DE602896C - Gewinnung von reinem Schwefel - Google Patents

Description

In der Patentschrift 565 538 ist ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel aus durch organische Stoffe verunreinigten Lösungen des Schwefels in organischen Lösungsmitteln beschrieben, gemäß dem man die Lösungen mit starker salpetersäurehaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxyd behandelt und dann von Verunreinigungen und Reinigungsmitteln trennt.

Die Schwefellösungen können vor der Abscheidung des Schwefels zwecks vollständiger Entfernung der angewandten sauren Mittel mit Wasser gewaschen oder durch aktive Kohle filtriert werden.

Es wurde gefunden, daß die Reinigung der Schwefellösungen mit besonderen Vorteilen auch mit rauchender Schwefelsäure erfolgen kann, wenn man die von den Verunreinigungen und dem Reinigungsmittel getrennten Lösungen vor der Abscheidung des Schwefels mit Adsorptionsmitteln, wie aktiver Kohle, anorganischen Gelen, Ton u. dgl., behandelt. Durch diese Behandlung wird die Schwierigkeit beseitigt, die darin besteht, daß die nach der Abtrennung der rauchenden Schwefelsäure in der Lösung enthaltenen geringen Mengen Schwefeldioxyd auf die Dauer das Material der Apparaturen stark korrodieren.

Die Anwendung der genannten Adsorptionsmittel weist gegenüber der in der Patentschrift 565538 erwähnten Waschung mit Wasser wesentliche Vorteile auf. Durch das Waschwasser wird nämlich der als Lösungsmittel für den Schwefel verwendete Schwefelkohlenstoff, insbesondere bei einer wiederholten Anwendung, verunreinigt; außerdem kann das Waschen mit Wasser, insbesondere beim Arbeiten im Kreislauf, zu nicht unwesentlichen Lösungsmittelverlusten und infolge der Berührung des feuchten Schwefelkohlenstoff^ mit der rauchenden Schwefelsäure zu unerwünschten Temperatursteigerungen führen. Gegenüber der Entsäuerung der Lösungen mit Alkalien oder Erdalkalien, die den Schwefelkohlenstoff angreifen, hat die Anwendung von festen Adsorptionsmitteln den Vorteil, daß hier Verluste an Lösungsmitteln praktisch nicht möglich sind.

Durch das Adsorptionsmittel, wie aktive Kohle, Ton, Tonsil, Kieselsäuregel, Aluminiumoxydgel usw., werden nicht nur die Schwefeldioxydreste weitgehend aus den Schwefellösungen entfernt, sondern diese werden gleichzeitig auch von den noch in ihnen suspendierten unsichtbaren, aber die Brenneigenschaften des Schwefels herabsetzenden

»*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:

Dr. Frits Winkler und Dr. Frits Giller in Ludwigshafen a. Rh.

Anteilen der organischen Verunreinigungen vollständig befreit. Nach dem Absitzenlassen oder Abfiltrieren des Adsorptionsmittel kann die Lösung ohne weitere Behandlung durch Abdestillieren des Lösungsmittels auf Schwefel verarbeitet werden. Dieser zeichnet sich durch eine ganz besondere Reinheit aus.

Es ist zwar bekannt, Schwefel-Schwefelkohlenstofflösungen mit Schwefelsäure zu behandeln und die so erhaltenen Lösungen über Adsorptionsmittel zwecks Entfernung von Suspensionen zu filtrieren. Demgegenüber betrifft die vorliegende Erfindung die Behandlung von Schwefel-Schwefelkohlenstoff-Lösun,-gen mit rauchender Schwefelsäure und die Nachbehandlung der Lösungen mit Adsorptionsmitteln. Hierbei handelt es sich um die Lösung einer neuen Aufgabe. Bei der Behandlung von Schwefel-Schwefelkohlenstoff-Lösungen mit rauchender Schwefelsäure entsteht nämlich, im Gegensatz zu der Behandlung mit Schwefelsäure, Schwefeldioxyd in nennenswerter Menge. Die Entfernung dieses Schwefeldioxyds ist aber unbedingt erforder-Hch, wenn das Verfahren in wirtschaftlicher Weise ausgeführt werden soll, da das Schwefeldioxyd die Apparaturen so stark angreift, daß diese in kürzester Zeit außer Betrieb gesetzt werden müssen. Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß die Nachbehandlung der Schwefeldioxyd enthaltenden Schwefel - Schwefelkohlenstoff - Lösungen mit Adsorbentien eine restlose Entfernung des schädlichen Schwefeldioxyds bewirkt.

Beispiel

Eine Lösung von 1 kg Schwefel mit etwa 3 0/0 teerigen Verunreinigungen in 21 Schwefelkohlenstoff wird mit 200 ecm rauchender Schwefelsäure (d=i,a.i) versetzt. Nach wenigen Minuten langem Umrühren und Stehenlassen der Lösung wird die Schwefelkohlenstofflösung von den am Boden sitzenden Verunreinigungen abgetrennt.

4800 Teile dieser Lösung, die noch geringe Mengen organische Verunreinigungen emulgiert und etwa 300 mg Schwefeldioxyd im Liter gelöst enthält, werden in. Mengen von je 200 Teilen mit 2 Teilen Tonsil kurze Zeit verrührt. Es gelingt so, mit ein und derselben geringen Menge Tonsil die 4800 Teile Lösung von organischen Verunreinigungen und Schwefeldioxyd praktisch vollständig zu befreien. Die etwa noch vorhandenen geringen Mengen Schwefeldioxyd üben zufolge der Abwesenheit von Wasser beim nachfolgenden Abdestillieren des Schwefelkohlenstoffs keine korrodierende Wirkung auf die Destillationsapparatur aus. Man erhält einen geruchlosen gelben Schwefel von hohem Reinheitsgrad.

Statt Tonsil läßt sich in ähnlicher Weise mit vorzüglicher Wirkung auch aktive Kohle verwenden.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Weitere Ausbildung des Verfahrens gemäß Patent 565 538, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reinigungsmittel in an sich bekannter Weise rauchende Schwefeisäure verwendet und die von den Verunreinigungen und dem Reinigungsmittel getrennte Lösung vor der Abscheidung des Schwefels mit Adsorptionsmitteln, wie aktiver Kohle, Ton, anorganischen Gelen o. dgl., behandelt.