedene Natriumchlorid abgetrennt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die abgekühlte, konzentrierte Weißlauge bis zur Abscheidung eines Niederschlags aus einem Gemisch von nicht regenerierten Aufschlußchemlkallcn und von Natriumchlorid welter eingedampft wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis S, dadurch gekennzeichnet, daß ein Niederschlag aus einem Gemisch

aus nicht regenerierten Aufschlußchcmlkallen und Natriumchlorid aus der konzentrierten Welßlaugc abge-(J trennt und praktisch reines Natriumchlorid aus dem Gemisch entweder (I) durch physikalisches Klassleren

'■;; der Kristalle nach Größe oder (H) durch Auslaugen des Niederschlags mit Wasser unter Bildung einer wäßrl-

j| gen Lösung, die nicht regenerierte AufschlußchcrrJkallen enthalt, und eines festen Rückstands, der Im

i| ^5>l wesentlichen aus Natriumchlorid besteht, und Isolieren des Nalrlumchlorids gewonnen wird.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil des abgebt schiedcnen Natriumsulfats zur verbrauchten Wclßlauge zurückgeführt wird und daß wenigstens ein Teil des

f| abgeschiedenen Natrlumcarbonats zur Lösung der Schmelze zurückgeführt wird.

' 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus Natriumsulfat,

.! ^?5 -carbonat und -chlorld aus der Weißlauge abgeschieden wird und das Natriumchlorid aus einer Aufschlämmung aus Natriumsulfat und Natriumcarbonat In der Weißlauge durch physikalische Klassierung aufgrund der Kristallgröße abgetrennt und Isoliert wird und die Aufschlämmung anschließend verdünnt und wenigstens ein Teil des Natriumsulfats und des Natrlumcarbonats wieder gelöst wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschließen von Zclluloscfasern bei der Zellsioffgewlnnung.

Bei tier Gewinnung von Zellstoff für die Papierherstellung wird Holz oder ein anderes Zcllulosefascr-Rühmatcrlal chemisch zu einem Brei aufgeschlossen und d'inach Bleich- und Rclnlgungsopcratlonen In einer Bleichanlage unterwürfen und die gebrauchte Aufschlußflüsslgkelt, enthaltend Natriumhydroxid und andere Natrlum-S2lzc, wird zur Rückgewinnung der Aufschlußchcmlknllcn und zur Bereitung Irischer Aufschlußflüsslgkclt rege-

Beim KraftprozclJ wird das Zelluloselaser-Rohmalerlal (z. B. Holzschnli/.cl) durch Erhitzen in einer Natriumsulfld und Nalrlumhydroxld als aktive Chemikalien enthaltenden sogenannten Weißlauge aufgeschlossen. Die als Schwar/Iaugc bezeichnete Ablauge wird vom Zellstoff durch V.'aschen abgetrennt, und der Zellstoff wird dann der Blelchanlagc zur Aufhellung und zur Reinigung zugeführt.

Die Schwarzlauge wird durch Eindampfen eingedickt und In einem Ofen gegebenenfalls nach Zusatz von Nairiumsulfai zu einer Schmelze, die Natriumcarbonat und Natriumsulfid enthält, verbrannt.

Dfe Schmelze wird In Wasser gelöst, und die erhaltene Roh-Grünlauge wird geklärt und nach Abtrennung ungelöster Feststoffe mit gebranntem Kalk kaustlflzlen, wodurch das Natriumcarbonat In Nalrlumhydroxld umgewande!» wird. Die entstehende WelUlauge wird zur Aufschlußstufe zurückgeführt.

Der Zellstoff wird In der Blelchaniage In mehreren Aufhellungs- und Reinigungsstufen In Verbindung mit Waschstufen vorzugsweise unter Verwendung eines chlorhaltigen Bleichmittels mit Chlor. Chlordioxyd, ChSormovioxyd und Natrlumhypochlortt gebleicht und mittels Nairlumhydroxydlösung, gegebenenfalls auch unter Anwendung von Sauerstoff gereinigt.

Im sogenannten CEDED-Verfahren wird zunächst der Zellstoff mit einer wäßrigen Lösung, die Chlor oder ein Gemisch aus Chlordioxyd und Chlor enthält, einem zwischengeschalteten Waschen, einer alkalischen Extraktion unter Verwendung von wäßriger Natriumhydroxydlösung, einer weiteren Waschstufe, einem Bleichen mit einer wäßrigen Lösung von Chlordloxyd, einer abermaligen Waschstufe, einer abermaligen alkalischen Extraktion unter Verwendung von wäßrigem Natriumhydroxyd, einer zusätzlichen Waschstufe, einer End-Blelche mit ChlordloxydlOsung und einer Schluüwäsche unterworfen. Die Erfindung wird anhand dieses Verfahrens erläutert, wenngleich auch andere Verfahren Anwendung finden können, z. B. die Anwendung einer wäßrigen in Lösung, die annähernd ΊΟΟ'Λ, Chlordioxyd Sn der ersten Blelchstufe enthält.

Gemäß der CA-PS 7 83 483 werden die Zellstoff-Behandlungslösungen aufeinanderfolgend dur.h eine Matte von Fasern geleitet. In der die Fasern annähernd stationär gegeneinander gehalten werden. Waschstufen mit Ausnahme des nach der letzten Blelchstufe erfolgenden Waschens und die Relnlgungs-Stufenfolge können fortgelassen werden.

Die Abwässer aus den Bleichanlagen wurden bisher In Strömt, Flüsse, Seen und Meere abgeleitet, ohne daß die darin enthaltenen Chemikalien zurückgewonnen worden wären, well diese In sehr großer Verdünnung und sehr geringen Gehalten vorliegen. Die Ablaugen aus gebrauchten Blclchflüsslgkeltcn und gebrauchten alkalischen Extraktlonsflüsslgkelten weisen eine unangenehme Färbung auf und sind toxisch und schädlich für Süß- und Salzwasser-Lebewesen, und sie tragen zur Umweltverschmutzung bei, da sie Fasern und Materlallen enlhal- .'o ten, die den Im Wasser vorhandenen Sauerstoff verbrauchen. Es Ist daher erwünscht, zur Umweltschonung Ablaugen nicht In die natürlichen Gewässer abzuleiten.

Durch Verwendung von chlorhaltigen Blelch-Chemlkallen und natrlumhaltlgen Reinigungsmitteln enthalten die Abwässer beträchtliche Mengen Natriumchlorid.

Aus der CA-PS 9 15 361 Ist bekannt, eine Zellstoffgewinnungsanlage ablaugenfrei dadurch zu betreiben, daß man aus der Anlage auf kontinuierlicher Grundlage eine solche Menge Natriumchlorid entfernt, die der Chloridmenge äquivalent Ist, die in das RUckgewlnnungs- und Regcncrlcr-Sysiem eingeführt wird. Dies wird dadurch erreicht, dall man die Wclßlauge - vorzugsweise durch Eindampfen - konzentriert, und zwar vor der Rückführung zur Aufschiußstufe, um das Natriumchlorid aus der Wclßlauge auszufällen und zu entfernen.

Be! der Kaustlflzierung des Natriumcarbonat* zu Natriumhydroxyd wird aber eine Ausbeute von weniger als 100* erzielt, und bei der Konzentrierung der Weißlauge zw--,cks Ausfüllung des Natriumchlorids wird das nicht umgewandelte Natriumcarbonat, d. h. eine nlcht-regenerlcrte Aufschluß-Chcmikallc. gleichfalls ausgefällt. Gemäß der CH-PS 9 15 362 wird reines Natriumchlorid aus dem Material gewonnen, das bei der Welßlaugenkonzcnlratlon ausgefällt wird, wobei die wäßrige Lösung der Natrlumcarbonat-Fällung zusammen mit einer Teilmenge des Natriumchlorid* zur Grünlauge zurückgeführt wird, so daß das Natriumcarbonat nictn verlorengeht.

Hs wurde nun gefunden, daß in vielen Fällen die RUckgewlnnungs- und Rcgcncrallons-Operatlonen für die gebrauchte Kochlauge unzureichend sind und daher die Welßlaugc außer Natriumcarbonat auch andere inerte oder nicht-regenerierte Aulschlußchemlkaller. enthalten kann, und zwar In der Regel In Form von natrium- und schwefelhaltigen Verbindungen. Beim Konzentrieren der Welßlaugc gemäß der Arbeitsmethode der CA-PS 9 15 361 werden einige der nlchi-regcnerlertcn Aufschlußchemlkullen mit dem Natriumchlorid zusammen <n ausgefällt. Wird die Trennungs- und Rückführungs-Prozedur der CA-PS 9 13 362 angewendet, so enthält die für die Rucklührung bestimmte Lösung die nicht-regenerlerten Aufschlußchemlkallcn, deren Menge schndl ansteigt, was die Abtrennung von reinem Natriumchlorid verhindern würde.

Die Erfindung überwindet nun diese Schwierigkelten des Stands der Technik und macht eine ablaugen-frcie Zellsloffabrlkatlon möglich.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Aufschließen von Zellulosefascrn, bei der Zcllsioffgcwinnung aus llgnoccllulosehaltlgem Material unter Aufbereitung der Ablauge In einem Aufschlußzyklus und einem Regenerierungszyklus, wobei

a) die ZcllulosEfasern mit einer Aufschlußflüsslgkelt, die Natriumhydroxid enthält. In Berührung gebracht < >o werden,

b) die verbrauchte Aufschlußlauge von der Zellsioffaufschlämmung abgetrennt wird,

c) die verbrauchte Aufschlußlauge verbrannt wird und eine Natriumcarbonat enthaltende Schmelze erzeugt Wird,

ύ) die Schmelze zu einer wüßrlgen Lösung aufgelöst wird, ei

e) Jlc Lösung ;|er Schmel/c kaustlflzlen wird unter Bildung einer Weißlauge, die Natriumhydroxid, Natriumchlorid, welches In 'Jen Zyklus als Verunreinigung oder Nebenprodukt eingeführt wird sowie Natriumcarbonat und Natriumsulfat enthält, und

Π wenigstens ein Tell der Wclßlaugc als wenigstens einen Teil der Aufsehlußluuge verwendet wird, Ist dadurch gekennzeichnet, dall wenigstens ein Teil der Weißlauge aus Stufe c) eingeengt und Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat daraus abgeschieden werden, wenigstens ein Fell des Natriumchlorid* vom Natriumsulfat und Natriumcarbonat abgetrennt und rückgewonnen werden und dall wenigstens ^s ein Teil des Natriumsulfat In das Verfahren In einer Stufe Im Anschluß an das Verdampfen der Wcllllaugc

und vor dem Verbrennen der verbrauchten Aulschlußlaugc zurückgeführt wird.

Vorzugswelse wird die Konzentration der Wclßlauge durch Verdampfen der Wellllauge vorgenommen, während nicht regenerierte Aufschlußchcmlkallcn, die Im wesentlichen frei von Natriumchlorid sind, abgeschlc-

¹⁽¹ den werden, und es werden die nicht regenerierten Aufschlußthcmlkallcn abgetrennt, und die Welßlaugc wird welter durch Eindampfen konzentriert, und es wird das von nicht regenerierten Chemikalien praktisch freie Natriumchlorid aus dem gebildeten Niederschlag rückgewonnen, und zwar vorzugsweise In einer Menge, die jener Menge äquivalent Ist, die In die ROckgewinnungs- und Rcgcncrler-Betrlcbe mit der Blelchanlagen-Ablaugc eingeführt wird. Die gebrauchte Kochlaugc und die nlcht-rcgencrlcrlcn Aufschlulkhemlkallen werden zur

^is gebrauchten Kochlaugc zugeführt.

Die nlcht-rcgcnerlcrtcn Aufschlulkhemlkallen, die In der Welßlaugc vorhanden sind, bestehen Im allgemeinen aus Natriumcarbonat und Natrium- und Schwefelverbindungen, nflmllch Natriumsulfat, Natriumsulfit, NairiuiTitniosuliai und NairlurnpsiysuifSd. wenngleich ändere untcrgeonincte Komponenten ebenfalls vorhanden sein können. Von diesen Komponenten Ist das Natriumsulfat In der größeren Menge vorhanden.

