DE565538C - Gewinnung von reinem Schwefel - Google Patents

Description

• Gewinnung von reinem Schwefel Bei der Schwefelreinigung von Leuchtgas; Kokerei- und Schwelgasen mit festen Gasreinigungsmassen, z. B. eisenoxydhaltigen Massen oder- aktiver Kohle, erhält man durch Extraktion dieser Reinigungsmassen mit organischen Lösungsmitteln, wie z. B. Schwefelkohlenstoff, und Verdampfen derselben einen stark mit organischen Substanzen verunreinigten Schwefel von schwärzlicher Farbe und unangenehmem Geruch.
• Es wurde gefunden, daß man aus derart verunreinigten Lösungen von Schwefel auf einfache Weise ein völlig reines, gelbes und geruchloses Produkt erhält, wenn man sie mit starker salpetersäurehaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, Schwefeltrioxyd behandelt, die abgeschiedenen Verunreinigungen abtrennt und das Lösungsmittel, z. B. durch Abdestillieren, entfernt. Die von den organischen Verunreinigungen befreiten schwefelhaltigen Lösungen können zur völligen Entfernung der zugesetzten sauren Mittel mit Wasser gewaschen oder durch aktive Kohle filtriert werden.
• Nach dem vorliegenden Verfahren läßt sich Schwefel beliebigen Ursprungs, der mit organischen Substanzen verunreinigt ist, reinigen.
• Es ist zwar bereits bekannt, Lösungen von Schwefel in organischen Lösungsmitteln mit starker Schw=efelsäure, z. B. solcher von So bis 6o° Be, zu behandeln. Man erhält auf diese Weise jedoch nur eine ganz unvollständige Reinigung von in der Schwefellösung enthaltenen Teerstoffen, so daß anschließend noch weitere umständliche Reinigungsverfahren, z. B. Filtrieren durch poröse Materialien, erforderlich sind. Aber auch nach derartigen Nachbehandlungen wird ein leuchtend gelber Schwefel, wie ihn das vorliegende Verfahren liefert, nicht erhalten. Beispiel i Eine Lösung von i kg Schwefel mit etwa 3 °/o organischen Verunreinigungen in a 1 Schwefelkohlenstoff wird mit 40 g Schwefelsäure d=.i,84 und Sog Salpetersäure d=: 1,4 versetzt. Nach etwa io bis i5 Minuten langem Umrühren wird i 1 Wasser zugesetzt; nach weiterem kurzem Umrühren und Stehenlassen der Lösung wird der Schwefelkohlenstoff von den abgesetzten Verunreinigungen fast klar abgelassen. Letzte Spuren von Verunreinigungen werden durch eine Filtration, z. B. durch aktive Kohle, entfernt. Nach Abdestillation des Schwefelkohlenstoffes wird ein leuchtend gelber Schwefel erhalten, welcher noch einen schwachen Geruch nach organischen Substanzen besitzt.
• Beispiel a Durch eine Lösung von i kg Schwefel mit etwa 3 °1o teerigen Verunreinigungen in z 1 Schwefelkohlenstoff, welchem Spuren Wasser zugesetzt sind, wird Schwefeltrioxyd geleitet. Gutes Umrühren beschleunigt den Prozeß, der mit einem Aufschäumen der Lösung beendet ist. Nach dem Beruhigen der Lösung kann man den Schwefelkohlenstoff klar abziehen. Die Lösung wird zur Entfernung der Säure noch mit Wasser gewaschen. Der abgesetzte Schlamm läBt sich zur Reinigung weiterer Ausgangslösungen verwenden. Der erhaltene Schwefel ist hellgelb und geruchlos. Beispiel 3 i kg Schwefel mit etwa 30/, teerigen Bestandteilen in 21 Schwefelkohlenstoff gelöst, wird mit r 5o ccm Chlorsulfonsäure versetzt und gut umgerührt. Nach kurzer Zeit tritt eine Klärung ein und die Schwefelkohlenstofflösung läßt sich zur Weiterbehandlung wie in den vorgenannten Beispielen abziehen. Der erhaltene Schwefel ist hellgelb und riecht noch schwach.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel aus durch organische Stoffe verunreinigten Lösungen in organischen Lösungsmitteln. dadurch gekennzeichnet, daB man die Lösungen mit starker salpetersäurehaltiger Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxyd behandelt und von Verunreinigungen und Lösungsmitteln trennt.