DE52491C - Verfahren zur Darstellung von Oxalsäure aus den Kochlaugen der Sulfitcellulose-Fabrikation - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von Oxalsäure aus den Kochlaugen der Sulfitcellulose-FabrikationInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Abgesehen von den geringen Mengen von Oxalsäure, die aus Zucker oder ähnlichen
Kohlenhydraten gewonnen wird, wird zur Zeit fast die gesammte Menge der fabriksmäfsig erzeugten
und zur Verwendung kommenden Oxalsäure bezw. oxalsaurer Verbindungen durch Behandeln von Sägespänen oder dergleichen
mit Alkalien gewonnen, wobei die Ausbeute 20 pCt. selten übersteigt.
Nach dem neuen Verfahren ist es bei einiger Achtsamkeit möglich, Oxalsäure bezw. oxalsäure
Verbindungen in reichlicher und lohnender Ausbeute aus den Ablaugen der Sulfitcellulosefabrikation
mit oder ohne Benutzung der bei dieser Industrie abfallenden Säge- oder Schälspäne oder ähnlicher organischer Substanzen
zu gewinnen, wobei erreicht wird, dafs ein vielfach zu Klagen Anlafs gebendes Abfallproduct
der Sulfitcellulosefabrikation (die Kochablaugen) nutzbare Verwendung und völlige
Beseitigung findet.
Das Verfahren besteht im Nachfolgenden:
Die bei der Sulfitcellulosefabrikation abfallende Kochablauge wird zunächst entweder
durch Filzbeutel oder durch mit Sägemehl gefüllte Filterkästen oder in ähnlicher Weise
filtrirt und so von etwaig vorhandenen mechanischen Verunreinigungen befreit; behufs weiterer
Reinigung wird das Filtrat, das neben der organischen Substanz in der Hauptsache
Kalksalze enthält (100 Theile Lauge geben im Mittel 12 Theile Trockensubstanz mit 9,5 organischen
und 2,5 mineralischen Bestandtheilen), zur Abscheidung dieser in mit Dampfeinrichtung
versehenen Holzbottichen mit der den Kalksalzen reichlich äquivalenten Menge Schwefelsäure
versetzt und unter Umrühren so lange erwärmt, bis alle freie und frei gewordene schweflige Säure (die nach Wunsch aufgefangen
und anderweitig verwerthet wird) ausgetrieben ist, wovon man sich durch die bekannte Jodstärkereaction
überzeugt; während gleichzeitig der in der Lauge enthaltene Kalk als schwefelsaurer
Kalk zu Boden fällt. Einen etwaigen Ueberschufs von zugesetzter Schwefelsäure beseitigt
man durch vorsichtiges Neutralisiren mit kohlensaurem Kalk oder Aetzkalk. Die über
den Bodensatz stehende, sich schnell klärende Flüssigkeit kann entweder durch vorsichtiges
Abziehen oder durch Filterpressen von diesem getrennt und sodann, wie angegeben, weiter
behandelt werden.
Sieht man von der directen Gewinnung der in der Lauge enthaltenen schwefligen -Säure
ab, und handelt es sich nur darum, die Lauge kurzer Hand zu reinigen, so verfährt man in
der Weise, dafs man zu der filtrirten Lauge eine entsprechende Menge Kalk zusetzt, wodurch
sich der in der Lauge vorhandene Kalk mit dem zugesetzten als unlöslicher einfach
schwefligsaurer Kalk abscheidet, der, wie oben angegeben, von der Lauge getrennt wird.
Erwärmen beschleunigt auch hier die Abscheidung; auch ist eine weitere Verwerthung
des Sediments nicht ausgeschlossen.
Die so gereinigten Laugen werden in besonders hierzu geeigneten Verdampfapparaten
auf ca. 40° B. eingedickt, eventuell auch zur Trockene gebracht und, wenn ohne weitere
Zusätze verarbeitet, in noch warmem Zustande mit der doppelten Menge eines Gemisches von
2 Theilen Aetzkali und 1 Theil Aetznatron
oder je nach Bedarf einer äquivalenten Menge der Alkalien gleichmäfsig versetzt und in eisernen
Gefäfsen unter stetem Umrühren und unter Vermeidung einer Verkohlung ι bis 4 Stunden
je nach Bedarf auf über i8o° C. erhitzt und das so gewonnene Product in bekannter Weise
behufs Reindarstellung der Oxalsäure bezw. oxalsaurer Verbindungen weiter behandelt; oder
es werden die gereinigten und von Kalksalzen befreiten Ablaugen auf 300 B. eingedickt und in
dieser oder ähnlicher Concentration mit Säge-■oder zerkleinerten Schälspänen oder ähnlichen
organischen Substanzen vermischt und zu einem dicken, möglichst gleichartigen Brei verarbeitet,
der sodann, wie oben, entsprechend mit Aetzalkalien versetzt und in gleicher Weise weiter
behandelt wird.
In beiden Fällen übersteigt die Ausbeute an Oxalsäure weit jene Mengen, wie dieselben
nach der bisherigen Weise durch die bislang bekannten Darstellungsarten gewonnen wurden.
Claims (2)
1. Die Darstellung von Oxalsäure bezw. oxalsaurer Verbindungen aus den bei der Sulfitcellulosefabrikation
abfallenden Kochablaugen durch Behandeln der gereinigten und concentrirten Laugen mit Aetzalkalien bei
einer Temperatur von über 1800C.
2. Die Darstellung von Oxalsäure bezw. oxalsaurer Verbindungen aus den Ablaugen der
Sulfitcellulosefabrikation durch Vermischen der gereinigten und concentrirten Laugen
mit Säge- oder Schälspänen oder ähnlichen organischen Substanzen und Behandeln des
Gemenges mit Aetzalkalien bei einer Temperatur von über i8o° G.
Publications (1)
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