Einige dieser Salze bleiben wahrend der Konzentration der Weißlauge In Losung, Insbesondere Natrlumlhlo-

sulfat und Natriumpolysulfid, die zur Kochstufe zurückgeführt werden und sich nicht sammeln, da sie der

RUckgcwinnungs· und Rcgcncrlcr-Operatlon unterworfen werden, wenn die gebrauchte Kochlaugc, welche diese Stoffe enthalt, einer solchen Operation zugeführt wird. Die nicht regenerierten Aufschlußchcmlkallcn, die mit dem Natriumchlorid aus der Wellllauge fällbar sind,

^2<" bestehen zur Hauptsache aus Natriumcarbonat und Natriumsulfat.

Natriumsulfat In der Weißlauge wird vorzugsweise gemäll der Arbeitsweise der CA-PS 9 15 361 eingeengt und die Menge eingestellt bzw. überwacht. Die Konzentration der V'iißlauge wird dadurch vorgenommen, daß zuerst die Wclßlauge eingedampft wird unter Bildung eines Niederschlags, der Im wesentlichen aus nicht regenerierten Aulseh' ilkhemlkallcn besteht, und einer heißen konzentrierten Wclßlauge, die mit Natriumchlorid

■¹⁰ praktisch gesättigt Ui. daß die abgeschiedenen, nicht regenerierten Aufschlußchemlkalleu von der heißen konzentrierten Weißlauge abgetrennt und die konzentrierte Weißlauge abgekühlt und das daraus beim Abkühlen abgeschiedene Natriumchlorid abgetrennt wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden durch das Eindampfen der Wclßlauge nach Entfernung der ausgefällten Salze die Ausfallung von Natriumchlorid und restlicher Mengen von Natrlum-

■" carbonat und Natriumsulfat durchgeführt, wahrend die aktiven Aufschlußchemlkallcn Natriumhydroxyd und Nsiriurnsülfld iri der L2U°c verbleiben.

Nach der Abtrennung aus der konzentrierten Welßlaugc kann die Ausfallung aus der zweiten Elndampfstufc, die aus einem Gemisch aus Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat besteht, gemäß der CA-PS 9 15 362 oder In einer beliebigen andern Welse behandelt werden, um Im wesentlichen reines Natriumchlorid

^4I) daraus zu gewinnen und eine wäßrige Lösung des Resttells der Ausfallung zu bilden für die Rückführung zu Gtunlauge. um hierdurch die Gehalte an Carbonat und Sulfat der Ausfallung aus der zweiten Stufe Im System zu belassen. Die Carbonat- und Sulfatmenge, die auf diese Welse zurückgeführt werden, wird Im wesentlicher· auf gleichbleibender Höhe gehalten durch das Kaustlflzleren des Carbonat und die In der ersten Stufe durch Eindampfen herbeigeführte Ausfällung von Carbonat und Sulfat.

⁴* Gemäß einer abgewandelten Arbeitsweise wird aus der Ausfällung aus der zweiten Eindampfstufe In analoger Welse praktisch reines Natriumchlorid gewonnen und die wäßrige Lösung des restlichen Teil der Ausfällung nicht gemäß der CA-PS 9 15 362 zur Grünlauge zurückgeführt, sondern der Weißlauge vor der ersten Konzentrlerungssturc zugeführt. Im Gegensatz zu den Arbeitsmethoden der CA-PS 9 15 362 braucht das Natriumcarbonat der rückzuführenden Lösung nicht notwendigerweise direkt der Kaustlflzlerstufc zugeführt zu werden, um

>" dessen Anreicherung zu verhindern, well es erfindungsgemäß In der ersten Konzentrierungsstufe entfernt u<id mit dem Natriumsulfat zur gebrauchten Kochlaugc zurückgeführt wird. Das Natriumcarbonat gelangt auf diese

Weise zur Kaustlflzlcrung und verbleibt Im Betrieb. Hierbei wird die Natrium-Konzentration der Rekaustlflzle-

rungsstufe herabgesetzt.

Die letztgenannte wäßrige Lösung von Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid kann auch zum

^?<i Verbrennungsofen zurückgeführt werden, z. B. dadurch, daß sie dem Kochen oder der Schwarzlaugc zugesetzt wird. Um jedoch möglichst wenig Natriumchlorid In den Ofen zu bringen. Ist es empfehlenswerter, die wäßriger Lösung der Grünlauge oder der Weißlauge zuzusetzen.

Die konzentrierte Weißlauge, die aus der zweiten Eindampfstufe kommt, kann nach Verdünnung erforderlichenfalls zum Kocher geführt werden, um zumindest einen Teil der AufschlußflOssigkelt zu bilden.

*° Gemäß einer zweiten Ausgestaltung dieser Ausführungsform der Erfindung wird die Weißlauge bis zur Abscheidung eines Gemisches aus Natriumsulfat und Natriumcarbonat und Sättigung an Natriumchlorid eingedampft und die Restlauge abgekühlt oder abkühlen gelassen, wobei praktisch reines Natriumchlorid ausfällt, das aus der Weißlauge isoliert wird. Es kann mit sehr kleinen Mengen Natriumcarbonat und bzw. oder Natriumsulfat verunreinigt sein. Die relativer. Konzentrationen des Natriumchlorids, Natriumsulfats und

⁶^ Nairlumcarbonats In der Weißlauge nach der ersten Elndampfstufc sind so hoch, daß die Natrlumchlorid-Ausfäilung in der geschilderten Welse erfolgt. Beim Abkühlen kann Wasser geringfügig verdampfen, wie beim Schnellabkühlen. Nach der Abtrennung des Natriumchlorids wird die Weißlauge vorzugsweise weiter eingedampft, um weitere

Mengen Natriumchlorid und restliche Mengen von Natriumcarbonat und Natriumsulfat auszulällen wohingegen die aktiven Aufschlußchcmlkallen Natriumhydroxyd und Natrlumsullld In der Lauge verbleiben.

Aus der Ausfällung kann eine wäßrige Lösung zubereitet werden IUr die Rückführung der Grünlauge oder zur :,

Wcllllauge vor 1er ersten Kon/.entrlcrungsstul'e, wie sie oben In Verbindung mit der ersten Ausgestaltung dieser Auslührungsform der Erfindung beschrieben, wodurch Carbonat und Sulfat In der Bctrlebsanlage verbleiben und > auf einem gleichbleibenden Gehalt gehalten durch die Kausllflzlerung für das Carbonat und die erste Elndampf- Y-

stufe für das Carbonat und Sulfat. >

IVs Gemisch aus Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat kann wie bei der ersten Ausgestaltung dieser Ausführungsform gewUnschlenfalls fraktioniert werden, um weitere Mengen von Im wesentlichen reinem \,

Natriumchlorid zu gewinnen, und die entstandene Lösung wird dann zur GrUnlauge oder zur Weißlauge vor der tu j

ersten Konzentratlonsslufe zurückgeführt _;'

Abweichend hiervon kann das feste Gemisch aus Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat, das In j,|

dieser zweiten Elndampfstufc gewonnen wird, oder die wäßrige Lösung derselben, die beim Auslaugen der U

Ausfällung entsteht. In den Verbrennungsofen eingespeist werden und kann zur konzentrierten Schwarzlauge gs

zugesetzt oder In den Kocher gegeben werden. Um Jedoch die Beladung des Ofens mit Natriumchlorid so nled- 15 '»! rig wie möglich zu halten. Ist es empfehlenswert, dieses Material zur GrUnlauge oder zur WelUlauge vor der ersten Elndampfstufc zurückzuführen. fj

Die konzentrierte Weißlauge, die bei der zweiten Eindampfstufe anfällt, kann nach Verdünnung erfordern- :'

chsnfaüs zwv. Kocher zurQckjjcfOhri werden. ii|

Gemäß einer dritten Ausgestaltung dieser Ausfuhrungsform der vorllcßcnden Erfindung wird die WelUlauge 20 jjj zunächst bis zur Sättigung mit Natriumchlorid eingedampft, und das ausgefällte Gemisch aus Natriumcarbonat :

und Natriumsulfat wird aus der Weißlauge entfernt. '

Die Weißlauge wird dann abkühlen gelassen, um praktisch reines Natriumchlorid auszufällen, das aus der ~j Wclßlaugc entfernt wird. Die restliche WelUlauge wird hernach erhitzt, bis die Sflttlgungskon/entratlon des jjj

Natrlumcarbonats und Natriumsulfat In der Weißlauge erreicht Ist, während die Konzentration an Natrium- 2< gj Chlorid unter der Sfittlgungsgrenze bleibt. ;ij

Danach wird die Nalrlumchlorld-Konzenlrailon In der Weißlauge erhöht, bis der Sättigungspunkt erreicht Ist, fj

vas die Ausfällung eines Gemisches aus Natriumcarbonat und Natriumsulfat zur Folge hat, welches von der i|

Welßlaugc abgetrennt 'ind gewünschtenfalls der Schwarzlauge oder der Grünlauge oder der Wclßlauge vor der :] Konzentrierung zugeführt werden kann. .'" *^ Jlc Natrlumchlorld-Konzenirailon der Wclßlauge kann durch Zugabe von festem Natriumchlorid zur Lösung V]

eingestellt werden und die zugesetzte Menge Natriumchlorid kann durch eine weitere Eindampfstufe nach |

Abtrennung des ausgefällten Gemisches aus Natriumsulfat und Natriumcarbonat zurückgewonnen werden. Es i]

kann aber auch die Konzentration des Natrlumchlorldgehaltes durch Eindampfen der Welßlaugc erreicht werden ||

und die konzentrierte Weißlauge kann nach Verdünnung gewUnschlenfalls zur Kochstule zurückgeführt « M werden. |s

Zumindest ein Teil, vorzugsweise die Hauptmenge der Ausfällung, die aus der Wclßlauge nach der ersten ;;· Konzentrationsstufe abgetrennt worden Ist, wird bei dieser Ausgestaltung der Erfindung dem Verbrennungsofen ~.

zugeführt, und zwar entweder über die konzentrierte Schwarzlauge oder /um Kocher. Wird die gesamte Ausfäl- S

lung dem Ofen zugeführt, so wird die Hauptmenge des nlcht-regenerlerien Nairlumsullats oder Nairlumcaronats <*» | zur Rückgiwlnnungs- und Regenerler-Operatlon zurückgeführt. |

Wird nur ein Teil der Ausfallung aus der ersten Konzentratlonsstufc dem Verbrennungsofen zugeführt, so |]

kann der Rest zur Grünlauge zurückgeführt werden. Die Menge an Natriumsulfat In der rUckgcfUhrtcn WeIIl- |

lauge wird hierdurch erhöht. Die Belastung des Ofens mit Feststoffen wird vermindert, da ein Teil des Natrium- 1

carbonats, das bei der ersten Konzentrationsstufe ausgefällt worden Ist, nicht den Ofen passiert. Hierdurch kann ·»$ fj die zusätzliche Belastung des Ofens mit anorganischen Feststoffen aus der Einführung und Rezlrkulatlon des |i

Nairlumehlorlds voll ausgeglichen werden. | Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Welßlaugc gemäß der CA-PS 9 IS 361 In einer )*

einzigen Stufe eingedampft, wobei ein Gemisch aus Natriumcarbonat, Natriumsulfat und Natriumchlorid ausfällt, das Isoliert und fraktioniert wird, um reines Natriumchlorid zu gewinnen. Das Natriumchlorid stellt <o große, würfelförmige Kristalle dar, während das Natriumcarbonat kleine und nadelarllgc Kristalle und Burkeit (das Doppclsalz aus Natriumcarbonat und Natriumsulfat), kleine und lafelartlgc Kristalle bildet, die mittels einer wäßrigen Lösung, die mit Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat gesattigt ist, angeschlämmt und durch einen Turm von unten nach oben geführt werden, wodurch eine Abtrennung der schweren und größeren Natriumchlorid-Krtstalle möglich Ist, wahrend das Natriumcarbonat- und Burkelt-Krlstalle als Suspension aus 55 dem Turm austreten. Diese letztgenannten Kristalle können aus der Anschlämmung entfernt und In Irgendeiner /weckmäßigen Welse gesammelt wenden.

Abweichend hiervon kann die Anschlämmung mittels einer Siebplatte In Natriumcarbonat- und Burkelt-Krlstalle und die größeren Natrlumchlorld-Krlstalle getrennt werden.

Aus der konzentrierten Weißlauge und den abgeschiedenen Salzen, die bei der Konzentrierung der Weißlauge *o anfallen, kann eine Anschlämmung gebildet werden, von der die feste Phase getrennt und die Restlauge zum Kocher zurückgeführt werden kann, um zumindest einen Teil der Aufschlußflüsslgkelt zu bilden.

Das angefallene Gemisch aus Natriumsulfat und Natriumcarbonat, wird - zumindest teilweise - dem Verbrennungsofen zugeführt, beispielsweise durch Zugabe zur konzentrierten Schwarzlauge oder zum Kocher oder wird gewünschlenfaUs teilweise zur Grünlauge zurückgeführt. »5

Das erflndungsgemäß abgetrennte Natriumchlorid kann zur Regenerierung von B'eichanlage-Chemlkallcn. z. B. durch Elektrolyse, zu Natriumhydroxyd oder zur Erzeugung von Chlordioxyd und Chlor durch Umsetzung mit Natrlumchlorat und Schwefelsäure verwendet werden. Welter kann das Natriumchlorid In wäßriger Lösung

zu Natrlumchlorat elektrolyslert werden, was In saurem Medium zu Chlordi.xyd rcduzlcit werden kann.

Die Menge an Natriumchlorid, die In der Blclchanlagen-Ablaugc vorhanden Ist, schwankt je nach der Folge der Bleichstufen, die angewendet wird. Bei der Verfahrensweise, wonach ein Gemisch aus Chlordloxyd und Chlor In der ersten Stufe einer CEDED-Slufenfolgc benutzt wird, kann die Nutrlumchlorldmenge zwischen etwa 54,4 und 72,6 kg/t Zellstoff schwanken, je nach der Antellmengc des verwendeten Chlordloxyds. Wenn das gesamte verfügbare Chlor In der ersten Stufe zu 70% vom Chlordloxyd und zu 30% vom Chlor geliefert wird, beträgt die N.ongc etwa 54,4 kg/t Zellstoff.

Durch die Einführung der Blelchanlagcn-Ablauge In die Kochlaugen-RUckgewlnnungs- und -Regenler-Anlagen wird das ganze System geschlossen, und das Natriumchlorid würde sich In dem System Immer mehr anrelin ehern, wenn es nicht entferni wird. Die Entfernung des Natrlumchlorlds erfolgt erfindungsgemäß derart, daß die anderen wertvollen Komponenten, die als Aufschluß-Chemikalien verwendbar oder In solche Komponenten überfuhrbar sind, nicht etwa zusammen mil dem Natriumchlorid aus dem System entfernt werden.

Die Erfindung wird durch die Zeichnungen erläutert. Hierbei bedeutet

Flg. 1 ein Fließschema, das eine erste Ausgestaltung der Erfindung veranschaulicht; • 5 Flg. 2 ein Fließschema, das eine zweite Ausgestaltung der Erfindung veranschaulicht;

Flg. 3 ein Fließschema, das eine dritte Ausgestaltung der Erfindung veranschaulicht; Flg. 4 ein Fließschema, das eine Alternative zu einem Teil der zweiten Ausgestaltung der Erfindung gemäß Fig. 2 vRr?!P.SCh<".ill^hl:, und

Fig. 5 ein Fließschema, das eine Alternative zu einem Teil der zweiten Ausgestaltung der Erfindung gemäß W Flg. 2 veranschaulicht.

Gemäß Flg. I werden Holz-Hackschnllzcl oder ein anderes Zellulosefaser-Rohmaterial durch Leitung 10 In einen Kocher 12 eingespeist, In dem die Holzschnlizel durch die Kochlauge, die über Leitung 14 zugeführt wird, aufgeschlossen werden. Die Kochlauge enthalt ein alkall-, Im allgemeinen natrlumhaltlges Aufschußmaterial.

Der entstandene Zellstoff gelangt vom Kocher 12 über die Leitung 16 zu einer Blelchanlage 18. Für gcwöhn- -^s Hch wird der Zellstoff gewaschen, bevor er zur Blelchanlage 18 gelangt. In der Blelchanlage 18 wird der Zellstoff Bleich-Operatloncn mit einem oder mehreren chlorhaltigen Bleichmitteln unterworfen, die über die Leitung 20 eingespeist werden. Darüber hinaus wird der Zellstoff Reinigungsstufen unterworfen, und zwar durch Inkontaktbrlngen mit einem Reinigungsmittel, wie Natriumhydroxyd, das über die Leitung 22 zugeführt wird, und Waschen mit Wasser, das Ober die Leitung 24 zugeführt wird, und zwar In der Regel nach jeder Blelchoperatlon ΐ -^w und nach jeder alkalischen Extraktlons-Opcratlon. Der anfallende Zellstoff verlaßt die Blelchanlage 18 durch die

'■-' Leitung 26 und wird entweder als solcher verkauft oder zu Papier oder anderen Zellstoffprodukten verarbeitet.

Die verbrauchten wäßrigen Lösungen aus der Blelchanlage treten aus der Anlage 18 über die Leitung 28 aus, ;|; um zusammen mit der verbrauchten Kochlauge oder »Schwarzlauge« In Leitung 30 dem RQckgewlnnungs- und

■fr Regenerlerbetrieb 32 zugeführt zu werden. Hler wird die Schwarzlauge aufbereitet, je nach der bestimmten

Z ¹⁵ Kochlauge, die Ober die Leitung 14 eingespeist wird, mit zweckentsprechenden Aufbcreltungschemlkallen, die

M über die Leitung 34 zugeführt werden. Die Aufbereliungschcmlkallen können auch der Kochlaugc In Leitung 14

oder der Weißlauge In Leitung 36 zugesetzt werden.

Die Weißlauge, die bei dem RQckgewlnnungs- und Regencrlerbetrteb 32 anfallt und über die Leitung 36 abgeführt wird, enthalt gelöstes Natriumchlorid und nicht-regenerierte Aufschlußchemlkallen, die aus dem Rückgcwlnnungs- und Rcgenerler-Prozeß stammen. Zumindest ein Teil der Weißlauge wird dann In einer Konzentra tionszone 38 elngedarctpft.

Die Konzentrierung wird für gewöhnlich mit der gesamten Weißlauge durchgeführt, kann aber gewünschtenfalls auch nur mit einem Teil derselben durchgeführt werden, wenn nur kleinere Mengen Natriumchlorid gewonnen werden sollen.

■ 45 Die konzentrierte Weißlauge wird dann zum Kocher 12 Ober die Leitung 14 zurückgeführt und bildet so gegebenenfalls nach entsprechender Verdünnung zumindest einen Teil der darin verwendeten Kochlauge.

Durch die Konzentrierung werden Natriumchlorid und nlchlrcgencrlertc Aufschlußchemlkallen aus der Weißlauge entfernt. Diese Stoffe werden getrennt, um Natriumchlorid In Leitung 40 und nlcht-regencrlerte Aufschlußchemlkallen In Leitung 42 zu gewinnen. Die nlcht-regenerlerten Aufschlußchemlkallen werden in den w RQckgewlnnungs- und Regcnerler-Betrleb 32 zurückgeführt vermittels zumindest teilweiser Zugabe zur Schwarzlauge in Leitung 30. zur Kochiauge In Leitung 14, zum Kocher 12 oder zu den Aufbereltungschcmlkallen In Leitung 34.

Die Trennung des Natriumchlorlds und der nlcht-regenerlerten Aufschlußchemlkallen kann mit der Welßlauge-Konzentrlerung In Zone 38 kombiniert werden, beispielsweise zu Verfahrenswelsen gemäß den Flg. 2 und 3. Abweichend hiervon kann eine separate Trennungszone 44 vorgesehen werden, der ein Gemisch aus Natriumchlorid und nicht-regenerterten Aufschlußchemlkallen über Leitung 46 aus der Welßlaugen-Konzentrationszone 36 zugeführt werden kann. Bei dieser AusfOhrungsform werden die festen Materlallen aus der Weißlauge vermittels einer einzigen Konzentrierungsstufe abgeschieden. Im typischen Fall durch Eindampfen gemäß der CA-PS 9 15 361.

⁶⁽¹ Die Abtrennung des reinen Natrlumchlorlds aus dem Feststoffgemisch kann z. B. durch Anschlämmen des Feststoffgemlches mit einer gesattigten Losung des Natrlumchlorlds und der nlcht-regenerlerten Aufschlußchemlkallen und Leiten der Anschlämmung von unten nach oben durch eine rohrförmlge Kolonne erfolgen. Das Natriumchlorid, das In Form großer Kristalle vorliegt, setzt sich am Boden der Kolonne ab und kann daraus entfernt werden, während die kleiner dimensionierten iirtstalle der nlcht-regenerlerten Aufschlußchemlkallen aus der Kolonne austreten und von der Afschlämmung abgetrennt und Ober Leitung 42 der Rückgewinnungsund Regenler-Operatlon 32 In fester Form oder als wäßriger Lösung derselben zugeführt werden. Abweichend hiervon können die nlcht-regenerlerten Aufschlußchemlkallen In Leitung 42 der Weißlauge In Leitung 14 zugesetzt und auf diese Welse zur RQckgewlnnungs- und Regenerlerzone 32 rückgeführt werden.

In l-'lg. 2 Ist eine Ausgestaltung der In Verbindung mil !'Ig. 1 beschriebenen Arbeitsweise veranschaulicht. llolz-llackSvhnltzcl oder ein anderes Zclluloselascr-Matcrlal wird über Leitung 110 In einen Kocher 112 elngespclsi. In dem die Holzschnltzcl aufgeschlossen werden mit einer Kochlaugc, die durch Leitung 114 zugeführt wird und Nairlumsullld und Natriumhydroxid iis aktive Aufschlulichemlkallcn enthalt; demzufolge wird hler der Kraft-Prozell angewendet. s

Der entstandene Zellstoff und die Schwarzlaugc oder die verbrauchte Kochlaugc werden f.:trcnnt und der Zellstoff wird In einem Braunsioli-Wascher 116 gewaschen. Das Waschen des Zellstoffes erfolgt gemäß d>;r dargestellten Ausführungslorm mit einer wülirlgen Blclchanlagcn-Ablauge, die über Leitung 118 zugeführt wird. Abweichend hiervon kann der Zellstoff mit Wasser oder einem verunreinigten Kondensat gewaschen werden, und die Blelchanlagen-Ablauge kann an Irgendeiner anderen Stelle Im System verwendet werden, wie es weller in unten erläutert wird- Zur Unterdrückung der Schwefelwasscrstoffblldung helm Waschen, sofern Ablauge aus der ßlelchanlage verwendet wird, lsi es empfehlenswert, die Blelchanlagcn-Ablaugc bei neutralem oder schwach alkalischem pH von ungefähr ^l) zu verwenden.

Der gjwcschene und ungebleichte Zellstoff wird über Leitung 120 In einer Blclchanlagc 122 gebleicht und gewaschen, wobei In wenigstens einer Blelchslufe ein oder mehrere chlorhaltige Bleichmittel verwendet werden, wie Chlor, Chlordloxyd oder Gemischen derselben, die durch die Leitung 123 zugeführt werden, und wobei die Reinigung durch alkalische Extraktion unter Verwendung von wäßriger Natriumhydroxydlösung, die über Leitung 125 zugeführt wird, z. B. In einer CEDED-Relhenfolge, erfolgt. Der Zellstoff wird normalerweise nach jeder Blelch-Operatlon bzw. nach jeder alkalischen Hxirakilons-Opcratlon mittels Wasser, das über die Leitung 124 zugeführt wird, gewaschen. Die gebrauchten Waschwässer aus den Blelchanlagcn-Wasehopcrationen bilden 2<i zusammen mit den verbrauchten Chemikalien der Blclchstufc und den alkalischen Extraktionsstufen die Blelchanlagen-Ahlaugc In Leitung 118. Vorzugsweise erfolgt dus Waschen Im Gcgcnslrom von Zellstoff und Waschwasser. Das In der alkalischen Extraktion des Zellstoffs verwendete Natriumhydroxyd liegt vortellhaftcrwelse im stochlometrlschen Überschuli von I Nalrlumatom für jedes Chloratom In den Blclchchemlkallcn vor, wodurch die ßlclchunlagen-Ablaugc In Leitung 118 ein alkalisches pH aufweist. Der gebleichte und gereinigte Zellstoff 2> mit dem erforderlichen Aufhcllungsgrad wird aus der Blclchanlagc 122 über die Leitung 126 gewonnen und der Paplcrcrzcugung zugeführt.

GewUnschtenfalls kann die Blclchanlagcn-Ablauge In Leitung 118 direkt der Schwarzlaugc In Leitung 128 zugesetzt werden, wenngleich ein derartiges Vorgehen weniger empfehlenswert Ist, da der Wasserbedarf erhöht wird. Λ)

Die Ablauge aus der Blelchanlagc In Leitung 118 enthält beträchtliche Mengen Natriumchlorid, die In die Schwarzlauge In Leitung 128 eingespeist werden. Die Sehwarzlauge wird einer RUckgewlnnungs- und Regenerlerzonc 130 zwecks Rückgewinnung der gebrauchten Aufschlußchcmlkallcn und Regeneration der Kochlauge zugeführt, wo die Schwarzlauge zunächst In einem Eindumpfer 132 eingedampft wird, ehe sie über Leitung 134 einem Verbrennungsofen 136 von beliebiger Konstruktion zugeführt wird. Das aus dem Elndampfer 132 über J Ixltung 138 abziehende Wasser kann da/u verwendet werden, um zumindest einen Teil des für das System erforderlichen Wassers zu liefern, weiches z. B. nach eventueller Reinigung der Bicichaniagc in Leitung 124 zugeführt wird.

Natriumsulfat bzw. Natrium und Schwefel In anderer Form, wie verbrauchte Säuie, wird In der Rückgewlnnungs- und Regencrlerzone zugesetzt. In der Regel durch Zugabe zur Schwarzlauge, sei es In fester Form oder 4n als wSUrlge Lösung desselben über Leitung 140, beispielsweise nach Eindampfen Im F.lndampfcr 132. Das über die Leitung 140 eingespeiste Natriumsulfat wird zur Aufstarkung der Natrium- und Schwefel-Gehalte verwendet, die aus dem System In den Arbcltsstufen der Chemikalien-Rückgewinnung und -Regenerierung veri..-engegangcn sind.

Die Schwarzlauge bildet Im Ofen 136 eine Schmelze, die Nairlumsullld und Natriumcarbonat und zusätzlich nlchtumgcselztc Komponenten, wie verbrauchte Blclchchemlkallcn, d. h. Natriumchlorid und Natriumsulfat, sowie andere Natrlum-Schwefel-Sauerstoff-Salze enthüll. Die Schmelze wird in einem Schmelze-Löser 142 in Lösung gebracht In Wasser, das Im allgemeinen aus dem Waschen des Calclumcarbonalschlammes stammt und über Leitung 144 zugeführt wird, um eine Grünlaugc zu bilden. Die Menge an Natriumsulfat und an den anderen Natrlum-Schwefel-Sauersioff-Salzen, die In der Grünlauge vorhanden sind, hangt ab von der Wirksamkeil ?'· und dem Oxydationsgrad bei der Verbrennungsoperailon Im Ofen.

Das Wasser, das Über Leitung 144 dem Schmelze-Löser 142 zugeführt wird, kann zumindest teilweise aus der Blelchanlagen-Abiüuge aus Leitung 118 bestehen, insbesondere In dem Fall, In dem Frischwasser oder verunreinigtes Kondensat in den Braunstoff-Wascher 16 eingespeist worden 1st. Daher kann die Grünlaugc auch gelöste Mengen von verbrauchten Bleichchemikalien in Form von Natriumchlorid enthalten, das aus der Bleichanlagen- ^si Ablauge 118 stammt, ob nun die gesamte Blelehanlagen-Ablauge In Leitung 118 zum Waschen des Zellstoffs Im Braunstoff-Wäscher 116 verwendet wird, die gesamte Blelchanlagen-Ablauge zur Bildung der Grünlaugc aus der Schmelze verwendet wird, die Blelchanlagen-Ablauge teilweise Im Braunstoff-Wäscher 116 und teilweise zur Bildung der Grünlauge verwendet wird, oder die Blelchanlagen-Ahlauge wird unmittelbar der Schwarzlauge in Leitung 128 zugesetzt. «'

GewUnschtenfalls kann die Schmelze fraktioniert werden, um daraus Natriumsulfld zu gewinnen, und es kann so eine sulfld-amie Grünlauge, die Im wesentlichen keine Natriumsulfid enthält, gebildet werden.

Die Grünlauge wird nach Klärung zwecks Entfernung von Bodensatz über Leitung 146 einer Kaustiflzler-Vorrichtung 148 üblicher Bauart zugeführt. In welcher Natriumcarbonat In der GrUnlauge überwiegend in Natrlumhydroxyd übergeführt wird mit Hilfe von Kalk, der über die Leitung ISO aus einem Kalkofcn 152 zugeführt <* wird. Das Calclumcarbonat, das aus der entstehenden Wclßlauge ausgefällt wird, wird abgetrennt und nach dem Waschen zwecks Entfernung von mitgerissener Weißlauge (dnc nicht eingezeichnete Teilstufe) zum Kalkofen 152 über Leitung 154 zurückgeführt. Die wüßrlge LSsung, die bei der Waschstufe entsteht, wird als das »schwa-

ehe Waschwasser« bezeichnet, das - wie oben bereits erwähnt - zur Bildung der Grünlauge verwendet werden kann.

Die Weißlauge, die bei der Kausllflzleningsstufc In Leitung 156 anfallt, stellt die Ablauge aus der ROckgewlnnungs- und Regenerierzone 130 dar, und sie enthalt nicht allein die akiiven Aufschlußchemlkallen Natriumsulfld und Nairiumhydroxyd, sondern auch Natriumchlorid als verbrauchte Blelchanlagen-Chemlkalle und dazu nlcht-regenerterte Aurschlußchemikalien In Form hauptsachlich von Natriumsulfat und nicht-kausllflzlcrtem Natriumcarbonat und enthalt schlieBlich überdies andere nlcht-regenerlcrtc Aufschlußchemlkallen In Form von Natrium- und Schwefel-Verbindungen.

Bei einem typischen Kraft-Zellstoff-Gewlnnungsbcirlcb weist die Wclßlauge In Leitung 156 eine Zusammcn-"' setzung auf, die In den nachstehenden Bereichen liegt:

NaOH 7,5 bis 9,7 Gew.-'v.

Na₂S 1,8 bis 5 Gew.-%

Na₂CO, i,7 bis 3,1 Gew.-%

NaCl 2,5 bis 5 Gew.-¹*,

Na₂SO₄ 0,1 bis 1 Gew.-·*.

Die Weißlauge In Leitung 156 wird In eine Zone 158 geleitet. In der die Konzentrierung und die Abtrennung des Natriumchlorids erfolgt. Sie wird In einer ersten Eindampfstufe 160 zunächst eingedampft, um Natriumsul-

fat. Natriumcarbonat und andere gelöste, fallbare Materlallen, die außer dem Natriumchlorid vorhanden sind, auszufallen, bis die Weißlauge Im wesentlichen mit Natriumchlorid gesättigt Ist, ohne daß dieses ausfallt.

Die Hauptmenge des Natrlumsulfats und Natrkimcarbonats wird In dieser Stufe In der Regel als wasserfreies Natriumcarbonat und als Burkclt Na₂COi ■ 2 Na₂SO₄, ausgefällt.
Einige nlcht-rcgencrierle Aufschlußchcmlkallcn, beispielsweise Natriumpolysulfid und Nalrlumthlosuifat, können. In der aus der Zone 158 abgezogenen Weißlauge gelöst, zurückbleiben.

Die Konzentrierung der Weißlauge Im Erststufen-Elndampfer 160 erfolgt durch Erhitzen zum Sieden, gewünschtenfalls unter vermindertem Druck. Der Erststufcn-Elndampfcr 160 kann von beliebiger, üblicher r.auart sein, beispielsweise aus einem Elndampf-Elnzelgcf&B oder einer Mehrzahl von miteinander verbundenen Eindampfgefäßen, wie sie Ir. Flg. 4 dargestellt Ist. Das bei dem Eindampfen anfallende Wasser kann In Leitung

^Λι 162 gewonnen und zur Deckung eines Teils des Gcsaml-Wusscrbcdarfs des Systems verwendet werden.

Die Konzentrierung der Weißlauge In dem Erststufen-Elndampfcr 160 führt zur Abscheidung der Hauplmenge des Natrlumsulfats und des Natriumcarbonat aus de; Wclßlauge. Die aus der Weißlauge Im Erststufen-Elndampfer 160 ausgeschiedenen, nlcht-regcncrlcrlcn Aufschlußchemlkallen werden aus der Mutterlauge über die Leitung 164 entfernt und - zumindest teilweise - der Rückgcwlnnungs- und Regencrlcrzonc 130 an einer

vor der Behandlung im Verbrennungsofen liegenden Stelle zurückgeführt. Ein Teil der ausgefällten Salze kann gewünschtenfalls der Grünlaugc In Leitung 146 zugeführt werden. Diese Rückführung zur Zone 130 kann In jeder beliebigen zweckmäßigen Welse erfolgen. Vorzugsweise wird das Gemisch zur .Schwarzlauge zusammen mit dem Natriumsulfat, das In Leitung 140 eingespeist wird, zurückgeführt.

Die nlcht-regcncrlcrlcn Aufschlußchemlkallen, die über Leitung 164 abgezogen werden, können In Form der Feststoffe oder einer waUrlgcn Losung In die Zone 130 an einer beliebigen Stelle vor dem Eintritt In den Verbrennungsofen 136 eingeführt werden. z.B. durch Zugabe zum Kocher 112 oder zur Kochfauge 114, wodurch die Natrium-, Schwefel- und Carbonal-Gehalle der Ausfällung aus dem Erststufcn-Elndarwpfer 160 gewonnen und nutzbar gemacht werden.

Die teilweise konzentrierte Wclßlauge aus dem Erslstufen-Elndampfer 160 wird über Leitung Ü<46 einem Zwelistufen-Elndampfer 168 zugeführt. Die beiden separaten Elndampf-Opcratlonen können auch In derselben Vorrichtung durchgeführt werden, wobei die Abtrennung der festen Ausfällung aus der Mutterlauge nach jeder Operation erfolgt. Es können auch zwei oder mehr separate Elndampfer verwendet werden.

Die partiell eingedampfte Wclßlauge, die an Natriumchlorid und den restlichen Mengen Natriumsulfat und Natriumcarbonat gesättigt lsi, aber nicht gesättigt Ist an den aktiven Aufschlußchcmlkallcn Natrlumsullld und

•^Ml Nalrlumhydroxyd, wird nun gemäß der CA-PS 9 15 361 eingedampft, um daraus die nicht dem Aufschluß dienenden Komponenten einschließlich des Natrlumchlorlds auszufallen. Das Eindampfen der Welßlniigc In dem Zweltstufen-Elndampfcr 168 kann durchgeführt werden, um alle oder praktisch alle nicht dem Aufschluß dienenden Komponenten aus der partiell konzentrierten Weißlauge auszufallen bis zu einer Konzentration an NaOH plus Na₁S von etwa 36 bis 42 Gew-%.

" Durch die Erstsiufen-Elndampfopcrallon wird daher die Konzentration der nlcht-regcncrlcrlcn Aufschlußehcmlkallen In der Wclßlauge eingestellt, die dann In bekannter Welse konzentriert wird, um das Natriumchlorid aus der Weißlauge zu entfernen.

Das Eindampfen der partiell konzentrierten Wclßlauge In dem Zwellstufen-Elndamplcr 168 wird vorzugsweise und typlschcrwclsc durch Erhitzen /um Sieden - gewünschtenfalls unter vermindertem Druck - durchgeführt.

^Wl Das bei dem Eindampfen gebildete Wasser wird über die Leitung 170 abgezogen und kann da/u benutzt werden um einen Teil des Wasserbedarfs des Systems zu decken, /.. B. mit dem über die leitung 162 abnezogencr Wasser für 11Ic Dlelchanlagc über leitung 124. Die llauplmcngc des aus der Wclßlauge verdampften Wasser.' wird In dem lirslstulen-l-lndiimpfcr 160 verdampft, wahrend weniger als 2<)'v. In dem /wcllslulen-lllndampfci 168 verdampf! werden.

''" Die Fcststoff-AusHlllung aus Natriumchlorid (mehr als XO'*.) und Natriumcarbonat sowie Burkcll aus dcrr Zweltstufcn-Elndamplcr 168 wird daraus über die Leitung 172 entfernt und einem Laugungsgcfnß 174 /ugc führt.

Die konzentrierte Wclßlnuge, die Im /wcllstufen-lilnd.imprcr 168 anfallt und die Insbesondere einen hcrabgc

IB

setzten Nairiumchlorld-Gehaii aufweist, wird über Leitung 176 abgeführt, um zumindest einen Teil der Kochlauge zu liefern, die Ober Leitung IU In den Kocher 112 eingespeist wird. Die konzentrierte Weißlauge in Leitung 176 kann vor dem Eintritt In den Kocher 112 gewünschtenfalls mit Wasser oder »ΒΡΕ« verdünnt werden. Das für die Verdünnung der konzentrierten Weißlauge benötigte Wasser kann zumindest teilweise von den Wassermengen geliefert werden, die in den Leitungen 138, 162 und 170 gewonnen werden.

Die rückgeführte konzentrierte Weißlauge kann zusätzlich zu den aktiven Aufschluüchemlkailen restliche Mengen von nlcht-regencrierten Aufschlußchemikalien enthalten, /.. B. Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Natriumpolysulfid und Natriumthlosulfat. Das Vorhandensein dieser Materialien In der rückgeführten Weißlauge Ist nicht von Nachteil, da diese nicht-regenerierten Aufschlußkomponenten den Kocher durchlaufen und den Rückgewlnnungs- und Regenerler-Operatlonen In der Zone 130 unterworfen werden. Die rückgefOhrte to Weißlauge kann auch gelöste Mengen von Natriumchlorid enthalten, die - wenn auch das In der rückgeführten Weißlauge vorhandene Natriumchlorid eine nutzlose Belastung darstellt - unter Dauerzustands-Bedingungen Im wesentlichen konstant bleiben, da die Natrlumch'.orldmenge, die aus der Weißlauge In Leitung 172 abgezogen wird, ungefähr gleich der Menge Natriumchlorid Ist, die In Zone 130 eingeführt wird und aus anderen Quellen stammt als aus jener, die In der rückgeführten Weißlauge vorhanden ist. Im allgemeinen betragt die Natrium- υ Chlorid-Konzentration In der rückgeführten Weißlauge In Leitung 176 weniger als 35 g pro Liter.

Wasser wird dem LaugungsgefBß 174 über Leitung 178 zugeführt, und das Wasser löst das Natriumcarbonat, Natriumsulfat, andere Verunreinigungen und einen Teil des Natrlumchlorlds unter Bildung einer wütigen Lösung dieser Materialien, und es hinterbleibt im wesentlichen reines Natriumchlorid, das über Leitung 180 abgezogen wird, erforderlichenfalls nach einer Wüsche, um mitgerissene Lauge zu entfernen. Wird ein solches Auswaschen vcrgcncrnrncn, so kann das gebrauchte Wasehwasser dazu verwendet werden, um einen Teil der Wasserbeschickung zu liefern, die In das Laugungsgefaß über Leitung 178 eingespeist wird. Es ist möglich, die Auftrennung des Feststoffgcmlsches unter Anwendung einer beliebigen konventionellen Arbeltstechnik, die etwas anderes als ein Auslaugen Ist, durchzuführen, um reines Natriumchlorid daraus zu gewinnen

So kann das Gemisch aus Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat, das aus der Leitung 172 -* gewonnen wird, Irgendeiner anderen geeigneten Operation unterworfen werden, um Im wesentlichen reines Natriumchlorid In Leitung 180 zu gewinnen, beispielsweise einer hydraulischen Trennmethode, wie sie oben Im Zuge der Erläuterungen der Flg. 1 beschrieben wurde. Macht man von einer solchen hydraulischen Trennmethode Gebrauch, so Ist eine vorherige Abtrennung des abgeschiedenen Gemisches aus der Welßlaugen-Konzentratlon nicht von wesentlicher Bedeutung, wie in Verbindung mit Flg. S naher erläutert. ·*'

Es wird daher In der Welßlaugen-Konzentratlons· und Trenn-Zone 158 die aus der Rückgewlnnungs- und Regenerlerzcne 130 zugefOhrte Welßlaugc eingedampft und In Leitung 176 eine Wclßlaugc abgezogen, die einen reduzierten Gehalt an Natriumchlorid und nlcht-regenerlerien Aufschlußchcmlkallcn aufweist. Darüber hinaus wird Im wesentlichen reines Natriumchlorid über Leitung 180 aus den Materialien gewonnen, die bei der WeIU-laugen-Konzcntratlon ausgeschieden werden, und die Hauptmenge der nlcht-regcncrlerten Aufschlußchemlka- ^3S Ilen, die beim Eindampfen der Wclßlauge abgeschieden werden, wird zu einer vor der Verbrennung Im Ofen liegenden Stufe der Rückgewlnnungs- und Regenerlcrzonc 130 Ober Leitung 164 zurückgeführt.

In Anlehnung an das Verfahren der CA-PS 9 IS 362 kann die wäßrige Lösung, die Im Laugungsgefaß 174 anfallt und Ober Leitung 182 abgenommen wird, erforderlichenfalls nach einer Filtration, zur GrUnlaugc In Leitung 146 zurückgeführt werden. Die wäßrige Lösung In Leitung 182 kann zum Schmelze-Löser 142 zurückgeführt werden, um sich mit der über Leitung 144 zugcführtcn Wasscrbcschlckung zu vereinigen und so die Grünlaugc zu bilden. Abweichend hiervon kann die wäßrige Lösung In Leitung 182 einer Lösung der Schmelze In Wasser, die aus dem Schmelzc-Löser 142 austritt, zugesetzt werden. In jedem Fall Ist die wäßrige Lösung in Leitung 182 In der GrUnlaugc, die In die Kaustlflzlerungsvoirichlung 148 eingespeist wird, vorhanden. Auf diese Welse wird der Resttcll der nicht-regenerierten Aufschlußchcmlkallcn zur Zone 130 zurückgeführt, und zwar In ^4S einer nach der Verbrennung Im Ofen liegenden Stufe.

Ferner kann die w&ßrlge Lösung In Leitung 182 zur Wclßlaugc In Leitung 156 zurückgeführt werden, die in die Wclßlaugen-Konzcntrlcrungs- und Trenn-Zonc 158 eingeführt wird. In diesem Fall wird die rückzuführende Lösung In Leitung 182 In der Welßlaugen-Konzcnirlerungs- und Trenn-Zonc 158 fest gehalten, und die Natrlumchlorldmenge Im Rekausilflzlerungsgeblet wird herabgesetzt. ^'

Es Ist empfehlenswert, die w&Urige Lösung In Leitung 182 zu einer hinter der Ofcnbchandlungssiuic Hegenden Stufe zurückzuführen, wegen des Natrlumchlorld-Gehalls, weil die Nairlumchlorldmengc, mit welcher der Ofen belastet wird, möglichst begrenzt werden soll. Die Menge der Chemikalien, die In der rUckgcführtcn wäßrigen Lösung In Leitung 182 unter Dauerzustands-Bedingungen vorhanden Ist, bleibt Im wesentlichen konstant. Natriumchlorid wird aus Leitung 180 abgezogen.

Um einen ausgewogenen Betrieb aufrechtzuerhalten, sollte die Laugung In der Laugungsvorrlchiung 174 vorzugsweise so durchgeführt werden, daß aus dem System In kontinuierlicher Welse Im wesentlichen die gleiche Menge Natriumchlorid entfernt wird, wie sie dem System aus den oben erörterten verschiedenen Quellen zugeführt worden Ist, und zwar In der Hauptsache durch die Blelehanlagen-Ablaugc 118. In Gegenwart von Natriumsulfat bildet ein Teil des Natriumcarbonat das Doppclsalz Burkclt, das weniger löslich sowohl als das ^wl Natriumsulfat als auch das Natriumcarbonat ist.

Daher wird für das Herauslösen der gesamten Natriumcarbonat- und Natriumsulfat-Gehalte aus der Ausfallung mehr Wasser benötigt, und demzufolge wird mehr Natriumchlorid gelost und weniger hiervon gewonnen, wenn man dieses Vorgehen mit den Operationen vergleicht, bei denen Natriumsulfat nicht vorhanden Ist, zumal die Menge an Natriumsulfat, die In der WcllJlaugc vorhander. Ist, von der Wirksamkeit der Verbrennungsoperation im Ofen, der Quelle und dem Zugabeort der /ur Auistfirkung der Natrium- und Sehwcfel-Gehalte zugesetzten Stoffe und der Oxydation des NatriumsulHds zu Sulfat In den Vcrfahrcnsstufcn abhangt. So wird die Menge von reinem Natriumchlorid, die aus der Fällung durch Auslaugung gcwlnnbur Ist, kleiner als die gewünschte. In

das System eingeführte Menge, wodurch der Betrieb aus dem Gleichgewicht kommt. Ferner reichert sich Natriumsulfat In der Ausfällung im Zuge der wiederholten Ruckführungsoperatlon an, wodurch die Wirksamkeit und demzufolge die Bilanz des Systems verschlechtert wird. Durch die Anwendung einer Ersislufcn-Elndampfung bei dieser Ausgestaltung der Erfindung wird somit nicht allein die Konzentration der nlchl-regenericrtcn Aufschlußchemlkallcn In der Weißlauge herabgesetzt, sondern auch die Leistungsfähigkeit des Systems In bezug auf die Entfernung des Natriumchlorids beträchtlich verbessert.

Die In Flg. 3 dargestellte Ausgestaltung der Erfindung Ist ähnlich der In Flg. 2 dargestellten, mit Ausnahme des Betriebs In der Welßiaugen-Konzentrlerungs- und Nairlumchlorld-Abtrennzone. Die Verfahrensalternative,

"■ die unter Bezugnahme auf Flg. 2 hinsichtlich der Rest teile des Systems beschrieben sind, gelten in gleicher Welse auch für die In Flg. 3 dagestclltc AusfOhrungsform.

Holz-Hackschnlizel werden Ober Leitung 210 In einen Kocher 212 eingeführt. In dem sie mit einer Aufschlußlauge aufgeschlossen werden, die über Leitung 214 zugefOhrt wird und Natriumsulfid und Natriumhydroxyd als aktive Aufschlußchemlkallcn enthalt.

Der entstehende Zellstoff und die Schwarzlauge bzw. verbrauchte Aufschlußlauge werden getrennt, und der Zellstoff wird In einem Braunstorf-Wäscher 216 gewaschen. Der Zellstoff wird mit der wäßrigen Blclchanlagen-Ablauge, die aus Leitung 218 zugeführt wird, gewaschen.

Der gewaschene und ungebleichte Zellstoff wird Ober Leitung 220 einer Bleichanlage 222 zugeführt. In welcher der Zellstoff einer Reihe von Bleich- und Relnlgungsprozcsscn unterworfen wird, die chlorhaltige Bleichmittel «ate Chlor. Chlordioxyd oder Gemischen verwenden, die Ober die Leitung 223 zugeführt werden, wahrend die Reinigung mittels einer alkalischen Extrakilon mit wäßrigem Natriumhydroxyd erfolgt, das aber die Leitung 225 zugeführt wird. Im typischen Fall In Form einer CEDED-Sturcnfolge. Der Zellstorf wird gewöhnlich nach jeder Bleich- oder Rclnlgungs-Opcration mit Wasser Im Gegenstrom gewaschen, das über Leitung 224 zugeführt wird. Ein Gemisch aus dem gebrauchten Waschwasscr aus den Waschoperationen In der

^2S Blcichanlagc, den verbrauchten Blelchchcmlkallen und den verbrauchten alkalischen Extraktlonschcmlkalien bildet die Blelchanlagcn-Ablaugv In Leitung 218. Der gebleichte und gereinigte Zellstoff vom e, forderlichen

Aufhellungsgrad wird aus der Blelchanlagc 222 Ober die Leitung 226 gewonnen und der Verarbeitung zu Papier

zugeführt.

Die Blclchanlagcn-Ablauge 218 enthalt betrachtliche Mengen Natriumchlorid, das der Schwarzlauge In

Leitung 228 /r.neführl wird. Die Schwar/Iaugc gelangt Ober die Leitung 228 Iu die ROckgewlnnungs- und Regencrlcrzonc 230, In der die verbrauchten Aufschlußchemikalien gewonnen werden und die Aufschlußlauge regeneriert wird. Jn der Zone 230 w^.d die Schwarzlauge zunächst In einem Eindampfer 232 eingedampft, und zwar bevor sie über Leitung 224 einem Verbrennungsofen 236 von üblicher Bauart zugeführt wird. Das aus dem Eindampfer 232 anrauende und Q ir Leitung 238 abgezogene Wasser kann dazu verwendet werden, um zumln dest einen Teil des Wasserbedarfs des Systems zu decken.

Natriumsulfat und andere Quellen des Natrium- und Schwefelgchallcs. wie gebrauchte Schwefelsaure, wird als Zusatz zu Schwarzlauge über Leitung 240 In die Rückgewlnnungs- und Regencrlcrzonc 230 In fester Form oder als eine wäßrige Lösung normalerweise nach Eindampfen Im Elndampfcr 230 zugeführt, wobei das zugeführte Natriumsulfat zum Aufstärker, des Natrium- und Schwefelgchaltes verwendet wird, die aus dem System In den

⁴⁽¹ Verarbeitungsstufen zur Chemikalien-Rückgewinnung und -Regenerierung verloren gegangen sind.

Die Schwarzlauge bildet Im Ofen 236 eine Schmelze, die Natrlumsulfld und Natriumcarbonat und zusatzlich inerte Komponenten, wie Natriumchlorid und nlcht-rcgcncrlcrte Natrium- und Schwefel-Salze, hauptsächlich Natriumsulfat, enthält, und diese Schmelze wird In einem Schmelze-Löser 224 mit Wasser gelöst. Im allgemeinen mit dem aus dem Waschen des Culclumcarbonatschlammcs stammenden »schwachen Waschwasser«, das

-*> Ober Leitung 244 eingespeist wird, um eine Grünlaugc zu bilden. Die Menge des In der Grünlaugc vorhandenen

Nairlumsulfats hängt ab von der Leistungsfähigkeit der Vcrbrennungoperatlon Im Ofen und dem Grad der Oxydation der Nalrium-Schwcfel-Salzc nach der Behandlung Im Ofen. Daher enthält die Grünlauge auch gelöste Mengen von Natriumchlorid, das aus der Blclchanlagen-Ablauge In Leitung 213 stammt. GewUnschtcnfiills kann die Schmelze fraktioniert we/den, um Natrlumsulfld daraus zu gewinnen und auf ^Ml diese Welse eine sulftd-urmc GrUnlaugc zu erhalten, die Im wesentlichen frei von Natrlumsulfld Ist.

Die GrUnlaugc wird nach der Klarung zwecks Entfernung von Bodensatz über Leitung 246 einer Kaustll'lzlervorrlchtung 248 zugeführt. In welcher Natriumcarbonat In der Grünlaugc weitgehend In Natriumhydroxyd umgewandelt wird mit Hilfe von Kalk, der aus einem Kalkofcn 252 über Leitung 250 zugeführt wird. Das aus der entstandenen Weißlauge ausgefallene Calclumcarbonat wird abgetrennt und nach dem Auswaschen zwecks Entfernung von mitgerissener Welßlaugc (nicht eingezeichnet) zum Kalkofen 252 Ober Leitung 254 zurückgeführt.

Die Welßlaugc, die In der Kaustlflzlersiufc anfallt und die Rückgewlnnungs- und Rcgcncrlerzonc 230 Ober die Leitung 256 verläßt, enthält nicht nur die aktiven Aufschlußchemlkallcn Natrlumsulfld und Natriumhydroxyd, sondern auch Natriumchlorid und nlcht-rcgcnerlcrte Aufschlußchcmlkallen hauptsächlich In Form von nlcht-

^Wl kaustlflzlertem Natriumcarbonat und Natriumsulfat. Die Wclßlauge In Leitung 256 kann eine Konzentration In den Mengenbereichen aufweisen, wie sie oben In Verbindung mit der Welßlaugc In Leitung 156 angeführt sind. Wie In Flg. 2 dargestellt, kann die Welßlaugc auch andere nlcht-rcgencrlerte Aufschlußchemlkallcn enthalten. Sie wirken Im gleichen Sinne auch bei der Ausgestaltung der Erfindung gemäß Fig. 3. Die Welßlaugc In Leitung 256 wird In eine Welßlaugcn-Konzcntrlcrungs- und Natrlumchlorld-Regcnericr-

^!lV /one 258 eingeführt. Die Welßlaugc In der Zone 258 wird zunächst In einem fcrststufcn-lilndampfer 260 eingedampft, um das Natriumsulfat und das Natriumcarbonat auszufüllen, bis die Welßlaugc Im wesentlichen mit Natriumchlorid gesättigt Ist, d. h. bis zu dem Punkt, an dem ein weiteres Konzentrieren die Ausfällung von Natriumchlorid zur Folge haben würde. In gewissen Fällen kann die Ausfällung bis zu einem Punkt getrieben

K)

werden, an dem die Lösung nicht völlig mil Natriumchlorid gesättigt lsi. Ferner kann eine Mitfüllung von Kleinen Mengen Natriumchlorid In dem Erststufcn-F.lndampfer 260 zugelassen werden.

Die Konzentrierung der Wcißlaugc In dem Erststufen-Elndampfer 260 besteht In einem Eindampfen, Im typischen Fall In der Siedehitze, gcwünschtenfalls unter vermindertem Druck. Das Wasser, das beim Eindampfen entsteht, kann In Leitung 262 gewonnen und dazu verwendet werden, um den Wasserbedarf des Systems ganz > oder teilweise zu decken.

Das Eindampfen der WelUlauge Im Erstsiufen-Elndampfer 260 führt zur Abscheidung der Hauptmenge des Natriumsulfats und Nairlumcarbonats aus der Welölauge. Die in dem Erststufen-Eindampfer 260 aus der Weißlauge ausgefällten nlcht-regenerlerten Aufschlußchemikalien werden über Leitung 264 abgezogen und in die Rückgewlnnungs- und Regenerler-Zone 230 geführt, und zwar In einer vor der Ofenbehandlung liegenden Stufe. iu Vorzugswelse wird das Gemisch in fester Form oder In Form einer wäßrigen Lösung zur Schwarzlauge mit dem Natriumsulfat, das in Leitung 24ß eingeführt wird, zurückgeführt. Hierbei werden die Natrium-, Schwefel- und Carbonat-Gehalte der Ausfällung gewonnen und nutzbar gemacht.

Die partiell konzentrierte Weißlauge aus dem Erststufen-Elndampfer 260 wird über Leitung 266 einem Zweitsiufen-Krlstallisator 268 zugeführt, in dem die Weißlauge abgekühlt wird, um die Ausfällung von Im wesentli- is chen reinem Natriumchlorid daraus herbeizuführen. Es 1st möglich. Im wesentlichen reines Natriumchlorid durch Kühlen auszufällen, well unter den herrschenden Bedingungen die Löslichkeit des Natriumchlorids mit fallender Temperatur abnimmt, wohingegen bei Natriumcarbonat und Burkelt die Löslichkeit sich mit fallender Temperatur nur wenig ändert. Dos im Zweitstufen-Krlstalllsator 268 ausgefällte Natriumchlorid wird darauf über Leitung 270 abgezogen und gewaschen, um mitgerissene Lauge zu entfernen. zn

Das in Leitung 270 abgenommene Natriumchlorid, das In Form eines festen Produktes aus -3er Welßlaugen-Konzenirlerungs- und Trenn-Zone 258 g'-wonnen wurde, kann zu den obengenannten Zwecken verwendet werden.

In manchen Fällen kann es erwünscht sein, die partiell konzentrierte Weißlauge aus dem Erstslufen-Elndampfer 260 zu verdünnen, um die Konzentration des darin enthaltenen Natrlumcarbonats und Natrlumsul- fats zu ändern und hierdurch die Ausfällung von wesentlichen Mengen von In der Hauptsache reinem Natriumchlorid beim Abkühlen zu erleichtern. Hierbei kann das Kühlen In Form einer Schnellkühlung erfolgen. Die Schnellverdampfungskühlung kann auch ohne vorhergehende Verdünnung erfolgen.

Die partiell konzentrierte Weißlauge aus dem Zweitstufen-Krlstalllsator 268, die einen herabgesetzten Natrlumchlorldgehalt aufweist, wird über Leitung 272 einem Drittstufen-Elndampfer 274 zugeführt. Anstelle der *' getrennten Eindampfer 260 und 274 sowie des zwischengeschalteten Krlstalllsators 268 können zwei separate Elndampf-Operatlonen und die dazwischenliegende Kristallisation In derselben Vorrichtung durchgeführt werden unter Abtrennung der Feststoff-Ausfällung aus der Mutterlauge nach jeder Stufe. Es können gewünschtenfalls separate Gefäße verwendet werden.

In dem Drittstufen-Elndampfer 274 wird die partiell konzentrierte Wclßlauge, die über Leitung 272 einge- ·¹⁵ speist wird, eingedampft, um daraus weitere Mengen von Natriumchlorid und nlchi-regencrlerien Aufschlußchemlkallen auszufällen. Das Eindampfen der Weißlauge In dem Drlltsiufcn-Hlndampfer 274 kann durchgeführt werden mit dem Ziel, entweder einen Teil oder die Gesamtheit der fällbaren, nicht dem Aufschluß dienenden Komponenten der partiell konzentrierten Weißlauge auszufällen.

Ebenso wie bei der Ausfuhrungsform gemäß Flg. 2 reguliert die Erststufen-Elniiampfoperatlon Im Elndamp- ■"' fer 260 die Konzentration der nlcht-regenerlerten Aufsehluxhemlkallcn In der Weißlauge, um das Natriumchlorid aus der Weißlauge zu entfernen.

Fuhrt man die Konzentrlerprozedur gemäß den Angaben In der CA-PS 9 15 361 In zwei Stufen durch, wobei zunächst Im wesentlichen reines Natriumchlorid ausgefällt und aus der Welßlaugc gewonnen wird durch Kühlen der beim Hrststufen-Eindampfcn Im Elndampfcr 260 erzeugten Weißlauge und danach weitere Mengen ⁴^ Natriumchlorid zusammen mit den restlichen Mengen Natriumsulfat und Natriumcarbonat ausgefüllt und gewonnen werden, so Ist es möglich. Im wesentlichen reines Natriumchlorid zu gewinnen, ohne daß die Laugung oder eine andere Trenn-Operatlon In der Form durchgeführt wird, wie sie hinsichtlich Flg. 2 erläutert wurde. Dies kann eine vorteilhafte Alternative zur Laugungs-Opcralion unter bestimmten Bedingungen darstellen, wobei gleichzeitig die Vorteile aus der Anwendung der vorangehenden Elndampf-Stufe zwecks Entfernung ⁵" der llauplmcnge der Natriumcarbonat- und Nairlumsulfai-Gehalic der Wclßlauge erhalten werden.

Wenn bei der Konzentration der löslichen Komponenten der Weißlauge die gewünschten Mengen an Im wesentlichen reinem Natriumchlorid nicht durch Kühlung osrjefällt werden können, kann eine zusätzliche Laugungsslufe oder Irgendeine andere Prozedur zur Abtrennung des Natriumchlorids mit der Ausfällung, die In Leitung 278 aus dem Drlltstufen-Elndampfer 274 anfällt, durchgeführt werden, um den Rest de> benötigten ⁵-^s Natriumchloridmenge zu gewinnen.

Das beim Eindampfen In dem Drlltstufen-Elndampfer 274 anfallende Wasser wird über Leitung 276 abgezogen und kann zur Deckung eines Teils des Wasserbedarfes des Systems verwendet werden.

Die Feststoff-Ausfällung aus Natriumchlorid und geringen Mengen Natriumsulfat und -carbonat aus dem DrlUstufcn-Elndampfcr 274 wird daraus über Leitung 278 abgenommen und in eine diese Füllung lösende ^Wl Vorrichtung 280 eingeführt.

Die konzentrierte Weißlauge, die Im Drittstufen-Elndampfer 274 anfällt und die Insbesondere einen hcrabgcsci/.en Natrlumchloild-Gehult aufweist, wird über Leitung 282 abgezogen, um zumindest einen Teil der Kochlauge zu liefern, die über Leitung 214 In den Kocher 212 eingespeist wird. Die konzentrierte Weißlauge In Leitung 282 kar..i gywUnschtenlalls mil Wasser oder »BPIi« verdünnt werden, bevor sie dem Kocher 212 züge- ^<l5 führt wird. Das IUr die Verdünnung der konzentrierten Weißlauge benötigte Wasser kann zumindest teilweise von den Wassermen^en geliefert werden, die In den Leitungen 238, 262 und 276 gewonnen werden.

Vs wird so die Wellllauge, die von tier Rückgewlnnungs- und Kcgcncrlcr-Zonc 230 zugeführt wird. In der

Welßlaugcn-Konzcntrlcrungs- und Trenn-Zonc 258 einer Konzentrierung In einer Mehrzahl von Stufen unterworfen, um eine WclUlauge In Leitung 282 zu ergeben, die herabgesetzte Gehalte an Natriumchlorid und nlchtrcgenerlerten Aufschlußchcmlkalicn aufweist. Darüber hinaus wird Im wesentlichen reines Natriumchlorid über Leitung 270 aus den Materialien abgenommen, die In der Welßlaugcn-Konzentrlcrung.sstufe abgeschieden werden, und die Hnuptmcngcn der nlcht-rcgcncrlerten Aufschlußchemlkallen, die In der Welßlaugen-Konzcntrlerung abgeschieden werden, werden zu einer vor der Ofenbehandlung liegenden Stufe der RUckgcwlnnungs- und Regencrkr-Zonc 230 über Leitung 264 zurückgeführt.

Der Löse-Vorrlchtung 280, In der die Ausfällung In Lösung gebracht wird, wird über Leitung 284 Wasser zugeführt, und es gehen Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat In Losung. In Übereinstimmung mit der Arbeitsweise der CA-PS 9 IS 362 wird die wallrlgc Losung, die In der die Ausfüllung lösenden Lösevorrichtung 280 In Leitung 286 anfällt, zur GrQnlaugc In Leitung 246 zurückgeführt. Die wäßrige Lösung In Leitung 286 kann zum Schmclze-Löser 242 zurückgeführt werden, um sich mit dem Wasser zu vereinen, das über Leitung 244 zugeführt wird, um so die Grünlaugc zu bilden. Gemäß einer alternativen Au.sfuhrungsform kann die wäßrige Losung In Leitung 286 einer Lösung der Schmelze In Wasser, die aus dem Schmclze-Loscr austritt, zugegeben werden. In jedem Fall Ist die wflßrlge Losung In Leitung 286 In der Grunlauge vorhanden, die der Kausilflzlcrvorrlchtung 248 zugeführt wird.

Es Ist vorteilhaft, die wäßrige Lösung In Leitung 286 In dieser Welse In die Zone 230 zurückzuführen, damit die NötriürriCMioridiMcrigc, mit ^%.vs!cher der Ofsri bsladen wird, begrenzt ^w!rd Pie Menge der Chemikalien, die In der ruckgeführten wäßrigen Lösung 286 unter Dauerzustands-Bedlngungen vorhanden Ist. bleibt Im wesentll chen konstant.

Um die Aufrcchtcrhallung eines ausgewogenen Betriebes In einem kontinuierlich betriebenen System sicherzustellen. Ist es empfehlenswert, aus dem System über Leitung 270 Im wesentlichen die gleiche Menge Natriumchlorid zu entfernen, wie sie In die RUckgcwlnnungs- und Rcgencrlcr-Zonc 230 eingeführt worden Ist. f-'lg. 4 veranschaulicht eine Abänderung der In l-'lg. 2 dargestellten AusfUhrungsform. Hierbei wird WcIlJ-

-^ lauge, die gelöste Mengen an Natriumchlorid und nlchl-rcgcncrlcrten Koch-Chcmlkallen zusätzlich zu den aktiven Kochchcmlkallcn Natriumsulfid und Natrliimhydroxyd In einem Konzcnlrallnnsbcrclch, wie er oben Im Zuge der Beschreibung der Welßlaugc In Leitung 156 In Flg. 1. angegeben Ist, enthüll und die aus einer Schwarzlaugen-ROckgewlnnungs- und Regcncrler-Zonc, wie sie z. B. In Flg. 2 als Zone 130 dargestellt Ist, gewonnen wurde über Leitung 310 einer Erststufen-Elndampf-Krlstalllsler-Zonc 312, die dem Erstslufcn-

■'" Elndampf-Krlsiallisaior 160 In Fl g. 2 äquivalent Ist, zugeführt.

in der Zone 312 wird die Welßlaugc In einem Mehrstufcn-Elndampfcr bei nacheinander ansteigenden Temperaturen eingedampft. Die Stufen betreffen das Erhitzen In drei Verdampfern 314, 316 und 318, die von beliebiger Bauart sein können, und das Eindampfen kann beispielsweise In einem Drclstufcn-Elndampfer mit Flüssigkeitsführung Im Gegenstrom erfolgen.

Im ersten Eindampfer 314 wird die Welßlaugc einem Eindampfen unter vermindertem Druck unterworfen. Im

typischen Fa!! be! einer Temperatur von annähernd 52° C wobei Wasserdampf entwickelt wird, der über Leitung 320 abgeführt wird. Die Eindampftemperatur Im ersten Verdampfer 314 wird aufrecht erhallen mit Hilfe des

Wasserdampfes In Leitung 322, der dnc Temperatur von rund 68" C aufweist. Die Welßlaugc wird dann über Leitung 324 In einen zweiten Verdampfer 316 eingespeist, der üblicherweise

bei einer Temperatur von etwa 82" C unter vermindertem Druck betrieben wird. Der zweite Verdampfer 316 kann aus einem Zwangsumlaufverdampfcr-Krlstalllsator mit außenliegendem horizontalen Wärmeaustauscher bestehen. Das Im Eindampfer 316 verdampfte Wasser wird über Leitung 322 Im Wärmeaustausch mit dem ersten Verdampfer 314 geführt.

Die Welßlaugc wird nach dem Eindampfen Im Verdampfer 316 über Leitung 326 dem dritten Verdampfer 318

⁴^ zugeführt, der von gleicher Bauart wie der Verdampfer 316 Ist und üblicherweise bei einer Temperatur von rund 124" C betrieben wird. Der Wasserdampf, der bei der Verdampfung Im dritten Verdampfer 318 gebildet wird und der normalerweise eine Temperatur von etwa 99" C aufweist, wird über Leitung 328 Im Wärmeaustausch mit dem Verdampfer 316 geführt, um den Wärmebedarf desselben zu decken.

Der Wärmebedarf des Verdampfers 318 wird durch den Wasserdampf gedeckt, der Ober die Leitungen 33(1

und 332 zugeführt wird.

In den Erststufen-Elndampf-Krlstalllsatlons-Zone 312 werden aus der Lauge nlcht-regenerlerte Aufschlußbzw. Kochchemikalien ausgeschieden, hauptsächlich Natriumcarbonat und Natriumsulfat. Das Eindampfen dei Weißlauge wird In der Zone 312 vorzugsweise bis zu dem Punkt einer wesentlichen Sättigung der Weißlauge ar Natriumchlorid getrieben, wenngleich auch zugelassen werden kann, daß untergeordnete Mengen von Natrium-

^ίς Chlorid mitgefallt werden. Für gewöhnlich führt dieses Eindampfen zu einer gelösten Menge von 26 bis 3C Gew.-Si NaOH plus Na₂S. Darüber hinaus kann das Eindampfen der Weißlauge in der Zone 312 auch bis zi einem Punkt durchgeführt werden, an dem die Weißlauge an Natriumchlorid untersättigt Ist.

Die nicht-regenerierten Kcchchcmlkallen, die In der Zone 312 ausgeschieden werden, und zwar hauptsächlich im zweiten und dritten Verdampfer 316 und 318, werden wie gemäß Flg. 2 über die Leitung 334 abgezogen unc In fester Form oder in Form einer wäßrigen Lösung zurückgeführt, und zwar In eine vor der Ofenbehandiung liegenden Stufe.

Eine Anschlämmung des Feststoffmaierlals, das In irgendeinem Verdampfer In der Erststufen-Elndampf Kristallisations-Zonc 312 abgeschieden wurde, kann Innerhalb des bestimmten Verdampfers zurückgeführ werden, urn als Rclnigungs- bzw. Spülmittel zu wirken and so der Bildung von VerkrusJungen entgegenzu

'"' wirken.

Die In der Zone 312 gewonnene Weißlauge wird über die Leitung 336 einem Zweltslufen-Elndampf-Krlstalll sator 338 zugeführt, der dem Zweitstufen-Elndampf-Krlstalllsator 168 In Flg. 2 technisch gleichwertig Ist, worli die Wclßlauge durch Eindampfen konzentriert wird unter Abscheidung eines Gemisches aus NatrlumchiorU

und restlichen Mengen von Natriumcarbonat und Natriumsulfat. Der /.wcllsiufcn-Klndurnpf-Krlsialllsutor 338 kann als Zwangsumlaulverdampfer mit aulJcnllegendcm horizontalen Wärmeauslauscher betrieben werden Der Würmeausiauseher Ist kleiner als derjenige, der zusammen mit den Verdampfern 316 und 318 verwendet wird. Das In dem LMiidampf-Krlsialllsator 338 durch Verdampfung anfallende Wusser wird über Leitung 340 abgezogen. Der kondensierte Wasserdampf kann dazu dienen, einen Teil des Wasserbedarfes des Systems zu decken. <

Die für das Zweltstufen-Klndampfen In dem bei etwa 75" C betriebenen Hlndunipf-Krlslalllsator 338 benötigte Wärme wird durch den über die Leitungen 330 um! 342 zugel'Uhrten Wasserdampf geliefert.

EV; konzentrierte Wclßlauge wird nach dem Abtrennen des abgeschiedenen Uemlschcs aus Natriumchlorid. Natriumsulfat und Natriumcarbonat mit Ihrem reduzierten Gehalt an gelöstem Natriumchlorid über Leitung 344 zum Kocher zurückgeführt, wie es bezüglich der konzentrierten Welßlaugc In Leitung 176 In Flg. 2 beschrieben ι» wurde.

Das aus der konzentrierten Wclßlaugc abgetrennte Festsloffgcmlsch aus Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat gelangt über Leitung 346 In eine Lösevorrichtung 348. Das Festsloffgemlsch wird mit dem über Leitung 350 zugeführten Wasser, das gekühlt sein kann, ausgelaugt, um den Natriumcarbonat- und Natriumsulfat-Gehalt des Fcslsloffgemlschcs zusammen mit geringen Mengen Natriumchlorid herauszulösen, '" und es hlntcrblelbl eine Fcststoffmassc aus Im wesentlichen reinem Natriumchlorid, das über Leitung 352 gewonnen wird. Die über Leitung 352 abgenommene Menge Natriumchlorid Ist vorzugsweise Im wesentlichen ebenso groß wie die Menge Natriumchlorid, die In das System eingeführt worden Ist.

Das Festsioffgemisch aus Naifiumchioriii, Natriumsulfat und Natriumcarbonat kann auch einer beiinhieen anderen zweckmäßigen Prozedur unterworfen werden, um Im wesentlichen reines Natriumchlorid zu gewinnen, ^;" beispielsweise einer hydraulischen Trennung, wie sie oben bei der Erläuterung der Flg. I beschrieben wurde.

Die wäßrige Lösung des Natriumsulfats, Natrlumcarbonats und Natrlumchlorlds wird über Leitung 354 zur Weißlauge In Leitung 310 oder zu Irgendeiner anderen Elndampfstufc In der Zone 312 vor der Eindampfstufe Im Verdampfer 318 zurückgeführt. Die Menge der gelösten Komponenten In der rückgefUhrtcn Lösung In Leitung 354 ist unter Dauerzustands-Bedingungen im wesentlichen konstant. Daher bleibt der Natriumchlorid- ^ gehalt der Lösung In einer geschlossenen Schleife In der Welßlaugen-Konzcntratlonszone.

Die Natriumcarbonat- und Nalrlumsulfat-Gehalic bleiben auch Im wesentlichen konstant dank der Ausfällung von Natriumcarbonat und Natriumsulfat In der Erststufen-Elndampf-Krlsialllsatlons-Zone 312.

Abweichend hiervon kann die wäßrige Lösung In Leitung 354 zur GrUnlauge gefördert werden, wie es oben in Verbindung mit der Erläuterung der wäßrigen Lösung In Leitung 182 in Flg. 2 beschrieben wurde. ·'"

in der Flg. S Ist eine Alternativmaßnahme zu der In Flg. 2 dargestellten Maßnahme für die Abtrennung von Im wesentlichen reinem Natriumchlorid veranschaulicht. Hierbei wird partiell konzentrierte Wclßlauge aus einer Krsislufen-Elndampf- und Krlstalllsler-Zone ähnlich wie In Leitung 166 In Flg. 2 oder Leitung 336 In Flg. 4 nach Abtrennung des abgeschiedenen Natrlumcarbonats und Natriumsulfat über Leitung 410 einem Zweltstu-Icn-Elndampf-Krlstalllsator 412 zugeführt. In dem die Welßlaugc eingedampft wird, üblicherweise In der -" Siedehitze, gcwünschlenfalls unter vermindertem Druck, und das verdampfte Wasser wird über Leitung 414 abgezogen.

Die entstandene Anschlämmung von konzentrierter Welßlaugc, die festes Natriumchlorid, Natriumcarbonat und -sulfat enthalt, wird über Leitung 416 einer Klassifizier- bzw. Siebvorrichtung 418 von beliebiger Bauart zugeführt, in welcher die Nairlumchlorldkrlsialle vom Natriumcarbonat und Natriumsulfat Im wesentlichen *° getrennt werden, wenngleich geringe Mengen dieser letztgenannten Stoffe das abgetrennte Natriumchlorid, daß über Leitung 420 abgenommen wird, verunreinigen können. Die feste Masse In Leitung 420 wird zentrifugiert, um mitgerissene Weißlauge abzutrennen, die zur Klassifiziervorrichtung 418 zurückgeführt wird. Die WeKilauge, die geringe Mengen Natriumsulfat und Natriumcarbonat enthält, gelangt über Leitung 422 zum Kocher, erforderlichenfalls nach zweckentsprechender Verdünnung. ⁴*

Die Feststoffe in Leitung 420 können teilweise zum Zwclistufen-Elndampf-Krlstalllsator 412 zurückgeführt werden, um die Größe der Natrlumchlorldkrlstallc zu erhöhen und auf diese Welse die Abtrennung derselben In der KlassiflzlcrvorrUhtung 418 zu erleichtern.

Die Fesistcffmasse In Leitung 420 wird nach dem Zentrifugleren einer Laugungs-Vorrlchtung 424 zugeführt. In welcher die Feststoffmasse mit Wasser, das Ober die Leitung 426 eingespeist wird. In Kontakt bebracht wird, ⁵" um so die Natriumcarbonat- und Nairlumsulfal-Gehalte aus der Masse zusammen mit einer geringen Menge Natriumchlorid herauszulösen und Im wesentlichen reines Natriumchlorid zu hinterlassen, daß über Leitung 428 abgenommen wird. Das Natriumchlorid wird In der Regel gewaschen, um mitgerissene Lauge daraus zu entfernen, und das beim letztgenannten Vorgang anfallende Waschwasser wird zu dem Wasser Ir. der Leitung 426 zurückgeführt. Die wäßrige Lösung des Natrlumchlorlds, Natrlumcarbonats und Natriumsulfats, die aus der " Laugungs-Vorrlchtung Ober Leitung 430 gewonnen wird, kann zur Wclßlauge, die dem Erstslufen-Elndampfen unterworfen wird, oder zur Grünlauge zurückgeführt werden.

Beispiel 1 m>

Es wurden synthetische Weißlaugen hergestellt, um die Lösllchkeltcn von Natriumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumsulfat In wechselnden Konzentrationen von NaOH plus Na₂S sowohl beim Sieden als auch bei 75° C zu bestimmen. Es wurden weitere synthetische Weißlaugen hergestellt, um die Lösllchkelten von Natriumchlorid und Natriumcarbonat in wechselnden Konzentrationen von Natriumhydroxydlösung beim < >5 Sieden und bei 75" C zu bestimmen. Die Ergebnisse sind In der nachstehenden Tabelle zusammengestellt.

IJ

Tabelle

Gew.-"'π	(iew -1Wi
NiiOII
t-
Na.S	NiiOII

(icw.'Vo (icw.-"A Cicw.-% (icw.-% Temperatur

N:i..S NilCI NhAO₁ NiI₁SO₁

	26,09	19,76	6,33	8,40	1,56	0,42	Sieden
	in 27,82	20.76	7,06	7.41	1,36	0,36	Sieden
	29.41	22.16	7,25	6.23	1,66	0.36	Sieden
	32.63	24,69	7,94	5.83	0,91	0.32	Sieden
	33,36	25,00	8,36	3,53	1,00	0.23	75
	is 35.07	26.62	8,45	2,92	0,77	0,18	75
	37,21	28,20	9,01	2.29	0,63	0.16	75
	40,14	33.23	6,91	1.95	0,65	0,16	75
	25,95	25,95	ί/	8,42	ΐ ,09	ίϊ	SlCUCM
	:" 27,73	27.72	0	8,05	1.38	0	Sieden
	30.69	30,69	0	6,99	0,94	0	Sieden
	31.71	31.71	0	6,91	1.14	0	Sieden
	33.72	33,72	0	3.70	0,87	0	75
	36,05	36,05	0	2,95	0.708	0	75
	36.05	36.05	0	2.95	0.708	0	75
	38.19	38,19	0	2.96	1.01	0	75
i1 ,Ιίι	„, 39,66	39,66	0	2,66	1,49	0	75
ji- '■rl M				Beispiel 2

'$ JS Gestützt auf diese experimentell ermittelten Lösllchkcltswcrtc wurde die folgende Massenbllanz für ein

is System gemäß der In Flg. 2 dargestellten AusfOhrungsform für eine typische ZellstoiTabrlk mit einer Zcllstoff-

i| Produktion, von 500 t/Tag berechnet.

S Es wird ausgegangen von 75 300 kg/Sld. Wellilaugc In Leitung 156. die 12 930 kg/Std. gelöste Feststoffe

_;|i enthält, einschließlich 8648 kg/Std. NaOII plus Na₂S, 2379 kg/Std. Na₂CO₁, 209 kg/Std. Nu₂SO₄ und 1707

I ·«> kg/Sld. NaCl. Aus der WelUlaugc werden 45 225 kg/Std. Wasser bei Temperaturen bis zu 125" C In einem

I Erststufen-Eindampfer 160 verdampft, was eine Abscheidung von 2379 kg/Std. Feststoffen zur Folge hat. die ff aus 2210 kg/Std. Na₂CO, und 168 kg/Std. Na₂SO₄ bestehen. Dieses feste Merkmal wird nach der Abtrennung ij von der Mutterlauge In Leitung 164 un einer gewünschten Stelle In den Betrieb eingeführt.

II Die Mutlerlauge In Leitung 166, die in diesem Erststufen-Verdampfer bei einer Temperatur von c!wa 125" C ^ anfallt, besieht aus 29 792 kg/Sld. einer Lauge, die 8648 kg/Std. NaOH plus Na₂S. 417 kg/Sld. Na₂CO₁, 113 kg/Std. Na₂SO₄ und 2025 kg/Std. NnCI enthalt, und diese Stoffe sättigen Im wesentlichen die Lösung. In der sie gelöst sind.

Aus der Mutterlauge werden In einem Zwclstufen-Elndampfcr 168 3990 kg/Std. Wasser verdampft, wahrend die Temperatur auf 75"¹C gesenkt wird, was eine Abscheidung von 1720 kg/Std. einer Feststoffmasse zur Folge «> hat. die aus 1403 kg/Std. NaCI. 249 kg/Std. Na₂CO, und 72.6 kg/Std, Na₂SO₄ besteht, und daneben die Bildung von 24 000 kg/Std. einer konzentrierten Weißlauge In Leitung 176 zur Folge hat, die 9479 kg/Std. gelöste Feststoffe enthält, die Ihrersclls bestehen aus 8648 kg/Std. NaOH plus NajS. 168 kg/Std. NaiCO,, 40,8 kg/Std. Na₂SO₄ und 622 kg/Sld. NaCI.

Die abgeschiedenen Feststoffe werden von der konzentrierten Welßlauge abgetrennt und über Leitung 172 If ss einer Laugungsvorrlchlung 174 zugeführt, der 1371 kg/Std. Wasser mit einer Temperatur von 20° C zugesetzt

g werden, was eine Feststoffphase ergibt, die besteht aus 1071 kg/Std. NaCI. was 47,2 kg NaCl pro Tonne ZcII-

I stoff äquivalent ist. und daneben 2024 kg/Std. einer Ruckführungslösung In Leitung 182. die 654 kg/Std. gelö-

i ste Feststoffe enthalt, die Ihrerseits bestehen aus 249 kg/Std. Na₂CO₁, 72,6 kg/Std. Na₂SO₄ und 331 kg/Std.

NaCI.

Beispiel 3

Gestützt auf die experimentell ermittelten Lösllchkeltswcrte des Beispiels 1 wurde die folgende Massenbllanz für eine Zellstoffabnk mit einer Tagesproduktion von 500 · bei der Ausführungsform gcm8B Flg. 3 berechnet.

Es wird ausgegangen von 75 30ö kg/Std. einer Weiüiaugc In Leitung 256, die i 2 930 kg/Std. Insgesamt gelöste Feststoffe enthält, die bestehen aus 8648 kg/Sld. NaOH plus Na₂S, 2379 kg/Std. Na₂CO,, 209 kg/Std. Na₂SO₄ und 1144 kg/Sld. NaCI, und sie wird In einem Erststufen-F.lndampfcr 260 bei Temperaturen bis zu 125" C eingedampft. Fs werden 47 467 kg/Sld. Wasser verdampft und 2379 kg/Sld. einer Fcslsloffmassc, die aus 2211

kg/iitd. NajCü] und 171 kg/Std. Na₁SOi besteht, abgeschieden und über Leitung 264 abgenommen.

Die entstehenden 27 058 kg/Std. Mutterlauge weisen einen Gehalt an gelösten Feststoffen von 10 580 kg/Std. auf. die Ihrerseits bestehen aus 8648 kg/Sid. NaOH plus Na₁S, 295 kg/Sld. NajCOs, 77.1 kg/Std. NajSO, und 1040 kg/Std. NaCI, und die Mutterlauge Im wesentlichen sattigen, und sie wird über Leitung 266 einem Zweltsiulen-Krlstalllsaior 268 zugeführt. In dem 522 kg/Std. Natriumchlorid, entsprechend 23.1 kg pro Tonne Zellstoff, die mit 24,5 kg/Std. Na₂CO, verunreinigt sind, beim Abkühlen der Lauge auf 75³C abgeschieden und über Leitung 270 entfernt werden.

Die Mutterlauge aus dem Zwelistufen-Krlsialllsator 268 wird nach F.nilernung der abgeschiedenen Feststoffe über Leitung 272 einem Drlttstufcn-Elndampfer 274 zugeführt. In dem 2435 kg/Sld. Wasser bei einer Temperatur von 75° C daraus verdampft werden, was die Abscheidung von 551 kg/Std. einer Feststoffmasse zur Folge hat, die Ihrerseits besteht aus 102,6 kg/Std. NajCOj, 36,3 kg/Std. NajSO₄ und 422 kg/Std. NaCl, und daneben die Erzeugung von 24 000 kg/Sld. einer konzentrierten Welßlaugc In Leitung 282. die abgeschiedene Fesistoffmasse wird mil 1505 kg/Sld. Wasser zu einer wäßrigen LOsung verarbeitet für das Zurückführen über Leitung 286 zur Welßlaugc In Leitung 256 oder zur Grünlauge In Leitung 246.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Aufschließen von Zellulosefasern, bei der Zellstoffgewinnung aus llgnocellulosehaltigem Material unter Aufbereitung der Ablauge In einem Aufschlußzyklus und einem Regenerierungszyklus, wobei

a) die Zellulosefasern mit einer AufschluDflOssIgkeit, die Natriumhydroxid enthält, In Berührung gebracht wenden,

b) die verbrauchte Aufschlußlauge von der Zellstoffaufschlammung abgetrennt wird,

c^ die verbrauchte Aufschlußlauge verbrannt wird und eine Natriumcarbonat enthaltende Schmelze erzeugt wird,

d) die Schmelze zu einer wäßrigen Lösung aufgelost wird,

e) die Lösung der Schmelze kaustlzlcrt wird unter Bildung einer Weißlauge, die Natriumhydroxid, Natriumchlorid, welches In den Zyklus als Verunreinigung oder Nebenprodukt eingeführt wird sowie Natriumcarbonat und Natriumsulfat enthalt und

f) wenigstens ein Teil der Weißlauge als wenigstens einen Teil der AufschluBlauge verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der Weißlauge aus Stufe e) eingeengt und Natriumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat daraus abgeschieden werden, wenigstens ein TeIi des Natriumchlorids vom Natriumsulfat und Natriumcarbonat abgetrennt und ruckgewonnen werden und daß wenigstens ein Teil des Natriumsulfats In das Verfahren In einer Stufe Im Anschluß an das

Verdampfen der Wclßlauge und vor dem Verbrennen der verbrauchten Aufschlußlauge zurückgeführt

wird.